一种含齿苋成分的抗敏舒缓型卫生巾复合芯片及制备方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查;
专利有效性 实质审查 当前状态 实质审查
申请号 CN202411402892.8 申请日 2024-10-09
公开(公告)号 CN119097753A 公开(公告)日 2024-12-10
申请人 薇伊(湖南)医疗科技有限公司; 申请人类型 企业
发明人 彭丽洁; 洪博; 第一发明人 彭丽洁
权利人 薇伊(湖南)医疗科技有限公司 权利人类型 企业
当前权利人 薇伊(湖南)医疗科技有限公司 当前权利人类型 企业
省份 当前专利权人所在省份:湖南省 城市 当前专利权人所在城市:湖南省长沙市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:湖南省长沙市开福区月湖街道鸭子铺路1号57房1室 邮编 当前专利权人邮编:410000
主IPC国际分类 A61L15/40 所有IPC国际分类 A61L15/40A61L15/42A61L15/36A61L15/24A61L15/18A61L15/26A61L15/46A61L15/44
专利引用数量 0 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 10 专利文献类型 A
专利代理机构 广州市红荔专利代理有限公司 专利代理人 余志军;
摘要 本 发明 提出了一种含 马 齿苋成分的抗敏舒缓型 卫生巾 复合芯片及制备方法,属于卫生巾技术领域。所述复合芯片为多层结构, 中间层 为吸 水 层,上面为抗敏舒缓层,下面为隔水层;所述抗敏舒缓层为负载了 益生菌 微球、马齿苋提取物的 纳米 纤维 膜,所述隔水层为聚乙烯 薄膜 或聚丙烯薄膜;所述吸水层为 二 氧 化 硅 气凝胶和聚 氨 酯海绵的复合层。本发明制得的含马齿苋成分的抗敏舒缓型卫生巾复合芯片不仅具有吸收、除臭除异味、抗菌抗炎、抗敏舒缓、抗氧化、调节私处生态平衡等多种 生物 学功能,从而改善 瘙痒 、过敏情况、保护 皮肤 屏障,抗炎等效果,还能够调节 阴道 菌群,减少阴道炎等发生,保护生理期女性私密健康,更有利于女性的健康。
权利要求

1.一种含齿苋成分的抗敏舒缓型卫生巾复合芯片,其特征在于,所述复合芯片为多层结构,中间层为吸层,上面为抗敏舒缓层,下面为隔水层;所述抗敏舒缓层为负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜,所述隔水层为聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜;所述吸水层为气凝胶和聚酯海绵的复合层。
2.根据权利要求1所述的卫生巾复合芯片,其特征在于,所述负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜的制备方法如下:
S1.马齿苋的酶助发酵:将马齿苋洗净、干燥、切碎,加入水中,加入凄酶和纤维素酶,搅拌酶解,加入植物乳杆菌和乳双歧杆菌的菌种种子液,酶助发酵培养,过滤,固体洗涤,收集菌液,固渣留用;滤液冷冻干燥,制得提取物;
S2.双水相萃取:将固渣加入乙醇硫酸铵的水溶液中,声波辅助加热提取,过滤,滤液透析,干燥,得到生物提取物;
S3.大孔树脂纯化:将提取物用大孔树脂纯化,制得黄提取物;
S4.益生菌微球的制备:向菌液中加入海藻酸钠和吐温,滴加入鱼油中,乳化,滴加氯化溶液,常温固化,离心,洗涤,干燥,制得益生菌微球;
S5.改性纳米纤维膜的制备:将聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺中,加入生物碱提取物、黄酮提取物,搅拌混合均匀,制得纺丝液,利用静电纺丝机进行纺丝,制得纳米纤维膜,然后将益生菌微球加入水中,均匀喷涂于纳米纤维膜表面,制得改性纳米纤维膜。
3.根据权利要求2所述的卫生巾复合芯片,其特征在于,步骤S1中所述马齿苋、凄酶和纤维素酶的质量比为100:1‑2:2‑4,所述酶解的温度为35‑45℃,时间为1‑2h,所述植物乳杆
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菌和乳双歧杆菌的菌种种子液的含菌量为10‑10cfu/mL,所述酶助发酵培养的条件为36‑
