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一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法

申请号 CN202010747750.0 申请日 2020-07-28 公开(公告)号 CN111857199B 公开(公告)日 2024-05-10
申请人 华璞恒创仪器科技(北京)有限公司; 发明人 王战; 李欣;
摘要 本 发明 提供了一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法,属于实验设备领域,包括在 真空 泵 与受控腔体之间的慢抽管路上设置至少两个 串联 的电磁 阀 ,第一 电磁阀 和第二电磁阀,包括以下步骤;S1、在缓冲空间内形成真空区,所述第一电磁阀和第二电磁阀内部的死体积与二者之间的慢抽管路形成缓冲空间,打开第一电磁阀并保持一段时间后关闭,从而在缓冲空间中形成真空区域;S2、打开第二电磁阀并保持一段时间后关闭,从而使受控腔体压 力 下降,所述受控腔体压力下降的数值在0.1Pa‑10000Pa之间;S3、步骤S1和S2循环操作,从而持续降低受腔体内的压力。本发明成本低,控制逻辑简单,可实现较高 精度 的变压速率的控制,同时满足了抽空安全性和抽空效率的要求。
权利要求

1.一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,包括真空、受控腔体,真空泵与受控腔体之间的慢抽管路,其特征在于,在慢抽管路上设置至少两个串联的第一电磁和第二电磁阀,通过第一电磁阀和第二电磁阀的交替开关控制所述受控腔体变压过程中的变压速率;
控制受控腔体变压过程中的变压速率的方法,包括以下步骤:
S1、所述第一电磁阀和第二电磁阀内部的死体积与二者之间的慢抽管路形成缓冲空间,打开第一电磁阀,保持一段时间后关闭,保持时间在0.1ms至1分钟之间,从而在缓冲空间中形成真空区域;
S2、打开第二电磁阀,保持一段时间后关闭,保持时间在0.1ms至1分钟之间;从而使受控腔体压产生很小的下降,所述下降的数值在0.1Pa‑10000 Pa之间;
S3、步骤S1开始至S2结束构成一个循环操作,即S1‑S2,以一定的时间间隔重复执行S1‑S2,持续降低受腔体内的压力。
2.根据权利要求1所述的控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,其特征在于:在所述真空泵与所述受控腔体之间设有快抽管路,所述快抽管路与所述慢抽管路并联设置,所述快抽管路上设有第四电磁阀,所述快抽管路的内径不小于所述慢抽管路的内径。
3.根据权利要求1所述的一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,其特征在于:
所述缓冲空间的体积在10微升到10毫升之间。
4.根据权利要求1所述的一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,其特征在于:
所述缓冲空间的体积在50微升到1毫升之间,所述第一电磁阀的保持时间在1ms至10s之间,所述第二电磁阀的保持时间在1ms至10s之间,所述受控腔体压力下降的数值在1Pa‑8000 Pa之间。
5.根据权利要求4所述的一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,其特征在于:
所述缓冲空间的体积在100微升到500微升之间,所述第一电磁阀的保持时间在5ms至5s之间,所述第二电磁阀的保持时间在5ms至5s之间,所述受控腔体压力下降的数值在10Pa‑
6000 Pa之间。
6.根据权利要求1所述的一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,其特征在于:
随着抽真空的进行,逐渐缩小每两个S1‑S2循环之间的时间间隔,两个S1‑S2操作之间的时间间隔取决于每秒更新一次的受控腔体实际压力下降速率,速率快于系统要求时则增加时间间隔,实际速率小于要求速率时减小时间间隔,所述时间间隔为0.1ms至5分钟。
