一种苯唑草酮悬浮剂的制备方法 |
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| 申请号 | CN202410064208.3 | 申请日 | 2024-01-17 | 公开(公告)号 | CN117941697A | 公开(公告)日 | 2024-04-30 |
| 申请人 | 德州祥龙生化有限公司; | 发明人 | 李明扬; 何宗双; 胡永村; 孙宝龙; 付金花; 贾雅静; 陈德明; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于提出一种苯唑草 酮 悬浮剂的制备方法，其制备成分按 质量 分数计，包括30％苯唑草酮、3％梳型聚 羧酸 盐4913、1.5％Atlox4894、2％聚醚嵌段5500、4％甘油、0.5％ 硅 酸镁 铝 、8％硅油N100、2％ 硫酸 铵、0.03％消泡剂、0.15％黄原胶、0.2％卡松，余量为 水 ，梳型 聚羧酸 盐4913提高空间位阻，聚醚嵌段5500用来控制粒径增长，硅油用来提高保湿性、硫酸铵用来减少苯唑草酮在水中的 溶解度 ，并与甘油结合作为防冻剂。本发明通过控制配料成分及其配比可有效提高产品的质量和生产效率，而且利用一站式配料砂磨设备集配料、混合和砂磨功能于一身，提高了空间利用率，而且减少了部分管道，在降低成本的同时，也有利于提高生产效率。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种苯唑草酮悬浮剂的制备方法，其制备成分按质量分数计，包括30％苯唑草酮，其特征在于，还包括3％梳型聚羧酸盐4913、1.5％Atlox4894、2％聚醚嵌段5500、4％甘油、 |
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| 说明书全文 | 一种苯唑草酮悬浮剂的制备方法技术领域背景技术[0002] 悬浮剂通常包含有效成份、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂和溶剂等组成，有效成份的含量一般为5％～50％，平均粒径一般为3微米左右，是农药加工的一种新剂型。悬浮剂分为水悬浮剂和油悬浮剂两种，其中水悬浮剂是水作溶剂，由不溶或微溶于水的固体原药借助某些助剂，通过超微粉碎比较均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的稳定的液固态体系。 [0003] 农药原药加工成悬浮剂的条件有：第一，不溶于水或微溶于水，即在水中的溶解度(20‑40℃)低于100mg/L，否则制剂在贮存时容易产生结晶；第二，常温下是固体，考虑贮存等要求，原药的熔点要在60℃以上，以免在砂磨时熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性；第三，农药原药在水中要有好的化学稳定性，不易分解。 [0004] 目前，30％苯唑草酮悬浮剂是由苯唑草酮、润湿分散剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂及介质水采用湿法砂磨4微米以下的微粒均匀分散于水中的制剂。该产品制备技术的难点包括，1)粒径检测时发现其水中溶解度大，要饱和才能检测其粒径；2)产品物理状态都很好，但是湿筛试验75um≥98％不达标；3)产品在大量生产时候砂磨后干得特别快，容易起皮，保湿性能差；再者就是，用来生产悬浮剂的配料设备、混合设备和多级砂磨设备在车间的占空较大，而且还需要搭建专用的运料设备和管道，管理成本也比较高。 发明内容[0005] 本发明针对上述的一种苯唑草酮悬浮剂的制备方法所存在的技术问题，提出一种设计合理、产品质量好、生产效率较高且有利于降低成本的一种30％苯唑草酮悬浮剂的制备方法。 [0006] 为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供的一种苯唑草酮悬浮剂的制备方法，其制备成分按质量分数计，包括30％苯唑草酮，还包括3％梳型聚羧酸盐4913、1.5％Atlox4894、2％聚醚嵌段5500、4％甘油、0.5％硅酸镁铝、8％硅油N100、2％硫酸铵、0.03％消泡剂、0.15％黄原胶、0.2％卡松，余量为水；其中，梳型聚羧酸盐4913用来提高空间位阻，聚醚嵌段5500用来控制粒径增长，硅油用来提高保湿性、硫酸铵用来减少苯唑草酮在水中的溶解度，并与甘油结合作为防冻剂； [0007] 其制备步骤如下：1)将所有原料加入一站式配料砂磨设备，由一站式砂磨完成配料、混合和多级砂磨操作；2)将砂磨后的药剂进行均质稳定处理；3)对药剂进行检验；4)包装；5)按外包装质量进行抽检；6)入库。 [0008] 作为优选，所述一站式配料砂磨设备包括机站架，所述机站架上设置有配料系统，所述配料系统包括多个并排分布的配料单元，所述配料单元的上方为进料端且其下方的出料端，所述配料系统的下方设置有与所有配料单元的出料端衔接的混合系统，所述混合系统的内部设置有带式搅拌机构，所述带式搅拌机构通过循环式传动来对物料进行搅拌，所述混合系统的底部设置有出料管，所述混合系统的下方设置有砂磨系统，所述砂磨系统包括多个串联的棒销式砂磨装置且其中一个棒销式砂磨装置与出料管连通。 [0009] 作为优选，所述配料单元包括储料斗，所述储料斗的底部设置有出料箱，所述出料箱的一端设置有水平的螺旋送料机构，所述出料箱的底部设置有与其连通的分料箱，所述分料箱在靠近其底部的位置设置有分料机构，所有配料单元的分料机构的转动中心设置有一根转轴，所述转轴的动力输入端设置有分料电机。 [0010] 作为优选，所述分料机构包括分料盘，所述分料盘的盘面与分料箱的侧壁相切，所述分料盘上均匀设置有多个下料槽。 [0011] 作为优选，所述带式搅拌机构包括搅拌带，所述搅拌带上设置有若干个通孔，所述搅拌带的传动路径呈山字形且其传动路径上设置有多对与其传动配合的传动轮、上压轮和下压轮，所述带式搅拌机构的动力输入端设置有搅拌电机。 [0012] 作为优选，所述混合系统包括顶部为敞口且横截面为矩形的混合箱，所述混合箱的前后两侧面设置有多对间隔分布的轮槽和分布在轮槽之间的轴槽，所述轮槽和轴槽朝混合箱的内部凸出，所述轮槽的内侧用来安装传动轮，所述轴槽的外侧用来安装下压轮，所述轮槽的顶部设置有传动口且传动口的顶面低于传动轮与搅拌带的传动面。 [0013] 作为优选，所述搅拌带的内表面设置有一对用来密封传动口侧面的内挡密封带，所述搅拌带的外表面设置有一对用来密封传动口顶面的外挡密封带。 [0014] 作为优选，所述棒销式砂磨装置包括砂磨机箱，所述砂磨机箱包括水浴壁套，所述水浴壁套上设置有进水管和出水管，所述砂磨机箱的内部设置有一体连通的九宫格，相邻砂磨机箱的九宫格通过连通管接通，所述九宫格的每个格子中均设置有棒销机构，所述棒销机构的动力输入端设置有带轮传动机构，所述带轮传动机构的动力输入端设置有砂磨电机。 [0015] 作为优选，所述砂磨机箱的两侧设置有驱动缸，所述驱动缸的伸缩端朝上且设置有用来密封砂磨机箱的顶盖和封盖，所述顶盖为槽型结构且其与封盖上下对接闭合，所述带轮传动机构设置在顶盖与封盖之间，所述带轮传动机构包括与九宫格对应的9个带轮，所述9个带轮通过皮带传动。 [0016] 作为优选，所述九宫格包括9个柱形的砂磨腔，相邻砂磨腔通过侧通口接通，所述砂磨腔的底部设置有一个用来连通9个砂磨腔底部的连通盘。 [0017] 与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于： [0018] 1、本发明提供的一种苯唑草酮悬浮剂的制备方法，筛选进口梳型聚羧酸盐4913，可提高空间位阻，同时添加硫酸铵减少苯唑草酮在水中的溶解度，便于对其进行粒径检测，而且添加硫酸铵还可与甘油结合作为防冻剂；添加聚醚嵌段5500以控制粒径增长，有利于提高湿筛粒径的达标率；选用硅油可提高保湿性，有利于提高砂磨效率。通过控制配料成分及其配比可有效提高产品的质量和生产效率。 [0019] 2、本发明提供的一种苯唑草酮悬浮剂的制备方法，利用一站式配料砂磨设备集配料、混合和砂磨功能于一身，而且有效节约了空间,提高了空间利用率，而且减少了部分管道，在降低成本的同时，也有利于提高生产效率。