UV可固化有机组合物和含有这种组合物的防尘涂层组合物

申请号 CN201480066864.1 申请日 2014-12-22 公开(公告)号 CN105814156B 公开(公告)日 2017-10-31
申请人 道康宁公司; 发明人 P-F·傅; 埃里克·莫耶; 荣玮;
摘要 本 发明 在各种 实施例 中提供了用于制备紫外线 辐射 可 固化 (UV可固化)有机 硅 组合物的方法,以及由此类方法制备的UV可固化有机硅组合物。本发明在各种实施例中提供了使用此类UV可固化有机硅组合物来制备防尘涂层的方法,以及使用此类UV可固化有机硅组合物、采用此类方法制备的防尘涂层。所述UV可固化有机硅组合物可用于LED封装、封壳、 灯具 、照明设备、光学制品等的有机硅基制品的涂层中,其不仅显著减轻并/或消除粉尘粘附,还改善了所述有机硅基制品的光学特性。
权利要求

1.一种UV可固化有机组合物,包含:
(a)有机硅树脂,其通式为:
((CH3)3SiO1/2)x[(RSiO3/2)a(RR1SiO2/2)b(RR1R2SiO1/2)c]y(SiO4/2)z其中,每个R为环基团,R1和R2各自独立地为烷基或芳基,x、y、z都大于0,x+y+z=1,a+b+c=y,0≤a(b)阳离子光引发剂。
2.根据权利要求1所述的UV可固化有机硅组合物,其中,R为环氧基团,所述环氧基团包含选自3-缩甘油醚氧基丙基或2-(3,4-环氧基环己基)乙基的三元环氧乙烷环。
3.根据前述权利要求中任一项所述的UV可固化有机硅组合物,其中所述UV可固化有机硅组合物与一种或多种环氧单体或环氧聚合物混合。
4.根据权利要求1-2任一项所述的UV可固化有机硅组合物,其中所述UV可固化有机硅组合物包含填料。
5.一种已固化组合物,其包括权利要求1所述的UV可固化有机硅组合物的固化产物。
6.一种涂有权利要求5所述的已固化组合物的基底,其中所述基底为光学透明的有机硅基底。
7.一种制备防尘涂层的方法,包括在基底的表面上喷涂浸涂旋涂根据权利要求1所述的UV可固化有机硅组合物,以在所述表面上形成液体涂层,然后在室温下干燥所述液体涂层,再利用紫外线辐射固化干燥后的涂层。
8.一种由权利要求7所述的方法制备的防尘涂层。
9.一种包括权利要求8所述的防尘涂层的制品,其中所述制品为LED封装、封壳、照明设备或光学制品。
10.根据权利要求9所述的制品,其中,所述照明设备包括灯具
11.根据权利要求1至2中任一项所述的UV可固化有机硅组合物,其被施涂到光学透明的基底上作为防尘涂层,以用于减轻粉尘吸附
12.一种将基底涂上防尘涂层的方法,包括:
a.将权利要求1所述的UV可固化有机硅组合物施涂到基底上,以在所述基底上形成液体涂层;以及
b.固化所述液体涂层,以形成所述防尘涂层,其中所述防尘涂层的铅笔硬度大于H。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述基底为光学透明的有机硅基底,其为有机硅基可模压LED封壳或次级光学制品。
14.根据权利要求13所述的方法,其中所述防尘涂层的硬度比所述光学透明的有机硅基底的硬度大。
15.一种形成固化的有机硅防尘涂层组合物的方法,包括:
(a)将具有以下通式的有机硅树脂与阳离子光引发剂混合,以形成UV可固化有机硅组合物,所述通式为:
((CH3)3SiO1/2)x[(RSiO3/2)a(RR1SiO2/2)b(RR1R2SiO1/2)c]y(SiO4/2)z
1