7.根据权利要求1所述的一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,其特征在于:
所述真空泵与所述受控腔体之间设有快抽管路,所述快抽管路与所述慢抽管路并联设置,所述快抽管路上设有第四电磁阀,当受控腔体内压力降至安全压力,打开此电磁阀,连接受控腔体与真空泵,使受控腔体快速达到所需真空度。
8.根据权利要求2所述的一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,其特征在于:
所述快抽管路的内径不小于所述慢抽管路的内径,当受控腔体内的压力小于安全压力时,所述第四电磁阀打开,连通受控腔体和真空泵进行抽真空。
9.根据权利要求1所述的一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,其特征在于:
所述慢抽管路上还设有第三电磁阀,所述第三电磁阀设在靠近受控腔体的一端,初始操作过程,保持第三电磁阀常开,通过第一电磁阀和第二电磁阀之间的缓冲区,为后部腔体提供抽空操作,当抽空速率低于设定值时,关闭第三电磁阀,同时将第二电磁阀设置为常开状态,此时将在第一电磁阀与第三电磁阀之间形成体积更大的缓冲空间,通过第一电磁阀与第三电磁阀的交替开、关,控制抽真空的速率和效率。
10.根据权利要求1所述的一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,其特征在于:所述受控腔体的数量为多个,且并列设置,每个受控腔体均与所述慢抽管路连通设置,每个受控腔体与慢抽管路之间均设有支路电磁阀。

说明书全文

一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法

技术领域

[0001] 本发明属于实验设备领域,涉及到材料比表面积的测量,尤其涉及一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法。

背景技术

[0002] 自Langmuir发现利用液氮温度下氮气分子在固体表面的物理吸附可以用于测试固体材料比表面积以来的一百多年中,物理吸附技术已经广泛用于固体材料的比表面及孔
结构分析,目前通用的物理吸附测试过程,均需要在预定的目标压下测试样品的吸附量,
通过一系列压力点下的吸附量数据,即可以计算样品的比表面及孔分布结果,比表面是比
2
表面积的简称,所谓比表面积:是指单位质量物料所具有的总面积,单位是m /g,通常指的
是固体材料的比表面积。
[0003] 实际样品测试之前,均需要进行预处理操作,即通过将样品在真空环境下加热的方式,脱除样品表面所吸附的分等杂质,处理后的样品通常回填高纯氮气进行保护,以避
免从脱气装置移除时再次接触空气而重新吸附空气中的杂质,回填保护后的样品转移至分
析仪进行测试时,还需要对样品进行进一步抽空操作,以将保护用的氮气脱除,在这一系列
抽空操作过程中,均涉及抽空速率的控制,对于粉末样品,特别是纳米级的轻质粉末,例如
气溶胶,如果抽空速率过快,其可能被吸入脱气装置或分析仪内部,造成管路污染或
电磁气密性失效,此现象一般称为样品扬析,因此速率的控制极其重要。
[0004] 目前全球范围内,物理吸附仪控制抽空速率的解决方案主要有两种。一种是在抽空管路中加入开度固定的限流装置以限制气体流速。所使用的限流装置包括针形阀及限流
片。针形阀是开度可调的阀,出厂时按一定指标调节,以控制气体流速,但使用过程中其
开度是固定的,需要调节时必须人工手动调节,限流片是打孔的盲板,其孔洞为百微米级的
孔道。无论是针形阀还是限流片,设备工作过程中,其开度都是固定的,通过缩小通径的管
路限制抽空的速率。这种方案所用限流装置成本低廉,容易实现,但缺点在于响应非线性,
无法兼顾抽空效率与防止粉末扬析。对于所有限流装置,流速与压差成平方关系,即随着压
差的降低,流速会以平方关系下降。开始抽空的瞬间,压差最大,流速也最大,为避免此时的
粉末扬析,必须尽量降低限流装置的开度。随着受控腔体内压力的下降,压差降低,气体流
速会按平方比例下降,受控腔体内压力的下降速率会按平方比例下降,达到预设的安全压
