一种硝基漆用醇酸树脂

申请号 CN201610411296.5 申请日 2016-06-03 公开(公告)号 CN106065069A 公开(公告)日 2016-11-02
申请人 滁州市龙飞化工有限公司; 发明人 陆国灵;
摘要 本 发明 公开了一种硝基漆用醇酸 树脂 ,涉及树脂加工技术领域,其制备方法包括如下步骤:(1)酯化缩聚,(2)兑稀、搅拌、冷却,(3)过滤。本发明 醇酸树脂 是硝基漆的辅助成膜物质,与硝化 棉 协同制得硝基漆,以充分提高漆料的涂刷性和附着 力 ,缩短干燥时间,并且 固化 形成的漆膜具有优异的保光保色性、 耐磨性 、耐 水 性、耐 腐蚀 性、耐候性和绝缘性,从而扩大气硝基漆的使用范围和延长漆膜的使用寿命。
权利要求

1.一种硝基漆用醇酸树脂,其特征在于,其制备方法包括如下步骤:
(1)酯化缩聚
将亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸混合后形成单体混合物,再利用将单体混合物、溶剂甲苯和催化剂加入反应釜中,通过导热油加热至180-220℃发生反应,并加入过量二甲苯,通过机械式真空泵进行减压蒸馏,利用二甲苯与形成共沸物,及时蒸出反应生成的水,蒸馏物经冷凝后进行油水分离,油相二甲苯回用,水相送入废水处理车间,随时取样测格氏粘度,当粘度大于10S时,反应结束;
(2)兑稀、搅拌、冷却
反应结束后将料液自然冷却至130℃,然后出料,将料液转入装有兑稀溶剂的兑稀釜内,不断搅拌下稀释料液;
(3)过滤
中控检验粘度,当酸价达到标准后,向兑稀釜内加入藻土,控制釜内料液温度不低于
80℃、压不超过0.4MPa,当料液细度≤10um后进行过滤,即得成品醇酸树脂
2.根据权利要求1所述的硝基漆用醇酸树脂,其特征在于:所述亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸的投料摩尔比为0.5:1:0.5:0.5:0.5,催化剂用量为单体混合物总量的1%,二甲苯用量为单体混合物总量的10%。
3.根据权利要求1所述的硝基漆用醇酸树脂,其特征在于:所述催化剂为纳米化锌/高岭土负载型催化剂,其制备方法为:向硫酸锌溶液中加入高岭土,超声使其分散均匀,并于微波频率2450MHz、功率700W下微波回流处理5-10min,处理结束后自然冷却至室温,再在不断搅拌下滴加酸氢铵溶液,直至沉淀完全,过滤,沉淀水洗至无硫酸根存在,所得固体置于70-80℃下干燥8-12h,最后在惰性气体保护下于250-300℃下煅烧1h、350-400℃下煅烧2h,即得催化剂。
4.根据权利要求3所述的硝基漆用醇酸树脂,其特征在于:所述硫酸锌溶液的质量分数为10-15%,硫酸锌溶液用量为每100毫克高岭土使用10-20mL。
5.根据权利要求1所述的硝基漆用醇酸树脂,其特征在于:所述兑稀溶剂由环己醋酸丁酯、正丁醇和S-100A混合而成,体积比为1:1:1:0.2。

说明书全文

一种硝基漆用醇酸树脂

技术领域:

[0001] 本发明涉及树脂加工技术领域,具体涉及一种硝基漆用醇酸树脂。背景技术:
[0002] 硝基漆是比较常见的木器及装修用涂料,其成膜物是以硝化为主,配合醇酸树脂、改性松香树脂、丙烯酸树脂、基树脂等软硬树脂共同组成。一般还需要添加邻苯二甲酸二丁酯、二辛酯、蓖麻油增塑剂溶剂主要有酯类、类、醇醚类等真溶剂,醇类等助溶剂、以及苯类等稀释剂。硝基漆主要用于木器及家具的涂装、家庭装修、一般装饰涂装、金属涂装、一般泥涂装等方面。硝基漆的优点是装饰作用好,施工简便,干燥迅速,对涂装环境要求不高,具有较好的硬度和亮度,不易出现漆膜弊病,修补容易;缺点是耐久性和保光保色性差,漆膜耐磨性、耐腐蚀性和耐候性有限。发明内容:
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
[0005] 一种硝基漆用醇酸树脂,其制备方法包括如下步骤:
[0006] (1)酯化缩聚
[0007] 将亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸混合后形成单体混合物,再利用将单体混合物、溶剂二甲苯和催化剂加入反应釜中,通过导热油加热至180-220℃发生反应,并加入过量二甲苯,通过机械式真空泵进行减压蒸馏,利用二甲苯与水形成共沸物,及时蒸出反应生成的水,蒸馏物经冷凝后进行油水分离,油相二甲苯回用,水相送入废水处理车间,随时取样测格氏粘度,当粘度大于10S时,反应结束;
[0008] (2)兑稀、搅拌、冷却
[0009] 反应结束后将料液自然冷却至130℃,然后出料,将料液转入装有兑稀溶剂的兑稀釜内,不断搅拌下稀释料液;
[0010] (3)过滤
[0011] 中控检验粘度,当酸价达到标准后,向兑稀釜内加入藻土,控制釜内料液温度不低于80℃、压不超过0.4MPa,当料液细度≤10um后进行过滤,即得成品醇酸树脂。
[0012] 所述亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸的投料摩尔比为0.5:1:0.5:0.5:0.5,催化剂用量为单体混合物总量的1%,二甲苯用量为单体混合物总量的10%。
[0013] 所述催化剂为纳米氧化锌/高岭土负载型催化剂,其制备方法为:向硫酸锌溶液中加入高岭土,超声使其分散均匀,并于微波频率2450MHz、功率700W下微波回流处理5-10min,处理结束后自然冷却至室温,再在不断搅拌下滴加酸氢铵溶液,直至沉淀完全,过滤,沉淀水洗至无硫酸根存在,所得固体置于70-80℃下干燥8-12h,最后在惰性气体保护下于250-300℃下煅烧1h、350-400℃下煅烧2h,即得催化剂。
[0014] 所述硫酸锌溶液的质量分数为10-15%,硫酸锌溶液用量为每100毫克高岭土使用10-20mL。
[0015] 所述兑稀溶剂由环己酮、醋酸丁酯、正丁醇和S-100A混合而成,体积比为1:1:1:0.2。
[0016] 本发明的有益效果是:本发明以亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸和苯甲酸为单体,在催化剂和二甲苯共沸分水的共同作用下制得硝基漆用醇酸树脂,该醇酸树脂是硝基漆的辅助成膜物质,与硝化棉协同制得硝基漆,以充分提高漆料的涂刷性和附着力,缩短干燥时间,并且固化形成的漆膜具有优异的保光保色性、耐磨性、耐水性、耐腐蚀性、耐候性和绝缘性,从而扩大气硝基漆的使用范围和延长漆膜的使用寿命。其中,酯化缩聚阶段中负载型催化剂的使用,能够提高原料的利用率,缩短反应时间,并且经过滤后可回收再利用,从而降低制备成本和增大目标树脂的收率,以增加经济效益。具体实施方式:
[0017] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
[0018] 实施例1
[0019] (1)酯化缩聚
[0020] 将亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸混合后形成单体混合物,再利用泵将单体混合物、溶剂二甲苯和催化剂加入反应釜中,通过导热油加热至180-220℃发生反应,并加入过量二甲苯,通过机械式真空泵进行减压蒸馏,利用二甲苯与水形成共沸物,及时蒸出反应生成的水,蒸馏物经冷凝后进行油水分离,油相二甲苯回用,水相送入废水处理车间,随时取样测格氏粘度,当粘度大于10S时,反应结束。
[0021] 亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸的投料摩尔比为0.5:1:0.5:0.5:0.5,催化剂用量为单体混合物总量的1%,二甲苯用量为单体混合物总量的10%。
[0022] 催化剂为纳米氧化锌/高岭土负载型催化剂,其制备方法为:向硫酸锌溶液中加入高岭土,超声使其分散均匀,并于微波频率2450MHz、功率700W下微波回流处理5min,处理结束后自然冷却至室温,再在不断搅拌下滴加碳酸氢铵溶液,直至沉淀完全,过滤,沉淀水洗至无硫酸根存在,所得固体置于70-80℃下干燥8h,最后在惰性气体保护下于250-300℃下煅烧1h、350-400℃下煅烧2h,即得催化剂。其中,硫酸锌溶液的质量分数为10%,硫酸锌溶液用量为每100毫克高岭土使用15mL。
[0023] (2)兑稀、搅拌、冷却
[0024] 反应结束后将料液自然冷却至130℃,然后出料,将料液转入装有兑稀溶剂的兑稀釜内,不断搅拌下稀释料液;兑稀溶剂由环己酮、醋酸丁酯、正丁醇和S-100A混合而成,体积比为1:1:1:0.2。
[0025] (3)过滤
[0026] 中控检验粘度,当酸价达到标准后,向兑稀釜内加入硅藻土,控制釜内料液温度不低于80℃、压力不超过0.4MPa,当料液细度≤10um后进行过滤,即得成品醇酸树脂。
[0027] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变
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