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一种从钼尾矿中挥发富集钼的方法

阅读：1022发布：2020-08-08

专利汇可以提供一种从钼尾矿中挥发富集钼的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种从钼尾矿中挥发富集钼的方法，涉及一种利用钼尾矿富集回收钼的工艺。先将钼尾矿磨碎，调节其含水率至30％～40％WT使其形成钼尾矿泥浆。然后，在钼尾矿泥浆中加入氢氟酸，待气泡消失反应完全后，再加入盐酸，随即加热到200～250℃加盖保温30～50min，促使钼的氯化物生成，然后除去盖后，65℃下干燥。最后将经酸预处理后的钼尾矿900℃下热处理，产生含钼与四氟化硅的烟气和热处理残渣，残渣作为筑路材料；收集的烟气进行冷凝处理，当温度低于250℃时，得到含钼或钼化合物的物质，进行回收；烟气中的四氟化硅用水吸收并水解，过滤，滤液为氟硅酸溶液。本发明工艺简单易控制，过程产物可回收，成本低，无环境污染，钼的高温挥发率达70％-98.6％。，下面是一种从钼尾矿中挥发富集钼的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种从钼尾矿中挥发富集钼的方法，其特征在于：首先，将钼尾矿磨碎到
0.08-0.1mm，调节其含水率至30％～40％WT，使其形成钼尾矿泥浆；然后，往钼尾矿泥浆中加入氢氟酸，发生剧烈反应产生大量气泡，待气泡消失反应完全后，再加入盐酸；随即加热到200～250℃加盖保温30～50min促使钼的氯化物生成，然后除去盖，在65℃下干燥至质量变化＜5％；最后，将酸预处理后的钼尾矿在900℃下热处理，使钼向气相中迁移，钼的高温挥发率达到70％～98.6％，得到含钼与四氟化硅的烟气以及热处理残渣，热处理残渣作为筑路材料，烟气收集后冷凝到250℃或低于250℃，得到含钼或钼化合物的物质，进行回收；余下烟气用水吸收并水解，过滤，滤液为氟硅酸溶液；
上述氢氟酸的加入量按每g干基钼尾矿加入0.25ml～1ml HF计量，该HF的质量百分浓度为40％WT；
上述盐酸的加入量为0.25ml～1ml HCl/g干基钼尾矿，HCl浓度为36％WT；
上述钼尾矿是以SiO2为主要物相的钼尾矿。

说明书全文

一种从钼尾矿中挥发富集钼的方法

技术领域

[0001] 一种从钼尾矿中高温挥发钼的方法，涉及一种利用钼尾矿富集回收钼的工艺，属于固体废弃物资源化技术领域。

[0002] 技术背景

[0003] 目前，80％的钼尾矿的存放多以尾矿坝(库)堆存和地表堆放为主，占用大量土地，污染环境，并会构成潜在的地质灾害。而钼是一种矿产量较少，性能优良且用途广泛的稀有矿产，据统计，全国钼矿山每年钼尾矿排量约320万吨，在这些钼尾矿中之中仍然含有0.1～0.5％的钼，虽然含量似乎很低，但当尾矿排量特别大时金属钼含量也相当可观，价值巨大，值得富集回收。因此，无论从保护钼资源方面看，还是从寻求廉价的钼资源以及环保等方面来说，从含钼尾矿中提取回收钼逐渐成为发展趋势。而目前在以SiO2为主要物相的钼尾矿资源化方面的研究一般局限于传统思路，即利用尾矿来制造微晶玻璃或多元素硅肥，对钼尾矿中的钼进行富集回收仍未有相关的研究报道。
发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种将钼尾矿中钼进行挥发富集的方法。用该方法回收钼工艺简单，生产成本低，钼的挥发率较高，且工艺过程中产生的废渣可资源化利用。

[0005] 为了达到上述目的，本发明对以SiO2为主要物相的钼尾矿进行研究分析发现，钼尾矿中的大部分Mo会以与Si相结合的形式存在。Mo-Si化合物的存在会降低热处理过程中Mo的挥发率，元素钼在高于350℃时即可氧化成MoO3，高于500℃便可升华；而Mo-Si抗氧化性增强，如MoSi2熔点高(2030℃)，具有优异的抗高温氧化能力，热稳定性能高。所以，通过对钼尾矿进行热处理，借鉴高温处理过程中重金属挥发的研究思想，研发钼尾矿的化学转化添加剂，破坏矿物晶格对钼的束缚，使矿中的钼转化为低蒸发点的化合物，以实现高温条件下的挥发富集，对钼尾矿中的钼进行回收。采用的方案是：(1)钼尾矿浆液中依次加入氢氟酸与盐酸；(2)加酸后进行加热预处理；(3)预处理后的钼尾矿进行高温热处理，使得钼在高温条件下向气相中迁移，对烟气中的钼进行回收。