力的时间会大大延长。因此,对于固定开度的限流装置,要防止扬析,必然牺牲抽空效率。
[0005] 另一种方案是使用伺服阀和/或结合质量流量控制器控制气体流速。伺服阀是可以实时控制开度的电磁阀,通常使用电流控制,较大的电流可以得到较大的开度,降低电流
可以随之降低伺服阀的开度。此方案可按指定降压速率实现程序降压操作。使用伺服阀控
制流速,优点在于可以根据压差的变化实时调节开度,保证流速不会随压差的变小而降低。
这样就可以在不牺牲抽空效率的前提下保证不发生样品的扬析,该方案缺点在于伺服阀调
校难度大:由于电路控制手段的原因,通常使用电压而非电流控制阀的开度,电压与开度非
线性响应,开度与流速的关系也不是线性响应,因此通过输入电压控制流速,需要在不同压
力范围做大量的测试才可能实现理想的控制结果。另外,此方案成本远高于固定的限流装
置,单纯伺服阀的价格就在千元以上,还需要配以可程序调节电压的电路及相应控制软件
的开发,而且一旦受到样品污染,后续处理,清理或更换也更为复杂。

发明内容

[0006] 本发明要解决的问题是在于提供一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法,成本低,控制逻辑简单,可实现较高精度的变压速率的控制,同时满足了抽空安全
性的要求和抽空效率的要求。
[0007] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:提供一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法,其包括真空、受控腔体、在真空泵与受控腔体之间的慢抽管
路,其特征在于在所述慢抽管路上设置至少两个串联的电磁阀,即第一电磁阀和第二电磁
阀,所述变压过程包括以下步骤;
[0008] S1、所述第一电磁阀和第二电磁阀内部的死体积与二者之间的慢抽管路形成缓冲空间,打开第一电磁阀,保持时间在0.1ms至1分钟之间,在缓冲空间中形成真空区域,之后
关闭第一电磁阀;
[0009] S2、打开第二电磁阀,保持时间在0.1ms至1分钟之间,使受控腔体压力下降,所述受控腔体压力下降的数值在0.1Pa‑10000 Pa之间,之后关闭第二电磁阀;
[0010] S3、步骤S1开始至S2结束构成一个循环操作,即S1‑S2,以一定的时间间隔重复执行S1‑S2,持续降低受腔体内的压力。
[0011] 进一步的,所述缓冲空间的体积在10微升到10毫升之间。
[0012] 进一步的,所述缓冲空间的体积在50微升到1毫升之间,所述第一电磁阀的保持时间在1ms至10s之间;所述第二电磁阀的保持时间在1ms至10s之间;所述受控腔体压力下降
的数值在1Pa‑8000 Pa之间。
[0013] 进一步的,所述缓冲空间的体积在100微升到500微升之间,所述第一电磁阀的保持时间在5ms至5s之间,所述第二电磁阀的保持时间在5ms至5s之间,所述受控腔体压力下
降的数值在10Pa‑6000 Pa之间。
[0014] 进一步的,根据压力的变化速率,控制两个循环之间的时间间隔,进而控制压力下降的速率。所述时间间隔取决于每秒更新一次的受控腔体实际压力下降速率,速率快于系
统要求时则增加时间间隔,实际速率小于要求速率时则减小时间间隔。所述时间间隔为
0.1ms至5分钟,优选0.5ms至1分钟,更优选2ms至10秒,再优选10ms至5秒。
[0015] 进一步的,在抽真空的初始阶段,两个S1‑S2操作之间的间隔大,实现压力缓慢下降,当系统压力较低,压力下降速率变小时,缩短两个S1‑S2操作之间的时间间隔,加快压力
下降的速率。
[0016] 进一步的,所述真空泵与所述受控腔体之间设有快抽管路,所述快抽管路与所述慢抽管路并联设置,所述快抽管路上设有第四电磁阀,当受控腔体内压力降至安全压力,打
开此电磁阀,连接受控腔体与真空泵,使受控腔体快速达到所需的真空度。
[0017] 进一步的,所述快抽管路的内径不小于所述慢抽管路的内径,优选所述快抽管路为内径1‑10mm的金属管,更优选2‑8mm,最优选2‑6mm,所述慢抽管路为内径0.2‑10mm的金属管,更优选0.5‑6mm,最优选1‑4mm。
