一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查; 撤回;
专利有效性 无效专利 当前状态 撤回
申请号 CN201810554232.X 申请日 2018-06-01
公开(公告)号 CN108732160A 公开(公告)日 2018-11-02
申请人 国家地质实验测试中心; 申请人类型 其他
发明人 刘晓; 樊兴涛; 袁继海; 孙冬阳; 詹秀春; 杨啸涛; 第一发明人 刘晓
权利人 国家地质实验测试中心 权利人类型 其他
当前权利人 国家地质实验测试中心 当前权利人类型 其他
省份 当前专利权人所在省份:北京市 城市 当前专利权人所在城市:北京市西城区
具体地址 当前专利权人所在详细地址:北京市西城区百万庄大街26号 邮编 当前专利权人邮编:100037
主IPC国际分类 G01N21/67 所有IPC国际分类 G01N21/67G01N21/69G01N1/44G01N1/38
专利引用数量 1 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 5 专利文献类型 A
专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务所 专利代理人 汤东凤;
摘要 一种耐 氢氟酸 的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,包括:将锂辉石样品加入高纯的HNO3和HF,进行3-5个阶段的消解,每个阶段的 温度 逐渐升高,温度范围为130℃-180℃,每个阶段消解时间为10min-40min;然后用超纯 水 定容,将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标准溶液,将两份溶液稀释至一定倍数,控制溶液酸度为体积百分比1%,然后采用内嵌式液体 阴极 辉光放电 光谱 仪测定,采用标准加入法获得锂辉石样品中的锂含量。本 发明 使用 微波 消解缩短了溶矿时间,由于封闭处理减少了空气污染,由于仪器采用了耐HF体系,故省略了赶酸复溶阶段,提高了工作效率,节省了电热板等装备,对环境更加友好,测试速度快,在小型实验室或野外具有极其广泛的应用前景。
权利要求

1.一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,包括如下步骤:
微波消解步骤:将锂辉石样品加入高纯的HNO3和HF,放入微波消解装置中,设置好温度和压,进行消解,所述消解分为3-5个阶段,每个阶段的温度逐渐升高,温度范围为130℃-
180℃,每个阶段消解时间为10min-40min;
测试步骤:待消解罐冷却至室温后,取出消解罐,用超纯定容,摇匀备用,将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标准溶液,将两份溶液稀释至一定倍数,控制溶液酸度为体积百分比1%,然后采用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪测定,采用标准加入法获得锂辉石样品中的锂含量。
2.根据权利要求1所述的耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,其特征在于:
在所述微波消解步骤中,微波消解为3个阶段,第一阶段温度为130℃,时间为10min;第二阶段温度为150℃,时间为10min;第三阶段温度为180℃,时间为40min。
3.根据权利要求1所述的耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,其特征在于:
在所述微波消解步骤中,样品与酸的比例为:约50mg的锂辉石样品加入1mL高纯的HNO3和1mL高纯的HF。
4.根据权利要求1所述的耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,其特征在于:
在所述测试步骤中,定容比例为微波消解步骤中约50mg的锂辉石样品对应定容至
25mL。
5.根据权利要求1所述的耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,其特征在于:
在所述测试步骤中,溶液稀释的倍数为10倍或20倍。

说明书全文

一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种分析方法,具体的,涉及一种基于基于内嵌式液 体阴极辉光放电光谱仪快速测定锂辉石样品中锂含量的方法。

