一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查;
专利有效性 实质审查 当前状态 实质审查
申请号 CN202311242445.6 申请日 2023-09-25
公开(公告)号 CN117233141A 公开(公告)日 2023-12-15
申请人 北京理工大学; 申请人类型 学校
发明人 姜澜; 朱彤; 刘歆悦; 邓昱铭; 第一发明人 姜澜
权利人 北京理工大学 权利人类型 学校
当前权利人 北京理工大学 当前权利人类型 学校
省份 当前专利权人所在省份:北京市 城市 当前专利权人所在城市:北京市海淀区
具体地址 当前专利权人所在详细地址:北京市海淀区中关村南大街5号 邮编 当前专利权人邮编:100081
主IPC国际分类 G01N21/66 所有IPC国际分类 G01N21/66G01N21/31G01N21/55G01N21/59G01N21/01
专利引用数量 0 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 2 专利文献类型 A
专利代理机构 北京正阳理工知识产权代理事务所 专利代理人 李爱英;
摘要 本 发明 公开的一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,属于时间分辨 光谱 成像领域。系统包括 信号 发生器、皮秒脉冲 激光器 、第一高速面阵CMOS相机、第二高速面阵CMOS相机、成像相机、样品台、第一透镜、第二透镜、第三透镜、第一物镜、第二物镜、第一反射镜、第二反射镜、分束镜和上位机。本发明利用电脉冲在样品中产生受激载流子,并利用脉冲激光探测正负 电极 间的载流子迁移,使用高速CMOS面阵相机对载流子迁移过程直接成像。激发样品的电脉冲、脉冲激光以及高速面阵CMOS相机的时序逻辑由信号发生器控制。本发明能在微纳空间尺度上表征电生载流子在正负电极间的迁移过程,分析材料 晶界 、 缺陷 、掺杂等因素对电生载流子迁移的影响。
权利要求

1.一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,其特征在于:利用基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像系统实现;所述基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像系统,包括信号发生器(1)、皮秒脉冲激光器(2)、第一高速面阵CMOS相机(3)、第二高速面阵CMOS相机(4)、成像相机(5)、样品台(6)、第一透镜(7)、第二透镜(8)、第三透镜(9)、第一物镜(10)、第二物镜(11)、第一反射镜(12)、第二反射镜(13)、分束镜(14)和上位机(15);
所述一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,包括如下步骤:
步骤一:搭建整套显微成像系统;
步骤1.1:将皮秒脉冲激光器(2)设置为外触发模式,接口与信号发生器(1)的通道1(CH1)连接;
步骤1.2:将第一高速面阵CMOS相机(3)、第二高速面阵CMOS相机(4)设置为外触发模式,接口与信号发生器(1)的通道2(CH2)连接;
步骤1.3:将样品台(6)的正负电极与信号发生器(1)的通道3(CH3)连接;
步骤1.4:搭建显微成像模,包括成像相机(5)、第一透镜(7)和第一物镜(10);通过显微成像模块实现对样品区域的微区观察;
步骤1.5:将皮秒脉冲激光器(2)的激光通过第一透镜(7),利用第一反射镜(12)和分束镜(14)引入第一物镜(10),激光聚焦在样品台(6)的上方;
步骤1.6:调整样品台(6)的高度,使得观察到的脉冲激光照射在预设的区域,其半径应当小于样品台(6)正负电极之间的区域;
步骤1.7:将通过样品反射的激光利用第二透镜(8)进行聚焦,第一高速面阵CMOS相机(3)的感光面应当处于离焦的位置,实现反射成像模块搭建;
步骤1.8:将通过样品透射的激光通过第二反射镜(13),再利用第三透镜(9)进行聚焦,第二高速面阵CMOS相机(4)的感光面应当处于离焦的位置,实现透射成像模块搭建;
通道1(CH1)为皮秒脉冲激光器(2)的同步电信号,利用一个重复频率为f0的脉冲电信号作为系统基准时钟信号
通道2(CH2)利用一个脉冲电信号作为第一高速面阵CMOS相机(3)和第二高速面阵CMOS相机(4)的同步时钟外部触发信号;
通道3(CH3)利用一个脉冲电信号激发样品,在样品处产生瞬态电场,从而激发电生载流子;通道3(CH3)和通道1(CH1)保持时间差τ13;
利用信号发生器(1)控制通道1(CH1)、通道2(CH2)、通道3(CH3)及相应光路之间的工作时序;
步骤二:利用步骤一搭建的整套显微成像系统实现一次完整的光谱采集,进而基于面阵相机实现电致瞬态吸收显微成像;
步骤2.1:设置时间延迟序列;
步骤2.2:按照步骤一设置电延迟时间,设置为通道3(CH3)和通道1(CH1)的时间差τ13;
步骤2.3:按照触发序列记录面阵相机所得到的每一图像Pi,共连续采集N个图像;
步骤2.4:将所有图像的奇数帧与偶数帧分别按照每一个像素点(x,y)的强度进行平均,即:
解释符号:x为像素点横坐标;y为像素点纵坐标;τ13为通道1(CH1)和通道3(CH3)的时间差;N为连续采集的图像个数;P2k‑1为采集图像的奇数帧;P2k为采集图像的偶数帧;Ppump‑on为有脉冲激发样品时采集的平均奇数帧图像;Ppump‑off为无电脉冲激发样品时采集的平均偶数帧图像。
步骤2.5:按照下述公式对电致瞬态吸收显微成像的图像进行计算,从而得出该时间延迟下的电致瞬态吸收显微成像结果,即:
解释符号:ΔA(x,y,τ13)为像素点(x,y)在延迟时间τ13对应的瞬态吸收差值。
步骤2.6:按照步骤2.1所设置的时间延迟序列,更改通道3(CH3)和通道1(CH1)的时间差τ13,重复上述步骤2.1至2.5,直到完成所有时间延迟的数据采集,即基于面阵相机实现电致瞬态吸收显微成像。
2.如权利要求1所述的一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,其特征在于:
还包括步骤三:根据步骤二电致瞬态吸收显微成像结果,在微纳空间尺度上表征电生载流子在正负电极间的迁移过程,分析材料的晶界缺陷、掺杂等因素对电生载流子迁移的影响。

