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陶瓷浆料、压电陶瓷层、压电陶瓷致动器及其制备方法

申请号 CN202410116808.X 申请日 2024-01-26 公开(公告)号 CN117923896A 公开(公告)日 2024-04-26
申请人 阜新德尔汽车部件股份有限公司; 上海交通大学; 发明人 郭益平; 王彬全; 李毅;
摘要 本 申请 公开了一种陶瓷浆料、压电陶瓷层、压电陶瓷 致动器 及其制备方法,该陶瓷浆料包括以下组分:铌酸 钾 钠基压电陶瓷、 溶剂 、 增塑剂 、分散剂和粘结剂。本申请提供的陶瓷浆料,通过添加增塑剂可以提升陶瓷浆料制成的陶瓷生坯的强韧性,通过添加增塑剂可以提升基于陶瓷浆料制得的陶瓷生坯的强韧性;通过添加分散剂能够将铌酸钾钠基压电陶瓷粉体充分分散于浆料当中,防止出现分层和絮凝现象,提升浆料的 稳定性 ;通过添加粘结剂可以提升基于陶瓷浆料制得的生坯的强度和 密度 ,溶剂是陶瓷浆料中其他组分的载体。
权利要求

1.一种陶瓷浆料,其特征在于,包括以下组分:铌酸钠基压电陶瓷、溶剂增塑剂、分散剂和粘结剂。
2.如权利要求1所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述陶瓷浆料还包括消泡剂;和/或所述铌酸钾钠基压电陶瓷的通式为(1‑x)(NayKzLi1‑y‑z)NbO3‑xSr(Nb1‑mNim)O3,其中0.01<x≤0.10,0.45≤y≤0.55,0.45≤z≤0.55,0≤m≤0.4。
3.如权利要求2所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述铌酸钾钠基压电陶瓷的通式为(1‑x)(Na0.5K0.5)NbO3‑xSr(Nb2/3Ni1/3)O3,其中0.02<x≤0.10。
4.如权利要求2所述的陶瓷浆料,其特征在于,
所述铌酸钾钠基压电陶瓷的质量与溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂和粘结剂的质量和之比为(1.24~1.25):1;和/或
所述溶剂包括乙酸正丁酯和无乙醇;和/或
所述增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯;和/或
所述分散剂包括分散剂AKM‑0531;和/或
所述消泡剂包括正丁醇;和/或
所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁;和/或
所述铌酸钾钠基压电陶瓷包括以下原料:酸钾、碳酸钠、化铌、碳酸锶和氧化亚镍;
和/或
所述溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂和粘结剂的质量比为(75‑85):(3.5‑4):(1‑1.5):
(2.5‑3):(9‑10)。
5.如权利要求4所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述碳酸钾、碳酸钠、氧化铌、碳酸锶和氧化亚镍的质量比为(15‑20):(10‑15):(60‑70):(1‑3):(0.1‑0.5);和/或所述乙酸正丁酯和无水乙醇的质量比为(55‑60):(20‑25);和/或
所述聚乙烯醇缩丁醛包括PVB‑60H和PVB‑30H,所述PVB‑60H和所述PVB‑30H的质量比为(6‑8):(3‑4)。
6.一种陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供铌酸钾钠基压电陶瓷粉体、溶剂、增塑剂、分散剂和粘结剂,混合均匀,得到陶瓷浆料。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述提供铌酸钾钠基压电陶瓷粉体、溶剂、增塑剂、分散剂和粘结剂,包括:提供铌酸钾钠基压电陶瓷粉体、溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂和粘结剂。
8.一种压电陶瓷层,其特征在于,所述压电陶瓷层基于如权利要求1至5任一项所述的陶瓷浆料制成或者包括由权利要求6或7所述的制备方法制得的陶瓷浆料。
9.如权利要求8所述的压电陶瓷层,其特征在于:所述压电陶瓷层的厚度为45‑60μm。
10.一种压电陶瓷层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将陶瓷浆料流延成膜并烘干,得到压电陶瓷层,所述陶瓷浆料包括以下组分:铌酸钾钠基压电陶瓷、溶剂、增塑剂、分散剂和粘结剂。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述将陶瓷浆料流延成膜包括:将陶瓷浆料流延至设置有油的PET膜带上成膜;和/或