其中,每个R为环氧基团,R和R2各自独立地为烷基或芳基,x、y、z都大于0,x+y+z=1,a+b+c=y,0≤a(b)将所述UV可固化有机硅组合物施涂到基底上,以在所述基底上形成液体涂层;并且(c)利用紫外线辐射固化所述液体涂层,以形成所述固化的有机硅防尘涂层组合物。
16.采用权利要求15所述的方法形成的所述固化的有机硅防尘涂层组合物。

说明书全文

UV可固化有机组合物和含有这种组合物的防尘涂层组合物

[0001] 相关专利申请的交叉引用
[0002] 本申请要求2013年12月23日提交的美国临时专利申请No.61/920,378和2013年12月26日提交的美国临时专利申请No.61/920,981的优先权,这两份专利申请的内容均全文以引用方式并入本文。发明内容
[0003] 本发明整体涉及紫外线辐射可固化(UV可固化)有机硅组合物,以及制备此类UV可固化有机硅组合物的方法。本发明还涉及使用此类UV可固化有机硅组合物的防尘涂层,以及形成此类防尘涂层的方法。UV可固化有机硅组合物可用于LED封装(packages)、封壳、灯具、照明设备、光学制品等的有机硅基制品的涂层中,其不仅显著减轻并/或消除粉尘粘附,还改善了有机硅基制品的光学特性。附图说明
[0004] 阅读以下具体实施方式并参考附图,本发明的上述和其他优势将变得显而易见。
[0005] 图1为本文详述的使用本发明方法形成的实例3的固化样品的DMA热谱曲线。
[0006] 图2为本文详述的使用本发明方法形成的实例4的固化样品的DMA热谱曲线。
[0007] 图3示出了使用本发明方法形成的试验样品在沾染粉尘前后的透光率。
[0008] 虽然本发明易于作出各种修改和替代形式,但已在附图中以举例的方式示出并在本文中详细地描述了具体的实施例。应当理解,本文并不意在将本发明局限于所公开的具体形式。相反,本发明涵盖落入本发明精神和范围内的所有修改方案、等同方案和替代方案。

具体实施方式

[0009] 在本文所述的式中,R为环基团,R1和R2各自独立地为烷基或芳基,并且x+y+z=1。涉及有机硅树脂的例如MQ、MTQ、MDQ等首字母缩写词源于符号M、D、T和Q,这些符号各自表示可存在于含有通过Si--O--Si键连接的硅氧烷单元的有机硅树脂中的不同类型结构单元的官能度。单官能(M)单元表示(CH3)3SiO1/2。双官能(D)单元表示(CH3)2SiO2/2。三官能(T)单元表示CH3SiO3/2,该单元导致支链线性硅氧烷的形成。四官能(Q)单元表示SiO4/2,该单元导致树脂状有机硅组合物的形成。树脂由单字母表示的硅氧烷单元组成。在本申请中,具有一种或多种反应性基团(例如环氧基团、丙烯酸酯基团、硫醇基团、烯基、乙烯醚基团、基、氟代基团或这些基团的任意组合)的硅氧烷单元类型由“’”(分符号)结合单字母命名来指定
[0010] 本发明总体上提供了UV可固化有机硅组合物,以及制备此类UV可固化有机硅组合物的方法。可使用本领域的任何涂布方法,将本发明的UV可固化有机硅组合物施涂到有机硅基制品(例如可模压有机硅基制品)上。UV可固化有机硅组合物在紫外线辐射下固化时,在有机硅基制品上形成防尘涂层,其不仅显著减轻并/或消除粉尘粘附,还改善了有机硅基制品的光学特性。
[0011] 在将有机硅基制品用于LED封装、封壳、灯具、照明设备(反射镜或次级透镜)、光学制品等的情况下,有机硅基制品往往有极高的表面电阻率,并通常具有柔软表面。这继而致使该制品容易聚积静电荷,导致这类制品吸附粉尘。这继而也降低这类制品的光学透明度,导致其光学性能(例如光输出)下降。此外,被粉尘阻挡的LED光被截留于这些制品中,这使LED芯片附近的温度升高,还缩短LED装置的寿命并降低其可靠性。另外,保持此类有机硅制品表面清洁的代价非常高。本发明总体上提供了UV可固化有机硅组合物,其可用作此类有机硅基制品上的防尘涂层,并且其不仅改善了有机硅基制品的光学特性和其他特性,还解决了与此类有机硅基制品相关的粉尘吸附问题。