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38℃,100‑200r/min,无氧条件下,酶助发酵培养24‑36h,所述菌液为含菌量为10‑10 cfu/mL。
4.根据权利要求2所述的卫生巾复合芯片,其特征在于,步骤S2中所述固渣、乙醇和硫酸铵的水溶液的固液比为1:5‑10g/mL,所述乙醇和硫酸铵的水溶液中乙醇含量为10‑
20wt%,硫酸铵含量为12‑15wt%,所述超声波辅助加热提取的超声波功率为1000‑1500W,加热的温度为50‑60℃,时间为2‑4h。
5.根据权利要求2所述的卫生巾复合芯片,其特征在于,步骤S3中所述大孔树脂选自D‑
101、AB‑8、DA‑201中的至少一种,所述纯化采用的洗脱液为45‑65wt%的乙醇溶液。
6.根据权利要求2所述的卫生巾复合芯片,其特征在于,步骤S4中所述菌液、海藻酸钠和吐温的质量比为100:12‑15:1‑2,所述吐温选自吐温‑20、吐温‑40、吐温‑60、吐温‑80、吐温‑85中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的卫生巾复合芯片,其特征在于,步骤S5中所述聚丙烯腈、生物碱提取物、黄酮提取物、益生菌微球的质量比为100:12‑15:10‑14:5‑7,所述纺丝的条件为:
注射器针头为21G,纺丝液推速0.5‑1mL/h,纺丝电压15‑20kV,接收距离10‑20cm,接受辊转速400‑800r/min。
8.根据权利要求1所述的卫生巾复合芯片,其特征在于,所述二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层的制备方法如下:将二氧化硅气凝胶加入Tris‑HCl溶液中,加入多巴胺盐酸盐,加热搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,制得改性二氧化硅气凝胶,均匀喷涂于聚氨酯海绵表面,制得复合层。
9.根据权利要求8所述的卫生巾复合芯片,其特征在于,所述Tris‑HCl溶液的pH值为
8.5‑9.5,所述二氧化硅气凝胶、多巴胺盐酸盐的质量比为10:3‑4,所述加热搅拌反应的温
2
度为40‑50℃,时间为2‑3h,所述改性二氧化硅气凝胶的喷涂量为0.5‑1g/cm。
10.一种如权利要求1‑9任一项所述卫生巾复合芯片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将隔水层、吸水层、抗敏舒缓层依次从下至上堆叠,然后在10‑15Mpa压下,温度为
80‑90℃,压实5‑10min,制得卫生巾复合芯片。

说明书全文

一种含齿苋成分的抗敏舒缓型卫生巾复合芯片及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及卫生巾技术领域,具体涉及一种含马齿苋成分的抗敏舒缓型卫生巾复合芯片及制备方法。

背景技术

[0002] 卫生巾是一种妇女经期使用的卫生用品,主要的材质为、不织布、纸浆或以上材质复合物所形成的高分子聚合物和高分子聚合物复合纸,侧边的设计主要用来防止侧漏,由内到外分为面层、吸收芯、底层三层,使用时先撕去中间的纸带,把有胶的一面先粘到内裤中间,两个“朵”对准裤裆最窄之处粘牢即可。其他常见经期用品还有卫生棉条、月经杯、护垫等。随着科技的发展以及人们生活质量的逐渐提升,卫生巾的种类也逐渐丰富。
[0003] 例如在公开号为CN116492145A的专利中,公开了一种抑菌除异味的卫生巾及其制备工艺,该卫生巾中利用不同细度的粘胶纤维和竹纤维来设计双层复合无纺布,以此来促使液体能够从粘胶纤维侧向竹纤维侧移动,实现单向导湿、防止回渗,具有优异的抗菌性能。
[0004] 例如公告号为CN115414185B的专利中,公开了一种高干爽卫生巾及其生产工艺,自上至下依次包括面层、薄荷脑缓释剂层、吸收芯层和底膜,面层为单向透水纺丝膜,单向透水纺丝膜由聚酯纤维薄膜和纯棉无纺布通过静电纺丝工艺制成,聚氨酯纤维薄膜位于纯棉无纺布的上面。该卫生巾的吸水性强、透气性高、表面干爽、与皮肤接触舒适无刺激感和潮湿感。