所述陶瓷浆料中还包括消泡剂;和/或
所述流延所用流延机的刮刀高度为200‑230μm,所述PET膜带的传动速率为170‑200mm/min,所述烘干的温度为50‑60℃。
12.一种压电陶瓷致动器,其特征在于,包括:
层压电陶瓷层;
多层内电极层;
所述压电陶瓷层与所述内电极层交替层叠设置,至少一层所述压电陶瓷层基于如权利要求1至5任一项所述的陶瓷浆料制成或者包括由权利要求6或7所述的制备方法制得的陶瓷浆料。
13.如权利要求12所述的压电陶瓷致动器,其特征在于:所述内电极层的材料包括、钯和铂金属材料中的一种或几种。
14.一种压电陶瓷致动器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供内电极浆料及压电陶瓷层,将所述内电极浆料设置在所述压电陶瓷层上并烘干,得到印刷好电极图案的陶瓷生坯;
将所述印刷好电极图案的陶瓷生坯逐层层叠热压,得到多层陶瓷生坯体;
将所述多层陶瓷生坯体进行排胶处理、烧制后,在所述陶瓷致动器两侧设置外电极并烧结固化,得到压电陶瓷致动器。
15.如权利要求14所述的制备方法,其特征在于:所述烘干的温度为50‑60℃,所述烘干的时间为2‑5min;和/或
所述热压为双向热压,所述双向热压的上下加热板温度为65‑70℃,每层所述印刷好电极图案的陶瓷生坯的层叠热压时间为30‑40s,所述层叠热压的压为50‑55MPa;和/或所述排胶处理的升温速率为0.5‑0.6℃/min,所述排胶处理的目标温度为590‑610℃,所述排胶处理的保温时间为10‑12h;和/或
所述烧制的升温速率为4‑5℃/min,所述烧制的目标温度为1175‑1185℃,所述烧制的保温时间为8‑10h;和/或
所述外电极为银电极;和/或
所述烧结固化包括:先于495‑505℃烧结固化3‑4min,后升温至795‑805℃下烧结固化
9‑10min。

说明书全文

陶瓷浆料、压电陶瓷层、压电陶瓷致动器及其制备方法

技术领域

[0001] 本申请涉及压电材料技术领域,尤其涉及一种陶瓷浆料、压电陶瓷层、压电陶瓷致动器及其制备方法。

背景技术

[0002] 压电陶瓷致动器能够在受到外加电信号激励时产生相应的机械运动,具有控制精度高、响应速度快、功率密度高和功耗小等显著优点,在相机防抖控制系统、纳米定位台和快反镜等先进技术领域得到了广泛的应用。为了降低驱动电压并提高精密控制系统的集成度,压电陶瓷常以叠层的结构形式应用于实际生产当中。近年来随着集成电路和信息技术的飞速发展,压电陶瓷叠层致动器已成为关键的电子元件,顺应了高度集成和小型化产品发展的主流趋势。
[0003] 现阶段应用于致动器的无铅压电陶瓷体系的性能仍有待提高。发明内容
[0004] 有鉴于此,本申请提供一种陶瓷浆料、压电陶瓷层、压电陶瓷致动器及其制备方法,旨在改善现有无铅压电陶瓷体系的性能。
[0005] 本申请实施例是这样实现的,一种陶瓷浆料,包括以下组分:铌酸钠基压电陶瓷、溶剂增塑剂、分散剂和粘结剂。
[0006] 可选的,在本申请的一些实施例中,所述陶瓷浆料还包括消泡剂;和/或[0007] 所述铌酸钾钠基压电陶瓷的通式为(1‑x)(NayKzLi1‑y‑z)NbO3‑xSr(Nb1‑mNim)O3,其中0.01<x≤0.10,0.45≤y≤0.55,0.45≤z≤0.55,0≤m≤0.4。
[0008] 可选的,在本申请的一些实施例中,所述铌酸钾钠基压电陶瓷的通式为(1‑x)(Na0.5K0.5)NbO3‑xSr(Nb2/3Ni1/3)O3,其中0.02<x≤0.10。
[0009] 可选的,在本申请的一些实施例中,所述铌酸钾钠基压电陶瓷的质量与溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂和粘结剂的质量和之比为(1.24~1.25):1;和/或
[0010] 所述溶剂包括乙酸正丁酯和无乙醇;和/或
[0011] 所述增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯;和/或
[0012] 所述分散剂包括分散剂AKM‑0531;和/或
[0013] 所述消泡剂包括正丁醇;和/或
[0014] 所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁;和/或
[0015] 所述铌酸钾钠基压电陶瓷包括以下原料:酸钾、碳酸钠、化铌、碳酸锶和氧化亚镍;和/或
