用于在没有热压罐的情况下层压复合片材的方法 |
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| 申请号 | CN202180002043.1 | 申请日 | 2021-06-15 | 公开(公告)号 | CN114158259A | 公开(公告)日 | 2022-03-08 |
| 申请人 | 法国圣戈班玻璃厂; | 发明人 | C·舒尔格斯; S·吉尔; N·博奇曼; M·科威兹; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种用于在没有 热压 罐的情况下 层压 复合片材的方法，其中：(a)至少由基底片材(2)、至少一个 中间层 (3)和 覆盖 片材(4)制造堆叠序列(1)；(b1)将 真空 环或真空袋围绕堆叠序列(1)放置；(b2)对堆叠序列(1)‑在大于或等于5min的持续时间t上，以及‑在0℃至40℃的 温度 T下，‑通过将小于或等于300毫巴的绝对压 力 p施加到真空环或真空袋处进行排气；(b3)将堆叠序列(1)‑在小于或等于300毫巴的绝对压力p下，‑到40℃至70℃的温度T，以及‑在小于7℃/min的温度梯度下进行加热；(b4)将堆叠序列(1)‑加热到90℃至140℃的温度T，并且‑提高到300毫巴至950毫巴的绝对压力p；(b5)将堆叠序列(1)‑在300毫巴至950毫巴的绝对压力p下；‑在大于或等于1min的持续时间t上在90℃至140℃的温度T上进行保持；(c)将堆叠序列(1)冷却到小于40℃的温度T，并且对真空环或真空袋进行通 风 并且将其移除。 | ||||||
| 权利要求 | 1.用于在没有热压罐的情况下层压复合片材的方法，其中， |
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| 说明书全文 | 用于在没有热压罐的情况下层压复合片材的方法技术领域[0001] 本发明涉及在没有热压罐的情况下层压复合片材的方法。 背景技术[0002] 复合片材具有多种用途，例如作为车辆玻璃，如水用、陆上或空中交通工具中的挡风玻璃、侧窗玻璃、后窗玻璃或顶部玻璃，以及作为建筑玻璃、防火玻璃、安全玻璃件或用在家具中以及可运动的或固定装配的装修件中。 [0004] 工业上常见的层压法在此通常包括与热压罐工艺组合的排气工艺，例如在DE 19903171A1中公开的。热压罐工艺通常非常费时且耗能大。 [0005] 不使用热压罐的层压法通常具有如下缺点，即，片材仅不足地相互连接并例如在车辆领域中不满足常规要求。此外，不使用热压罐层压的复合片材通常示出复合片材边缘区域中的空气夹入物和混浊物。因此，在不使用热压罐的层压法中通常使用特殊的中间层。 [0006] DE 196 43 404 A1公开了不使用热压罐的方法，其中通过含增塑剂且部分缩醛化的特殊聚乙烯醇膜制造复合片材，该膜具有基于膜质量小于0.35重量%的极低水含量和有效含量的提高粘附的硅‑有机官能硅烷。这种不使用热压罐的方法包括一步真空法，其中将片材加热到130℃的温度。 [0007] US 2009/0126859 A1公开了不使用热压罐的方法，其中通过特殊的离子聚合物膜制造复合片材。 [0008] 其他的不使用热压罐的层压法由US 5 536 347 A和WO 2009/039053 A1已知。具有组合的砑光机工艺的不使用热压罐的层压法由WO 2017/102656 A1已知。 发明内容[0009] 本发明的任务从现在起在于，提供在不使用热压罐的情况下层压复合片材的改进的方法，该方法实现成本适宜地制造高品质的复合片材。 [0011] 本发明的方法包括至少下列方法步骤：根据本发明的方法包括至少以下方法步骤： 第一步骤： (a)至少由基底片材，至少一个中间层和覆盖片材制造堆叠序列，基底片材、中间层和覆盖片材通过根据本发明的方法层压成复合片材。 [0012] 跟随一个步骤以用于对堆叠序列进行排气，包括以下步骤：(b1)将真空环或真空袋围绕堆叠序列放置； (b2)对堆叠序列进行排气(所谓的“冷排气”) ‑在0℃至40℃的温度T下，优选在0℃至30℃的温度下，特别优选在0℃至25℃的温度下并且尤其是在室温或环境温度下， ‑在大于或等于5分钟(缩写：min)的持续时间t上，优选在5min至15min的持续时间t上并且特别优选在7min至12min的持续时间t上，并且 ‑通过将小于或等于300毫巴，优选小于或等于200毫巴并且特别优选小于或等于 150毫巴的绝对压力p施加到真空环或真空袋处； (b3)将堆叠序列进行加热 ‑到40℃至70℃，优选55℃至65℃的温度T， ‑在小于或等于300毫巴，优选小于或等于200毫巴并且特别优选小于或等于150毫巴的绝对压力p下，并且 ‑在小于7℃/min，优选3℃/min至6℃/min的温度梯度下； (b4)对堆叠序列进行排气 ‑通过将300毫巴至950毫巴，优选500毫巴至900毫巴的绝对压力p施加到真空环或真空袋处，并且 ‑将堆叠序列加热到90℃至140℃，优选100℃至130℃并且尤其是110℃至125℃的温度； (b5)对堆叠序列进行进一步排气 ‑通过将真空袋或真空环处的绝对压力p保持在300毫巴至950毫巴，优选500毫巴至900毫巴的范围内，并且 ‑将堆叠序列的温度T保持在90℃至140℃，优选100℃至130℃并且尤其是110℃至 125℃的范围内， ‑在大于或等于1min，优选1min至30min的持续时间t上。 [0013] 以及堆叠序列的冷却和通风，至少包括以下步骤：(c)将堆叠序列冷却到小于40℃的温度T以及对真空环或真空袋进行通风并且将其移除。 [0014] 所说明压力在本发明的范围内始终涉及绝对压力，即相对于p=0巴的绝对真空的压力。因此，0毫巴的值对应于理想的真空，而1013.25毫巴的值对应于在标准条件下的正常压力。 [0015] 300毫巴的绝对压力因此是如下压力，该压力比p=0毫巴的绝对(即理想)真空的压力高300毫巴。绝对压力p的提高在本发明的范围内表示绝对值的提高，即例如从100毫巴(相对于0毫巴的理想真空)提高到200毫巴(相对于0毫巴的理想真空)。0毫巴至950毫巴的绝对压力因此也可以被称为负压，因为该绝对压力在标准条件下低于正常压力。 [0016] 不言而喻的是，在堆叠序列中在基底片材与覆盖片材之间也可以还布置有另外的片材或例如功能性片材或功能元件，其中，作为片材仅具有覆盖片材和基底片材的复合片材是优选的。 [0017] 在根据本发明的方法的一种有利的实施方式中，在方法步骤(b4)中绝对压力p在大于或等于100℃的温度T下为超过300毫巴并且尤其是超过500毫巴，以便防止从堆叠序列的层堆叠中吸出软化的中间层(例如PVB‑膜)。但压力水平应始终还尽可能低地处于上述压力范围内，以便防止在堆叠序列中、尤其是在堆叠序列的边缘处形成气泡。 [0018] 在根据本发明的方法的另一种有利的实施方式中，在方法步骤(b4)中以大于或等于7℃/min，特别优选8℃/min至30℃/min的温度梯度加热堆叠序列。尤其是，所述温度梯度大于在工艺步骤(b3)中的温度梯度。由于在工艺步骤(b2)已经完成的根据本发明的冷排气，加热可以在不有损品质的情况下加速执行，这节省工艺时间。 [0019] 在根据本发明的方法的另一种有利的实施方式中，在方法步骤(b4)中在1min至15min的持续时间内将堆叠序列加热到目标温度。 [0020] 在根据本发明的方法的一种有利的实施方式中，在方法步骤(c)中首先将堆叠序列冷却到小于或等于80℃，优选小于或等于60℃并且尤其是小于或等于40℃的温度T，然后对真空环或真空袋进行通风并且将其移除。 [0021] 如在本发明人的范围广泛的研究范围内表明的，根据本发明的不使用热压罐的方法引起在基底片材与覆盖片材之间特别紧密的连接，尤其是在复合片材的关键的边缘区域中，并且因此引起特别好的片材品质。不言而喻的是，通过根据本发明的方法的所提及的有利的且优选的实施方式，可以再次改善复合片材的品质。 [0022] 适合作为基底片材和覆盖片材的基本上是所有电绝缘基底，其在制造和使用根据本发明的复合片材的条件下是热稳定和化学稳定以及尺寸稳定的。 [0023] 该基底片材和/或覆盖片材优选含有玻璃，特别优选扁平玻璃，完全特别优选浮法玻璃，且尤其是石英玻璃、硼硅酸盐玻璃、钠钙玻璃或由它们构成。备选的基底片材和/或覆盖片材优选含有清澈的塑料，特别优选刚性的清澈的塑料，且尤其是聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯和/或它们的混合物或由它们构成。不言而喻的是，也可以是片材之一含有玻璃，而另一片材含有塑料或由塑料构成。该基底和/或覆盖片材优选是透明的，尤其是对于将该片材用作车辆的挡风玻璃或后玻璃或期望高透光性的其它用途。在本发明的意义中，在可见光谱范围中具有大于70%透射率的片材于是被理解为透明的。但对于不在驾驶员的对于交通重要的视野中的片材，例如对于顶部玻璃，透射率也可以小得多，例如大于5%。 [0024] 所述基底和/或覆盖片材的厚度可以宽泛地变化并因此出色地匹配单个情况的要求。优选地，对于车辆玻璃使用1.0mm至25mm，优选1.4mm至2.5mm的标准厚度，且对于家居、器具和建筑物，尤其是对于电加热体优选使用4mm至25mm的标准厚度。片材的大小可以宽泛地变化并取决于根据本发明的用途的大小。该基底和如有可能覆盖片材例如在车辆工程和建筑领域中具有200cm²直至20m²的常规面积。 [0025] 所述复合片材可以具有任意的三维形状。优选地，该三维形状不具有阴影区，以使得其可以例如通过阴极溅射来涂覆。优选地，该基底是平坦或在空间的一个方向或多个方向上轻微或强烈弯曲的。尤其是使用平坦的基底。这些片材可以是无色或着色的。 [0026] 基底和/或覆盖片材通过至少一个中间层相互连接。该中间层优选是透明的。该中间层优选含有至少一种塑料，优选聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯‑乙酸乙烯酯(EVA)和/或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。但是，该中间层也可以例如含有聚氨酯(PU)、聚丙烯(PP)、聚丙烯酸酯、聚乙烯(PE)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚乙酸酯树脂、浇铸树脂、丙烯酸酯、氟代的乙烯‑丙烯、聚氟乙烯和/或乙烯‑四氟乙烯或它们的共聚物或混合物。 [0027] 所述中间层可以通过一个或还通过多个相叠布置的膜形成，其中一个膜的厚度为优选0.025mm至1mm，通常0.38mm或0.76mm。这意味着该中间层可以各自由一个或由多个膜形成。在此优选是至少三个相叠布置的膜，尤其是具有交替不同塑性或弹性的聚乙烯醇缩丁醛膜，如由EP 0763420 A1或EP 0844075 A1已知。 [0028] 该中间层可以优选是热塑性的，并在基底的层压之后将覆盖片材和可能的其它中间层相互粘接。 [0029] 本发明的方法特别适合于由一个或多个聚乙烯醇缩丁醛膜加工中间层。聚乙烯醇缩丁醛膜的表面在此可以是在单侧或在两侧，完全或局部印花的，并具有任意的粗糙度。这种印花具有以下优点，即，通过表面结构可对堆叠序列更容易抽真空。特别优选是粗糙度Rz为15µm至110µm的聚乙烯醇缩丁醛膜。Rz在此定义为平均粗糙深度，即在单个测量段lr中的最大轮廓峰的高度和最大轮廓谷的深度的总和。 [0030] 在本发明方法的一个有利的实施方式中，使用水含量为大于或等于0.35重量%（关于膜质量），优选水含量为大于或等于0.4重量%，且特别优选水含量大于或等于0.45重量%的聚乙烯醇缩丁醛膜作为中间层。该聚乙烯醇缩丁醛膜尤其是无硅烷的。 [0031] 因此，本发明的方法适合于使用水含量大于等于0.4重量%且不带有含硅烷的特殊增粘剂的工业中的标准PVB膜。这种膜特别成本适宜并可在工业中良好地加工。与根据现有技术的方法相反，在根据本发明的方法中不需要特别的与该方法协调的膜。根据本发明的方法是可通用使用的并可以通过所说明的膜实现特别好的结果。 [0032] 在一个有利的实施方式中，复合片材的整个制造在不使用热压罐的情况下执行并且尤其是也在没有砑光机的情况下执行。没有砑光机表示不带有砑光机‑方法的工艺步骤。根据本发明的方法因此是特别节能和成本适宜的。 [0033] 在根据本发明的方法的一个有利的实施方式中，在方法步骤(b2)至(b5)期间将绝对压力p连续地施加到真空环或真空袋处。出于技术原因可能需要短时间地移除负压管路，尤其是在使用真空袋的情况下。该真空环和真空袋具有阀，其在负压管路解耦时保持环或袋中的真空。可能需要解耦，以运送堆叠序列，尤其是从一站运送至下一站。通过环/袋‑堆叠序列系统中的不密封性和通过从堆叠序列中排气，压力可升高。优选地，绝对压力p在解耦阶段期间也保持小于或等于0.8巴，特别优选小于或等于0.7巴，且尤其是小于或等于0.5巴。已表明，短暂解耦和短暂压力升高不使结果显著变差。 [0034] 堆叠序列的加热可以通过所有在技术上有意义的加热设备来运行，例如通过一个或多个电运行的加热辐射器，例如由石英棒构成的加热辐射器，通过其他适合的辐射源，如微波辐射器，通过对流炉，循环空气炉或通过热空气流。 [0035] 有利地，加热装置直接地布置在片材或真空袋上。在此，特别有利的是能电加热的加热板，加热旋管，加热垫或类似物，它们尤其是与基底片材和/或覆盖片材的处于外部的面之一直接接触地使用。 [0036] 在方法步骤(c)中，将堆叠序列冷却到所需的温度。特别快速的冷却可以通过至少一个冷却单元实现，优选通过带有或没有热交换器的鼓风器实现。这具有特别的优点：堆叠序列可以在方法步骤(c)中快速地冷却到所需的温度，这引起工艺时间的缩短。 [0037] 本发明的另一方面包括根据本发明的方法用于制造用于水用、陆上或空中交通工具，尤其是在机动车、火车、飞机或船舶中例如作为挡风玻璃、后窗玻璃、侧窗玻璃和/或顶部玻璃，用于建筑物，尤其是在入口区域、窗区域、顶区域或立面区域中，作为家具和器具中的安装件的复合片材的用途。附图说明 [0038] 下面借助附图和实施例更详细地阐述本发明。附图是示意图并且不是按正确比例的。附图不以任何形式限制本发明。 [0039] 附图中：图1示出根据本发明的方法的实施方式的流程图， 图2A示出根据本发明的方法的示例性的实施方式的温度走向线图，并且 图2B示出图2A中的示例性的实施方式的压力走向线图，并且 图3示出用于制造根据本发明的复合片材的堆叠序列的简化图。 