[0005] 从上述举例中也可以发现,现有针对卫生巾的改进主要集中在提升卫生巾的吸水能和保持表面的干爽。但是在实际使用的时候可以发现,生理期排出的除了经血,还会有血以及子宫内膜组织,因此即使卫生巾具有良好的吸水性能,这些块状的物质还是会留存在卫生巾的表面,导致细菌的滋生,引发皮肤瘙痒阴道炎等问题,甚至有的卫生巾材料还容易引发皮肤过敏反应,从而造成皮肤瘙痒等问题。
[0006] 马齿苋(Portulaca oleracea L.),又称蚂蚁菜,是马齿苋科马齿苋属一年生肉质草本植物,广布全世界温带和热带地区,我国各地均有分布。马齿苋是药食两用植物,主要含有生物类、萜类、香豆素类、黄类、有机酸类、挥发油及多糖等活性物质。据《本草纲目》第二十七卷记载,马齿苋在临床上可用于“散血消肿,利肠滑胎,解毒通淋,治产后虚汗”。研究表明,马齿苋生物碱具有抗炎、镇痛、抑菌、调节血糖血脂、抗肿瘤、抗化、抗衰老、增强免疫等作用。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提出一种含马齿苋成分的抗敏舒缓型卫生巾复合芯片及制备方法,不仅具有吸收、除臭除异味、抗菌抗炎、抗敏舒缓、抗氧化、调节私处生态平衡等多种生物学功能,从而改善瘙痒、过敏情况、保护皮肤屏障,抗炎等效果,还能够调节阴道菌群,减少阴道炎等发生,保护生理期女性私密健康,更有利于女性的健康。
[0008] 本发明的技术方案是这样实现的:
[0009] 本发明提供一种含马齿苋成分的抗敏舒缓型卫生巾复合芯片,所述复合芯片为多层结构,中间层为吸水层,上面为抗敏舒缓层,下面为隔水层;所述抗敏舒缓层为负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜,所述隔水层为聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜;所述吸水层为二氧化气凝胶和聚氨酯海绵的复合层。
[0010] 作为本发明的进一步改进,所述负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜的制备方法如下:
[0011] S1.马齿苋的酶助发酵:将马齿苋洗净、干燥、切碎,加入水中,加入凄酶和纤维素酶,搅拌酶解,加入植物乳杆菌和乳双歧杆菌的菌种种子液,酶助发酵培养,过滤,固体洗涤,收集菌液,固渣留用;滤液冷冻干燥,制得提取物;
[0012] S2.双水相萃取:将固渣加入乙醇硫酸铵的水溶液中,声波辅助加热提取,过滤,滤液透析,干燥,得到生物碱提取物;
[0013] S3.大孔树脂纯化:将提取物用大孔树脂纯化,制得黄酮提取物;
[0014] S4.益生菌微球的制备:向菌液中加入海藻酸钠和吐温,滴加入鱼油中,乳化,滴加氯化溶液,常温固化,离心,洗涤,干燥,制得益生菌微球;
[0015] S5.改性纳米纤维膜的制备:将聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺中,加入生物碱提取物、黄酮提取物,搅拌混合均匀,制得纺丝液,利用静电纺丝机进行纺丝,制得纳米纤维膜,然后将益生菌微球加入水中,均匀喷涂于纳米纤维膜表面,制得改性纳米纤维膜。
[0016] 作为本发明的进一步改进,步骤S1中所述马齿苋、凄酶和纤维素酶的质量比为100:1‑2:2‑4,所述酶解的温度为35‑45℃,时间为1‑2h,所述植物乳杆菌和乳双歧杆菌的菌
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种种子液的含菌量为10‑10cfu/mL,所述酶助发酵培养的条件为36‑38℃,100‑200r/min,
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无氧条件下,酶助发酵培养24‑36h,所述菌液为含菌量为10‑10 cfu/mL。
[0017] 作为本发明的进一步改进,步骤S2中所述固渣、乙醇和硫酸铵的水溶液的固液比为1:5‑10g/mL,所述乙醇和硫酸铵的水溶液中乙醇含量为10‑20wt%,硫酸铵含量为12‑15wt%,所述超声波辅助加热提取的超声波功率为1000‑1500W,加热的温度为50‑60℃,时间为2‑4h。
[0018] 作为本发明的进一步改进,步骤S3中所述大孔树脂选自D‑101、AB‑8、DA‑201中的至少一种,所述纯化采用的洗脱液为45‑65wt%的乙醇溶液。
