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锂离子 电池 正极材料的质量检测方法

专利类型	发明公开	法律事件	公开; 实质审查;
专利有效性	实质审查	当前状态	实质审查
申请号	CN202310676320.8	申请日	2023-06-08
公开(公告)号	CN118294245A	公开(公告)日	2024-07-05
申请人	台湾立凯电能科技股份有限公司;	申请人类型	企业
发明人	廖永综; 郑育纯; 郭旗煌;	第一发明人	廖永综
权利人	台湾立凯电能科技股份有限公司	权利人类型	企业
当前权利人	台湾立凯电能科技股份有限公司	当前权利人类型	企业
省份	当前专利权人所在省份：	城市	当前专利权人所在城市：
具体地址	当前专利权人所在详细地址：中国台湾桃园市桃园区兴华路2之1号	邮编	当前专利权人邮编：
主IPC国际分类	G01N1/34	所有IPC国际分类	G01N1/34 ; G01N1/28 ; G01N1/38 ; G01N5/04 ; G01N15/02 ; G01N21/69
专利引用数量	0	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	8	专利文献类型	A
专利代理机构	北京汇信合知识产权代理有限公司	专利代理人	李滨;
摘要	一种锂离子电池正极材料的质量检测方法，其包含以下步骤：将待测的一正极材料粉末加入一界面活性剂溶液中，搅拌混合形成一正极材料混合溶液；将该正极材料混合溶液放入一球磨机以球磨滚动的方法使该正极材料粉末在该正极材料混合溶液中维持分散不团聚的状态；将该正极材料混合溶液以一200目滤网过滤，并量测未通过滤网的一第一残余物的重量是否大于一第一阈值；将该正极材料混合溶液再以一420目滤网过滤并量测未通过滤网的第二残余物的重量是否大于一第二阈值；以一分析方法分析该第二残余物并确认多个金属元素是否超过多个限值。
权利要求	1.一种锂离子电池正极材料的质量检测方法，其特征在于，包含以下步骤：将待测的一正极材料粉末加入一界面活性剂溶液中，搅拌混合形成一正极材料混合溶液；将该正极材料混合溶液放入一球磨机以球磨滚动的方法使该正极材料粉末在该正极材料混合溶液中维持分散不团聚的状态；将该正极材料混合溶液以一200目滤网过滤，并量测未通过滤网的一第一残余物的重量是否大于一第一阈值；将该正极材料混合溶液再以一420目滤网过滤并量测未通过滤网的第二残余物的重量是否大于一第二阈值；以一分析方法分析该第二残余物并确认多个金属元素是否超过多个限值。 2.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料的质量检测方法，其特征在于，该界面活性剂溶液为一非离子表面活性剂的水溶液。 3.如权利要求2所述的锂离子电池正极材料的质量检测方法，其特征在于，该非离子表面活性剂包含聚氧乙烯月桂醇醚(polyoxyethylene lauryl ether)、聚氧丙烯月桂醇醚(polyoxyethylene lauryl ether)或聚氧乙烯‑聚氧丙烯月桂醇醚(polyoxyethylene‑polyoxyethylene lauryl ether)。 4.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料的质量检测方法，其特征在于，该分析方法为电感耦合电浆体光学发射光谱法。 5.如权利要求1或3所述的锂离子电池正极材料的质量检测方法，其特征在于，该正极材料包含磷酸锂铁(LiFePO4，LFP)、钴酸锂(LCO)、三元材料(NCM)、锰酸锂(LMO)、钛酸锂(Li4Ti5O12，LTO)以及锂镍锰氧(LNMO)。 6.如权利要求1至3任一项所述的锂离子电池正极材料的质量检测方法，其特征在于，该正极材料混合溶液含有重量百分比30的该正极材料粉末。 7.如权利要求1或4所述的锂离子电池正极材料的质量检测方法，其特征在于，该金属元素包含钠、镍、铜、镁、铬、锰、钙以及锌。 8.如权利要求1或4所述的锂离子电池正极材料的质量检测方法，其特征在于，该限值包含多个该金属元素于该第二残余物的浓度限值以及多个该金属元素于该正极材料粉末的浓度限值。