说明书全文

一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,属于时间分辨光谱成像领域。

背景技术

[0002] 电致瞬态吸收利用电脉冲激发样品产生电生载流子,随后,一束脉冲激光透过样品,通过不同时间延迟下样品的瞬态吸收变化来表征电生载流子的从受激态到基态的弛豫过程。该方法可广泛应用于光电器件器件的实际工作过程的载流子弛豫过程的表征。
[0003] 载流子的迁移极大地影响了半导体材料的相关应用,如在光伏器件中,光生载流子需要迁移到界面处进行电荷分离,而在LED器件中,电生载流子需要迁移到功能层进行复合发光。虽然已有荧光成像技术对电生载流子的迁移过程进行表征,然而其只能够表征发光过程,而无法研究非发光过程,即“暗态”的载流子的迁移过程。迄今为止,尚未出现直接对“暗态”的载流子迁移过程进行直接表征的时间分辨光谱手段,限制了在实际工况下对载流子迁移的研究。

发明内容

[0004] 针对上述问题,本发明的目的是提供一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,能够直接在微纳空间尺度上表征电生载流子在正负电极间的迁移过程,观测在实际工况下的电生载流子迁移,分析材料的晶界缺陷、掺杂等因素对电生载流子迁移的影响。
[0005] 本方法是通过下述技术方案实现的:
[0006] 本发明公开的一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,利用基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像系统实现。所述基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像系统,包括信号发生器、皮秒脉冲激光器、第一高速面阵CMOS相机、第二高速面阵CMOS相机、成像相机、样品台、第一透镜、第二透镜、第三透镜、第一物镜、第二物镜、第一反射镜、第二反射镜、分束镜和上位机。
[0007] 本发明公开的一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,包括如下步骤:
[0008] 步骤一:搭建整套显微成像系统。
[0009] 步骤1.1:将皮秒脉冲激光器设置为外触发模式,接口与信号发生器的通道1(CH1)连接;
[0010] 步骤1.2:将第一高速面阵CMOS相机、第二高速面阵CMOS相机设置为外触发模式,接口与信号发生器的通道2(CH2)连接;
[0011] 步骤1.3:将样品台6的正负电极与信号发生器的通道3(CH3)连接;
[0012] 步骤1.4:搭建显微成像模,包括成像相机、第一透镜和第二透镜。通过显微成像模块实现对样品区域的微区观察;
[0013] 步骤1.5:将皮秒脉冲激光器的激光通过反射镜引入第一物镜,激光聚焦在样品台的上方;
[0014] 步骤1.6:调整样品台的高度,使得观察到的脉冲激光照射在预设的区域,其半径应当小于样品台正负电极之间的区域;
[0015] 步骤1.7:将通过样品反射的激光利用第二透镜进行聚焦,第一高速面阵CMOS相机的感光面应当处于离焦的位置,实现反射成像模块搭建;
[0016] 步骤1.8:将通过样品透射的激光利用第三透镜进行聚焦,第二高速面阵CMOS相机的感光面应当处于离焦的位置,实现透射成像模块搭建;
[0017] 通道1(CH1)为皮秒脉冲激光器的同步电信号,利用一个重复频率为f0的脉冲电信号作为系统基准时钟信号
[0018] 通道2(CH2)利用一个脉冲电信号作为第一高速面阵CMOS相机和第二高速面阵CMOS相机的同步时钟外部触发信号;
[0019] 通道3(CH3)利用一个脉冲电信号激发样品,在样品处产生瞬态电场,从而激发电生载流子;通道3(CH3)和通道1(CH1)保持时间差τ13;
[0020] 利用信号发生器控制通道1(CH1)、通道2(CH2)、通道3(CH3)及相应光路之间的工作时序。
[0021] 步骤二:利用步骤一搭建的整套显微成像系统实现一次完整的光谱采集,进而基于面阵相机实现电致瞬态吸收显微成像。