[0019] 作为本发明的进一步改进,步骤S4中所述菌液、海藻酸钠和吐温的质量比为100:12‑15:1‑2,所述吐温选自吐温‑20、吐温‑40、吐温‑60、吐温‑80、吐温‑85中的至少一种。
[0020] 作为本发明的进一步改进,步骤S5中所述聚丙烯腈、生物碱提取物、黄酮提取物、益生菌微球的质量比为100:12‑15:10‑14:5‑7,所述纺丝的条件为:注射器针头为21G,纺丝液推速0.5‑1mL/h,纺丝电压15‑20kV,接收距离10‑20cm,接受辊转速400‑800r/min。
[0021] 作为本发明的进一步改进,所述二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层的制备方法如下:将二氧化硅气凝胶加入Tris‑HCl溶液中,加入多巴胺盐酸盐,加热搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,制得改性二氧化硅气凝胶,均匀喷涂于聚氨酯海绵表面,制得复合层。
[0022] 作为本发明的进一步改进,所述Tris‑HCl溶液的pH值为8.5‑9.5,所述二氧化硅气凝胶、多巴胺盐酸盐的质量比为10:3‑4,所述加热搅拌反应的温度为40‑50℃,时间为2‑3h,2
所述改性二氧化硅气凝胶的喷涂量为0.5‑1g/cm。
[0023] 本发明进一步保护一种上述卫生巾复合芯片的制备方法,包括以下步骤:将隔水层、吸水层、抗敏舒缓层依次从下至上堆叠,然后在10‑15Mpa压力下,温度为80‑90℃,压实5‑10min,制得卫生巾复合芯片。
[0024] 本发明具有如下有益效果:
[0025] 本发明制备了一种含马齿苋成分的抗敏舒缓型卫生巾复合芯片,所述复合芯片为多层结构,中间层为吸水层,上面为抗敏舒缓层,下面为隔水层;隔水层能够很好的隔绝湿物,避免渗透到衣物上,中间为吸水层,能够吸附大部分的湿物中的水分,且吸水量高,为二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层,聚氨酯海绵的吸水效果好,二氧化硅气凝胶为多孔结构,不仅能够提高吸水量,还能起到除臭、除异味的效果。
[0026] 抗敏舒缓层为负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜,其中,马齿苋提取物中含有丰富的活性物质,如多糖类、生物碱类、黄酮类、萜类、有机酸类等,具抗菌抗炎、抗敏舒缓、抗氧化、调节私处生态平衡等多种生物学功能,从而改善瘙痒、过敏情况、保护皮肤屏障,抗炎等效果。
[0027] 本发明采用凄酶和纤维素酶协同对马齿苋进行初步酶解,漆酶是氧化还原酶的一2+
种,由蛋白质和Cu 等组成,可催化250余种底物,包括酚类及其衍生物、芳胺及其衍生物、羧酸及其衍生物、甾体激素及生物色素等,纤维素酶能够将植物细胞壁破坏,促进植物细胞内容物溶出。在酶助发酵过程中,进一步促进马齿苋植物细胞中活性组分的溶出,且促进合成更多的活性组分包括抗菌黄酮类、消炎萜类等,大大提高了活性产物的生成。
[0028] 与传统提取法相比,双水相萃取具有分相时间短、易于连续操作、目标产物分配系数大、投资费用少等特点,本发明将固渣采用双水相萃取进行提取,能够很好地富集在一相中,极大提高了生物碱的萃取率。本发明采用大孔树脂纯化获得了高活性的黄酮类组分,从而能够获得黄酮提取物,具有抗菌抗炎、抗敏舒缓、抗氧化、免疫调节的作用。
[0029] 聚丙烯腈是一种热稳定性高、可纺性强的聚合物,是制备静电纺丝纳米纤维膜的优良材料,但是,其无抗菌和抗氧化性,容易造成私处有害细菌与自由基的积累,引发炎症反应,造成湿疹或过敏症状。本发明通过添加马齿苋提取物,大大提高了材料的具抗菌抗炎、抗敏舒缓、抗氧化、调节私处生态平衡等多种生物学功能,从而改善瘙痒、过敏情况、保护皮肤屏障,抗炎等效果。另外,还喷洒了包埋益生菌,一方面提高了益生菌的存活率,提高其稳定性,另一方面,益生菌微球在使用时破裂,益生菌释放并进入阴道,调节阴道菌群,减少异味和阴道炎等发生,保护生理期女性私密健康,更有利于女性的健康。
[0030] 本发明制得的含马齿苋成分的抗敏舒缓型卫生巾复合芯片不仅具有吸收、除臭除异味、抗菌抗炎、抗敏舒缓、抗氧化、调节私处生态平衡等多种生物学功能,从而改善瘙痒、过敏情况、保护皮肤屏障,抗炎等效果,还能够调节阴道菌群,减少阴道炎等发生,保护生理期女性私密健康,更有利于女性的健康。