[0012] 本发明一方面涉及一种UV可固化有机硅组合物。该UV可固化有机硅组合物包含:(1)有机硅树脂(由以下通式表示的组分(a)):
[0013] ((CH3)3SiO1/2)x[(RSiO3/2)a(RR1SiO2/2)b(RR1R2SiO1/2)c]y(SiO4/2)z   式(1)[0014] 其中,每个R为环氧基团,R1和R2各自独立地为烷基或芳基,x、V、z都大于0,x+y+z=1,a+b+c=y,0≤a<y,0≤b<y,并且0≤c<y;以及(2)阳离子光引发剂(组分(b))。换句话讲,组分(a)为环氧有机硅树脂。可将有机硅树脂(组分(a))与阳离子光引发剂(组分(b))混合或以其他方式合并,以形成UV可固化有机硅组合物。
[0015] 在有机硅树脂(组分(a))具有式((CH3)3SiO1/2)x(RSiO3/2)y(SiO4/2)z的情况下,环氧有机硅树脂为MTEpQ类型树脂。换句话讲,在式(1)中的b和c都等于0的情况下,树脂为MT’Q树脂。
[0016] 在有机硅树脂(组分(a))具有式((CH3)3SiO1/2)x(RR1SiO2/2)y(SiO4/2)z的情况下,环氧有机硅树脂为MDEpQ类型树脂。换句话讲,在式(1)中的a和c都等于0的情况下,树脂为MD’Q树脂。
[0017] 在有机硅树脂(组分(a))具有式((CH3)3SiO1/2)x(RR1R2SiO1/2)y(SiO4/2)z的情况下,环氧有机硅树脂为MMEpQ类型树脂。换句话讲,在式(1)中的a和b都等于0的情况下,树脂为MM’Q树脂。
[0018] 可以预期的是每个R为环氧基团,例如缩甘油醚氧基或2-(3,4-环氧基环己基)基团。每个R为环氧基团,因此组分(a)有机硅树脂为环氧有机硅树脂。环氧基团为含三元环氧乙烷环的基团,可包括
[0019]
[0020] 其中Z为链,包括(但不限于)-CH2-、-(CH2)2-、(CH2)3-、-(CHMe-CH2CH2)-和-(CH2)4-;n为0、1或2。用于本发明的UV可固化有机硅组合物的其他合适的环氧基团的例子包括(但不限于)3-缩水甘油醚氧基丙基、2-(3,4-环氧基环己基)乙基、或这些基团的任意组合。预期用于形成UV可固化有机硅组合物的环氧有机硅树脂可通过氯硅烷或烷氧基硅烷的水解/缩合制备,也可通过本领域已知的用于形成环氧有机硅树脂的方法来制备。
[0021] UV可固化有机硅树脂组合物可用于电子器件的保形涂层、包装、保护性涂层和图案结构。
[0022] 阳离子光引发剂
[0023] 预期用于UV可固化有机硅组合物的阳离子光引发剂(也称为光致产酸剂)为一种暴露于紫外光时发生光化分解的化学物质。发生这种分解时,生成了活性阳离子物质和阴离子物质。换句话讲,阳离子光引发剂包含活性阳离子物质和阴离子物质。一般来讲,阳离子物质为超强质子(H+),其能够引发环氧环的开环聚合反应,从而形成交联网络。在一些实施例中,阳离子物质包括鎓盐。鎓盐可包括二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐或四芳基鏻鎓盐。- - - - -
在一些实施例中,阴离子物质选自BF4 、PF6 、AsF6 、SbF6 和(C6F5)4B。预期阳离子光引发剂可按约0.1重量份至约2重量份(基于100重量份UV可固化有机硅组合物计)的量存在于UV可固化有机硅组合物中。在可供选择的实施例中,预期阳离子光引发剂可按约1重量份(基于