[0016] 所述溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂和粘结剂的质量比为(75‑85):(3.5‑4):(1‑1.5):(2.5‑3):(9‑10)。
[0017] 可选的,在本申请的一些实施例中,所述碳酸钾、碳酸钠、氧化铌、碳酸锶和氧化亚镍的质量比为(15‑20):(10‑15):(60‑70):(1‑3):(0.1‑0.5);和/或
[0018] 所述乙酸正丁酯和无水乙醇的质量比为(55‑60):(20‑25);和/或
[0019] 所述聚乙烯醇缩丁醛包括PVB‑60H和PVB‑30H,所述PVB‑60H和所述PVB‑30H的质量比为(6‑8):(3‑4)。
[0020] 相应的,本申请实施例还提供一种陶瓷浆料的制备方法,包括如下步骤:
[0021] 提供铌酸钾钠基压电陶瓷粉体、溶剂、增塑剂、分散剂和粘结剂,混合均匀,得到陶瓷浆料。
[0022] 可选的,在本申请的一些实施例中,所述提供铌酸钾钠基压电陶瓷粉体、溶剂、增塑剂、分散剂和粘结剂,包括:提供铌酸钾钠基压电陶瓷粉体、溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂和粘结剂。
[0023] 相应的,本申请实施例还提供一种压电陶瓷层,所述压电陶瓷层包括上述的陶瓷浆料。
[0024] 可选的,在本申请的一些实施例中,所述压电陶瓷层的厚度为45‑60μm。
[0025] 相应的,本申请实施例还提供一种压电陶瓷层的制备方法,包括如下步骤:
[0026] 将陶瓷浆料流延成膜并烘干,得到压电陶瓷层,所述陶瓷浆料包括以下组分:铌酸钾钠基压电陶瓷、溶剂、增塑剂、分散剂和粘结剂。
[0027] 可选的,在本申请的一些实施例中,所述将陶瓷浆料流延成膜包括:将陶瓷浆料流延至设置有油的PET膜带上成膜;和/或
[0028] 所述陶瓷浆料中还包括消泡剂;和/或
[0029] 所述流延所用流延机的刮刀高度为200‑230μm,所述PET膜带的传动速率为170‑200mm/min,所述烘干的温度为50‑60℃。
[0030] 相应的,本申请实施例还提供一种压电陶瓷致动器,包括:
[0031] 多层压电陶瓷层;
[0032] 多层内电极层;
[0033] 所述压电陶瓷层与所述内电极层交替层叠设置,至少一层所述压电陶瓷层包括上述的陶瓷浆料。
[0034] 可选的,在本申请的一些实施例中,所述内电极层的材料包括、钯和铂金属材料中的一种或几种。
[0035] 相应的,本申请实施例还提供一种压电陶瓷致动器的制备方法,包括如下步骤:
[0036] 提供内电极浆料及压电陶瓷层,将所述内电极浆料设置在所述压电陶瓷层上并烘干,得到印刷好电极图案的陶瓷生坯;
[0037] 将所述印刷好电极图案的陶瓷生坯逐层层叠热压,得到多层陶瓷生坯体;
[0038] 将所述多层陶瓷生坯体进行排胶处理、烧制后,在所述陶瓷致动器两侧设置外电极并烧结固化,得到压电陶瓷致动器。
[0039] 可选的,在本申请的一些实施例中,所述烘干的温度为50‑60℃,所述烘干的时间为2‑5min;和/或
[0040] 所述热压为双向热压,所述双向热压的上下加热板温度为65‑70℃,每层所述印刷好电极图案的陶瓷生坯的层叠热压时间为30‑40s,所述层叠热压的压为50‑55MPa;和/或[0041] 所述排胶处理的升温速率为0.5‑0.6℃/min,所述排胶处理的目标温度为590‑610℃,所述排胶处理的保温时间为10‑12h;和/或
[0042] 所述烧制的升温速率为4‑5℃/min,所述烧制的目标温度为1175‑1185℃,所述烧制的保温时间为8‑10h;和/或
[0043] 所述外电极为银电极;和/或
[0044] 所述烧结固化包括:先于495‑505℃烧结固化3‑4min,后升温至795‑805℃下烧结固化9‑10min。
[0045] 本申请提供的陶瓷浆料,通过添加增塑剂可以提升陶瓷浆料制成的陶瓷生坯的强韧性,通过添加增塑剂可以提升基于陶瓷浆料制得的陶瓷生坯的强韧性;通过添加分散剂能够将铌酸钾钠基压电陶瓷粉体充分分散于浆料当中,防止出现分层和絮凝现象,提升浆料的稳定性;通过添加粘结剂可以提升基于陶瓷浆料制得的生坯的强度和密度,溶剂是陶瓷浆料中其他组分的载体。附图说明
[0046] 为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0047] 图1是本申请实施例提供的一种压电陶瓷致动器的制备工艺流程示意图;