附图说明 [0020] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0021] 图1为实施例提供的一种苯唑草酮悬浮剂的制备方法的加工步骤图； [0022] 图2为实施例提供的一种苯唑草酮悬浮剂的制备方法的配料表； [0023] 图3为实施例提供的一站式配料砂磨设备的轴测图； [0024] 图4为实施例提供的一站式配料砂磨设备的主视图； [0025] 图5为实施例提供的一站式配料砂磨设备的侧视图； [0026] 图6为实施例提供的一站式配料砂磨设备在G‑G向的剖视图； [0027] 图7为实施例提供的带式搅拌机构的轴测图； [0028] 图8为实施例提供的带式搅拌机构在D‑D向的剖视图； [0029] 图9为实施例提供的棒销式砂磨装置在E‑E向的剖视图； [0030] 图10为实施例提供的棒销式砂磨装置的爆炸图； [0031] 图11为实施例提供的混合箱的轴测图； [0032] 以上各图中： [0033] 1、机站架； [0034] 2、配料系统；21、配料单元；22、储料斗；23、出料箱；24、螺旋送料机构；25、分料箱；26、分料机构；261、分料盘；262、下料槽；27、转轴；28、分料电机； [0035] 3、混合系统；31、带式搅拌机构；311、搅拌带；311a、通孔；311b、内挡密封带；311c、外挡密封带；312、传动轮；313、上压轮；314、下压轮；32、搅拌电机；33、混合箱；331、轮槽；332、轴槽；333、传动口； [0036] 4、砂磨系统；41、棒销式砂磨装置；411、砂磨机箱；412、水浴壁套；413、进水管；414、出水管；415、九宫格；415a、砂磨腔；415b、侧通口；415c、连通盘；416、连通管；417、棒销机构；418、带轮传动机构；418a、带轮；418b、皮带；419、砂磨电机；4110、驱动缸；4111、顶盖； 4112、封盖； [0037] 5、出料管。 具体实施方式[0038] 为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。为叙述方便，下文如出现“上”、“下”、“左”、“右”字样，仅表示与附图本身的上、下、左、右方向一致，并不对结构起限定作用。 [0040] 实施例，如图1～11所示，本发明提供的一种苯唑草酮悬浮剂的制备方法，其制备成分按质量分数计，如图1所示，包括30％苯唑草酮、3％梳型聚羧酸盐4913、1.5％Atlox4894、2％聚醚嵌段5500、4％甘油、0.5％硅酸镁铝、8％硅油N100、2％硫酸铵、0.03％消泡剂、0.15％黄原胶、0.2％卡松，余量为水；其制备步骤如图1所示：1)将所有原料加入一站式配料砂磨设备，由一站式砂磨完成配料、混合和多级砂磨操作；2)将砂磨后的药剂进行均质稳定处理；3)对药剂进行检验；4)包装；5)按外包装质量进行抽检；6)入库。 [0041] 具体地，如图2所示，苯唑草酮为有效成分；梳型聚羧酸盐4913、Atlox4894和聚醚嵌段5500均为润湿分散剂；甘油为防冻剂，硅酸镁铝为结构调节剂；硅油为保湿成分；硫酸铵为防冻及酸度调节剂；黄原胶为增稠剂；卡松为防腐剂。通过筛选进口梳型聚羧酸盐4913，可提高空间位阻，同时添加硫酸铵减少苯唑草酮在水中的溶解度，解决了只能在饱和条件下才能对产品进行粒径检测的问题，而且添加的硫酸铵还可与甘油结合作为防冻剂； 添加聚醚嵌段5500以控制粒径增长，有利于提高湿筛粒径的达标率。这样的话，通过控制配料成分及其配比可有效提高产品的质量，而且选用硅油来提高混合液保湿性之后，可提高砂磨效率，有利于提高生产效率。 [0042] 为了提高一站式配料砂磨设备的生产效率，本发明提供的一站式配料砂磨设备包括机站架1，所述机站架1上设置有配料系统2，配料系统2包括多个并排分布的配料单元21，配料单元21的数量不少于配料成分的种类；配料单元21的上方为进料端且其下方的出料端，配料系统2的下方设置有与所有配料单元21的出料端衔接的混合系统3，混合系统3的内部设置有带式搅拌机构31，带式搅拌机构31通过循环式传动来对物料进行搅拌，混合系统3的底部设置有出料管5，混合系统3的下方设置有砂磨系统4，砂磨系统4包括多个串联的棒销式砂磨装置41且其中一个棒销式砂磨装置41与出料管5连通。