专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 撤回; |
专利有效性 | 无效专利 | 当前状态 | 撤回 |
申请号 | CN201810554232.X | 申请日 | 2018-06-01 |
公开(公告)号 | CN108732160A | 公开(公告)日 | 2018-11-02 |
申请人 | 国家地质实验测试中心; | 申请人类型 | 其他 |
发明人 | 刘晓; 樊兴涛; 袁继海; 孙冬阳; 詹秀春; 杨啸涛; | 第一发明人 | 刘晓 |
权利人 | 国家地质实验测试中心 | 权利人类型 | 其他 |
当前权利人 | 国家地质实验测试中心 | 当前权利人类型 | 其他 |
省份 | 当前专利权人所在省份:北京市 | 城市 | 当前专利权人所在城市:北京市西城区 |
具体地址 | 当前专利权人所在详细地址:北京市西城区百万庄大街26号 | 邮编 | 当前专利权人邮编:100037 |
主IPC国际分类 | G01N21/67 | 所有IPC国际分类 | G01N21/67 ; G01N21/69 ; G01N1/44 ; G01N1/38 |
专利引用数量 | 1 | 专利被引用数量 | 0 |
专利权利要求数量 | 5 | 专利文献类型 | A |
专利代理机构 | 北京科亿知识产权代理事务所 | 专利代理人 | 汤东凤; |
摘要 | 一种耐 氢氟酸 的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,包括:将锂辉石样品加入高纯的HNO3和HF,进行3-5个阶段的消解,每个阶段的 温度 逐渐升高,温度范围为130℃-180℃,每个阶段消解时间为10min-40min;然后用超纯 水 定容,将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标准溶液,将两份溶液稀释至一定倍数,控制溶液酸度为体积百分比1%,然后采用内嵌式液体 阴极 辉光放电 光谱 仪测定,采用标准加入法获得锂辉石样品中的锂含量。本 发明 使用 微波 消解缩短了溶矿时间,由于封闭处理减少了空气污染,由于仪器采用了耐HF体系,故省略了赶酸复溶阶段,提高了工作效率,节省了电热板等装备,对环境更加友好,测试速度快,在小型实验室或野外具有极其广泛的应用前景。 | ||
权利要求 | 1.一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,包括如下步骤: |
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说明书全文 | 一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法技术领域背景技术[0002] 锂广泛存在于盐湖卤水、海水、地下卤水和锂矿石中。我国锂矿 资源丰富,其中开采利用最多的是锂辉石。我国锂辉石矿资源主要分 布在四川、新疆等偏远地区,现场识别难度大,样品运至实验室测试 需要大量的人力、物力与财力支持,因而急需建立针对锂辉石中Li 含量的快速、准确的现场分析方法。 [0003] 目前,锂辉石样品中Li的测定方法有电感耦合等离子体发射光 谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(FAAS)、火焰原子发射光谱法 (FAES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,因这些大型仪器设备 都需要载气、燃气和助燃气等气流条件,无法使仪器体积小型化,仅 限于在实验室内分析。而传统分析方法中的重量法、容量法、离子色 谱法、电化学方法等,因操作繁琐,测定周期长,达不到快速分析的 目的。便携式能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是野外现场分析的 首选技术,但受仪器原理的限制,无法分析锂辉石样品中的轻元素 Li。 [0004] 大气压液体阴极辉光放电发射光谱仪(SCGD-AES)作为一种新型 的检测工具越来越受到分析学者的亲睐,但是,目前大气压液体阴极 辉光放电系统基本上都采用了单色器+光电倍增器的检测系统,仪器 体积较大,不便于携带,往往固定于实验室而不可移动,也没有作为 野外现场分析的先例。 [0005] 便携式液体阴极辉光放电光谱仪携带方便,有作为野外现场分析 锂辉石中锂的潜力,但其液体阴极由石英毛细管顶端溢出的溶液与石 墨电极构成,该结构极易被含HF的溶液腐蚀,因此,在进入液体阴 极之前需要增加赶HF的步骤,过程复杂,大大增加了样品前处理时 间,不利于实现快速分析。 [0006] 内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪采用耐HF腐蚀的刚玉外管与针 头阴极作为内嵌式阴极,简化了锂辉石的样品前处理过程,以缩短样 品前处理时间,适用于野外现场分析锂辉石样品的锂含量。因此,如 何利用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪建立锂辉石样品中锂含量的 快速分析方法,实现现场分析锂辉石中的锂含量,成为现有技术亟需 解决的技术问题。 发明内容[0007] 本发明的目的在于提出一种快速分析锂辉石样品中锂含量的方 法,利用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪实现耐氢氟酸的现场快速分 析。 [0008] 为达此目的,本发明采用以下技术方案: [0009] 一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,包括如下 步骤: [0010] 微波消解步骤:将锂辉石样品加入高纯的HNO3和HF,放入微波 消解装置中,设置好温度和压力,进行消解,所述消解分为3-5个阶 段,每个阶段的温度逐渐升高,温度范围为130℃-180℃,每个阶段 消解时间为10min-40min; [0011] 测试步骤:待消解罐冷却至室温后,取出消解罐,用超纯水定容, 摇匀备用,将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标 准溶液,将两份溶液稀释至一定倍数,控制溶液酸度为体积百分比 1%,然后采用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪测定,采用标准加入法 获得锂辉石样品中的锂含量。 [0012] 可选的,在所述微波消解步骤中,微波消解为3个阶段,第一阶 段温度为130℃,时间为10min;第二阶段温度为150℃,时间为10 min;第三阶段温度为180℃,时间为40min。 [0013] 可选的,在所述微波消解步骤中,样品与酸的比例为:约50mg 的锂辉石样品加入1mL高纯的HNO3和1mL高纯的HF。 [0014] 可选的,在所述测试步骤中,定容比例为微波消解步骤中约50mg 的锂辉石样品对应定容至25mL。 [0015] 可选的,在所述测试步骤中,溶液稀释的倍数为10倍或20倍。 [0016] 本发明使用微波消解缩短了溶矿时间,由于封闭处理减少了空气 污染,由于内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪采用了耐HF体系,故省 略了赶酸复溶阶段,提高了工作效率,在野外不赶酸,节省了电热板 等装备,对环境更加友好。可以随时随地的进行Li元素的分析测试, 溶矿测试一批样品小于2小时,在小型实验室或野外具有极其广泛的 应用前景。相对于常规方法,溶矿需要三天时间,上机需要在恒温恒 湿的高级实验室进行。 具体实施方式[0017] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是, 此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,而非对本发明的限定。 [0018] 本发明应用微波消解,缩短了溶矿时间,仪器采用了耐HF体系, 故省略了赶酸复溶阶段,提高了工作效率,在野外不赶酸,节省了电 热板等装备,对环境更加友好。从而使得利用内嵌式液体阴极辉光放 电光谱仪可以随时随地的进行Li元素的分析测试,在小型实验室或 野外具有极其广泛的应用前景。 [0019] 本发明的具体步骤如下: [0020] 微波消解步骤:将锂辉石样品置于消解罐中,例如,特制的聚四 氟消解罐中,加入高纯的HNO3和HF,将消解罐盖上盖子并安装在固 定架上,放入微波消解装置中,设置好温度和压力控制装置,启动进 行消解,所述消解分为3-5个阶段,每个阶段的温度逐渐升高,温度 范围为130℃-180℃,每个阶段消解时间为10min-40min; [0021] 在一个优选的实施例中,微波消解为3个阶段,第一阶段温度为 130℃,时间为10min;第二阶段温度为150℃,时间为10min;第 三阶段温度为180℃,时间为40min。 [0022] 在微波消解步骤中,样品与酸的比例为:约50mg的锂辉石样品 加入1mL高纯的HNO3和1mL高纯的HF。 [0023] 由于矿石样品中含有多种不同的粉末,每个样品升温会不同,分 阶段进行微波消解,温度逐渐升高,可以使得保证在最高温度即180℃ 时各种样品的溶矿时间能够一致,并且在溶矿的低温时间可以降低溶 解产生气体造成的压力冲击。 [0024] 测试步骤:待消解罐冷却至室温后,取出消解罐,用超纯水定容, 比例为微波消解步骤中约50mg的锂辉石样品对应定容至25mL,摇 匀备用,将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标准 溶液,将两份溶液稀释至一定倍数,如10倍,20倍等,控制溶液酸 度为体积百分比1%,然后采用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪测定, 采用标准加入法(只需2个点)获得锂辉石样品中的锂含量。 [0025] 因此,本发明使用微波消解缩短了溶矿时间,由于封闭处理减少 了空气污染,由于内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪采用了耐HF体系, 故省略了赶酸复溶阶段,提高了工作效率,在野外不赶酸,节省了电 热板等装备,对环境更加友好。可以随时随地的进行Li元素的分析 测试,溶矿测试一批样品小于2小时,在小型实验室或野外具有极其 广泛的应用前景。相对于常规方法,溶矿需要三天时间,上机需要在 恒温恒湿的高级实验室进行。 [0026] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详 细说明,不能认定本发明的具体实施方式仅限于此,对于本发明所属 技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可 以做出若干简单的推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权 利要求书确定保护范围。 |