[0018] 进一步的,所述慢抽管路上还设有第三电磁阀,所述第三电磁阀设在靠近受控腔体的一端,初始操作过程,保持第三电磁阀常开,通过第一电磁阀和第二电磁阀之间的缓冲
区,为后部腔体提供抽空操作,当抽空速率过低时,即可关闭第三电磁阀,同时将第二电磁
阀设置为常开状态,此时将在第一电磁阀与第三电磁阀之间形成一个体积更大的缓冲空
间,通过第一电磁阀与第三电磁阀的交替开、关,控制抽真空的速率和效率,所述第一电磁
阀、第二电磁阀和第三电磁阀的响应速率为13‑25ms。
[0019] 进一步的,所述受控腔体的数量为多个,且并列设置,每个受控腔体均与所述慢抽管路连通设置,每个受控腔体与慢抽管路之间均设有支路电磁阀。
[0020] 与现有技术相比,本发明具有的优点和积极效果如下。
[0021] 1、本发明成本低廉,控制逻辑简单,控制效果好,可实现压力下降速率的线性控制,既满足了压力控制精度的要求、压力控制快捷性的要求、及压力下降速率的全程控制,
又能有效避免粉末被抽入系统。与固定开度限流装置的技术方案相比,本发明在抽空速率
的控制能力上有明显提高,与伺服阀的技术方案比较,本发明成本显著降低,控制流程简
单,控制逻辑更为直观,更易于在实际装置中实现;
[0022] 2、本发明同时设置快抽管路和慢抽管路,在受控腔体的抽真空初期,采用慢速抽空管路,根据抽真空的速率要求,控制第一电磁阀和第二电磁阀的间歇式运动,保证抽真空
速率的前提下,避免了扬析的发生。在达到安全压力后,启用快速抽空管路,保证了抽真空
的效率。
附图说明
[0023] 构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0024] 图1是本发明一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法实施例1的控制原理图;
[0025] 图2是本发明一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法实施例1增加第四电磁阀的控制原理图;
[0026] 图3是本发明一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法实施例2的控制原理图;
[0027] 图4是本发明一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法实施例3的控制原理图;
[0028] 图5是本发明一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法实施例1中,本发明与现有技术不同抽空方案的效果对比图;
[0029] 图6是本发明一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法在设置不同站数后不同抽空体系的对比图;
[0030] 图7是本发明一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法采用双阀和三阀进行抽真空的效果对比图。
[0031] 附图标记:
[0032] 1、真空泵;2、受控腔体;3、第一电磁阀;4、第二电磁阀;5、第三电磁阀;6、支路电磁阀;7、第四电磁阀;8、慢抽管路;9、快抽管路。

具体实施方式

[0033] 需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0034] 在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对
本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”
的含义是两个或两个以上。
[0035] 在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语
在本发明中的具体含义。
[0036] 下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