[0048] 图2是本申请实施例1提供的压电陶瓷致动器及商用铅基PZT‑5H陶瓷致动器在电压源激励下的电致位移输出性能图(图2(a)和图2(b)为实施例1提供的压电陶瓷致动器的电致位移输出性能图,图2(c)和图2(d)为商用铅基PZT‑5H陶瓷致动器的电致位移输出性能图);
[0049] 图3是本申请实施例1提供的压电陶瓷致动器的电致位移稳定性测试结果图(包括电致位移的温度稳定性、循环稳定性、不同升压速率下的输出稳定性以及随驱动电压保持时间延长的位移输出稳定性);
[0050] 图4是本申请实施例1提供的压电陶瓷致动器的响应速率测试结果图(升压阶段);
[0051] 图5是本申请实施例1提供的压电陶瓷致动器的响应速率测试结果图(降压阶段);
[0052] 图6是本申请实施例1提供的商用铅基PZT‑5H陶瓷致动器的响应速率测试结果图(升压阶段);
[0053] 图7是本申请实施例1提供的商用铅基PZT‑5H陶瓷致动器的响应速率测试结果图(降压阶段);
[0054] 图8是本申请实施例1提供的压电陶瓷致动器在快反镜中的灵敏度测试原理图;
[0055] 图9是本申请实施例1提供的压电陶瓷致动器在快反镜中的灵敏度测试结果图。

具体实施方式

[0056] 下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本申请保护的范围。此外,应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请,并不用于限制本申请。
[0057] 除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0058] 在本申请中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上”和“下”通常是指装置实际使用或工作状态下的上和下,具体为附图中的图面方向;而“内”和“外”则是针对装置的轮廓而言的。另外,在本申请的描述中,术语“包括”是指“包括但不限于”。用语第一、第二、第三等仅仅作为标示使用,并没有强加数字要求或建立顺序。
[0059] 在本申请中,“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B的情况。其中A,B可以是单数或者复数。
[0060] 在本申请中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“一种或多种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b,或c中的至少一项(个)”,或,“a,b,和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a‑b(即a和b),a‑c,b‑c,或a‑b‑c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。
[0061] 本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在;应当理解,以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁,不应理解为对本申请范围的硬性限制;因此,应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如,应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围,例如从1到3,从1到4,从1到5,从2到4,从2到6,从3到6等,以及所述范围内的单一数字,例如1、2、3、4、5及6,此不管范围为何皆适用。另外,每当在本文中指出数值范围,是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
[0062] 本申请的技术方案如下:
[0063] 第一方面,本申请实施例提供一种陶瓷浆料,包括以下组分:铌酸钾钠基压电陶瓷、溶剂、增塑剂、分散剂和粘结剂。
[0064] 本申请提供的陶瓷浆料,通过添加增塑剂可以提升基于陶瓷浆料制得的陶瓷生坯的强韧性;通过添加分散剂能够将铌酸钾钠基压电陶瓷粉体充分分散于浆料当中,防止出现分层和絮凝现象,提升浆料的稳定性;通过添加粘结剂可以提升基于陶瓷浆料制得的生坯的强度和密度,溶剂是陶瓷浆料中其他组分的载体。
[0065] 在一实施例中,所述陶瓷浆料还包括消泡剂。
[0066] 本申请中,消泡剂可以改变陶瓷浆料内气泡的表面张力,使气泡更容易抽出浆料体系,防止在流延过程中出现气孔。