说明书全文	锂离子电池正极材料的质量检测方法技术领域 [0001] 本发明涉及一种质量检测方法，具体涉及一种锂离子电池正极材料的质量检测方法。背景技术 [0002] 锂离子电池是一种高性能的电池，因其重量轻、高能量密度、高电压、低自放电率以及循环寿命长等优点而广泛应用于各种领域。例如，它广泛应用于手机、笔记本电脑、数字相机、电动工具和电动车等消费电子产品中，用于提供稳定的电源供应。此外，锂离子电池还被应用于能源储存领域，例如太阳能和风能发电系统中，用于储存太阳能或风能转化为的电能。其中，正极材料在锂离子电池中扮演关键角色，当锂离子电池进行充电时，锂离子会在正极材料中被储存，而在放电时，锂离子会从正极材料中释放出来，为电池提供电能。因此正极材料的质量对于锂离子电池的性能和寿命至关重要。 [0003] 然而，在锂离子电池的生产过程中，正极材料的制造原料以及制程中可能会混入一些杂质，例如金属残渣、油污、灰尘等。这些杂质可能会影响电池的性能，导致电池性能下降或缩短电池寿命，甚至造成使用上的危险。此外，正极材料的粒径大小及分布也会影响所制成锂离子电池的性能。然而，现有的正极材料质量检测方法大多为直接将正极材料样品进行酸处理后检测正极材料中的不纯物质以及磁性物质的含量，如此的检测方法正极材料的不纯物不容易被检测出来，且质量控管的标准不一，有些检测流程十分繁琐复杂，无法精确快速地判断正极材料的质量是否符合标准。因此，发展一种对锂离子电池正极材料快速准确且高灵敏度的质量检测方法成为相关领域中急欲发展的目标。发明内容 [0004] 为了解决锂离子电池的生产过程中正极材料可能会混入一些杂质导致影响电池性能，而现有的正极材料质量检测方法灵敏度较低且大多流程十分繁琐复杂，质量控管的标准不一，无法精确快速地判断正极材料的质量是否符合标准的问题，本发明提供一种锂离子电池正极材料的质量检测方法，其包含以下步骤：将待测的一正极材料粉末加入一界面活性剂溶液中，搅拌混合形成一正极材料混合溶液；将该正极材料混合溶液放入一球磨机以球磨滚动的方法使该正极材料粉末在该正极材料混合溶液中维持分散不团聚的状态；将该正极材料混合溶液以一200目滤网过滤，并量测未通过滤网的一第一残余物的重量是否大于一第一阈值；将该正极材料混合溶液再以一420目滤网过滤并量测未通过滤网的第二残余物的重量是否大于一第二阈值；以一分析方法分析该第二残余物并确认多个金属元素是否超过多个限值。 [0005] 其中，该界面活性剂溶液为一非离子表面活性剂的水溶液。 [0006] 其中，该非离子表面活性剂包含聚氧乙烯月桂醇醚(polyoxyethylene lauryl ether)、聚氧丙烯月桂醇醚(polyoxyethylene lauryl ether)或聚氧乙烯‑聚氧丙烯月桂醇醚(polyoxyethylene‑polyoxyethylene lauryl ether)。 [0007] 其中，该分析方法为电感耦合电浆体光学发射光谱法。 [0008] 其中，该正极材料包含磷酸锂铁(LiFePO4，LFP)、钴酸锂(LCO)、三元材料(NCM)、锰酸锂(LMO)、钛酸锂(Li4Ti5O12，LTO)以及锂镍锰氧(LNMO)。 [0009] 其中，该正极材料混合溶液含有重量百分比30的该正极材料粉末。 [0010] 其中，该金属元素包含钠、镍、铜、镁、铬、锰、钙以及锌。 [0011] 其中，该限值包含多个该金属元素于该第二残余物的浓度限值以及多个该金属元素于该正极材料粉末的浓度限值。 [0012] 通过上述说明可知，本发明具有以下特点： [0013] 1.本发明的质量检测方法可以确认待测的该正极材料粉末的粒径大于40微米的比例是否过高，避免该正极材料粉末的粒径过大导致以其制作的电池内阻及热损耗较大，并进而影响锂电池的寿命、蓄电容量、充放电速率等，甚至产生安全疑虑的问题。 [0014] 2.