[0037] 如图1‑图7所示,本发明的控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统,包括真空泵 1、受控腔体2、在真空泵1与受控腔体2之间的慢抽管路8上设置至少两个串联的第一电磁阀
3和第二电磁阀4,第一电磁阀3和第二电磁阀4内部的死体积与二者之间的慢抽管路形成缓
冲空间。另外,在真空泵1与受控腔体2之间还设有快抽管路9,快抽管路9 与慢抽管路8并联
设置,快抽管路9上设有第四电磁阀7。
[0038] 本发明一种控制密闭腔体变压过程中变压速率的系统及方法,包括以下步骤;
[0039] S1、在缓冲空间内形成真空区,第一电磁阀3和第二电磁阀4内部的死体积与二者之间的慢抽管路形成缓冲空间,打开第一电磁阀3,保持时间在0.1ms至1分钟之间,从而在
缓冲空间中形成真空区域,之后关闭第一电磁阀;
[0040] S2、打开第二电磁阀4,保持时间在0.1ms至1分钟之间,从而使受腔体内的压力下降,所述下降的数值在0.1Pa‑10000 Pa之间,之后关闭第二电磁阀;
[0041] S3、步骤S1开始至S2结束构成一个循环操作,即S1‑S2,以一定的时间间隔重复执行S1‑S2,即可持续降低受腔体内的压力。
[0042] 通过前述S1‑S2这样的一个操作循环,可利用缓冲空间内的真空使受控腔体2中压力下降,由于受控腔体2的体积远大于缓冲区的体积,因此这样一个操作,可使受控腔体2内
的压力下降很小的数值,根据受控腔体2与缓冲空间两者的体积不同,压力下降的幅度不
同,体积差异越大,压力下降数值越小。对于本发明实施方案,所述压力下降的数值,在
0.1Pa至10000Pa之间,优选1Pa至8000Pa之间,更优选在10Pa至6000Pa 之间。
[0043] 实际控制过程中,根据压力的变化速率,控制两个S1‑S2操作之间的时间间隔,即可控制压力下降的速率,如果每个S1‑S2操作循环可使受控腔体2压力下降20Pa,对于每5秒
执行一个循环(方案1),每秒执行一个循环(方案2),每秒执行5个循环(方案3)三种不同方
案而言,折合在一秒间隔内实现的压力下降,方案1为4Pa,方案2为 20Pa,方案三为100Pa,
由此可见,控制两个循环间的间隔时间,即可简单地实现对于抽空速率的控制。
[0044] 在抽空的初始阶段,将两个循环之间的时间间隔设置为较大的数值,即可实现压力的缓慢下降,从而避免粉末被吸入系统,当系统压力较低,压力下降速率变小时,缩短两
个循环间的时间间隔,即可加快压力下降的速率,更快达到目标压力。
[0045] 优选地,缓冲空间的体积在10微升到10毫升之间;更优选地,缓冲空间的体积在50微升到1毫升之间,第一电磁阀3的保持时间在1ms至10s之间,第二电磁阀4的保持时间在
1ms至10s之间,受控腔体2压力下降的数值在1Pa‑8000 Pa之间;更优选地,缓冲空间的体积
在100微升到500微升之间,第一电磁阀3的保持时间在5ms至5s之间,第二电磁阀4的保持时
间在5ms至5s之间,受控腔体2压力下降的数值在10Pa‑6000 Pa之间,根据实际情况进行选
择和设定,根据压力的变化速率,控制两个循环之间的时间间隔,控制压力下降的速率。
[0046] 优选地,在抽真空的初始阶段,两个S1‑S2循环之间的间隔大,实现压力缓慢下降,当系统压力较低,压力下降速率变小时,缩短两个S1‑S2循环之间的时间间隔,加快压力下
降的速率。
[0047] 优选地,真空泵1与受控腔体2之间设有快抽管路9,快抽管路9与慢抽管路8并联设置,快抽管路9上设有第四电磁阀7,当受控腔体2内压力降至安全压力,打开此电磁阀,连接
受控腔体2与真空泵1,使样品快速达到所需的真空度。
[0048] 优选地,快抽管路9为内径1‑10mm的金属管,更优选2‑8mm,最优选2‑6mm,当受控腔体2的压力小于安全压力时,第四电磁阀7打开,连通受控腔体2和真空泵1进行抽真空,慢抽管路为内径0.2‑10mm的金属管,更优选0.5‑6mm,最优选1‑4mm;通常安全压力为5kPa,对于
超细粉末,安全压力为0.5kPa。
[0049] 以一个实际的控制系统为例,受控腔体部分的体积为20ml,两个阀之间的缓冲空间体积为0.3ml。抽空开始时,受控腔体内部压力为100kPa,操作S1,缓冲区压力下降至 