具体实施方式

[0031] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0032] 植物乳杆菌,100亿cfu/g,乳双歧杆菌,100亿cfu/g,购于山东中科嘉亿生物工程技术有限公司。植物乳杆菌和乳双歧杆菌的菌种种子液的制备:将菌种接种于高氏培养基8 9
中,37℃,100r/min活化培养18‑24h,制得含菌量为10‑10cfu/mL的菌种种子液。
[0033] 凄酶,购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司;纤维素酶,1万U/g,购于南宁东恒3
华道生物科技有限责任公司。二氧化硅气凝胶,粉体,密度<200kg/m ,购于朗缪环保科技天津有限公司。
[0034] 制备例1‑1二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层
[0035] 制备方法如下:将10g二氧化硅气凝胶加入pH值为8.5的Tris‑HCl溶液中,加入3g多巴胺盐酸盐,加热至40℃,搅拌反应2h,过滤,洗涤,干燥,制得改性二氧化硅气凝胶,均匀2
喷涂于聚氨酯海绵表面,喷涂量为0.5g/cm,制得复合层。
[0036] 制备例1‑2二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层
[0037] 制备方法如下:将10g二氧化硅气凝胶加入pH值为9.5的Tris‑HCl溶液中,加入4g多巴胺盐酸盐,加热至50℃,搅拌反应3h,过滤,洗涤,干燥,制得改性二氧化硅气凝胶,均匀2
喷涂于聚氨酯海绵表面,喷涂量为1g/cm,制得复合层。
[0038] 制备例1‑3二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层
[0039] 制备方法如下:将10g二氧化硅气凝胶加入pH值为9的Tris‑HCl溶液中,加入3.5g多巴胺盐酸盐,加热至45℃,搅拌反应2.5h,过滤,洗涤,干燥,制得改性二氧化硅气凝胶,均2
匀喷涂于聚氨酯海绵表面,喷涂量为0.7g/cm,制得复合层。
[0040] 对比制备例1
[0041] 与制备例1‑3相比,不同之处在于,二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层由聚氨酯海绵替代。
[0042] 制备例2‑1负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜
[0043] 制备方法如下:
[0044] S1.马齿苋的酶助发酵:将10g马齿苋洗净、干燥、切碎,加入500mL水中,加入0.1g凄酶和0.2g纤维素酶,搅拌,加热至35℃,酶解1h,加入植物乳杆菌和乳双歧杆菌的菌种种子液,接种量分别为1v/v%和1.5v/v%,36℃,100r/min,无氧条件下,酶助发酵培养24h,过9 10
滤,固体洗涤,收集菌液,含菌量为10‑10 cfu/mL,固渣留用;滤液冷冻干燥,制得提取物;
[0045] S2.双水相萃取:将10g固渣加入50mL乙醇和硫酸铵的水溶液中,所述乙醇和硫酸铵的水溶液中乙醇含量为10wt%,硫酸铵含量为12wt%,1000W超声波辅助加热至50℃,搅拌提取2h,过滤,滤液透析,干燥,得到生物碱提取物;
[0046] S3.大孔树脂纯化:将提取物用大孔树脂AB‑8纯化,收集45‑65wt%的乙醇溶液的洗脱液,干燥,制得黄酮提取物;
[0047] S4.益生菌微球的制备:向100g菌液中加入12g海藻酸钠和1g吐温‑60,滴加入500mL鱼油中,8000r/min乳化15min,滴加10mL 2wt%的氯化钙溶液,常温固化30min,离心,洗涤,干燥,制得益生菌微球;
[0048] S5.改性纳米纤维膜的制备:将10g聚丙烯腈溶于500mL二甲基甲酰胺中,加入1.2g生物碱提取物、1g黄酮提取物,搅拌混合30min,制得纺丝液,利用静电纺丝机进行纺丝,制得纳米纤维膜,然后将0.5g益生菌微球加入50mL水中,均匀喷涂于纳米纤维膜表面,制得改性纳米纤维膜;
[0049] 所述纺丝的条件为:注射器针头为21G,纺丝液推速0.5mL/h,纺丝电压15kV,接收距离10cm,接受辊转速400r/min。