[0006] 本发明所指的钼尾矿主要取自葫芦岛，主要物相为SiO2，钼含量为0.2～0.5％，尾矿中大部分Mo以与Si相结合的形式存在，尾矿中钼的高温抗氧化能力较强，在热处理过程中不易往气相迁移。

[0007] 在进行预处理和高温热处理之前，磨矿是一个必须步骤，能使尾矿中的有用成分钼达到单体分离，可将钼尾矿磨细至0.08～0.1mm。磨矿后调节尾矿含水率至30％～40％，使其形成尾矿泥浆，具有一定的流变性能，可以更好的和酸相互接触反应。

[0008] 此后，在钼尾矿浆液中加入HF，目的是除硅以及破坏矿物晶格对Mo的束缚。待反应完全后，再加入HCl，随即于200～250℃加盖加热30～50min，以促进钼的氯化物生成，改变Mo的存在形态。加热处理完毕后除盖，65℃下干燥。

[0009] 在HCl-HF预处理钼尾矿的过程中，加热可以强化钼尾矿中的Mo和HCl的相互反应，促进Mo的氯化物的生成，混酸加热预处理过程中可能发生的反应有：

[0010] 4HF+SiO2→SiF4↑+2H2O

[0011] HF+Si→H2SiF4

[0012]

[0013]

[0014]

[0015] 在加热条件下Mo的氯化态形式更容易生成，因此在高温热处理过程中Mo更容易向气相中迁移。

[0016] HF-HCl加热预处理后的尾矿，于900℃条件下进行热处理，对烟气进行冷凝回收，900℃下钼的挥发率可达到70％-98.6％。

[0017] 具体步骤如下：

[0018] 首先，将钼尾矿磨碎到0.08-0.1mm，然后加水搅拌，得到含水率为30％～40％WT的钼尾矿泥浆；然后，往钼尾矿泥浆中加入氢氟酸，发生剧烈反应产生大量气泡，待气泡消失反应完全后，再加入盐酸；随即加热到200～250℃加盖保温30～50min后除去盖，促使钼的氯化物生成，在65℃下干燥；最后，将酸预处理后的钼尾矿900℃下进行热处理，使钼向气相中迁移，钼的高温挥发率达到70％-98.6％，得到含钼与四氟化硅的烟气和热处理残渣，残渣作为筑路材料，烟气冷凝到250℃或低于250℃，得到含钼或钼化合物的物质，余下烟气用水吸收并水解，过滤，滤液为氟硅酸溶液，滤渣作为筑路材料。

[0019] 上述氢氟酸的加入量按每g干基钼尾矿加入0.25ml～1ml HF计量，该HF的质量百分浓度浓度为40％WT。

[0020] 上述盐酸的加入量为0.25ml～1ml HCl/g干基钼尾矿，HCl浓度为36％WT。

[0021] 本发明的主要优点为：

[0022] 1.本发明通过氢氟酸-盐酸加热预处理，破坏以SiO2为主要物相的钼尾矿中的矿物晶格对钼的束缚，或使矿中的钼转化为低蒸发点的化合物(大部分Mo会以与Si相结合的形式存在，高温稳定性较好)，实现高温条件下钼的挥发富集率较高，因此，具有重要的经济价值。

[0023] 2.由于本发明找到了将钼尾矿中的钼挥发利用的方法，使钼含量虽低但尾矿排量巨大，金属钼含量也相当可观的钼尾矿得到利用，因此具有环境效益。

[0024] 3.本发明工艺过程中产生的四氟化硅气体可用水吸收并水解，过滤并制得氟硅酸溶液；而钼尾矿热处理后的最终残渣可以作为筑路材料等再利用。本发明从源头上解决了钼尾矿堆积所造成的沙尘污染及泥石流隐患，且工艺过程产物可回收，降低了生产成本。

具体实施方式

[0025] 实施例1

[0026] 采用葫芦岛钼尾矿，尾矿主要物相为SiO2，钼含量为0.19％，将尾矿球磨至粒径在0.08～0.1mm范围内，加水搅拌，使钼尾矿形成含水率为30％～40％WT的具有一定流变性能的钼尾矿泥浆，以便更好的和酸相互接触反应。然后按每g干基钼尾矿加入0.25mlHF(氢

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