0.6Pa(真空泵1的极限真空),然后关闭第一电磁阀3,打开第二电磁阀4联通缓冲区与受控
腔体,受控腔体内压力将从100kPa下降至98.5kPa,压力下降1.5kPa。通过对实际样品进行
测试,压力下降速率控制在每秒5kPa以内,即可确保样品不发生扬析现象,因此,使用本发
明的方案,控制两个操作循环之间的间隔时间不小于1秒时,可确保受控腔体内压力每秒下
降不高于5kPa,此时完全可以保证不发生扬析。
[0050] 随着受控腔体内压力的下降,缓冲区与受控腔体之间的压力差降低,每个循环产生的压力变化变小,此时缩短两个S1‑S2循环操作之间的时间间隔,仍可保证受控腔体内压
力下降的速率。
[0051] 当受控腔体内压力下降至10kPa时,每个S1‑S2循环产生的压力下降为0.15kPa,此时控制两个S1‑S2循环之间的时间间隔约50ms,使得每秒可执行10个循环的操作,仍可得到
每秒1.5kPa的压力下降。
[0052] 优选地,如图2所示,慢抽管路8上还设有第三电磁阀5,第三电磁阀5设在靠近受控腔体2的一端,初始操作过程,保持第三电磁阀5常开,通过第一电磁阀3和第二电磁阀4之间
的缓冲区,为后部腔体提供抽空操作,当压差变小或受控腔体体积过大,导致抽空速率过低
时,即可关闭第三电磁阀5,同时将第二电磁阀4设置为常开状态,此时将在第一电磁阀3与
第三电磁阀5之间形成一个体积更大的缓冲空间,通过第一电磁阀3 与第三电磁阀5的交替
开、关,控制抽真空的速率和效率。第一电磁阀3、第二电磁阀4 和第三电磁阀5的响应速率
为13‑25ms。
[0053] 根据此方案,初始操作过程保持第三电磁阀5常开,通过第一电磁阀3与第二电磁阀4之间的缓冲区,为后部腔体提供抽空操作,当抽空速率过低时,即可关闭第三电磁阀5,
同时将第二电磁阀4设置为常开状态,此时将在第一电磁阀3与第三电磁阀5之间形成一个
体积更大的缓冲空间,通过第一电磁阀3与第三电磁阀5的交替开、关,即可提供更高的抽空
效率。
[0054] 实施例1:如图1所示,受控腔体2为体积约20ml左右的样品容器,操作过程中需要以不大于5kPa/S,不小于3kPa/S的速率将样品容器内压力由大气压的压力,降低至约 
8kPa,固定操作过程为开第一电磁阀3,保持20ms,关第一电磁阀3,停留10ms,开第二电磁阀
4,保持20ms,关第二电磁阀4,完成一个S1‑S2循环操作,程序根据实际压力的下降速率,控
制两个循环之间的间隔时间,初始间隔时间为1秒。
[0055] 按照本抽空方案,得到表1所示的实际抽空效果。由表一数据可见,高压阶段每当速率小于3kPa/秒时,操作程序即自动缩小循环间隔,提高抽空速率,使得抽空速率一直控
制在3kPa/秒左右。当压力小于14kPa后,操作已达到最高速率(每秒操作十次),速率不再能
保持在3kPa/秒,但依然能够保持1kPa/秒的抽空速率。
[0056] 表一
[0057]
[0058]
[0059] 对比实施例1:
[0060] 针对以上样品容器,使用安东帕公司出品的仪器,其使用限流片(即中心打孔的盲板)限制抽空速率进行抽空实验。同样针对约20ml左右的体系,目标压力同样为8kPa,得到
如下表二所示结果:
[0061] 表二
[0062] 时间(秒) 压力(kPa) 速率(kPa/秒)0 113.36  
5 58.67 10.938
10 37.54 4.226
15 25.81 2.345
20 18.39 1.485
25 13.38 1.001
30 9.95 0.686
35 7.58 0.475
[0063] 从此结果可以看出,在抽空开始阶段,压力下降速率极高,第一个五秒,压力下降几乎一半,这说明,其开始抽空的瞬间,压力下降速率远高于10kPa/秒,针对同样的粉末样
品,观察到了粉末扬析现象。
[0064] 对比实施例2:
[0065] 针对同样的样品容器,使用美国麦克仪器公司的仪器,该仪器采用伺服阀控制抽空速率。目标速率设置为3kPa/秒时,实验结果如下表三所示。
[0066] 表三
[0067]时间(秒) 压力(kPa) 速率(kPa/秒)
0 113.00  
5 98.00 3.000