其中，每个配料单元21用来分配一种原药成分，而混合系统3则对所有进入其内部的原药和水进行混合，并且在带式搅拌机构31的作用下充分覆盖所有原药所对应的位置，令原药和水在混合系统3中完成有效的搅拌，混合液在搅拌混合一定时间之后从出料管5进入砂磨系统4，通过串联多个棒销式砂磨装置41来令混合液完成多级砂磨。这样的话，一站式配料砂磨设备集配料、混合和砂磨功能于一身，而且有效节约了空间,提高了空间利用率，而且减少了部分管道，在降低成本的同时，也有利于提高生产效率。 [0043] 为了提高配料效率，本发明提供的配料单元21包括储料斗22，储料斗22的底部设置有出料箱23，出料箱23的一端设置有水平的螺旋送料机构24，出料箱23的底部设置有与其连通的分料箱25，分料箱25在靠近其底部的位置设置有分料机构26，所有配料单元21的分料机构26的转动中心设置有一根转轴27，转轴27的动力输入端设置有分料电机28。其中，螺旋送料机构24一方面起到阀门的作用，另一方面则通过螺栓输送的方式令一部分原料能够有序进入分料箱25中，而分料电机28能够通过转轴27同时传动所有的分料机构26，由分料机构26来将各自分料箱25中的原料分拨划进混合系统3中。需要说明的是，每个出料箱23对应各自的螺旋送料机构24，所以螺旋送料机构24可以相应出料箱23中原料的实际体积，有利于提高在最后分料时候配比的相对准确性。 [0044] 进一步地，分料机构26包括分料盘261，分料盘261的盘面与分料箱25的侧壁相切，分料盘261上均匀设置有多个下料槽262。由于转轴27同时传动所有的分料机构26，而每种原料的比重要求不同，所以在不同分料箱25中的下料槽262的口径可根据下料比例进行具体设计，如配比较小的原料，其所对应的下料槽262的口径和深浅程度都较小。这样的话，在所有分料机构26同步转动的过程中，进入混合系统3的原料自动完成配比，达到自动控制配比的目的，有利于提高配料的效率。 [0045] 为了提高混合系统3的混料效率，本发明采用了可循环传动的带式搅拌机构31，具体地，带式搅拌机构31包括搅拌带311，搅拌带311上设置有若干个通孔311a，搅拌带311的传动路径呈山字形且其传动路径上设置有多对与其传动配合的传动轮312、上压轮313和下压轮314，带式搅拌机构31的动力输入端设置有搅拌电机32,搅拌电机32的数量可以是一对，也可以是多对，本装置优选采用2个搅拌电机，而且这两个搅拌电机分别位于混合箱33的前侧和后侧，并且分布于搅拌带的两头。其中，搅拌带311采用镂空的结构以便于混合液通过，而山字形的传动路径也就是说搅拌带311可以带动物料在搅拌带311的覆盖范围内经过3个波峰和5个波谷，以此来增加物料混合的势能，加之通孔311a也起到剪切流体的作用，从而提高物料的混合效率。在搅拌带311上用上压轮313和下压轮314来压紧搅拌带311，可提高搅拌带311的张紧性能，提高搅拌带311的传动效率。 [0046] 为了提高混合系统3的利用率，本发明提供的混合系统3包括顶部为敞口且横截面为矩形的混合箱33，混合箱33的前后两侧面设置有多对间隔分布的轮槽331和分布在轮槽331之间的轴槽332，轮槽331和轴槽332朝混合箱33的内部凸出，轮槽331的内侧用来安装传动轮312，轴槽332的外侧用来安装下压轮314，所述轮槽331的顶部设置有传动口333且传动口333的顶面低于传动轮312与搅拌带311的传动面。其中，作为主要传动结构的传动轮312位于混合箱33的外部，但其顶部能够穿过传动口来与搅拌带311传动配合，一方面，这样避免传动轮312与流体接触而增加搅拌电机32的传动负荷，另一方面则可以避免流体进入传动轮312与搅拌电机32的传动间隙而影响搅拌电机32的工作性能和工作寿命；上压轮313和下压轮314则均位于混合箱33的内部来与搅拌带311直接接触传动，这样可以辅助传动轮 312令搅拌带311形成山字形的传动路径，从而达到较好的搅拌性能。 [0047] 为了提高混合搅拌在传动路径上的密封性，本发明在搅拌带311的内表面设置有一对用来密封传动口侧面的内挡密封带311b，搅拌带311的外表面设置有一对用来密封传动口顶面的外挡密封带311c。这样的话，内挡密封带311b和外挡密封带311c在不影响搅拌带311的传动性能和搅拌性能的基础上，能够对传动口附近的装配缝隙进行一定的活封，尽管在实际中流体的高度要低于传动口333，但这样可以避免搅拌带311因自身传动卷带起来的流体大面积漏出，从而提高混合箱33与带式传动机构的工作密封性。 [0048] 为了提高砂磨系统4的砂磨效率，本发明提供的棒销式砂磨装置41采用多棒销、多容腔的形式来对混合后的药剂进行砂磨。具体地，棒销式砂磨装置41包括砂磨机箱411，砂磨机箱411包括水浴壁套412，水浴壁套412上设置有进水管413和出水管414，砂磨机箱411的内部设置有一体连通的九宫格415，相邻砂磨机箱411的九宫格415通过连通管416接通，连通管416设置有控制阀，九宫格415的每个格子中均设置有棒销机构417，棒销机构417的动力输入端设置有带轮传动机构418，带轮传动机构418的动力输入端设置有砂磨电机419。其中，砂磨电机419驱动带轮传动机构418向所有的棒销机构417输入动力，而所有的棒销机构417在九宫格415中对药剂进行砂磨，而且九宫格415的每个格子都互相连通，令药剂能够充分分配在九宫格415中，这样的话，有效增大了实际棒销工作面积，而且在其中一个棒销机构417出现非传动方面的障碍的话，不会影响其它棒销机构417的工作性能，而整个棒销式砂磨装置41可保持相对稳定的工作流量，为下一级棒销式砂磨装置41提供待砂磨的药剂。本装置至少采用三个棒销式砂磨装置41，而在这三个棒销式砂磨装置41串联之后能够实现三级砂磨，令药剂充分完成砂磨，而且由于本发明对药剂成分的改良，令整个砂磨系统 4的砂磨效率得以提升。进一步地，本棒销式砂磨装置41采用水浴方式能够对棒销机构417的工作范围进行冷却，水浴壁套412与九宫格415的接触面较大，能充分接触九宫格415所有格子的外壁，有利于提高棒销机构417的工作性能，而且避免温度过高而影响到产品质量，所以在保证药剂产品质量方面也有积极意义。 [0049] 为了方便清理棒销机构417和九宫格415，本发明在砂磨机箱411的两侧设置有驱动缸4110，驱动缸4110的伸缩端朝上且设置有用来密封砂磨机箱411的顶盖4111和封盖4112，顶盖4111为槽型结构且其与封盖4112上下对接闭合，带轮传动机构418设置在顶盖 4111与封盖4112之间，砂磨电机419设置在封盖4112的外顶部，带轮传动机构418包括与九宫格415对应的9个带轮，9个带轮通过皮带传动。其中，顶盖4111和封盖4112作为砂磨机箱 411的密封结构的同时，也充当了带轮传动机构418的传动箱。这样的话，由驱动缸4110伸缩可令顶盖4111、封盖4112连同带轮传动机构418和所有的棒销机构417实现升降，从而达到分离棒销机构417与九宫格415的目的，以便于进行清理工作和日常维护工作。关于9个带轮，这9个带轮包括1个中心带轮、2个中间从动带轮和2排共6个末端传动带轮，中间传动带轮与中心带轮通过第一皮带传动，每个末端传动带轮与中心带轮通过第二皮带传动，中心带轮至少三个带轮槽331，而中间从动带轮和末端从动带轮均为一个带轮槽331，而且中间从动带轮和2排末端从动带轮所传动的皮带互补干涉。 [0050] 为了提高砂磨效率，本发明提供的九宫格415包括9个柱形的砂磨腔415a，相邻砂磨腔415a通过侧通口415b接通，砂磨腔415a的底部设置有一个用来连通9个砂磨腔底部的连通盘415c。这样的话，每个格子即砂磨腔415a能够实现有效的连通，不仅为自身内部完成棒销砂磨提供有利条件，也能够令相邻的棒销砂磨装置实现流体交通，进而完成多级砂磨作业，保证最后产品的质量。 [0051] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。 |
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