一种硬质皂化水性涂料的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710608896.5 | 申请日 | 2017-07-24 | 公开(公告)号 | CN107312428A | 公开(公告)日 | 2017-11-03 |
| 申请人 | 杨洁磊; | 发明人 | 杨洁磊; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种硬质 皂化 水 性涂料的制备方法，本发明以肉豆蔻酸钠皂、氰尿酸锌混合，在 碱 性溶液中得到的皂化乳液，该皂化乳液具有很好的黏度，能够提高成品涂料的均匀性、 稳定性 ，本发，将 碳 粉等 无机填料 通过有机化改性，有效的改善了其与 聚合物 间的相容性，提高了成品的贮存稳定性，提高了涂料的综合性能。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种硬质皂化水性涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种硬质皂化水性涂料的制备方法技术领域[0001] 本发明属于涂料领域，具体涉及一种硬质皂化水性涂料的制备方法。 背景技术[0002] 传统的溶剂型漆中加进了大量的有机溶剂如苯、甲苯、二甲苯等，大多为易燃易爆的有毒物质，长期吸入人体会导致疲劳、丧失记忆以及神经系统疾病，严重者可以致癌。有机挥发物直接排放到大气中，在紫外线的辐射下会产生光化学烟雾、形成酸雨，对大气造成很严重的污染，被认为是大气污染的主要来源之一。随着整个社会对环境保护和劳动保护意识的加强，世界各国相继制定了限制VOC排放的法律法规。研究开发资源利用率高、环保无公害防腐漆(如水性防腐漆、高固体分漆、粉末漆等)以代替传统溶剂型防腐漆、以低毒或无毒的长效防锈颜料(如磷酸盐、铁酸盐、偏硼酸盐、铝酸盐、硅酸盐等)代替红丹、铬酸盐等高毒防锈颜料已成为防腐漆的发展趋势； [0003] 同时为了提高水性环氧涂料的表面强度、抗冲击强度等力学性能，往往在其中添加二氧化硅、膨润土等无机填料，这些无机填料与环氧树脂的分散性较差，容易形成团聚，造成成品涂料的进行性差，有沉积，同时造成涂膜表面不均匀，有颗粒等现象出现，降低了成品的品质； [0004] 申请号201510399966.1，公开了一种新型水性环氧防腐涂料：该涂料由以下重量份的组分组成，环氧树脂30-32份、丁醇32-34份、过氧化苯甲酰0.8-1.0份、α-甲基丙烯酸4-6份、丙烯酸丁酯1.3-1.5份、苯乙烯1.4份、蒸馏水72-78份、氨水2-6份、去离子水30-42份、二氧化钛12-14份、滑石粉3-5份、碳酸钙5-13份、丙二醇4-8份、分散剂0.3-0.5份、消泡剂 0.2-0.4份、膨润土2.1-2.3份和硅油0.8-1.2份，其是将二氧化钛、滑石粉、碳酸钙、丙二醇、分散剂、膨润土、硅油、去离子水混合，搅拌均匀后与水性环氧-丙烯酸乳液共混，容易造成无机填料的沉积，影响了涂料的均匀性和稳定性。 发明内容[0006] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案： [0007] 一种硬质皂化水性涂料的制备方法，包括以下步骤： [0008] (1)取1-3重量份的肉豆蔻酸钠皂，加入到其重量5-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入0.1-0.2重量份的氰尿酸锌，升高温度为40-50℃，保温搅拌10-20分钟，滴加4-6mol/l的苏打溶液，调节pH为10-11，升高温度为60-70℃，保温搅拌1-2小时，出料，得皂化乳液； [0009] (2)取10-12重量份的纳米碳粉、0.6-1重量份的三聚氰胺混合，加入到混合料重量2-4倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入3-4重量份的2，2-二羟甲基丙酸，在50-60℃下保温搅拌10-20分钟，得酸化纳米酰胺溶液； [0010] (3)取110-130重量份的环氧树脂e44，加入到其重量2-3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入7-8重量份的硅烷分散液、1-2重量份的过硫酸铵，送入到反应釜中，通入氮气，在60-70℃下保温搅拌1-2小时，出料，得烷基环氧预聚物； [0011] (4)取烷基环氧预聚物、酸化纳米酰胺溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入0.5-1重量份的吡啶硫酮锌，调节反应釜温度为130-140℃，保温搅拌1-2小时，出料，蒸馏除去乙醇，得酯化环氧预聚物； [0012] (5)取上述酯化环氧预聚物，加入到皂化乳液中，4000-5000转/份搅拌1-2小时，即得所述硬质皂化水性涂料。 [0015] 3、根据权利要求1、2所述的一种硬质皂化水性涂料的制备方法，其特征在于，所述的硅烷分散液的制备方法为： [0016] 取铝酸钙，加入到其重量17-20倍的四氢呋喃中，加入二异氰酸酯，在50-60℃下保温搅拌3-10分钟，得呋喃溶液； [0017] 将叔丁基对二苯酚加入到松香醇中，送入到110-120℃的油浴中，加入上述呋喃溶液，保温搅拌15-20分钟，出料，与硅烷偶联剂kh560混合，超声3-5分钟，蒸馏除去四氢呋喃，即得所述硅烷分散液。 [0018] 本发明的优点： [0019] 本发明首先将纳米碳粉通过2，2-二羟甲基丙酸处理，分散到二甲基甲酰胺中，然后将环氧树脂分散到硅烷分散液中，并通过过硫酸铵的引发作用下预聚合，与酸化纳米酰胺溶液混合，得酯化环氧预聚物，然后在水中分散，得到硬质皂化水性涂料； [0020] 本发明以肉豆蔻酸钠皂、氰尿酸锌混合，在碱性溶液中得到的皂化乳液，该皂化乳液具有很好的黏度，能够提高成品涂料的均匀性、稳定性，本发，将碳粉等无机填料通过有机化改性，有效的改善了其与聚合物间的相容性，提高了成品的贮存稳定性，提高了涂料的综合性能。 具体实施方式[0021] 实施例1 [0022] 一种硬质皂化水性涂料的制备方法，包括以下步骤： [0023] (1)取3重量份的肉豆蔻酸钠皂，加入到其重量8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入0.2重量份的氰尿酸锌，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，滴加6mol/l的苏打溶液，调节pH为11，升高温度为70℃，保温搅拌2小时，出料，得皂化乳液； [0024] (2)取12重量份的纳米碳粉、1重量份的三聚氰胺混合，加入到混合料重量4倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入4重量份的2，2-二羟甲基丙酸，在60℃下保温搅拌20分钟，得酸化纳米酰胺溶液； [0025] (3)取130重量份的环氧树脂e44，加入到其重量3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入8重量份的硅烷分散液、2重量份的过硫酸铵，送入到反应釜中，通入氮气，在70℃下保温搅拌2小时，出料，得烷基环氧预聚物； [0026] (4)取烷基环氧预聚物、酸化纳米酰胺溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入1重量份的吡啶硫酮锌，调节反应釜温度为140℃，保温搅拌2小时，出料，蒸馏除去乙醇，得酯化环氧预聚物； [0027] (5)取上述酯化环氧预聚物，加入到皂化乳液中，5000转/份搅拌2小时，即得所述硬质皂化水性涂料。 [0028] 所述的一种硬质皂化水性涂料的制备方法，所述的硅烷分散液是由下述重量份的原料组成的： [0029] 硅烷偶联剂kh5602、叔丁基对二苯酚1、松油醇30、二异氰酸酯1、铝酸钙5。 [0030] 所述的一种硬质皂化水性涂料的制备方法，所述的硅烷分散液的制备方法为： [0031] 取铝酸钙，加入到其重量20倍的四氢呋喃中，加入二异氰酸酯，在60℃下保温搅拌10分钟，得呋喃溶液； [0032] 将叔丁基对二苯酚加入到松香醇中，送入到120℃的油浴中，加入上述呋喃溶液，保温搅拌20分钟，出料，与硅烷偶联剂kh560混合，超声5分钟，蒸馏除去四氢呋喃，即得所述硅烷分散液。 [0033] 实施例2 [0034] (1)取1重量份的肉豆蔻酸钠皂，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入0.1重量份的氰尿酸锌，升高温度为40℃，保温搅拌10分钟，滴加4mol/l的苏打溶液，调节pH为10，升高温度为60℃，保温搅拌1小时，出料，得皂化乳液； [0035] (2)取10重量份的纳米碳粉、0.6重量份的三聚氰胺混合，加入到混合料重量2倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入3重量份的2，2-二羟甲基丙酸，在50℃下保温搅拌10分钟，得酸化纳米酰胺溶液； [0036] (3)取110重量份的环氧树脂e44，加入到其重量2倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入7重量份的硅烷分散液、1重量份的过硫酸铵，送入到反应釜中，通入氮气，在60℃下保温搅拌1小时，出料，得烷基环氧预聚物； [0037] (4)取烷基环氧预聚物、酸化纳米酰胺溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入0.5重量份的吡啶硫酮锌，调节反应釜温度为130℃，保温搅拌1小时，出料，蒸馏除去乙醇，得酯化环氧预聚物； [0038] (5)取上述酯化环氧预聚物，加入到皂化乳液中，4000转/份搅拌1小时，即得所述硬质皂化水性涂料。 [0039] 所述的一种硬质皂化水性涂料的制备方法，所述的硅烷分散液是由下述重量份的原料组成的： [0040] 硅烷偶联剂kh5601、叔丁基对二苯酚0.3、松油醇20、二异氰酸酯0.4、铝酸钙3。 [0041] 所述的一种硬质皂化水性涂料的制备方法，所述的硅烷分散液的制备方法为： [0042] 取铝酸钙，加入到其重量17倍的四氢呋喃中，加入二异氰酸酯，在50℃下保温搅拌3分钟，得呋喃溶液； [0043] 将叔丁基对二苯酚加入到松香醇中，送入到110℃的油浴中，加入上述呋喃溶液，保温搅拌15分钟，出料，与硅烷偶联剂kh560混合，超声3分钟，蒸馏除去四氢呋喃，即得所述硅烷分散液。 [0044] 性能测试： [0045] 本发明涂料的粘结强度(N/mm2)：9-10； [0046] 耐变压器油(1000h/105℃)：漆膜无损坏； [0047] 抗冲击强度47-52kg.cm； [0048] 铅笔硬度：4H； [0049] 拉伸强度/PMa：107-110； [0050] 传统水性环氧树脂涂料的性能测试： [0051] 粘结强度(N/mm2)为7.5、抗冲击强度为40kg.cm、铅笔硬度为3H、拉伸强度/PMa为95； [0052] 可以看出，本发明的涂料具有更好的粘结强度，形成涂膜的具有更高的抗冲击强度、铅笔硬度、伸强度。 |
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