本发明的质量检测方法通过检测经过第一次过滤但未通过第二次过滤的第二残余物的元素组成，因为已先以200目滤网排除粒径较大的颗粒，可增加发现待测的该正极材料粉末金属不纯物的灵敏程度，相较传统直接取样的方法大幅提升发现待测的该正极材料粉末有其他金属杂质的能力，增加质量检测可靠度。 [0015] 3.本发明的方法不需要对正极材料样品进行复杂的前处理，可快速且精确的确认正极材料是否符合质量标准。附图说明 [0016] 图1为本发明较佳实施例的一步骤流程图。 [0017] 符号说明： [0018] S10‑S50:步骤具体实施方式 [0019] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，以下提出各实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本发明应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。 [0020] 如本发明和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，「一」、「一个」、「一种」或「该」等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语「包括」与「包含」仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排他性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。 [0021] 请配合参考图1，其为本发明较佳实施例的一步骤流程图。本发明的一实施例中，包含以下步骤： [0022] 步骤S10：将待测的一正极材料粉末加入一界面活性剂溶液中，搅拌混合形成一正极材料混合溶液。该界面活性剂溶液能使该正极材料混合溶液表面张力显著下降，提升正极材料粉末的分散性。较佳地，该界面活性剂溶液为包含重量百分比2的一非离子表面活性剂的水溶液。其中，该非离子表面活性剂包含聚氧乙烯月桂醇醚(polyoxyethylene lauryl ether)、聚氧丙烯月桂醇醚(polyoxyethylene lauryl ether)以及聚氧乙烯‑聚氧丙烯月桂醇醚(polyoxyethylene‑polyoxyethylene lauryl ether)。其中，本方法可用来检测的该正极材料包含但不限于磷酸锂铁(LiFePO4，LFP)、钴酸锂(LCO)、三元材料(NCM)、锰酸锂(LMO)、钛酸锂(Li4Ti5O12，LTO)、锂镍锰氧(LNMO)等。较佳地，该正极材料混合溶液含有重量百分比约30的该正极材料粉末。 [0023] 步骤S20：将该正极材料混合溶液放入球磨机以球磨滚动的方法使该正极材料粉末在该界面活性剂溶液中维持分散不团聚的状态。其中，球磨滚动是指将该正极材料放入一球磨机中，球磨体在磨粉槽中以旋转运动进行磨粉的过程。球磨滚动时，球磨体会不断撞击该正极材料，使该正极材料粉末在力学作用下破碎，从而达到分散该正极材料粉末的目的。球磨滚动的过程可以使该正极材料粉末分散在该界面活性剂溶液中而不会团聚成块。 [0024] 步骤S30：将该正极材料混合溶液以一200目滤网过滤，并量测未通过滤网的一第一残余物的比例。其中，200目约略对应该滤网个孔隙直径约为75微米。在将该正极材料混合溶液通过滤网后，量测未通过滤网的该第一残余物的重量。若该第一残余物的重量百分比大于一第一阈值，则判定此批正极材料的质量不合格。在一实施例中，该第一阈值为0.0001，即一批包含5公斤该正极材料粉末的该正极材料混合溶液再经过步骤S20的滤网过滤后，若该第一残留物的重量大于0.005公克，即判定此批次的该正极材料质量不合格。 [0025] 步骤S40：将通过的该正极材料混合溶液再以一420目滤网过滤并量测未通过滤网的第二残余物比例。其中，420目约略对应该滤网个孔隙直径约略小于36微米。在将该正极材料混合溶液通过该420目滤网后，量测未通过滤网的该第二残余物的重量。若该第二残余物的重量比大于一第二阈值，则判定此批正极材料的质量不合格。在一实施例中，该第二阈值为0.00894，即一批包含5公斤该正极材料粉末的该正极材料混合溶液再经过步骤S40的滤网过滤后，若该第二残留物的重量大于0.447公克，即判定此批次的该正极材料质量不合格。 [0026] 上述步骤S30以及S40可确保检验的该正极材料粉末粒径大小符合规范，确保该正极材料粉末的质量。 [0027] 步骤S50：分析该第二残余物并确认多个金属元素是否超过多个限值。在步骤S50中，分析第二残余物的多个金属元素是否超过多个限值由此可回推多个该金属元素在待测的该正极材料粉末的浓度不超过限值，以确保该金属元素不会导致以该正极材料粉末制成的电池有自放电或循环寿命不佳，甚至导致安全性疑虑等问题。其中，步骤S50分析的金属元素包含钠、镍、铜、镁、铬、锰、钙以及锌。在一实施例中，一磷酸锂铁材料经上述步骤S10至步骤S40后，通过电感耦合电浆体光学发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry，缩写ICP‑OES)分析该磷酸锂铁材料的该第二残余物的元素组成，确认该磷酸锂铁材料是否包含磷、锂以及铁之外的其他金属元素。分析第二残余物并确认多个金属元素是否超过多个限值可大幅提高发现该正极材料粉末中金属元素的能力，因为若未经过上述步骤S30及步骤S40的湿式过筛，会使许多金属元素被包覆于较大粒径的粉末中而难以辨识，而通过步骤S30及步骤S40的湿式过筛并取用该第二残余物分析也可提高金属元素在该第二残余物的比例，更容易侦测出金属元素。在一实施例中，该第二残余物的金属元素上限值如下[表1]所示： [0028] 表1、第二残余物的金属元素上限值 [0029] 金属元素上限值(毫克/每公斤第二残余物)钠 500 镍 440 铜 30 镁 620 铬 650 锰 190 钙 1470 锌 150 [0030] 在本实施例中，该正极材料粉末除了须符合[表1]的第二残余物的金属元素上限值外，也须计算该第二残余物测量的金属元素含量回推该正极材料粉末的金属元素含量，该正极材料粉末的金属元素含量需低于各该金属元素的上限值，该正极材料粉末才能通过质量检测。该正极材料粉末的金属元素上限值如下[表2]： [0031] 表2、正极材料粉末的金属元素上限值 [0032] [0033] [0034] 从[表2]可知，本发明的方法步骤S50所测得第二残余物的金属元素值，可推算出对应于浓度极低的正极材料粉末的金属元素值，通过测量通过该200目滤网但未通过该420目滤网的该第二残余物，达到浓缩各该金属元素浓度的效果，不须耗费大量心力以及升级昂贵的检测设备即可大幅提升检验该正极材料粉末所含的金属元素的下限值，确保待测的该正极材料粉末符合严格的质量管控，确保该正极材料粉末符合制作高效能且安全电池的标准。 [0035] 通过上述说明可知，本发明达成下列效果： [0036] 1.本发明的质量检测方法可以确认待测的该正极材料粉末的粒径大于40微米的比例是否过高，避免该正极材料粉末的粒径过大导致以其制作的电池内阻及热损耗较大，并进而影响锂电池的寿命、蓄电容量、充放电速率等，甚至产生安全疑虑的问题。 [0037] 2.本发明的质量检测方法通过检测经过第一次过滤但未通过第二次过滤的第二残余物的元素组成，因为已先以200目滤网排除粒径较大的颗粒，可增加发现待测的该正极材料粉末金属不纯物的灵敏程度，相较传统直接取样的方法大幅提升发现待测的该正极材料粉末有其他金属杂质的能力，增加质量检测可靠度。 [0038] 3.本发明的方法不需要对正极材料样品进行复杂的前处理，可快速且精确的确认正极材料是否符合质量标准。 [0039] 需要说明的是，根据上述说明书的解释和阐述，本揭露所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本揭露并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本揭露的一些等同修改和变更也应当在本揭露的权利要求书保护范围之内。此外尽管本说明书使用了一写特定的术语，但是这些术语只是为了方便说明，并不对发明构成任何限制。

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