具体实施方式[0040] 图1(图1)示出根据本发明的用于在没有热压罐的情况下层压复合片材的方法的实施例的流程图。 [0041] 图2A(图2A)示出根据本发明的方法的示例性的实施方式的温度走向线图，而图2B(图2B)示出与图2A相关的压力走向线图。为此，在图2A的线图中在时间轴t上绘制温度T（℃）。在图2B中在图2A的相对应的时间轴上绘制绝对压力p（毫巴）。压力p作为绝对压力给出，从而值0毫巴对应于理想的真空，而值1013.25毫巴对应于在标准条件下的正常压力。 [0042] 图3(图3)示出用于制造根据本发明的复合片材的堆叠序列的简化的图示。 [0043] 在根据本发明的方法的第一步骤(a)中，堆叠序列1由例如基底片材2、中间层3和覆盖片材4制成。要由堆叠序列1通过不使用热压罐的层压制造的复合片材例如是轿车的挡风玻璃。 [0044] 基底片材2和覆盖片材4在该实施例中分别是近似梯形的，并具有轻微的拱弯，如对于现代挡风玻璃而言常见的。基底片材2和覆盖片材4在该实施例中是一样大的并彼此上下叠合地布置。基底片材2和覆盖片材4的宽度为例如0.9m，且下边缘U上的长度、即梯形片材的较长底边上的长度为例如1.5m。与下边缘U相对而置的边缘的长度为例如1.2m。不言而喻的是，在层压例如侧窗玻璃或顶部玻璃的复合片材时，可以使用较小或较大的、以及具有复杂隆起的三角形的、或矩形的基底片材2和覆盖片材4。 [0045] 基底片材2例如被设置用于在安装位置中面向车辆内部空间；而覆盖片材4被设置用于相对于车辆内部空间向外指向。基底片材2和覆盖片材4例如由钠钙玻璃构成。例如，基底片材2的厚度为1.6mm且覆盖片材4的厚度为2.1mm。不言而喻的是，基底片材2和覆盖片材4例如也可以构造为相同厚度的。中间层3是热塑性中间层并例如由聚乙烯醇缩丁醛(PVB)构成。中间层的厚度例如为0.74mm至0.86mm。 [0046] 在本发明方法的步骤（b1)中，将真空环围绕堆叠序列1的外部侧边缘放置。该真空环（“绿蛇”）由具有封闭环形状且在其内侧具有缝隙的负压稳定的软管构成，堆叠序列1的外部侧边缘被置入该缝隙中。真空环完全地围绕所述侧边缘以及基底片材2和覆盖片材4之间的间隙并通过真空技术将其密封。真空环通过负压软管与可选的真空补偿箱体和真空泵连接。真空环、负压软管、如有可能真空补偿箱体和真空泵形成真空系统。该真空补偿箱体3 3 的体积为例如1m。该真空泵的输送容量为例如300m /h并达到0.1毫巴的最大绝对最终压力。为了加热堆叠序列1，例如加热板或加热垫在直接接触下与基底片材的外侧表面和/或 2 覆盖片材的处于外部的表面连接，所述加热板或加热垫例如带有约2000W/m的加热功率。 加热板或加热垫例如是能电加热的并且在其加热功率方面是可控制的。备选地，堆叠序列可以与真空袋或真空环一起运送到炉、例如空气循环炉中并且在那被加热。 [0047] 在一种备选的实施例中，堆叠序列1也可以布置在真空袋内，该真空袋完全围绕堆叠序列1并且通过真空技术将其密封。真空袋也能够经由负压软管与真空系统连接并且在施加负压的情况下连接。有利地，涉及带有集成的电加热装置的真空袋，该电加热装置优选2 带有约2000W/m的加热功率。 [0048] 为了备选的加热，可以将堆叠序列与真空袋或真空环一起运送到炉、例如空气循环炉中并且在那例如通过热空气流对其进行加热。 [0049] 在进一步的步骤(b2)中，将堆叠序列1通过施加例如p=100毫巴的绝对压力来排气。所说明压力基于绝对压力，即相对于p=0巴的绝对真空的压力。排气在该方法步骤中在0℃与30℃之间的堆叠序列1的温度T和例如在例如25℃的环境室温（RT）下进行。这在大于或等于5min和例如10min的时间段t上进行。 [0050] 图2A示出在根据本发明的方法期间的温度走向的示例性的线图，而图2B示出相对应的压力走向。水平轴被划分成各方法步骤。两个轴不是按正确比例的。 [0051] 接着在步骤(b3)中，将堆叠序列1加热到40℃至70℃的温度T并且例如加热到约60℃的温度。堆叠序列1在此非常缓慢地以约4℃/min的温度梯度加热。缓慢的温度升高防止过早的边缘密封并且确保在温度范围内的特定的停留时间，在该温度范围内，可以从堆叠序列1的层堆叠中抽吸气体、如蒸发的水和热活动的剩余空气。 [0052] 堆叠序列1在此在40℃至60℃的温度范围中停留例如5min的时间段t，在该温度范围中发生有利的冷排气。 [0053] 在真空环或真空袋处的p=100毫巴的绝对压力在此连续地得到保持。不言而喻的是，真空袋或真空环处的负压也可以仅周期性地施加。这尤其是在使用真空袋‑方法的情况下是这种情况，其中，真空袋在多个位置之间运送时从真空‑系统解耦。 [0054] 接着在步骤(b4)中，将真空袋或真空环处的绝对压力p提高到300毫巴至950毫巴的值和例如500毫巴的值。同时将温度T提高到90℃至140℃和例如120℃。温度升高在此能够以比在步骤(b3)中更高的温度梯度进行，例如以20℃/min的温度梯度进行。 [0055] 如下时间间隔根据加热功率和到堆叠序列1的层堆叠的内侧上的热传递而改变，在该时间间隔中，主动地加热层堆叠。如本发明人的研究所得出的，当使用带有非常好的热传递的加热装置、例如自加热真空袋时，3min至10min的主动加热的时间间隔是良好的目标值，该自加热真空袋实现加热垫与至少一个玻璃表面的直接接触。在1.6mm至2.1mm的玻璃2 厚度的情况下，大于或等于2000W/m的加热功率是有利的。 [0056] 有利地，在大于或等于100℃的温度T的情况下绝对压力p为超300毫巴并且尤其是超过500毫巴，以便防止软化的中间层3(PVB‑膜)从堆叠序列1的层堆叠中吸出。但压力水平应始终仍尽可能低地处于上述压力范围内，以便防止在堆叠序列1中以及尤其是在堆叠序列的边缘处形成气泡。 [0057] 接着在步骤(b5)中，对堆叠序列1在例如120℃的温度T下在大于或等于1min和例如10min的时间段t上进行排气。真空环或真空袋处的p=500毫巴的绝对压力在此连续地得到保持。如本发明人的研究所得出的，这提高了产品品质，尤其是减少了气泡形成。 [0058] 接着在步骤(c)中将堆叠序列1冷却到小于40℃的温度T并且同时或接着对真空环或真空袋进行通风并且将其移除。 [0059] 冷却可以通过冷却单元，例如通过来自周围环境的空气的空气流或通过借助鼓风器冷却过的空气来加速。 [0060] 特别有利的是，真空袋或真空环处的绝对压力p在冷却之后在温度小于或等于60℃的情况下才提高到环境压力并且例如在小于或等于40℃的温度的情况下才提高到环境压力。在负压(即小于环境压力的绝对压力)下的冷却是有利的，以便减少在后来的复合片材中气泡和混浊的可能的形成。 [0062] 如本发明人的研究所得出的，与在根据现有技术的热压罐‑层压法的情况下相比，通过根据本发明的方法，可在气泡形成、混浊和耐久性方面实现带有相同或更好品质的复合片材。在此，根据本发明的不使用热压罐的方法需要更短的工艺时间，节能并且总体上可更成本适宜地执行。这对于本领域技术人员而言是出乎意料且令人惊讶的。 [0063] 附图标记列表1堆叠序列 2基底片材 3中间层 4覆盖片材 T温度 p绝对压力 (a)，(b1)，(b2)，(b3)，(b4)，(b5)，(c) 方法步骤 |
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