[0050] 制备例2‑2负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜
[0051] 制备方法如下:
[0052] S1.马齿苋的酶助发酵:将10g马齿苋洗净、干燥、切碎,加入500mL水中,加入0.2g凄酶和0.4g纤维素酶,搅拌,加热至45℃,酶解2h,加入植物乳杆菌和乳双歧杆菌的菌种种子液,接种量分别为2v/v%和2.5v/v%,38℃,200r/min,无氧条件下,酶助发酵培养36h,过9 10
滤,固体洗涤,收集菌液,含菌量为10‑10 cfu/mL,固渣留用;滤液冷冻干燥,制得提取物;
[0053] S2.双水相萃取:将10g固渣加入100mL乙醇和硫酸铵的水溶液中,所述乙醇和硫酸铵的水溶液中乙醇含量为20wt%,硫酸铵含量为15wt%,1500W超声波辅助加热至60℃,搅拌提取4h,过滤,滤液透析,干燥,得到生物碱提取物;
[0054] S3.大孔树脂纯化:将提取物用大孔树脂AB‑8纯化,收集45‑65wt%的乙醇溶液的洗脱液,干燥,制得黄酮提取物;
[0055] S4.益生菌微球的制备:向100g菌液中加入15g海藻酸钠和2g吐温‑40,滴加入500mL鱼油中,8000r/min乳化15min,滴加10mL 2wt%的氯化钙溶液,常温固化30min,离心,洗涤,干燥,制得益生菌微球;
[0056] S5.改性纳米纤维膜的制备:将10g聚丙烯腈溶于500mL二甲基甲酰胺中,加入1.5g生物碱提取物、1.4g黄酮提取物,搅拌混合30min,制得纺丝液,利用静电纺丝机进行纺丝,制得纳米纤维膜,然后将0.7g益生菌微球加入50mL水中,均匀喷涂于纳米纤维膜表面,制得改性纳米纤维膜;
[0057] 所述纺丝的条件为:注射器针头为21G,纺丝液推速1mL/h,纺丝电压20kV,接收距离20cm,接受辊转速800r/min。
[0058] 制备例2‑3负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜
[0059] 制备方法如下:
[0060] S1.马齿苋的酶助发酵:将10g马齿苋洗净、干燥、切碎,加入500mL水中,加入0.15g凄酶和0.3g纤维素酶,搅拌,加热至40℃,酶解1.5h,加入植物乳杆菌和乳双歧杆菌的菌种种子液,接种量分别为1.5v/v%和2v/v%,37℃,150r/min,无氧条件下,酶助发酵培养30h,9 10
过滤,固体洗涤,收集菌液,含菌量为10 ‑10 cfu/mL,固渣留用;滤液冷冻干燥,制得提取物;
[0061] S2.双水相萃取:将10g固渣加入70mL乙醇和硫酸铵的水溶液中,所述乙醇和硫酸铵的水溶液中乙醇含量为15wt%,硫酸铵含量为13wt%,1200W超声波辅助加热至55℃,搅拌提取3h,过滤,滤液透析,干燥,得到生物碱提取物;
[0062] S3.大孔树脂纯化:将提取物用大孔树脂AB‑8纯化,收集45‑65wt%的乙醇溶液的洗脱液,干燥,制得黄酮提取物;
[0063] S4.益生菌微球的制备:向100g菌液中加入14g海藻酸钠和1.5g吐温‑85,滴加入500mL鱼油中,8000r/min乳化15min,滴加10mL 2wt%的氯化钙溶液,常温固化30min,离心,洗涤,干燥,制得益生菌微球;
[0064] S5.改性纳米纤维膜的制备:将10g聚丙烯腈溶于500mL二甲基甲酰胺中,加入1.4g生物碱提取物、1.2g黄酮提取物,搅拌混合30min,制得纺丝液,利用静电纺丝机进行纺丝,制得纳米纤维膜,然后将0.6g益生菌微球加入50mL水中,均匀喷涂于纳米纤维膜表面,制得改性纳米纤维膜;
[0065] 所述纺丝的条件为:注射器针头为21G,纺丝液推速0.7mL/h,纺丝电压17kV,接收距离15cm,接受辊转速600r/min。
[0066] 对比制备例2
[0067] 与制备例2‑3相比,不同之处在于,步骤S1中未添加凄酶和纤维素酶。
[0068] 具体如下:
[0069] S1.马齿苋的酶助发酵:将10g马齿苋洗净、干燥、切碎,加入500mL水中,加入植物乳杆菌和乳双歧杆菌的菌种种子液,接种量分别为1.5v/v%和2v/v%,37℃,150r/min,无9 10