100重量份UV可固化有机硅组合物计)的量存在。
[0024] 所得的UV可固化有机硅组合物
[0025] 可任选地将UV可固化有机硅组合物与一种或多种有机基或有机硅基环氧单体或环氧聚合物混合。这稀释了UV可固化有机硅组合物。其可允许根据所需的应用或用途(包括交联密度、粘附特性和制剂(formulation)粘度)调整UV可固化有机硅组合物。
[0026] 另外,或作为替代,可将UV可固化有机硅组合物与一种或多种有机溶剂或其他合适的溶剂、或一种或多种有机溶剂或其他合适的溶剂的混合物混合,从而调整UV可固化有机硅组合物的粘度。执行该操作,便可根据所需的应用或用途来调整UV可固化有机硅组合物的特性(例如涂层特性)。溶剂通常为高沸点(超过80℃)有机溶剂,并可选自PGMEA、PGME、2-庚、二甲苯以及这些物质的组合,但对此不作强制要求。
[0027] 另外,或作为替代,UV可固化有机硅组合物可包含一种或多种填料。用于本发明的UV可固化有机硅组合物的合适填料的例子包括(但不限于)二氧化硅、金属氧化物等。可使用填料(一种或多种),来根据所需的应用或用途调整UV可固化有机硅组合物的特性(例如涂层特性)。
[0028] UV可固化有机硅组合物必要时还可包含一种或多种添加剂,用于改进UV可固化有机硅组合物的所需物理特性和化学特性。添加剂通常不整合进交联网络,并通常以相对少的量使用。如果UV可固化有机硅组合物包含此类添加剂,则这些添加剂包括(但不限于)稳定剂、增粘剂脱模剂以及它们的组合。稳定剂用来防止UV可固化有机硅组合物在存储过程中胶凝化,并用来防止一旦该组合物被施涂后,因暴露于低水平的光线而过早固化。增粘剂(例如3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)用来增强基底(在下文详述)的表面粘附性。脱模剂用来降低各种技术所涉及的接触表面的表面能。
[0029] UV可固化有机硅组合物的用途
[0030] 一旦将有机硅树脂(组分(a))与阳离子光引发剂(组分(b))混合而形成UV可固化有机硅组合物,便可将UV可固化有机硅组合物施涂到基底上。基底可为光学透明的有机硅基底、玻璃基底、金属基底或塑料基底。可使用任何适宜的涂布方法(包括喷涂浸涂旋涂等)将UV可固化有机硅组合物施涂到基底的表面上,以在该表面上形成液体涂层。视需要的应用而定,液体涂层可为任意厚度。如果(例如在室温下)使用了溶剂,则一旦在基底上施涂了液体涂层,便可干燥该液体涂层,随后用紫外线辐射固化该液体涂层,以使液体涂层硬化,并形成固化的有机硅防尘涂层组合物(在本文中也称为防尘涂层)。该防尘涂层为又薄又硬的材料层。本发明的防尘涂层可在各种类型的制品上使用。
[0031] 可将本文所述的UV可固化有机硅组合物施涂或合并到有机硅基制品例如LED封装、封壳、灯具、照明设备和/或光学制品(如次级光学制品)上。在使用光学透明的有机硅基底的情况下,此光学透明的有机硅基底可为有机硅基可模压LED封壳或次级光学制品。
[0032] 本发明的防尘涂层和形成此类防尘涂层的相关方法卓有成效,原因是此类防尘涂层和相关方法不仅显著减轻并/或消除粉尘粘附(粉尘吸附),还改善了已在其上施涂防尘涂层的有机硅基制品的光学特性。所述防尘涂层的铅笔硬度大于H,该硬度是采用ASTM D3363-05(2011)e2(“用铅笔试验测量膜硬度的标准测试方法”(“Standard Test Method for Film Hardness by Pencil Test”))测得的。如用铅笔硬度标度衡量的,所述防尘涂层硬度在约1H至约9H的范围内。在一些可供选择的实施例中,防尘涂层的硬度在约2H至约7H的范围内。在另一些实施例中,防尘涂层的硬度在约3H至约6H的范围内。