[0022] 步骤2.1:设置时间延迟序列;
[0023] 步骤2.2:按照步骤一设置电延迟时间,设置为通道3(CH3)和通道1(CH1)的时间差τ13;
[0024] 步骤2.3:按照触发序列记录面阵相机所得到的每一图像Pi,共连续采集N个图像;
[0025] 步骤2.4:将所有图像的奇数帧与偶数帧分别按照每一个像素点(x,y)的强度进行平均,即:
[0026]
[0027]
[0028] 解释符号:x为像素点横坐标;y为像素点纵坐标;τ13为通道1(CH1)和通道3(CH3)的时间差;N为连续采集的图像个数;P2k‑1为采集图像的奇数帧;P2k为采集图像的偶数帧;Ppump‑on为有脉冲激发样品时采集的平均奇数帧图像;Ppump‑off为无电脉冲激发样品时采集的平均偶数帧图像。
[0029] 步骤2.5:按照下述公式对电致瞬态吸收显微成像的图像进行计算,从而得出该时间延迟下的电致瞬态吸收显微成像结果,即:
[0030]
[0031] 解释符号:ΔA(x,y,τ13)为像素点(x,y)在延迟时间τ13对应的瞬态吸收差值。
[0032] 步骤2.6:按照步骤2.1所设置的时间延迟序列,更改通道3(CH3)和通道1(CH1)的时间差τ13,重复上述步骤2.1至2.5,直到完成所有时间延迟的数据采集,即基于面阵相机实现电致瞬态吸收显微成像。
[0033] 步骤三:根据步骤二电致瞬态吸收显微成像结果,在微纳空间尺度上表征电生载流子在正负电极间的迁移过程,分析材料的晶界、缺陷、掺杂等因素对电生载流子迁移的影响。
[0034] 有益效果:
[0035] 1.本发明公开的一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,利用物镜与透镜的组合,将脉冲激光由样品反射回到高速面阵CMOS相机的感光面,实现空间分辨的能。通过反射成像与透射成像的切换,增加物镜对、更改高速面阵CMOS的位置,测量进行反射式测量与透射式测量。本发明利用电脉冲在样品中产生受激载流子,并且利用脉冲激光探测正负电极间的载流子迁移,能够在微纳空间尺度上对电生载流子的迁移与弛豫过程进行直接成像,尤其是可以对“暗态”的电生载流子迁移过程进行表征。
[0036] 2.本发明公开的一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,通过通道3(CH3)的信号激发样品,经过一定的时间延迟τ13之后,利用通道1(CH1)触发脉冲激光器,利用通道2(CH2)使得高速面阵CMOS相机采集此时具有空间分辨的瞬态吸收光谱,定义为pump‑on的状态;随后,在无电脉冲激发样品的情况下,再采集一次具有空间分辨的瞬态吸收光谱,定义为pump‑off的状态;通过公式计算出具有空间分辨的电致瞬态吸收显微成像结果;更改时间延迟τ13,实现在不同时间延迟下的电致瞬态吸收显微成像图像的采集。
[0037] 3.本发明公开的一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,通过更换物镜倍数、类型,优化系统配置,能够实现大面积的成像,也能够在近衍射极限的空间分辨尺度下进行成像。
[0038] 4.本发明公开的一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,具有较高的时间分辨率时间分辨率仅受到信号发生器的限制,能够达到纳秒量级。附图说明
[0039] 图1为本发明公开的一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像系统的示意图。
[0040] 图2为通道1(CH1)、通道2(CH2)和通道3(CH3)的电信号的逻辑关系。
[0041] 图3为一次完整的光谱数据采集的程序流程图
[0042] 其中:1—信号发生器、2—皮秒脉冲激光器、3—第一高速面阵CMOS相机、4—第二高速面阵CMOS相机、5—成像相机、6—样品台、7—第一透镜、8—第二透镜、9—第三透镜、10—第一物镜、11—第二物镜、12—第一反射镜、13—第二反射镜、14—分束镜、15—上位机。