氧条件下,发酵培养30h,过滤,固体洗涤,收集菌液,含菌量为10‑10 cfu/mL,固渣留用;滤液冷冻干燥,制得提取物。
[0070] 对比制备例3
[0071] 与制备例2‑3相比,不同之处在于,步骤S1中未进行发酵。
[0072] 具体如下:
[0073] S1.马齿苋的酶助发酵:将10g马齿苋洗净、干燥、切碎,加入500mL水中,加入0.15g凄酶和0.3g纤维素酶,搅拌,加热至40℃,酶解1.5h,灭酶,过滤,固渣留用;滤液冷冻干燥,制得提取物。
[0074] 对比制备例4
[0075] 与制备例2‑3相比,不同之处在于,步骤S5中未添加生物碱提取物。
[0076] 具体如下:
[0077] S5.改性纳米纤维膜的制备:将10g聚丙烯腈溶于500mL二甲基甲酰胺中,加入2.6g黄酮提取物,搅拌混合30min,制得纺丝液,利用静电纺丝机进行纺丝,制得纳米纤维膜,然后将0.6g益生菌微球加入50mL水中,均匀喷涂于纳米纤维膜表面,制得改性纳米纤维膜;
[0078] 所述纺丝的条件为:注射器针头为21G,纺丝液推速0.7mL/h,纺丝电压17kV,接收距离15cm,接受辊转速600r/min。
[0079] 对比制备例5
[0080] 与制备例2‑3相比,不同之处在于,步骤S5中未添加黄酮提取物。
[0081] 具体如下:
[0082] S5.改性纳米纤维膜的制备:将10g聚丙烯腈溶于500mL二甲基甲酰胺中,加入2.6g生物碱提取物,搅拌混合30min,制得纺丝液,利用静电纺丝机进行纺丝,制得纳米纤维膜,然后将0.6g益生菌微球加入50mL水中,均匀喷涂于纳米纤维膜表面,制得改性纳米纤维膜;
[0083] 所述纺丝的条件为:注射器针头为21G,纺丝液推速0.7mL/h,纺丝电压17kV,接收距离15cm,接受辊转速600r/min。
[0084] 对比制备例6
[0085] 与制备例2‑3相比,不同之处在于,步骤S5中未添加益生菌微球。
[0086] 具体如下:
[0087] S5.纳米纤维膜的制备:将10g聚丙烯腈溶于500mL二甲基甲酰胺中,加入1.4g生物碱提取物、1.2g黄酮提取物,搅拌混合30min,制得纺丝液,利用静电纺丝机进行纺丝,制得纳米纤维膜;
[0088] 所述纺丝的条件为:注射器针头为21G,纺丝液推速0.7mL/h,纺丝电压17kV,接收距离15cm,接受辊转速600r/min。
[0089] 对比制备例7
[0090] 与制备例2‑3相比,不同之处在于,黄酮提取物由提取物替代。
[0091] 具体如下:
[0092] S5.改性纳米纤维膜的制备:将10g聚丙烯腈溶于500mL二甲基甲酰胺中,加入1.4g生物碱提取物、1.2g提取物,搅拌混合30min,制得纺丝液,利用静电纺丝机进行纺丝,制得纳米纤维膜,然后将0.6g益生菌微球加入50mL水中,均匀喷涂于纳米纤维膜表面,制得改性纳米纤维膜;
[0093] 所述纺丝的条件为:注射器针头为21G,纺丝液推速0.7mL/h,纺丝电压17kV,接收距离15cm,接受辊转速600r/min。
[0094] 实施例1
[0095] 本实施例提供一种卫生巾复合芯片的制备方法,包括以下步骤:将隔水层、吸水层、抗敏舒缓层依次从下至上堆叠,然后在10Mpa压力下,温度为80℃,压实5min,制得卫生巾复合芯片;
[0096] 所述抗敏舒缓层为制备例2‑1负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜,厚度为1mm;
[0097] 所述隔水层为聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜,厚度为0.5mm;
[0098] 所述吸水层为制备例1‑1制得的二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层,厚度为2mm。
[0099] 实施例2
[0100] 本实施例提供一种卫生巾复合芯片的制备方法,包括以下步骤:将隔水层、吸水层、抗敏舒缓层依次从下至上堆叠,然后在15Mpa压力下,温度为90℃,压实10min,制得卫生巾复合芯片;
[0101] 所述抗敏舒缓层为制备例2‑2负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜,厚度为1mm;