[0033] UV可固化有机硅组合物在固化前的粘度小于20,000cp,该粘度是使用布氏粘度计测得的。所述防尘涂层在固化后还具有较高的热稳定性:在250℃的氮气气氛中放置1小时后,重量损失不足1%。在基底为有机硅基底的情况下,则本文所述的防尘涂层的硬度比该有机硅基底的硬度大,并且在使用有机硅基底的情况下,该基底为光学透明的。另外,防尘涂层的表面能与有机硅基制品相当或比有机硅基制品低,并且防尘涂层可轻易地在有机硅基制品的表面上铺开。本文所述的防尘涂层还是无溶剂的,因此消除了各种溶剂处理难题,还避免了PDMS溶胀问题。
[0034] 虽然本发明易于作出各种修改和替代形式,但已在本文中以举例的方式描述了具体的实施例,而且本文并不意在将本发明局限于所公开的具体形式。相反,本发明旨在涵盖属于本发明的实质和范围的所有修改方案、等同方案和替代方案。
[0035] 实例
[0036] 这些实例旨在向本领域普通技术人员举例说明本发明,并且不应解释为限制权利要求书中所述的本发明的范围。除非有相反的说明,否则实例中所有的份数和百分比均按重量计,并且所有的测量值都是在约23℃下的测量值。
[0037] 一般方法和测量过程
[0038] 使用牙科搅拌杯SpeedMixer(型号DAC 150FVZ,得自美国南卡罗来纳州兰德隆FlackTek公司(FlackTek,Inc.Landrum,South Carolina))将制剂混合。使用布氏粘度计(DV-E型粘度计)测量最终制剂的粘度。用拉延棒将制剂涂布到玻璃基底上,涂层厚度为20微米。使用美国乔治亚州迪凯特的辐深系统公司(Fusion Systems Corporation(Decatur,Georgia))制造的仪器(31983-E型)发出紫外线辐射(剂量1J),涂层在该紫外线辐射下固化于基底上。紫外线辐射的停留时间受带速控制。让紫外线剂量计穿过移动的紫外线通道,测量紫外线辐射剂量。根据ASTM D3363-05测量涂层的铅笔硬度。为测试模量和硬度,使用玻氏压头在每个样品上压出5处公称压入深度为100nm的压痕。每次压入操作由10秒加载循环和10秒卸载循环构成,加载循环在先,卸载循环在后。根据Oliver和Pharr的方法(Oliver,W.C.and Pharr,G.M.,J.Mater.Res.1992,7,1564-83(Oliver,W.C.和Pharr,G.M.,《材料研究杂志》,1992年,第7卷第1564-1583页))分析卸载曲线,由分析结果确定模量和硬度。卸载曲线的拟合值在其最大值的20%至95%之间波动。使用单悬臂夹具,设置1Hz频率,10μm振幅,执行动态学分析(DMA)。首先让样品在20℃下平衡,然后以3℃/min的速率升温至250℃。实例中的环氧基团采用下列缩写:CHEp为2-(3,4-环氧基环己基)乙基,GEp为3-缩水甘油醚氧基丙基。
[0039] 实例1:合成1号制剂
[0040] 向琥珀色牙科搅拌杯中加入99.0g结构为M0.31TCHEp0.17Q0.52(由Si-NMR鉴定)的环氧有机硅树脂和1.0g PAG,该PAG含有30重量%至60重量%的双(4-十二烷基苯基)碘鎓六氟锑酸盐,以名称UV 9390C从美国新泽西州纽瓦克市克雷格粘合剂和涂料公司(Craig Adhesive and Coating Co.(Newark,NJ))商购获得。用牙科搅拌杯(DAC 150FVZ型)混合,得到混合物。将配制的液态材料浇注到载玻片的顶面上,或倾注到加外框的不锈壳体内。然后在室温(RT)和紫外线辐照(紫外线宽波段,剂量1J)下固化该液态材料。按下文详述步骤检测固化的样品,结果示于下表A中。
