一种副产蒸汽的硫酸铝连续化生产工艺及装置 |
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| 申请号 | CN202111443940.4 | 申请日 | 2021-11-30 | 公开(公告)号 | CN114105179B | 公开(公告)日 | 2024-01-30 |
| 申请人 | 天津大学; | 发明人 | 项文雨; 刘玉金; 祁江山; 尹天乐; 陈妍希; 刘春江; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种副产 蒸汽 的 硫酸 铝 连续化生产工艺及装置。氢 氧 化铝与 水 连续进料并充分混合，形成氢氧化铝悬浊液；浓硫酸通过多点进料的方式与氢氧化铝悬浊液发生中和反应；中和反应产物携带了浓酸稀释和中和反应所释放的大量热量，产物部分 汽化 生产低压蒸汽，蒸汽经水洗除去酸性组分后被采出； 蒸发 初浓缩后的物料随后进行固液分离；硫酸铝溶液进入后续干燥工段，浓缩后的氢氧化铝悬浊液循环与新鲜的原料水和氢氧化铝混合。本发明利用酸 碱 中和及浓酸稀释放热副产低压蒸汽，吨产品副产蒸汽的年产量达60～200kg。充分利用 能量 ，提高生产流程经济效益；采用连续化生产方式代替间歇生产，提高生产效率，易于实现自动化控制，产品 质量 的 稳定性 好。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种副产蒸汽的硫酸铝连续化生产工艺，其特征是，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种副产蒸汽的硫酸铝连续化生产工艺及装置技术领域[0001] 本发明涉及一种副产蒸汽的硫酸铝连续化生产工艺及装置，具体而言，涉及一种蒸汽发生装置同时副产低压蒸汽的节能工艺。 背景技术[0002] 十八水合硫酸铝为白色晶体，不易风化而失去结晶水，稳定性较好；加热会失水，加热至770℃时开始分解为氧化铝、三氧化硫、二氧化硫和水蒸汽；极易溶于水，不溶于乙醇，其水溶液呈酸性，水解后生成氢氧化铝。十八水合硫酸铝不仅可以在造纸工业中作为松香胶、蜡乳液等胶料的沉淀剂，水处理中作为絮凝剂，还可以用作明矾、铝白、石油脱色、脱臭剂、某些药物的原料，有着十分广泛而重要的用途。 [0003] 传统的十八水合硫酸铝的生产方法是三水软铝石型铝土矿和硫酸加压反应，或用硫酸分解明矾石、高岭土及含氧化铝原料制得，也有使用氢氧化铝与硫酸反应制备得到。其中，氢氧化铝与硫酸反应的工艺为间歇过程，反应在釜式反应器中发生。将质量浓度53％的硫酸滴加到釜式反应器的氢氧化铝浆液中，滴加一段时间后适当泄压、降温，然后继续滴加硫酸。反应后的混合物在降温、过滤、干燥粉碎后，得到最终的十八水合硫酸铝产品。整个过程会释放大量热量，却没有被合理利用。此前，国内研究着重解决产品中的含铁问题、下游结晶质量问题，并无研究关注反应过程中能量的合理利用问题。此问题在十八水合硫酸铝行业普遍存在，亟待解决。 [0004] 专利CN103641143A提出了一种改进生产十八水合硫酸铝所使用原料的工艺方案，通过对原料的预处理，降低了生产成本，有效的克服了传统工艺生产的产品中铁含量超标的问题；专利CN112387229A提出了采用熔融结晶替代溶液结晶的方案，降低了停留时间和设备尺寸，使得投资较低、操作简单；专利CN213085484U在生产工艺中引入了混料部，原料进行预混合后再进行反应，发明所述的生产装置结构简单、经济价值高；专利CN113044866介绍了一种从含铝的酸处理液制备硫酸铝的方法，为除灰酸性废液提供了一套综合处理和资源化利用的成套方案。