[0067] 在一实施例中,所述铌酸钾钠基压电陶瓷的通式为(1‑x)(NayKzLi1‑y‑z)NbO3‑xSr(Nb1‑mNim)O3,其中0.01<x≤0.10,0.45≤y≤0.55,0.45≤z≤0.55,0≤m≤0.4。
[0068] 在一实施例中,所述铌酸钾钠基压电陶瓷的通式为(1‑x)(Na0.5K0.5)NbO3‑xSr(Nb2/3Ni1/3)O3,其中0.02<x≤0.10。
[0069] 在一实施例中,所述铌酸钾钠基压电陶瓷的质量与溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂和粘结剂的质量和之比为(1.24~1.25):1。
[0070] 在一实施例中,所述溶剂包括乙酸正丁酯和无水乙醇;和/或
[0071] 所述增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯;和/或
[0072] 所述分散剂包括分散剂AKM‑0531;和/或
[0073] 所述消泡剂包括正丁醇;和/或
[0074] 所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛。
[0075] 本申请中,以乙酸正丁酯和无水乙醇作为溶剂,可与陶瓷浆料中的其它组分可形成良好的相溶性,且溶剂的干燥挥发性较佳,可避免溶剂挥发太快,粘度太大,浆料表面易产生起皮,溶剂挥发太慢,粘度小,生坯无法干燥完全,不能进行后续热压操作。上述的溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂和粘结剂相互之间具有良好的互溶特性和化学反应惰性,且分散剂AKM‑0531具有亲水性和亲油性,可修饰铌酸钾钠基压电陶瓷颗粒表面,通过静电排斥和空间位阻效应达到分散陶瓷颗粒的目的,粘结剂聚乙烯醇缩丁醛的缩醛基团可以增加其与增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的相溶性,提高陶瓷浆料制成的膜片的柔软性和热压附着性。
[0076] 在一实施例中,所述溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂和粘结剂的质量比为(75‑85):(3.5‑4):(1‑1.5):(2.5‑3):(9‑10)。
[0077] 在一实施例中,所述乙酸正丁酯和无水乙醇的质量比为(55‑60):(20‑25)。
[0078] 在一实施例中,所述聚乙烯醇缩丁醛包括PVB‑60H和PVB‑30H,所述PVB‑60H和所述PVB‑30H的质量比为(6‑8):(3‑4)。
[0079] 在一实施例中,所述铌酸钾钠基压电陶瓷包括以下原料:碳酸钾、碳酸钠、氧化铌、碳酸锶和氧化亚镍。
[0080] 在一实施例中,所述碳酸钾、碳酸钠、氧化铌、碳酸锶和氧化亚镍的质量比为(15‑20):(10‑15):(60‑70):(1‑3):(0.1‑0.5)。
[0081] 第二方面,本申请实施例提供一种陶瓷浆料的制备方法,包括如下步骤:
[0082] 提供铌酸钾钠基压电陶瓷粉体、溶剂、增塑剂、分散剂和粘结剂,混合均匀,得到陶瓷浆料。
[0083] 在一实施例中,所述提供铌酸钾钠基压电陶瓷粉体、溶剂、增塑剂、分散剂和粘结剂,包括:提供铌酸钾钠基压电陶瓷粉体、溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂和粘结剂。
[0084] 第三方面,本申请实施例提供一种压电陶瓷层,所述压电陶瓷层包括上述陶瓷浆料。
[0085] 在一实施例中,所述压电陶瓷层的厚度为45‑60μm,例如可以为46μm,48μm,50μm,52μm,54μm,56μm,58μm等,如此,该厚度的压电陶瓷层可满足陶瓷致动器的驱动电压的使用要求。
[0086] 第四方面,本申请实施例提供一种压电陶瓷层的制备方法,包括如下步骤:
[0087] 将陶瓷浆料流延成膜并烘干,得到压电陶瓷层,所述陶瓷浆料包括以下组分:铌酸钾钠基压电陶瓷、溶剂、增塑剂、分散剂和粘结剂。
[0088] 在一实施例中,所述将陶瓷浆料流延成膜包括:将陶瓷浆料流延至设置有硅油的PET膜带上成膜。如此,涂有硅油的PET膜带可便于膜带的脱模。
[0089] 在一实施例中,所述流延所用流延机的刮刀高度为200‑230μm,所述PET膜带的传动速率为170‑200mm/min,所述烘干的温度为50‑60℃。如此,刮刀高度和传动速率的搭配可以使流延膜带的均匀性和厚度更佳,同时,传动速率与烘干温度的搭配可以防止烘干时间过短而出现裂纹。
[0090] 第五方面,本申请实施例提供一种压电陶瓷致动器,包括:
[0091] 多层压电陶瓷层;
[0092] 多层内电极层;
[0093] 所述压电陶瓷层与所述内电极层交替层叠设置,至少一层所述压电陶瓷层为上述陶瓷浆料。
[0094] 本发明的压电陶瓷致动器充分利用缺陷偶极子的高应变响应活性,在共烧型无铅压电陶瓷叠层致动器中获得了超高的电致位移输出性能,该无铅陶瓷致动器具有绿色环保、输出位移与驱动电压幅值线性度优良和驱动性能优异的优势特点,能够有效提升精密控制系统集成度,缓解铅类元素及其化合物在生产和回收过程中对环境和人类健康造成的毒害影响。
[0095] 在一实施例中,所述内电极层的材料包括银、钯和铂金属材料中的一种或几种。如此,可使内电极层在高温下保持良好电导率。
[0096] 本申请中,所述内电极层的内电极形状可为矩形和圆形等,内电极层的电极面积、层厚和层数可根据实际需求进行设计。
[0097] 第六方面,本申请实施例提供一种压电陶瓷致动器的制备方法,包括如下步骤:
[0098] S1、及压电陶瓷层,将所述内电极浆料设置在所述压电陶瓷层上并烘干,得到印刷好电极图案的陶瓷生坯;
[0099] S2、将所述印刷好电极图案的陶瓷生坯逐层层叠热压,得到多层陶瓷生坯体;
[0100] S3、将所述多层陶瓷生坯体进行排胶处理、烧制后,在所述陶瓷致动器两侧设置外电极并烧结固化,得到压电陶瓷致动器。
[0101] 所述步骤S1中:
[0102] 在一实施例中,所述将所述内电极浆料按照电极设计图案设置在所述压电陶瓷层的方法为丝网印刷法。
[0103] 在一实施例中,所述烘干的温度为50‑60℃,例如可以为51℃,52℃,53℃,54℃,55℃,56℃,57℃,58℃,59℃等,所述烘干的时间为2‑5min,例如可以为2.5min,3min,3.5min,4min,4.5min等,如此,可以使印刷在陶瓷生坯表面的内电极图案被烘干,以便进行下一步的叠层,同时可以避免烘干时间过长或温度过高导致的层压效果变差,出现层裂现象。
[0104] 在一实施例中,所述热压为双向热压。
[0105] 在一实施例中,所述层叠热压的压力为50‑55MPa,例如可以为51MPa,51.5MPa,52MPa,52.5MPa,53MPa,53.5MPa,54MPa,54.5MPa等,所述双向热压的上下加热板温度为65‑
70℃,例如可以为66℃,66.5℃,67℃,67.5℃,68℃,68.5℃,69℃,69.5℃等,每层所述印刷好电极图案的陶瓷生坯的层叠热压时间为30‑40s,例如可以为31s,32s,33s,34s,35s,36s,
37s,38s,39s等。如此,可以使各层间结合紧密,层间无气泡残余和开裂。
[0106] 所述步骤S3中:
[0107] 在一实施例中,所述排胶处理的升温速率为0.5‑0.6℃/min,所述排胶处理的目标温度为590‑610℃,例如可以为592℃,595℃,597℃,600℃,605℃,605℃,607℃等,所述排胶处理的保温时间为10‑12h。如此,可以使陶瓷生坯内有机残留物被完全排除,该升温速率可以使陶瓷生坯在排胶过程中不会产生较大内应力而发生层裂和弯曲。
[0108] 在一实施例中,所述烧制的升温速率为4‑5℃/min,所述烧制的目标温度为1175‑1185℃,例如可以为1176℃,1177℃,1178℃,1179℃,1180℃,1181℃,1182℃,1183℃,1184℃等,所述烧制的保温时间为8‑10h。如此,可以在保证陶瓷能够烧结成瓷,内电极能够保持良好电导率的情况下,通过8‑10h的保温来引入缺陷偶极子,提升致动器的电致位移输出性能。
[0109] 所述步骤S4中:
[0110] 在一实施例中,所述外电极为银电极,所述烧结固化包括:先于495‑505℃烧结固化3‑4min,后升温至795‑805℃下烧结固化9‑10min。如此,可以使外电极与陶瓷间结合良好并具有优良的导电特性。
[0111] 下面通过具体实施例来对本申请进行具体说明,以下实施例仅是本申请的部分实施例,不是对本申请的限定。以下实施例中所用的原料,如无特别说明,均为市售产品。
[0112] 分散剂AKM‑0531:日本日油株式会社
[0113] 实施例1
[0114] 一种陶瓷浆料的制备方法,包括如下步骤:
[0115] (1)称取碳酸钾粉体18g、碳酸钠粉体12g、氧化铌粉体65g、碳酸锶粉体2g、氧化亚镍粉体0.3g,在无水乙醇介质中球磨24小时后,烘干,再在空气中850℃煅烧6小时后,再次在无水乙醇介质中球磨24小时,再烘干、研磨,过40目筛网,得到压电陶瓷粉体;