背景技术

[0002] 锂广泛存在于盐湖卤海水、地下卤水和锂矿石中。我国锂矿 资源丰富,其中开采利用最多的是锂辉石。我国锂辉石矿资源主要分 布在四川、新疆等偏远地区,现场识别难度大,样品运至实验室测试 需要大量的人、物力与财力支持,因而急需建立针对锂辉石中Li 含量的快速、准确的现场分析方法。
[0003] 目前,锂辉石样品中Li的测定方法有电感耦合等离子体发射光 谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(FAAS)、火焰原子发射光谱法 (FAES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,因这些大型仪器设备 都需要载气、燃气和助燃气等气流条件,无法使仪器体积小型化,仅 限于在实验室内分析。而传统分析方法中的重量法、容量法、离子色 谱法、电化学方法等,因操作繁琐,测定周期长,达不到快速分析的 目的。便携式能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是野外现场分析的 首选技术,但受仪器原理的限制,无法分析锂辉石样品中的轻元素 Li。
[0004] 大气压液体阴极辉光放电发射光谱仪(SCGD-AES)作为一种新型 的检测工具越来越受到分析学者的亲睐,但是,目前大气压液体阴极 辉光放电系统基本上都采用了单色器+光电倍增器的检测系统,仪器 体积较大,不便于携带,往往固定于实验室而不可移动,也没有作为 野外现场分析的先例。
[0005] 便携式液体阴极辉光放电光谱仪携带方便,有作为野外现场分析 锂辉石中锂的潜力,但其液体阴极由石英毛细管顶端溢出的溶液与石 墨电极构成,该结构极易被含HF的溶液腐蚀,因此,在进入液体阴 极之前需要增加赶HF的步骤,过程复杂,大大增加了样品前处理时 间,不利于实现快速分析。
[0006] 内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪采用耐HF腐蚀的刚玉外管与针 头阴极作为内嵌式阴极,简化了锂辉石的样品前处理过程,以缩短样 品前处理时间,适用于野外现场分析锂辉石样品的锂含量。因此,如 何利用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪建立锂辉石样品中锂含量的 快速分析方法,实现现场分析锂辉石中的锂含量,成为现有技术亟需 解决的技术问题。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提出一种快速分析锂辉石样品中锂含量的方 法,利用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪实现耐氢氟酸的现场快速分 析。
[0008] 为达此目的,本发明采用以下技术方案:
[0009] 一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,包括如下 步骤:
[0010] 微波消解步骤:将锂辉石样品加入高纯的HNO3和HF,放入微波 消解装置中,设置好温度和压力,进行消解,所述消解分为3-5个阶 段,每个阶段的温度逐渐升高,温度范围为130℃-180℃,每个阶段 消解时间为10min-40min;
[0011] 测试步骤:待消解罐冷却至室温后,取出消解罐,用超纯水定容, 摇匀备用,将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标 准溶液,将两份溶液稀释至一定倍数,控制溶液酸度为体积百分比 1%,然后采用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪测定,采用标准加入法 获得锂辉石样品中的锂含量。
[0012] 可选的,在所述微波消解步骤中,微波消解为3个阶段,第一阶 段温度为130℃,时间为10min;第二阶段温度为150℃,时间为10 min;第三阶段温度为180℃,时间为40min。
[0013] 可选的,在所述微波消解步骤中,样品与酸的比例为:约50mg 的锂辉石样品加入1mL高纯的HNO3和1mL高纯的HF。
[0014] 可选的,在所述测试步骤中,定容比例为微波消解步骤中约50mg 的锂辉石样品对应定容至25mL。
[0015] 可选的,在所述测试步骤中,溶液稀释的倍数为10倍或20倍。
[0016] 本发明使用微波消解缩短了溶矿时间,由于封闭处理减少了空气 污染,由于内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪采用了耐HF体系,故省 略了赶酸复溶阶段,提高了工作效率,在野外不赶酸,节省了电热板 等装备,对环境更加友好。可以随时随地的进行Li元素的分析测试, 溶矿测试一批样品小于2小时,在小型实验室或野外具有极其广泛的 应用前景。相对于常规方法,溶矿需要三天时间,上机需要在恒温恒 湿的高级实验室进行。

具体实施方式

[0017] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是, 此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,而非对本发明的限定。
[0018] 本发明应用微波消解,缩短了溶矿时间,仪器采用了耐HF体系, 故省略了赶酸复溶阶段,提高了工作效率,在野外不赶酸,节省了电 热板等装备,对环境更加友好。从而使得利用内嵌式液体阴极辉光放 电光谱仪可以随时随地的进行Li元素的分析测试,在小型实验室或 野外具有极其广泛的应用前景。
[0019] 本发明的具体步骤如下:
[0020] 微波消解步骤:将锂辉石样品置于消解罐中,例如,特制的聚四 氟消解罐中,加入高纯的HNO3和HF,将消解罐盖上盖子并安装在固 定架上,放入微波消解装置中,设置好温度和压力控制装置,启动进 行消解,所述消解分为3-5个阶段,每个阶段的温度逐渐升高,温度 范围为130℃-180℃,每个阶段消解时间为10min-40min;
[0021] 在一个优选的实施例中,微波消解为3个阶段,第一阶段温度为 130℃,时间为10min;第二阶段温度为150℃,时间为10min;第 三阶段温度为180℃,时间为40min。
[0022] 在微波消解步骤中,样品与酸的比例为:约50mg的锂辉石样品 加入1mL高纯的HNO3和1mL高纯的HF。
[0023] 由于矿石样品中含有多种不同的粉末,每个样品升温会不同,分 阶段进行微波消解,温度逐渐升高,可以使得保证在最高温度即180℃ 时各种样品的溶矿时间能够一致,并且在溶矿的低温时间可以降低溶 解产生气体造成的压力冲击。
[0024] 测试步骤:待消解罐冷却至室温后,取出消解罐,用超纯水定容, 比例为微波消解步骤中约50mg的锂辉石样品对应定容至25mL,摇 匀备用,将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标准 溶液,将两份溶液稀释至一定倍数,如10倍,20倍等,控制溶液酸 度为体积百分比1%,然后采用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪测定, 采用标准加入法(只需2个点)获得锂辉石样品中的锂含量。
[0025] 因此,本发明使用微波消解缩短了溶矿时间,由于封闭处理减少 了空气污染,由于内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪采用了耐HF体系, 故省略了赶酸复溶阶段,提高了工作效率,在野外不赶酸,节省了电 热板等装备,对环境更加友好。可以随时随地的进行Li元素的分析 测试,溶矿测试一批样品小于2小时,在小型实验室或野外具有极其 广泛的应用前景。相对于常规方法,溶矿需要三天时间,上机需要在 恒温恒湿的高级实验室进行。
[0026] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详 细说明,不能认定本发明的具体实施方式仅限于此,对于本发明所属 技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可 以做出若干简单的推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权 利要求书确定保护范围。
QQ群二维码
意见反馈