[0102] 所述隔水层为聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜,厚度为0.5mm;
[0103] 所述吸水层为制备例1‑2制得的二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层,厚度为2mm。
[0104] 实施例3
[0105] 本实施例提供一种卫生巾复合芯片的制备方法,包括以下步骤:将隔水层、吸水层、抗敏舒缓层依次从下至上堆叠,然后在12Mpa压力下,温度为85℃,压实7min,制得卫生巾复合芯片;
[0106] 所述抗敏舒缓层为制备例2‑3负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜,厚度为1mm;
[0107] 所述隔水层为聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜,厚度为0.5mm;
[0108] 所述吸水层为制备例1‑3制得的二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层,厚度为2mm。
[0109] 对比例1
[0110] 与实施例3相比,不同之处在于,二氧化硅气凝胶和聚氨酯海绵的复合层由对比制备例1中的聚氨酯海绵替代。
[0111] 对比例2‑7
[0112] 与实施例3相比,不同之处在于,负载了益生菌微球、马齿苋提取物的纳米纤维膜由对比制备例2‑7制得的产物替代。
[0113] 测试例1
[0114] 将本发明实施例1‑3和对比例1‑7制得的卫生巾复合芯片制备成卫生巾,吸收100mL含有50mg/mL血红蛋白的生理盐水,让志愿者穿戴卫生巾,在2h后取下,让20名专业的人员对各组卫生巾进行气味判断,并收集志愿者中是否出现过敏症状,结果见表1。
[0115] 表1
[0116]
[0117]
[0118] 由上表可知,本发明实施例1‑3制得的卫生巾复合芯片具有较好的除臭除异味的效果。
[0119] 完成气味判断后,进行测量卫生巾上的菌落数,将卫生巾面层剪碎,取出芯片,然后分散在100mL的去离子水中,浸泡3h,过滤,取1mL试样在37℃下培养48h,进行菌落总数测定,结果见表2。
[0120] 表2
[0121]
[0122] 由上表可知,本发明实施例1‑3制得的卫生巾复合芯片具有较好的抑菌作用。
[0123] 测试例2
[0124] 采用脂多糖(LPS)诱导巨噬细胞RAW264.7释放炎症因子TNF‑α细胞模型评估抗炎功效:
[0125] 将RAW264.7细胞加入到含体积分数10%胎血清的DMEM高糖培养液中,置于培养箱(37℃,体积分数5%CO2)中常规培养。待细胞融合度达80%~90%时,取细胞悬液,调整4
细胞密度至7×10个/mL,加入24孔板中,每孔1000μL细胞悬液,置于培养箱(37℃,体积分数5%CO2)中恒温培养24h。等到孔板中细胞铺板率满足试验要求时,模型组和空白组换入新的完全培养基,阳性对照组加入含有100μg/mL地塞米松的完全培养基,试验组加入含有
2
样品溶液的培养基(将1cm实施例1‑3或对比例1‑7制得的卫生巾复合芯片浸泡于50mL水中
2h,去除芯片制得样品溶液),预处理细胞2h。除空白组外,模型组和试验组都加入脂多糖溶液(5μg/mL)的完全培养基继续37℃孵育16h。收集上清液,离心,取上清液,按照ELISA试剂说明书进行TNF‑α含量检测。每组试验重复3次,取平均值。计算TNF‑α抑制率(%)。结果见表3。
[0126] TNF‑α抑制率(%)=试验组TNF‑α含量平均值/模型组TNF‑α含量平均值×100%[0127] 表3
[0128]组别 TNF‑α抑制率(%)
阳性对照组 45.6
实施例1 53.2
实施例2 55.7
实施例3 56.5
对比例1 52.7
对比例2 47.8
对比例3 42.1
对比例4 32.6
对比例5 37.9
对比例6 44.7
对比例7 39.6
[0129] 由上表可知,本发明实施例1‑3制得的卫生巾复合芯片具有较好的抗炎作用。
[0130] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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