[0041] 实例2:合成2号制剂
[0042] 向琥珀色牙科搅拌杯中加入45.0g结构为M0.31TCHEp0.17Q0.52(由29Si-NMR鉴定)的环氧有机硅树脂、45g双[2-(3,4-环氧基环己基)乙基]四甲基二硅氧烷、6g四[2-(3,4-环氧基环己基)乙基二甲基甲硅烷氧基]硅烷、3g[2-(3,4-环氧基环己基)乙基]三甲氧基硅烷和1.0g UV 9390C。用牙科搅拌杯(DAC 150FVZ型)混合,得到混合物。将配制的液态材料浇注到载玻片的顶面上,或倾注到加外框的不锈钢壳体内。然后在室温和紫外线辐照(紫外线宽波段,剂量1J)下固化该液态材料。按下文详述步骤检测固化的样品,结果示于下表A中。
[0043] 实例3:合成3号制剂
[0044] 向琥珀色牙科搅拌杯中加入99.0g结构为M0.32TGEp0.16Q0.52(由29Si-NMR鉴定)的环氧有机硅树脂和1.0g UV 9390C。用牙科搅拌杯(DAC150FVZ型)混合,得到混合物。将配制的液态材料浇注到载玻片的顶面上,或倾注到加外框的不锈钢壳体内。然后在室温(RT)和紫外线辐照(紫外线宽波段,剂量1J)下固化该液态材料。按下文详述步骤检测固化的样品,结果示于下表A中。实例3的固化样品的DMA热谱曲线示于图1中。如图1所示,UV固化材料在23℃下显示高于700MPa的高储能模量,在250℃下显示高于300MPa的高储能模量。
[0045] 实例4:合成4号制剂
[0046] 向琥珀色牙科搅拌杯中加入45.0g结构为M0.32TGEp0.16Q0.52(由29Si-NMR鉴定)的环氧有机硅树脂、45g双[2-(3,4-环氧基环己基)乙基]四甲基二硅氧烷、6g四[2-(3,4-环氧基环己基)乙基二甲基甲硅烷氧基]硅烷、3g(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷和1.0g UV 9390C。用牙科搅拌杯(DAC 150FVZ型)混合,得到混合物。将配制的液态材料浇注到载玻片的顶面上,或倾注到加外框的不锈钢壳体内。然后在室温和紫外线辐照(紫外线宽波段,剂量1J)下固化该液态材料。按下文详述步骤检测固化的样品,结果示于下表A中。实例4的固化样品的DMA热谱曲线示于图2中。如图2所示,UV固化材料在23℃下显示高储能模量(约
700MPa),但在250℃下储能模量显著下降到只有80MPa。
[0047] 实例5至实例7:合成5至7号制剂
[0048] 向琥珀色牙科搅拌杯中加入9.9g结构如表A所示的环氧有机硅树脂和0.1g UV 9390C。用牙科搅拌杯(DAC 150FVZ型)混合,得到混合物。将配制的液态材料浇注到载玻片的顶面上,或倾注到加外框的不锈钢壳体内。然后在室温和紫外线辐照(紫外线宽波段,剂量1J)下固化该液态材料。按下文详述步骤检测固化的样品,结果示于下表A中。
[0049] 实例1至实例7结果汇总
[0050] 实例1至实例7所形成的环氧有机硅树脂制剂的结果汇总示于表A中。
[0051] 表A
[0052] 实例1至实例7中所形成的环氧有机硅树脂的结果汇总
[0053]
[0054]
[0055] 1 这些组合物都含有1重量%的UV 9390C。
