一种硅PU底涂层材料的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710757806.9 | 申请日 | 2017-08-29 | 公开(公告)号 | CN107523206A | 公开(公告)日 | 2017-12-29 |
| 申请人 | 沧州大化股份有限公司; | 发明人 | 谢华生; 刘增; 钱友京; 孟繁敬; 张根山; 高志勇; 冯炜; 王喜艳; 张晋; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及 甲苯 二异氰酸酯合成技术领域，具体公开一种 硅 PU底涂层材料的制备方法，所述制备方法，包括如下步骤：将粗TDI与聚合MDI混合反应，生成改性异氰酸酯；将聚醚多元醇进行升温 真空 脱 水 处理 后，加入 溶剂 、改性异氰酸酯，保温处理后，进行预聚反应，得到预聚体；将所述预聚体溶于溶剂中得到预聚体溶液，加入扩链剂，进行链增长反应，反应结束后，进行降温处理，制得硅PU底涂层材料。本发明将粗TDI改性处理作为硅PU底涂层材料的原料，无废气 废水 的产生，安全环保，更降低处理粗TDI的能耗和成本，经济效益显著；且生产的硅PU底涂层材料生产工艺简单，便于操作，所得到的硅PU底涂层材料具有良好的粘接 力 ，同时具有聚 氨 酯的优良的防水性能。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种硅PU底涂层材料的制备方法，其特征在于：至少包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种硅PU底涂层材料的制备方法技术领域背景技术[0002] TDI是甲苯二异氰酸酯的简称，是制备聚氨酯材料的重要基础原料。光气法生产TDI，主要工艺路线为利用二硝基甲苯（DNT）与氢气反应生成甲苯二胺（TDA），再将其与光气发生光化反应生成TDI，最后经提纯精制得到各系列产品，如TDI80/20，其为含80%质量百分含量的2,4-甲苯二异氰酸酯和20%质量百分含量的2,6 -甲苯二异氰酸酯的混合物。 [0003] TDI生产的光化反应工艺中副反应会产生大量焦油，与主反应生成的TDI形成混合物，光化反应产物经精馏提纯得到TDI产品后，剩余焦油中仍含有大量的TDI，该混合物称为粗TDI。粗TDI的传统处理方式，是将其进行加热蒸发TDI，从而实现TDI的分离回收，剩余焦油蒸馏残渣固废一般采用焚烧工艺进行处理,会产生大量的碳氧化合物、氮氧化合物和烟雾，而处理这些废气又会产生大量废水，对环境再次形成污染，且处理成本很高。 [0004] 由于毒跑道事件的发生和引起社会关注，大量的塑胶跑道材料将达不到标准要求被禁止使用，促使市场期待着一款真正具备专业运动质感并健康环保的新型材料，硅PU材料有良好的的缓冲性和延展性，粘接力强，对基础有一定的治愈功能，能够自动找平，施工简单，抗老化性优秀，施工后化学性能稳定，不易产生气泡等问题,可同时达到运动性能、环保性能、和耐用性能指标要求，具有革命性的创新性能，作为运动场地的新型环保材料有良好的市场前景。 发明内容[0005] 针对现有粗TDI的传统处理过程中产生废气、废水，污染环境，且处理成本很高等问题，本发明提供一种硅PU底涂层材料的制备方法。 [0006] 为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：一种硅PU底涂层材料的制备方法，至少包括如下步骤： （1）将粗TDI与聚合MDI混合反应，生成改性异氰酸酯； （2）将聚醚多元醇进行升温真空脱水处理后，加入溶剂、改性异氰酸酯，保温处理后，进行预聚反应，得到预聚体； （3）将所述预聚体溶于溶剂中得到预聚体溶液，在所述预聚体溶液中加入扩链剂，进行链增长反应，反应结束后，进行降温处理，制得硅PU底涂层材料。 [0007] 相对于现有技术，本发明提供的硅PU底涂层材料的制备方法，将粗TDI改性处理作为硅PU底涂层材料的原料，无废气废水的产生，安全环保，更降低处理粗TDI的能耗和成本，经济效益显著；且生产的硅PU底涂层材料生产工艺简单，便于操作，所得到的硅PU底涂层材料具有良好的粘接力，同时具有聚氨酯的优良的防水性能。 具体实施方式[0008] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 [0009] 本发明实施例提供一种硅PU底涂层材料的制备方法，该制备方法，至少包括如下步骤：（1）将粗TDI与聚合MDI混合反应，生成改性异氰酸酯； （2）将聚醚多元醇进行升温真空脱水处理后，加入溶剂、改性异氰酸酯，保温处理后，进行预聚反应，得到预聚体； （3）将所述预聚体溶于溶剂中得到预聚体溶液，在所述预聚体溶液中加入扩链剂，进行链增长反应，反应结束后，进行降温处理，制得硅PU底涂层材料。 [0010] 优选地，粗TDI为TDI与焦油的混合物，其中，所述TDI的质量分数为45%～55%，将粗TDI改性处理作为硅PU底涂层材料的原料，无废气废水的产生，安全环保，更降低处理粗TDI的能耗和成本。 [0011] 优选地，聚合MDI为Bayer公司生产的44V20，与粗TDI形成改性异氰酸酯，为硅PU底涂层材料的原料，解决了粗TDI的处理问题。 [0012] 优选地，粗TDI与聚合MDI反应的温度为150～180℃。 [0013] 优选地，粗TDI与聚合MDI质量比为1～1.2:1。 [0014] 优选地，改性异氰酸酯粘度为4800～5200mPa•s。 [0015] 进一步优选地，所述性异氰酸酯中异氰酸酯基的质量分数为28%～30%，有助于后期的预聚反应和链增长反应。 [0016] 优选地，聚醚多元醇为MN-3050D，与改性异氰酸酯反应形成聚氨酯（PU）的预聚体。 [0017] 优选地，升温真空脱水处理的方法为：在105～110℃条件下真空脱水2-3h，最大程度除去聚醚多元醇中的水分。 [0018] 进一步优选地，升温真空脱水处理后，聚醚多元醇水分含量≤0.05%。 [0019] 优选地，溶剂为碳酸二甲酯或乙酸丁酯，绿色环保，为预聚反应和链增长反应提供反应环境。 [0020] 优选地，保温处理为50℃保温0.5h，使聚醚多元醇与改性异氰酸酯充分混合，为预聚反应做准备。 [0021] 优选地，预聚反应温度为75-85℃，使聚醚多元醇与改性异氰酸酯反应形成聚氨酯（PU）的预聚体。 [0022] 优选地，扩链剂为1,4-丁二醇，使预聚体进行链增长反应，得到硅PU底涂层材料。 [0023] 进一步优选地，在加入扩链剂前，将体系温度降温至60℃以下，防止温度过高，发生暴聚。 [0024] 优选地，链增长反应温度为75-85℃，有助于预聚体的链增长反应，得到硅PU底涂层材料。 [0025] 优选地，降温处理为降温至50℃以下。 [0026] 本发明实施例提供的硅PU底涂层材料的制备方法，将粗TDI改性处理作为硅PU底涂层材料的原料，无废气废水的产生，安全环保，更降低处理粗TDI的能耗和成本，经济效益显著；且生产的硅PU底涂层材料生产工艺简单，便于操作，所得到的硅PU底涂层材料具有良好的粘接力，同时具有聚氨酯的优良的防水性能。 [0027] 为了更好的说明本发明实施例提供的硅PU底涂层材料的制备方法，下面通过实施例做进一步的举例说明。 [0028] 实施例1一种硅PU底涂层材料的制备方法，包括如下步骤： （1）将粗TDI在170℃下与聚合MDI44V20按质量比为1.1:1混合，生成改性异氰酸酯； （2）将130g聚醚多元醇MN-3050D升温至110℃真空脱水2h后，测定水分含量达标，降温至45℃，搅拌条件下加入碳酸二甲酯120g，加入改性异氰酸酯170g，50℃保温0.5h，缓慢升温至80℃进行预聚反应，反应2h，得到预聚体； （3）加入170g碳酸二甲酯溶解预聚体，降温至60℃以下，加入9g 1,4-丁二醇，缓慢升温至80℃进行链增长反应，反应2h，降温至50℃以下，制得硅PU底涂层材料。 [0029] 实施例2一种硅PU底涂层材料的制备方法，包括如下步骤： （1）将粗TDI在150℃下与聚合MDI44V20按质量比为1:1混合，生成改性异氰酸酯； （2）将130g聚醚多元醇MN-3050D升温至108℃真空脱水2h后，测定水分含量达标，降温至40℃，搅拌条件下加入碳酸二甲酯120g，升温至55℃，加入改性异氰酸酯170g，50℃保温 0.5h，缓慢升温至75℃进行预聚反应，反应2h，得到预聚体； （3）加入170g碳酸二甲酯溶解预聚体，降温至60℃以下，加入9g 1,4-丁二醇，缓慢升温至75℃进行链增长反应，反应2h，降温至50℃以下，制得硅PU底涂层材料。 [0030] 实施例3一种硅PU底涂层材料的制备方法，包括如下步骤： （1）将粗TDI在180℃下与聚合MDI44V20按质量比为1.2:1混合，生成改性异氰酸酯； （2）将130g聚醚多元醇MN-3050D升温至105℃真空脱水3h后，测定水分含量达标，降温至50℃，搅拌条件下加入碳酸二甲酯120g，加入改性异氰酸酯170g，50℃保温0.5h，缓慢升温至85℃进行预聚反应，反应2h，得到预聚体； （3）加入170g碳酸二甲酯溶解预聚体，降温至60℃以下，加入9g 1,4-丁二醇，缓慢升温至85℃进行链增长反应，反应2h，降温至50℃以下，制得硅PU底涂层材料。 [0031] 为了更好的说明本发明实施例提供的硅PU底涂层材料的特性，下面将实施例1、2、3制备的硅PU底涂层材料的性能进行测试，结果如表1所示。 [0032] 表1由上表数据看出，本发明生产的硅PU底涂层材料性能符合标准要求，其中，剪切强度测试结果表明硅PU底涂层材料具有良好的粘接力。 |
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