[0116] (2)取乙酸正丁酯57g、无水乙醇23g、邻苯二甲酸二辛酯3.8g、分散剂AKM‑0531 1.2g、正丁醇2.8g和聚乙烯醇缩丁醛(PVB‑60H和PVB‑30H按质量比7:2.5混合)9.5g与121g压电陶瓷粉体混合均匀,得到陶瓷浆料。
[0117] 一种压电陶瓷层的制备方法,包括如下步骤:
[0118] 将上述陶瓷浆料进行除泡处理后,以单面硅油的PET膜带(传动速率为185mm/min)作为基底,将陶瓷浆料在流延机(流延机的刮刀高度为215μm)上流延成膜并于55℃烘干,得到50μm厚的压电陶瓷层。
[0119] 一种压电陶瓷致动器的制备方法,包括如下步骤:
[0120] (1)按所需电极图案尺寸设计印刷丝网板,将上述压电陶瓷层打孔定位后进行表面的电极刷涂处理,采用高精密丝网印刷机将银/钯电极浆料均匀印刷在压电陶瓷层表面,并置于50℃加热台上干燥4min,得到印刷好电极图案的陶瓷生坯条带;
[0121] (2)利用双向热压机将印刷好电极图案的陶瓷生坯条带逐层层叠热压,层叠热压的压力为55MPa,双向热压的上下加热板温度为65℃,每层层叠热压时间为40s,得到20层陶瓷生坯体;
[0122] (3)将多层陶瓷生坯体置于承烧板上进行排胶处理,排胶处理为以0.5℃/min升温至600℃并保温时间10h,随后烧制,烧制为以5℃/min升温至1180℃并保温时间为8h,得到压电陶瓷致动器;
[0123] (4)在压电陶瓷致动器两侧涂敷银电极并烧结固化,烧结固化为先于500℃烧结固化4min,后升温至800℃下烧结固化10min,以起到连接内电极的目的。
[0124] 实施例2
[0125] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中陶瓷浆料中含乙酸正丁酯55g、无水乙醇20g、邻苯二甲酸二辛酯3.5g、分散剂AKM‑0531 1g、正丁醇2.5g和聚乙烯醇缩丁醛9g与110g压电陶瓷粉体。
[0126] 实施例3
[0127] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中陶瓷浆料中含乙酸正丁酯60g、无水乙醇25g、邻苯二甲酸二辛酯4g、分散剂AKM‑0531 1.5g、正丁醇3g和聚乙烯醇缩丁醛10g与106g压电陶瓷粉体。
[0128] 实施例4
[0129] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷层的厚度为45μm。
[0130] 实施例5
[0131] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷层的厚度为60μm。
[0132] 实施例6
[0133] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的烘干的温度为50℃。
[0134] 实施例7
[0135] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的烘干的温度为60℃。
[0136] 实施例8
[0137] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的烘干的时间为2min。
[0138] 实施例9
[0139] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的烘干的时间为5min。
[0140] 实施例10
[0141] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的上下加热板温度为65℃。
[0142] 实施例11
[0143] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的上下加热板温度为75℃。
[0144] 实施例12
[0145] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的层叠热压的压力为50MPa。
[0146] 实施例13
[0147] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的层叠热压的压力为55MPa。
[0148] 实施例14
[0149] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的排胶处理的温度为590℃。
[0150] 实施例15
[0151] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的排胶处理的温度为590℃。
[0152] 实施例16