[0056] 2 这些值由纳米压痕技术测得。
[0057] 3 UV固化涂层:在玻璃基底上的厚度为20微米。
[0058] 实例8至实例10:将含有((CH3)3SiO1/2)x[(RSiO3/2)a(RR1SiO2)b(RR1R2SiO2)c]y(SiO2)z的UV涂层制剂用作PDMS基LED封装片材上的防尘涂层
[0059] 将具有通式:
[0060] ((CH3)3SiO1/2)x[(RSiO3/2)a(RR1SiO2)b(RR1R2SiO2)c]y(SiO2)z
[0061] 的有机硅树脂与阳离子光引发剂混合,形成表B列出的UV可固化有机硅组合物。
[0062] 表B
[0063]实例 注释 UV可固化环氧制剂* 粘度(cP)
8(对照) 不带涂层的样品 不适用 不适用
9(1号涂层) 带1号涂层的样品 M0.24TCHEP0.30Q0.46(99.0重量%) 700
10(2号涂层) 带2号涂层的样品 M0.31TGEP0.16Q0.53(99.0重量%) 12,000
[0064] *含有1重量%的UV 9390C。
[0065] 在琥珀色光条件下,用拉延棒将表B中列出的UV可固化有机硅制剂均匀铺展到透明的PDMS基LED封装片材MS-1002(尺寸:5.08cm×5.08cm×3.81cm)的表面上,涂层厚度为5至50微米。将该片材放到传送带上,然后用紫外线辐射(剂量1J)固化顶部的涂层。
[0066] 防尘试验:用于防尘试验的Ashrae 2号试验粉尘的组成示于表C和表D。使用ASHRAE 2号试验粉尘(http://www.powdertechnologyinc.com/product/ashrae-test-dust-2),按照ANSI/ASHRAE 52.2P进行试验。用粉尘沾染试验样品带涂层的侧面,方式为:将每份试验样品独立置于装有50g粉尘的粉尘室内。密封粉尘室,分别振摇每份试验样品30秒。
[0067] 表C
[0068]
[0069] 表D
[0070]
[0071] 分别在试验样品沾染粉尘前后,使用柯尼卡美能达光度计CM-5(Konika Minolta Spectrometer CM-5)测量其透光率,结果示于图3中。使用PDMS基LED封装片材MS-1002(尺寸:5.08cm×5.08cm×3.81cm)作为对照样品,执行基线光学测量。更具体地讲,如从图3中可见,用粉尘沾染不带树脂涂层的初始(对照)样品(实例8)之后,透光值从100%降至81.6%。与之相比,就带有机硅树脂涂层的PDMS基LED封装片材MS-1002(实例9)来说,透光值只从100%降至96.2%,就带另一种有机硅树脂涂层的PDMS基LED封装片材MS-1002(实例
10)来说,透光值从100%降至95.9%。换句话讲,用粉尘沾染实例8的样品之后,透光值下降了18.36%。与之相比,就带防尘涂层的样品(实例9和实例10)来说,透光值下降量不足4%。
综而观之,如从图3中可见,带防尘涂层的样品(实例9和实例10)相比不带防尘涂层的样品(实例8),其透光性好得多。
[0072] 供选择的方面
[0073] 1.一种UV可固化有机硅组合物,包含:(a)有机硅树脂,其通式为:((CH3)3SiO1/2)x[(RSiO3/2)a(RR1SiO2/2)b(RR1R2SiO1/2)c]y(SiO4/2)z,其中每个R为环氧基团,R1和R2各自独立地为烷基或芳基,x、y、z都大于0,x+y+z=1,a+b+c=y,0≤a<y,0≤b<y,并且0≤c<y;以及(b)阳离子光引发剂。