上述专利均未考虑工艺过程中的能量优化问题，酸碱反应的反应热及浓酸稀释过程的大量热量未能得到充分利用，造成能量的大量浪费；此外，上述专利均未能实现生产工艺的连续化设计，流程较为复杂，生产效率不高。 [0005] 专利CN110615456A提出了一种循环结晶母液的连续化生产十八水合硫酸铝的方法，通过循环结晶母液，显著减少了废水排放，降低了对硫酸的质量要求，实现了废硫酸资源化利用。该发明专利将反应温度控制在相对较低水平，反应放出的热量大部分用于维持反应温度，虽然减少了反应热的浪费，但也存在生产效率较低的问题。 发明内容[0006] 本发明针对硫酸铝的间歇生产方式，以及无法有效利用生产过程中释放的大量热量的问题，提出了一种涉及多点进料方式并充分利用反应热和稀释热副产低压蒸汽的连续生产工艺。工艺涉及连续反应装置可显著提高反应效率，同时副产大量低压蒸汽提升经济效益。 [0007] 具体技术方案如下： [0008] 一种副产蒸汽的硫酸铝连续化生产工艺，包括以下步骤： [0009] (1)原料混合：氢氧化铝与水连续进料并充分混合，形成氢氧化铝悬浊液； [0010] (2)中和反应：浓硫酸通过多点进料的方式与氢氧化铝悬浊液发生中和反应； [0011] (3)蒸汽发生：中和反应产物携带了浓酸稀释和中和反应所释放的大量热量，产物部分汽化生产低压蒸汽，蒸汽经水洗除去酸性组分后被采出； [0013] 所述的步骤(1)中原料混合过程，进料氢氧化铝为粉末状，与水质量比为1:2～1:40。 [0014] 所述的步骤(2)中，硫酸和氢氧化铝进料摩尔比范围为3:2～3:8，反应器的停留时间为0.5～200秒。 [0015] 所述的步骤(3)中蒸汽发生过程连续副产低压蒸汽。 [0016] 本发明提出了副产蒸汽的硫酸铝连续化生产工艺装置，反应装置为一种多点进料的管式反应器，其与蒸汽发生装置相连接；蒸汽发生装置的液相采出流股经过两次换热，先后被碱性原料、浓酸原料冷却后进入产品分离装置；产品分离装置通过循环泵与原料混合装置相连。 [0018] 蒸气发生过程所涉及的装置为塔设备，蒸汽发生装置部选用塔板、散堆填料或规整填料作为提供气液接触场所的塔内件，内件的材质为陶瓷或高分子材料。 [0020] 所得硫酸铝溶液的后续处理工艺与现有工艺相同。 [0021] 本发明与现有的工艺相比，主要有以下效果： [0022] (1)本发明利用酸碱中和及浓酸稀释放热副产低压蒸汽，其吨产品副产蒸汽的年产量可达60～200kg。充分利用能量，提高生产流程经济效益。 [0023] (2)本发明采用连续化生产方式代替间歇生产，提高了生产效率，易于实现自动化控制，产品质量的稳定性好。 [0024] 本发明涉及一种副产蒸汽的硫酸铝连续化生产工艺，主要包括原料混合、反应、产物分离三部分。水与氢氧化铝在原料混合装置中形成氢氧化铝悬浊液，悬浊液经预热后进入反应器，预热后的浓硫酸则通过多点进料的方式连续滴加进入反应器。反应产物携带浓酸稀释和中和反应所释放的大量热量进入水洗塔，在塔内生产的低压蒸汽从设备上部采出，高温反应产物从塔底采出，与两股原料依次换热后进入产品分离装置。产品分离装置内设陶瓷过滤组件，装置上部采出硫酸铝溶液，氢氧化铝悬浊液从装置底部采出并返回至原料混合装置。本发明为硫酸铝生产提供了一套连续化工艺解决方案，可显著提高硫酸铝的生产效率，流程简单，易于操作和控制；同时，利用反应热和浓酸稀释热副产蒸汽，大幅降低工艺能耗。附图说明 [0025] 图1是本发明的一种副产蒸汽的硫酸铝连续化生产工艺示意图。 [0026] A原料混合装置；B原料输送泵；C碱液预热器；D酸液预热器；E反应器；F蒸汽发生装置；G产品分离装置；H循环泵。 [0027] 图2‑1、图2‑2、图2‑3是本发明中设置不同塔内件的蒸汽发生装置(F)的结构简图。 [0028] 图2‑1表示在蒸汽发生装置(F)中设置了板式塔内件； [0029] 图2‑2表示在蒸汽发生装置(F)中设置了散堆填料； [0030] 图2‑3表示在蒸汽发生装置(F)中设置了规整填料； [0031] 图3‑1、图3‑2、图3‑3是本发明中反应器(E)不同进料方式的结构示意图[0032] 图3‑1是本发明中反应器(E)的单侧均匀进料的结构简图； [0033] 图3‑2是本发明中反应器(E)的单侧非均进料的结构简图； [0034] 图3‑3是本发明中反应器(E)的双测均匀进料结构简图。 具体实施方式[0036] 如图1所示，一种副产蒸汽的硫酸铝连续化生产工艺：原料混合装置(A)、原料输送泵(B)、碱液预热器(C)、酸液预热器(D)、反应器(E)、蒸汽发生装置(F)、产品分离装置(G)、循环泵(H)。原料混合装置A通过原料输送泵B与反应器E相连；反应器E通过管路与蒸汽发生装置F相连接；蒸汽发生装置F的出口物料经碱液预热器C和酸液预热器D后通过管路与产品分离装置G相连接。目标产品溶液从产品分离装置F采出，再进入后续干燥、造粒设备。 [0037] 原料氢氧化铝、水和循环物料进入原料混合装置(A)，充分混合后由原料输送泵(B)运至反应器(E)；原料硫酸通过多点进料的方式进入反应器(E)与氢氧化铝进行中和反应；反应产物流股携带了中和反应和浓酸稀释过程中释放的大量热量直接进入蒸汽发生装置(F)，工艺水从蒸汽发生装置(F)顶部进入，吸收上升蒸汽中携带的酸性气体等杂质，与液相反应产物混合后从蒸汽发生装置(F)底部采出，采出的物料经碱液预热器(C)、酸液预热器(D)冷却后，进入产品分离装置(G)。副产的纯净中压蒸汽从蒸汽发生装置(F)的上部采出；在产品分离装置(G)内，进行固液分离过程，分离出待进一步处理的硫酸铝溶液，并得到未反应完的氢氧化铝的悬浊液，由循环泵(H)运输回原料混合装置(A)。 [0038] 该工艺主要包括以下步骤： [0039] 氢氧化铝、水和循环原料在原料混合装置(A)中混合均匀，形成氢氧化铝悬浊液，经原料输送泵(B)输送至碱液预热器(C)，原料流股与高温反应产物流股进行换热，然后进入反应器(E)。 [0040] 原料硫酸首先进入酸液预热器(D)，与反应产物进行换热，然后通过在不同位置连续滴加的方式进入反应器(E)，与原料氢氧化铝悬浊液发生中和反应生成目标产物硫酸铝。 [0041] 反应产物流股携带了中和反应和浓酸稀释过程中释放的大量热量直接进入蒸汽发生装置(F)，工艺水从装置顶部进入，吸收上升蒸汽中携带的酸性气体等杂质，与液相反应产物混合后从装置底部采出，采出的物料经碱液预热器(C)、酸液预热器(D)冷却后，进入产品分离装置(G)。副产的纯净中压蒸汽从装置上部采出。 [0042] 在产品分离装置(G)内，进行固液分离过程，分离出待进一步处理的硫酸铝溶液，并得到未反应完的氢氧化铝的悬浊液，由循环泵(H)运输回原料混合装置(A)。 [0043] 实施例1 [0044] 氢氧化铝粉末与水以1:2的质量比进入原料混合装置A；浓硫酸与氢氧化铝以1:1的摩尔比滴加入反应器E；反应器上双测均布100个进料点，长径比为20:1，反应器内部的停留时间为200秒；如图2‑3所示，蒸汽发生装置F上部用于水洗的塔内件选择陶瓷规整填料；蒸汽发生装置F的上部进水量为6kg/(吨产品)；产品分离装置G内设置板式陶瓷过滤装置，工艺的吨产品副产蒸汽量可达60kg，蒸汽压力为0.75MPa。 [0045] 实施例2 [0046] 氢氧化铝粉末与水以1:3的质量比进入原料混合装置A；浓硫酸与氢氧化铝以3:5的摩尔比比滴加入反应器E；如图3‑1所示，反应器上单侧均布3个进料点，长径比为2:1，反应器内部的停留时间为0.5秒；如图2‑2所示，蒸汽发生装置F上部用于水洗的塔内件选择陶瓷散堆填料；蒸汽发生装置F的上部进水量为10kg/(吨产品)；产品分离装置G内设置板式陶瓷过滤装置，工艺的吨产品副产蒸汽量可达120kg，蒸汽压力为1.0MPa。 [0047] 实施例3 [0048] 氢氧化铝粉末与水以1:6的质量比进入原料混合装置A；浓硫酸与氢氧化铝以3:8的摩尔比滴加入反应器E；如图3‑3所示反应器上设计双侧侧均布的5个进料点，长径比为3:1，反应器内部的停留时间为4秒；如图2‑1所示，蒸汽发生装置F上部用于水洗的塔内件选择陶瓷筛板；蒸汽发生装置F的上部进水量为30kg/(吨产品)；产品分离装置G内设置板式陶瓷过滤装置，工艺的吨产品副产蒸汽量可达180kg，蒸汽压力为2.0MPa。 [0049] 实施例4 [0050] 氢氧化铝粉末与水以1:15的质量比进入原料混合装置A；浓硫酸与氢氧化铝以3:4的摩尔比滴加入反应器E；反应器上双排均布40个进料点，长径比为14:1，反应器内部的停留时间为180秒；如图2‑3所示，蒸汽发生装置F上部用于水洗的塔内件选择陶瓷规整填料；蒸汽发生装置F的上部进水量为17kg/(吨产品)；产品分离装置G内设置板式陶瓷过滤装置，工艺的吨产品副产蒸汽量可达95kg，蒸汽压力为2.5MPa。 [0051] 实施例5 [0052] 氢氧化铝粉末与水以1:20的质量比进入原料混合装置A；浓硫酸与氢氧化铝以1:2的摩尔比滴加入反应器E；如图3‑2所示，反应器上单侧非均布7个进料点，长径比为5:1，反应器内部的停留时间为36秒；如图2‑3所示，蒸汽发生装置F上部用于水洗的塔内件选择陶瓷规整填料；蒸汽发生装置F的上部进水量为20kg/(吨产品)；产品分离装置G内设置板式陶瓷过滤装置，工艺的吨产品副产蒸汽量可达145kg，蒸汽压力为1.5MPa。 [0053] 实施例6 [0054] 氢氧化铝粉末与水以1:26的质量比进入原料混合装置A；浓硫酸与氢氧化铝以1:1摩尔比滴加入反应器E；反应器上单排非均布34个进料点，长径比为17:1，反应器内部的停留时间为78秒；如图2‑2所示，蒸汽发生装置F上部用于水洗的塔内件选择陶瓷散堆填料；蒸汽发生装置F的上部进水量为24kg/(吨产品)；产品分离装置G内设置板式陶瓷过滤装置，工艺的吨产品副产蒸汽量可达200kg，蒸汽压力为1.75MPa。 [0055] 实施例7 [0056] 氢氧化铝粉末与水以1:40的质量比进入原料混合装置A；浓硫酸与氢氧化铝以3:2的摩尔比滴加入反应器E；反应器上双测均布75个进料点，长径比为20:1，反应器内部的停留时间为150秒；如图2‑3所示，蒸汽发生装置F上部用于水洗的塔内件选择陶瓷规整填料；蒸汽发生装置F的上部进水量为5kg/(吨产品)；产品分离装置G内设置板式陶瓷过滤装置，工艺的吨产品副产蒸汽量可达60kg，蒸汽压力为0.5MPa。 [0057] 本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。本发明未尽事宜属于公知技术。 |
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