10 83.00 3.000
15 68.00 3.000
20 53.00 3.000
25 38.00 3.000
30 23.00 3.000
35 8.00 3.000
[0068] 三次测试的对比效果如图5所示,图中“LG”为本发明实施例1的结果,“A.P.”为对比实施例1的结果,“MM”为对比实施例2的结果。
[0069] 由对比图可见,三个实施例中,对比实施例1初始抽空速率太大,低压区段压力下降速率低,无法确保安全性,也无法保证抽空效率,而本发明与对比实施例2均完美平衡了
抽空的安全性与抽空效率,因此,本发明以较低的成本,实现了高成本方案所能达成的控制
抽空速率的效果。
[0070] 实施例2:受控腔体2的数量为多个,且并列设置,每个受控腔体2均与慢抽管路8 连通设置,每个受控腔体2与慢抽管路8之间均设有支路电磁阀6。测试过程中,打开四个支
路电磁阀6的其中一个进行抽空,即为“一站”的情况,同时打开四个支路电磁阀6 中的任意
两个进行抽空,即为“二站”的情况,将四个支路电磁阀6全部打开,即为“四站”的情况,测试结果如下表三和图6所示。
[0071] 表四
[0072]
[0073]
[0074] 由测试结果可以看出,对于一站及二站的抽空体系,对于抽空过程的控制可以得到满意的效果:高压区域保持稳定的安全抽空速率,可以防止样品扬析现象的发生;低压区
域则保持较高的抽空效率,可以很快达到目标压力,相对来说,对于四站的抽空体系,当压
力高于40kPa时,可以保持稳定的抽空速率,但压力进一步降低时,抽空效率下降,通过增加
时间将可达到目标压力。
[0075] 实施例3:如图4所示,针对更为复杂的系统,增加第三电磁阀5以适应不同的抽空体系,当抽空对象体积较小(数十毫升)时,保持第三电磁阀5常开,交替开关第一电磁阀3与
第二电磁阀4,可得到与实施例1、2相同的抽空效果。当抽空对象体积变大(数百毫升)时,保
持第二电磁阀4常开,交替开、关第一电磁阀3与第三电磁阀5,即可在保持高压段良好的抽
空速率控制能力的前提下,在低压段得到更好的抽空效率。
[0076] 由于第一电磁阀3与第三电磁阀5之间体积更大,管路结构也更为复杂(包含了第二电磁阀4,因此造成管路并非直通连接,增加了管路的曲折程度),因此具体操作模式也变
为:开第一电磁阀3,保持40ms,关第一电磁阀3,停留10ms,开第三电磁阀5,保持40ms,关第三电磁阀5,整个操作循环需要90ms,两个S1‑S2循环之间间隔10ms。此操作模式保留了足够
的操作冗余,可完全避免第一电磁阀3与第三电磁阀5同时打开的可能性,同时也保持了一
秒最多操作10个循环的能力,从而保证了低压段的抽空效率。对四站同时抽空时,结果如表
四和图7所示。
[0077] 表五
[0078] 时间 三阀方案 双阀方案0 110.55 103.58
5 93.94 91.70
10 73.41 77.53
15 62.07 60.24
20 43.96 46.90
25 25.38 36.63
30 15.38 28.70
35 9.23 22.43
40 5.96 17.52
45   13.90
50   11.17
55   9.27
60   7.55
62   6.86
[0079] 由测试结果可见,对于体积较大的目标腔体,使用三阀方案且保持中间阀常开,使用两侧电磁阀交替开关以控制抽空速率时,高压段可得到良好的抽空速率控制能力,同时
低压段可以获得远好于双阀方案的抽空效率,时间缩短了35%,提高了仪器的操作效率。
[0080] 本发明的控制系统和方法不仅可用于密闭腔体的抽空过程中控制抽空速率,还可用于密闭腔体升压过程控制升压速率(即使用外接高压气源向密闭腔体内充压的过程)、以
及高压密闭腔体释放压力过程中控制降压速率。
[0081] 以上对本发明的部分实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进
等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
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