[0153] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的烧制的目标温度为1175℃。
[0154] 实施例17
[0155] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的烧制的目标温度为1185℃。
[0156] 实施例18
[0157] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的烧结固化包括:先于495℃烧结固化4min,后升温至795℃下烧结固化10min。
[0158] 实施例19
[0159] 本实施例与实施例1基本相同,区别仅在于,本实施例中压电陶瓷致动器制备过程中的烧结固化包括:先于505℃烧结固化3min,后升温至805℃下烧结固化9min。
[0160] 对实施例1~19的压电陶瓷致动器及商用铅基PZT‑5H陶瓷致动器(型号是P150/7*7/3H,上海材料研究所,单层陶瓷厚75微米,共35层,总厚度约3mm)进行电致位移输出性能测试、电致位移稳定性测试,测试结果参表1。
[0161] 将压电陶瓷致动器在应用在快反镜中:将压电陶瓷致动器贴敷在快反镜的镜面底表面,施加驱动电压后,压电陶瓷致动器将顶起快反镜镜面沿旋转轴发生偏转,实现镜面的转动功能,不同驱动电压幅值可诱导产生相应的镜面偏转度,实现了压电陶瓷致动器的微小偏角控制应用。
[0162] 电致位移输出性能测试:测试压电陶瓷致动器分别在100V、120V、150V的直流电压驱动下产生电致位移输出。
[0163] 电致位移稳定性测试:测试压电陶瓷致动器在室温至100℃的温度范围的位移值。
[0164] 表1压电陶瓷致动器进行电致位移输出性能测试、电致位移稳定性测试结果[0165]
[0166]
[0167] 图2a和b给出了本申请实施例1的压电陶瓷致动器的电致位移输出回线以及位移输出性能与驱动电压幅值大小间的线性关系。该压电陶瓷致动器(单层陶瓷厚约50微米,共20层,总厚度约1mm)在150V的直流电压驱动下能够产生3.3微米的电致位移输出,单层陶瓷逆压电系数高达1100pm/V(=3.3×106/150/20),且输出位移数值与外加电压幅值间具有
2
良好的线性度,线性拟合的相关系数平方(R)为0.9957。图2c和d展示了商用铅基PZT‑5H陶瓷致动器(单层陶瓷厚75微米,共35层,总厚度约3mm)在相同测试条件下的位移输出回线及位移输出性能与驱动电压幅值大小间的线性关系图。铅基陶瓷致动器在150V下可产生3.1微米位移输出,单层陶瓷逆压电系数约为590pm/V(=3.1×106/150/35)。通过比较可以看出,实施例1的压电陶瓷致动器厚度更薄,层数更少,在相同的测试条件下获得了超过商用铅基致动器的电致位移输出,且无铅压电陶瓷致动器的线性拟合相关系数平方更高,更有利于应用在精密控制领域。
[0168] 图3是实施例1中压电陶瓷致动器的电致位移稳定性测试结果。可以看出,该无铅叠层致动器在室温至100℃的温度范围内仅有7.6%的最大位移值变化(图3a),历经106次100V单极电循环后输出性能仅下降4.7%,且能够通过施加一次双极150V电信号恢复至疲劳前状态(图3b),有助于提高陶瓷致动器的使用寿命和时长。根据不同的实际生产使用要求,该无铅压电陶瓷致动器能够在不同的升压速率下产生一致的输出位移数值(图3c),且在施加恒定驱动电压的6min内控制位移输出波动≤4%(图3d)。
[0169] 图4~7是实施例1中压电陶瓷致动器以及商用铅基PZT‑5H陶瓷致动器的响应速率测试结果。可以发现,无铅陶瓷叠层致动器在升压阶段和降压阶段达到目标位移值所用时间均为3ms,商用铅基陶瓷致动器的相应用时分别为3.1ms和2.5ms。相比较而言,该无铅压电陶瓷致动器具有与商用铅基陶瓷致动器相当的响应速率。
[0170] 图8是实施例1中压电陶瓷致动器在快反镜中的应用展示,将该无铅压电陶瓷叠层致动器安装于反射镜面底部,并接出正负导线于信号发生器,调整驱动电压幅值由40V至200V,通过对镜面固定点的位移变化得到镜面偏转角度幅度大小。从图9中可以看出,该无铅压电陶瓷快反镜在宽电压控制范围内具有良好的线性度,其镜面偏转角控制灵敏度达到μrad/V量级,与目前商用快反镜产品相当。
[0171] 以上对本申请实施例所提供的陶瓷浆料、压电陶瓷层、压电陶瓷致动器及其制备方法进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
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