压力蒸汽灭菌化学指示管

本发明属于检测压力蒸汽灭菌法灭菌效果和操作条件的灭菌化学指示管。

压力蒸汽灭菌法，由于其杀菌力强、功效高被广泛应用于医院和卫生防疫部门。该方法是将压力蒸汽与待灭菌物品充分接触并持续一段时间，有效地杀灭几乎所有类型的细菌。但是在灭菌过程中实际究竟达到了多高温度、持续了多长时间，就需要有效的检测手段，以达到有效、省时、节能。

目前，世界上公认的最可靠的方法是用生物指示剂-芽孢纸带进行检测。它是选用特别难于杀灭的芽孢杆菌大量悬浮于纸带上，同待灭菌物品一起放入压力灭菌器内。灭菌结束后，把该指示剂置于适宜的培养介质中，观察芽孢杆菌能否再生，若其不能再生，则证明压力灭菌有效。此法虽可靠，但测试成本昂贵，不能直观灭菌效果，每批芽孢生存力有差异，因而使用受到限制。

1970年美国专利[U.S3523011]载Bhiwandker等人发明的指示带。它是在纸、布带上一面涂有压敏粘合剂，另一面等间隔地涂上由碳酸铅和硫化钙制成的指示剂，其上再涂一层不溶于水但蒸汽可穿透的树脂薄膜。大约在120℃的压力蒸汽下持续一段时间，指示带呈现出黑色条纹。该指示剂必须在蒸汽参与下发生变色反应，只能应用于大约120℃温度下灭菌，而且反应过程中产生的硫化氢气体会腐蚀灭菌设备、污染被灭菌物品。

1988年中国专利[CN1036262A]载，解放军117医院用淀粉与碘液按比例制成指示剂，根据所需灭菌温度和持续时间按一 定比例混合，用稀盐酸调节PH值在0.5-2.5之间，封于玻璃瓿内，温度在90-130℃，时间为10-60分钟，以颜色变化指示灭菌效果。其缺点：由于瓶内装有水溶液指示剂，当温度升高时，瓶内蒸汽压力增大，因此最高使用温度受到限制（130℃）。此外，该指示剂10分钟以上才有变色指示。无法在预真空式灭菌器中使用（该灭菌器灭菌温度为132℃，时间为4分钟）。该指示剂中的淀粉易沉降、变质，不易于长期存放。

目前世界上广泛使用的是被世界卫生组织认可的美国3M公司生产的指示胶带。它与美国Bhiwandker专利相似，据实际应用调查，指示误差较大，长期存放容易变色。

本发明的目的是提供一种既能准确显示灭菌温度又能显示灭菌持续时间的化学指示管。该指示管应用指示范围较为广泛。可长期存放，不污染被灭菌物。

本发明的要点是：在透明的密封管中装有由无机化合物混合而成的化学指示剂。该无机化合物是碳酸铅、硫粉、碳酸钙和氧化锌，各组分的混合比按灭菌温度和持续时间的要求进行配制。其配比（摩尔比）为：

碳酸铅PbCO31.0

硫粉    S    0.1-10.0

碳酸钙CaCO30.1-10.0

氧化锌ZnO    0.01-1.0

其中CaCO3可用MgCO3、ZnCO3、BaCO3或CaSO4代替，ZnO可用MgO、Al2O3或PbO代替。上述配方可制成检测灭菌温度在95-140℃，时间在3-60分钟范围的系列热敏指示剂。

上述各物料呈白色或淡黄色，其粉末混合后为淡黄色。灭菌过程中，由于受热发生以下化学反应：

2PbCO3+3S＝2PbS+SO2↑+2CO2↑

产物PbS为黑色。随温度升高、时间加长，反应速度加快、反应趋向彻底，黑色加深。

指示剂中的CaCO3是调节颜色深浅的，ZnO是吸收反应生成物CO2和SO2的，并可阻硫粉升华使变色均匀。

根据最常用的灭菌温度和灭菌持续时间，指示剂最佳配比为：

序号 PbCO1(g) S(g) CaCO1(g) ZnO(g) 特征温度（℃） 灭菌时间（分） 1 2 3 4 5 5.3        5.0        0.4          1.2        99-103            55 5.3        3.0        1.0          0.5        110±1            45 5.3        2.1        3.6          0.3         115±1            35 5.3        1.4        6.0          0.1        121±1            20 5.3        1.0        10.0          0.03        132±2            4

所用的透明密封管通常用透明薄壁玻璃管，也可用透明的耐高温塑料管，管内也可以封有吸附性纤维（如棉花、纸等），以提高显示的清晰度。

本发明的效果：本指示管能准确显示灭菌温度和灭菌持续时间，重现性好，灵敏度高，指示温度误差仅0.5-1℃，时间误差小于3分钟，可用于指示不同的压力蒸汽灭菌温度及持续时间，检测时间下限仅为3分钟，温度上限可达140℃。使用时无污染，不腐蚀灭菌器，灭菌结束后即可判断灭菌效果，灭菌后的指示管还可作为原始依据保存被查。原料价廉易得，制作工艺简单，操作安全，适于大规模生产。可广泛地用于卫生防疫，医疗保健，制药及食品加工等行业。

本指示管的具体做法是：将碳酸铅、硫粉、碳酸钙和氧化锌按一定比例混合，在球磨机中磨2-3小时达到研细混匀，取其0.1g装入一端密封的透明玻璃管内，然后用一小棉花团塞入压紧，在火上熔封。使用时将其与待灭菌物品放在一起，达到规定的灭菌温度和持续时间后，玻璃管内指示剂变为标准黑色，说明符合灭菌条件。

实施例1，将碳酸铅5.3g，硫粉5.0g，碳酸钙0.4g，氧化锌1.2g，依次投入球磨机内，磨2-3小时，取0.1g装入一端封闭内径3mm长4cm的薄壁玻璃管内，塞入一小棉花团压紧，把另一端在煤气灯上封好，即得灭菌温度为99-103℃，灭菌时间为55分钟的指示管。

实施例2    将碳酸铅5.3g，硫粉1.4g、碳酸钙6.0g、氧化锌0.1g，依次投入球磨机内，磨2-3小时，取0.1g装入备好的玻璃管内，用棉团塞入压紧、熔封，即得灭菌温度为121±1℃，灭菌时间为20分钟的指示管。

实施例3    将碳酸铅5.3g，硫粉1.0g，碳酸钙10.0g，氧化锌0.03g，如上例方法操作即得灭菌温度为132±2℃，灭菌时间为4分钟的指示管。