具体实施方式

[0043] 为了更好的说明本发明的目的和优点,下面结合附图和实例对发明内容做进一步说明。
[0044] 实施例1:
[0045] 如图1所示,本实施例公开的一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像的方法,包括信号发生器1(WS2074,Tabor)、皮秒脉冲激光器2(波长为420nm,P‑C‑420,Picoquant)、第一高速面阵CMOS相机3、第二高速面阵CMOS相机4、成像相机5(CS165CU/M,Thorlabs)、样品台6、第一透镜7、第二透镜8、第三透镜9、第一物镜10(RMS40X,Olympus)、第二物镜11(RMS40X,Olympus)、第一反射镜12(镜)、第二反射镜13(银镜)、分束镜14(50%:50%分束)和上位机15。样品可选择真空了正负电极的矿、量子点薄膜或器件样品,其在420nm的探测波段有特征响应。
[0046] 本实施例公开了一种基于面阵相机的电致瞬态吸收显微成像方法,其搭建整套显微成像系统包括以下的步骤:
[0047] 步骤一:将皮秒脉冲激光器2设置为外触发模式,接口与信号发生器1的通道1(CH1)连接;
[0048] 步骤二:将第一高速面阵CMOS相机3、第二高速面阵CMOS相机4设置为外触发模式,接口与信号发生器1的通道2(CH2)连接;
[0049] 步骤三:将样品台6的正负电极与信号发生器1的通道3(CH3)连接;
[0050] 步骤四:如图1所示,搭建显微成像系统,包括成像相机5、第一透镜7以及第一物镜10,从而实现对样品区域的微区观察;
[0051] 步骤五:将皮秒脉冲激光器2的激光通过第一透镜7,利用第一反射镜12和分束镜14引入至第一物镜10,激光聚焦在样品台6的上方;
[0052] 步骤六:调整样品台6的高度,使得观察到的脉冲激光照射在合适的区域,其半径应当小于样品台6的正负电极之间的区域;
[0053] 步骤七:搭建反射成像模块,具体做法是,将通过样品反射的激光利用第二透镜8进行聚焦,第一高速面阵CMOS相机3的感光面应当处于离焦的位置;
[0054] 步骤八:搭建透射成像模块,具体做法是,将通过样品透射的激光通过第二反射镜13,利用第三透镜9进行聚焦,第二高速面阵CMOS相机4的感光面应当处于离焦的位置;
[0055] 步骤九:设置通道1(CH1)为重复频率f0=100kHz(周期T0=10μs)的方波,作为皮秒脉冲激光器2的同步信号;设置通道3(CH3)为每隔10μs发出一个峰值电压与高电平时间可调的电脉冲,连续发出50个脉冲,随后500μs保持低电平,重复上述规律,作为激发样品的电脉冲信号,CH1与CH2的时间延迟τ13可由上位机15调整;设置通道2(CH2)为重复频率1kHz的方波信号,作为第一高速面阵CMOS相机3和第二高速面阵CMOS相机4的同步时钟外部触发信号,且通道2(CH2)的相位超前通道1(CH1)的相位1°;
[0056] 步骤十:基于LabView编程环境,依照图3的逻辑,完成一次数据采集过程:
[0057] 首先初始化所有设备;
[0058] 进一步地,设置一个时间延迟序列TM={τ1,τ2...τM‑1,τM};
[0059] 进一步地,从时间延迟序列中选择τ1设置为CH1与CH2的时间延迟τ13;
[0060] 进一步地,按照触发序列记录面阵相机所得到的每一帧图像Pi,共连续采集1000帧图像,按照公式计算该时间延迟下的电致瞬态吸收显微成像结果,记录下来,重复上述三步,直到一个时间延迟序列的所有电致瞬态吸收显微成像结果已被采集完毕。
[0061] 至此,完成了对钙钛矿、量子点等薄膜或器件样品在420nm波长处电致瞬态吸收显微成像的测量,从时间与空间的维度表征出电致激发载流子在钙钛矿、量子点等薄膜或器件样品的正负电极之间的扩散情况,并得出载流子迁移率数据,可对实际工况下材料或器件中晶界、缺陷、掺杂等因素对载流子迁移的影响实现直接成像分析,为优化材料生产工艺、器件制备流程等过程提供直接的依据。
[0062] 以上所述的具体描述,对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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