[0074] 2.根据第1方面所述的UV可固化有机硅组合物,其中R为含三元环氧乙烷环的环氧基团。
[0075] 3.根据前述诸方面中任一方面所述的UV可固化有机硅组合物,其中R为环氧基团,该环氧基团包含选自3-缩水甘油醚氧基丙基或2-(3,4-环氧基环己基)乙基的三元环氧乙烷环。
[0076] 4.根据前述诸方面中任一方面所述的UV可固化有机硅组合物,其中UV可固化有机硅组合物与一种或多种有机溶剂混合。
[0077] 5.根据前述诸方面中任一方面所述的UV可固化有机硅组合物,其中UV可固化有机硅组合物与一种或多种环氧单体或环氧聚合物混合。
[0078] 6.根据前述诸方面中任一方面所述的UV可固化有机硅组合物,其中UV可固化有机硅组合物包含填料。
[0079] 7.一种已固化组合物,其包括前述诸方面中任一方面所述的UV可固化有机硅组合物。
[0080] 8.一种涂有第7方面所述的已固化组合物的基底。
[0081] 9.根据第8方面所述的基底,其中该基底为光学透明的有机硅基底。
[0082] 10.一种制备防尘涂层的方法,包括在基底的表面上喷涂、浸涂或旋涂第1至第6方面中任一方面所述的UV可固化有机硅组合物,以在该表面上形成液体涂层,然后在室温下干燥该液体涂层,再利用紫外线辐射固化干燥后的涂层。
[0083] 11.一种由第10方面所述的方法制备的防尘涂层。
[0084] 12.一种包括第11方面所述的防尘涂层的制品。
[0085] 13.根据第12方面所述的制品,其为LED封装、封壳、灯具、照明设备或光学制品。
[0086] 14.将根据第1至第6方面中任一方面所述的UV可固化有机硅组合物施涂到光学透明的基底上作为防尘涂层,以用于减轻粉尘吸附。
[0087] 15.一种将基底涂上防尘涂层的方法,包括:(a)将第1至第6方面中任一方面所述的UV可固化有机硅组合物施涂到基底上,以在该基底上形成液体涂层;(b)固化该液体涂层,以形成防尘涂层,其中该防尘涂层的铅笔硬度大于H。
[0088] 16.根据第15方面所述的方法,其中该基底为光学透明的有机硅基底。
[0089] 17.根据第16方面所述的方法,其中防尘涂层的硬度比光学透明的有机硅基底的硬度大。
[0090] 18.根据第16方面所述的方法,其中光学透明的有机硅基底为有机硅基可模压LED封壳或次级光学制品。
[0091] 19.一种形成固化的有机硅防尘涂层组合物的方法,包括:(a)将具有以下通式的有机硅树脂与阳离子光引发剂混合,以形成UV可固化有机硅组合物,所述通式为:((CH3)1 1 2 1 2
3SiO1/2)x[(RSiO3/2)a(RR SiO2/2)b(RRRSiO1/2)c]y(SiO4/2)z,其中每个R为环氧基团,R 和R 各自独立地为烷基或芳基,x、y、z都大于0,x+y+z=1,a+b+c=y,0≤a<y,0≤b<y,并且0≤c<y;以及(b)将该UV可固化有机硅组合物施涂到基底上,以在该基底上形成液体涂层;以及(c)利用紫外线辐射固化该液体涂层,形成固化的有机硅防尘涂层组合物。
[0092] 20.采用第19方面所述的方法形成的固化的有机硅防尘涂层组合物。
[0093] 尽管已在本文中详细描述并在附图部分以举例方式说明了本发明的具体实施例,但可易于对本发明作出各种修改和替换。不过应当理解,本文并不意在将本发明局限于所公开的具体形式。相反,本发明涵盖落入由所附权利要求限定的本发明的实质和范围内的所有修改方案、等同方案和替代方案。
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