一种漂白竹浆粕的制备方法
| 专利类型 | 发明授权 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 授权; |
| 专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
| 申请号 | CN202211485388.X | 申请日 | 2022-11-24 |
| 公开(公告)号 | CN116145457B | 公开(公告)日 | 2024-06-14 |
| 申请人 | 泰盛科技(集团)股份有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 吴和岭; 陈丙才; 李晓琴; 张力国; | 第一发明人 | 吴和岭 |
| 权利人 | 泰盛科技(集团)股份有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 泰盛科技(集团)股份有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：浙江省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：浙江省台州市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：浙江省台州市东环大道638号台州跨境电子商务产业园1号楼207-12 | 邮编 | 当前专利权人邮编：318001 |
| 主IPC国际分类 | D21H11/12 | 所有IPC国际分类 | D21H11/12 ; D21C1/02 ; D21C3/02 ; D21C9/14 ; D21C9/147 ; D21C9/10 |
| 专利引用数量 | 2 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 7 | 专利文献类型 | B |
| 专利代理机构 | 上海立群专利代理事务所 | 专利代理人 | 杨楷; 毛立群; |
| 摘要 | 本 发明 实施例 提供一种漂白竹浆粕的制备方法，在预 水 解 中，采用锅顶部加汽升温的方式，结合 温度 和时间的控制，之后再进行中和、热充及 碱 煮、回收与放锅、漂白及抄浆等工艺步骤制备漂白竹浆粕，相比常规的浆粕制备方法，克服常规 蒸汽 预水解 硫酸 盐 竹浆粕水解不均匀， 反应性 能差的不足，同时相比常规蒸汽预水解 硫酸盐 竹浆粕具更强的调粘能 力 、更好的产品洁净度和灰 铁 ，本方法同时具备投资省，易于产业推广和规模化生产的优势，另外，预水解结束后直接加碱进行碱煮，没有排酸这些繁琐过程，提高生产效率。 | ||
| 权利要求 | 1.一种漂白竹浆粕的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种漂白竹浆粕的制备方法技术领域[0001] 本申请涉及制浆造纸技术领域，特别是涉及一种漂白竹浆粕的制备方法。 背景技术[0002] 竹浆粕作为近些年来竹材资源开发应用的新方向，取得了一些进展，出现了水预解硫酸盐法和蒸汽预水解硫酸盐法两种生产技术。通过多年的实践，发现这两种技术都存在各自的问题，首先，水预水解法升温慢、能耗高，生产效率低，成本高，水解液的处理困难，蒸汽预水解法升温快、能耗低，生产效率高，成本较低，不存在水解液处理问题，但存在竹片水解均匀性差，多戊糖含量偏高，产品反应性能不好等问题。因此，尽管竹浆粕的工业化生产或试生产已将近十几年，但并未得到下游客户的广泛认可，目前市面上的浆粕仍是木浆90％以上的主导。 [0003] 有研究发现，采用二次碱精制的办法可以进一步调整浆粕的反应性能和聚合度，但会造成碱精制过程中高浓碱液的回收问题，同时浆料的洗涤会消耗大量水资源，同时，整个浆粕制造过程又变得十分复杂，无法大规模产业化生产，也不能与低成本、高质量的木浆粕竞争。 [0004] 另外的研究发现，在水预解过程中采用回用的水解液可提前将锅内PH调至3‑4，大大缩短水解周期，并能回收部分热量，但仍然有一部水解液需要外排处理，并且水解液过量回用产生的水解产物累积对后期蒸煮有不利影响，并且未回用的水解液目前尚未找到较好的处理方法，仍然要送蒸发后燃烧，低固形物的水解液对蒸发，对整个生产系统的运行仍存在严重威胁。 [0006] 本申请主要解决的技术问题是提供一种漂白竹浆粕的制备方法，能够高效节能、低成本且易于操作。 [0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种漂白竹浆粕的制备方法，该漂白竹浆粕的制备方法包括： [0008] 提供竹材； [0009] 预水解：竹材蒸汽装锅，并在蒸汽装锅结束后，先采用低压蒸汽从锅顶部加汽升温，待锅内温度升至130‑160℃后，转为中压蒸汽继续升温到160‑175℃，保温60‑180分钟，在升温及保温过程中，从锅底部排放冷凝水及竹材自水解产生的酸性液体； [0010] 中和、热充及碱煮：预水解保温结束，先加入总用碱20％‑30％的热白液结束锅内水解反应；接着加入热黑液，待锅内中和液被置换后再加入余下的热白液，其中，加入的热白液温度为120℃‑130℃，热黑液温度为165℃‑175℃；然后通入中压蒸汽，升温并保温，其中，保温温度为160‑175℃，保温时间40‑180分钟； [0011] 回收与放锅：碱煮结束后，回收锅内的热能和碱，同时结束碱煮反应，然后放锅得未漂竹浆粕原浆。 [0012] 漂白及抄浆：放锅所得未漂竹浆粕经过洗选、漂白及抄浆制得漂白竹浆粕，其中，漂白工序按O‑D0‑EOP‑D1‑A工艺进行漂白及纯化处理。 [0013] 其中，预水解过程中锅底部冷凝水PH处于下列范围：升到130℃时，PH＝6‑7，升到150℃时PH＝5‑6，升到160℃时PH＝4‑5，升到170℃时PH＝3‑4，升到175℃时PH＝2.5‑3。 [0014] 其中，碱煮过程中，升温曲线为90‑120分钟内升到160‑175℃。 [0015] 其中，在预水解之后直接进行中和、热充及碱煮处理，不进行排酸处理。 [0016] 其中，所述的O‑D0‑EOP‑D1‑A工艺具体如下： [0018] D0：螯合剂用量0.2‑2％，ClO2:1‑2％,反应浆浓度10‑12％，温度50‑60℃，时间2‑3小时； [0019] EOP:反应浆浓度10‑12％，温度65‑80℃，反应PH＝11‑13，时间2‑3小时； [0020] D1:ClO2:0.4‑0.8％,反应浆浓度10‑12％，温度50‑70℃，时间3‑4小时； [0021] A段：螯合剂用量0.1‑1％，反应浆浓度5％，温度45‑75℃，盐酸用量0.5‑2％，时间1小时。 [0022] 其中，在预水解过程产生的中性冷凝水送蒸发车间，酸性冷凝水收集于缓冲罐，然后与送蒸发的冷黑液混合后进行蒸发燃烧，在保温阶段产生的冷凝水直接蒸发处理。 [0024] 其中，所述的螯合剂指六偏磷酸钠、EDTA和DTPA之中任一种。 [0025] 有益效果：本发明实施例提供一种漂白竹浆粕的制备方法，在预水解中，采用锅顶部加汽升温的方式，结合温度和时间的控制，之后再进行中和、热充及碱煮、回收与放锅、漂白及抄浆等工艺步骤制备漂白竹浆粕，相比常规的浆粕制备方法，克服常规蒸汽预水解硫酸盐竹浆粕水解不均匀，反应性能差的不足，同时相比常规蒸汽预水解硫酸盐竹浆粕具更强的调粘能力、更好的产品洁净度和灰铁，本方法同时具备投资省，易于产业推广和规模化生产的优势，另外，预水解结束后直接加碱进行碱煮，没有排酸这些繁琐过程，提高生产效率。 具体实施方式[0026] 为使本申请的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照实施例对本申请进一步详细说明。 [0027] 实施例1 [0028] S1：提供竹材 [0029] 所述的竹材为长20～60mm、宽10～20mm的片状竹材。 [0031] S2：预水解。 [0032] 竹材蒸汽装锅，并在蒸汽装锅结束后，先采用低压蒸汽从锅顶部加汽升温，待锅内温度升至130‑160℃后，转为中压蒸汽继续升温到160‑175℃，保温60‑180分钟，在升温及保温过程中，从锅底部排放冷凝水及竹材自水解产生的酸性液体。 [0033] 可以理解的，在所述竹片装锅的同时，向锅内通入低压蒸汽进行预热，以确保竹片装锅的均匀性。 [0034] 所述低压蒸汽是指压力为0.5～0.8MPa的低压饱和蒸汽。 [0035] 所述的中压蒸汽是指压力为1.6～2.0MPa的饱和蒸汽。 [0036] 在预水解过程产生的中性冷凝水送蒸发车间，酸性冷凝水收集于缓冲罐，然后与送蒸发的冷黑液混合后进行蒸发燃烧，由于在保温阶段产生的冷凝水量很少，故此酸性冷凝水用于生物质提取意义不大，可直接送蒸发处理。 [0037] 可以选择的是，酸性冷凝水也可以为下游提取多糖或糠醛产生提供高浓度的原料。 [0038] 另外，低温阶段(130℃以下)的冷凝水也可以在经过滤处理后直接送蒸发，后期产生的冷凝水收集于中间罐。 [0040] 在预水解过程中锅底部冷凝水PH处于下列范围： [0041] 升到130℃时，PH＝6‑7； [0042] 升到150℃时PH＝5‑6； [0043] 升到160℃时PH＝4‑5； [0044] 升到170℃时PH＝3‑4； [0045] 升到175℃时PH＝2.5‑3。 [0046] 可以理解的，在预水解过程中需要检测锅底部冷凝水PH。 [0047] S3：中和、热充及碱煮。 [0048] 预水解保温结束，先加入总用碱20％‑30％的热白液结束锅内水解反应； [0049] 接着加入热黑液，待锅内中和液被置换后再加入余下的热白液，其中，加入的热白液温度为120℃‑130℃，热黑液温度为165℃‑175℃； [0050] 然后通入中压蒸汽，升温并保温，其中，保温温度为160‑175℃，保温时间40‑180分钟。 [0051] 所述热白液是指温度120～130℃、活性碱含量80～120g/l的白液。 [0052] 所述热黑液为碱煮终点置换所得的温度165℃‑175℃、残碱10～20g/l的黑液。 [0053] 优选的，预水解保温结束，先加入总用碱20％的热白液结束锅内水解反应，接着加入热黑液，待锅内中和液被置换后再加入余下的80％热白液。 [0054] 在预水解之后直接进行中和、热充及碱煮处理，不进行排酸等过程处理。 [0055] 热充时加入热黑液，需要待锅内中和液被全部置换后再加入余下的热白液。 [0056] 在碱煮过程中通入中压蒸汽，优选的采用间接加热的方式防止锅内液比增加，影响碱浓度。 [0057] 在碱煮过程中，升温曲线为90‑120分钟内升到160‑175℃。 [0058] S4：回收与放锅 [0059] 碱煮结束后，回收锅内的热能和碱，同时结束碱煮反应，然后放锅得未漂竹浆粕原浆。 [0060] 具体的，从锅底注入洗选漂白稀黑液，将锅内热黑液置换至高温热黑液槽，回收锅内的热能和碱。 [0061] S5:漂白及抄浆 [0062] 放锅所得未漂竹浆粕经过洗选、漂白及抄浆制得漂白竹浆粕，其中，漂白工序按O‑D0‑EOP‑D1‑A工艺进行漂白及纯化处理。 [0063] 可以理解的，未漂竹浆粕经洗选工序进行洗涤和筛选后除去碱、未蒸解组分与杂质。 [0064] 所述的O‑D0‑EOP‑D1‑A工艺具体如下： [0065] O段包括一段氧脱木素或两段氧脱木素。 [0066] D0：螯合剂用量0.2‑2％，ClO2:1‑2％,反应浆浓度10‑12％，温度50‑60℃，时间2‑3小时。 [0067] EOP:反应浆浓度10‑12％，温度65‑80℃，反应PH＝11‑13，时间2‑3小时。 [0068] D1:ClO2:0.4‑0.8％,反应浆浓度10‑12％，温度50‑70℃，时间3‑4小时。 [0069] A段：螯合剂用量0.1‑1％，反应浆浓度5％，温度45‑75℃，盐酸用量0.5‑2％，时间1小时。 [0070] 在漂白完成后采用软水进行洗浆，降低灰铁含量。 [0071] 所述的螯合剂指六偏磷酸钠、EDTA和DTPA之中任一种。 [0072] 对比例1 [0073] 通过与实施例基本相同的竹材； [0074] 在预水解时，从锅底部通入低压蒸汽，30‑50分钟升温到110‑130℃，转中压蒸汽继续升温，在60‑120分钟内到160‑175分钟，保温60‑180分钟。 [0075] 在碱煮时，用碱量：20‑30％，采用置换蒸煮：先用白液总量的20％对锅内进行中和反应结束水解，然后紧接着注入热黑液将锅内中和液置换至温黑液槽，再加入余下80％的白液，在碱煮过程中的升温曲线为：90‑120分钟升到165‑175℃，保温40‑180分钟。 [0076] 在漂白时，按下述方式进行漂白： [0077] O段为一段氧脱木素，用碱量均为1.5‑2.5％。 [0078] D0：ClO2:1‑2％,反应浆浓度10‑12％，温度50‑60℃，时间2‑3小时。 [0079] EOP:反应浆浓度10‑12％，温度65‑80℃，反应PH＝11‑13，时间2‑3小时。 [0080] D1:ClO2:0.4‑0.8％,反应浆浓度10‑12％，温度50‑70℃，时间3‑4小时。 [0081] A段：反应浆浓度5％，温度45‑75℃，盐酸用量0.5‑2％，时间1小时。 [0082] 其余主要步骤与实施例1基本相同。 [0083] 实施例1及对比例1所得漂白浆粕的质量情况如下表： [0084] [0085] [0086] 通过对比，可以明显看到，实施例1的漂白竹浆粕制造方法所得竹浆粕动粘和聚合度较对比例1的竹浆粕制备方法所得竹浆粕下降28％左右，多糖下降10％左右，铁份指标下降15‑25％，灰分指标下降50％左右，反应性能指标提升50％以上。 [0087] 申请人进一步研究发现，本申请的制备方法，采用蒸汽从锅顶部加入时，蒸汽遇冷产生冷凝水从锅顶部往下运动，在运动过程实现对竹片的浸润和渗透，并且这个过程是从始至终进行，锅内竹片不会存在高温少水状态，而当锅内温度升至150℃左右时，竹片内部开始自水解产生酸，酸液同时会将竹片内部的半纤维素水解为多戊糖，在保温阶段，锅上部产生的水解液会因重力作用下往动动，这样在锅内形成高湿高温高酸(PH最终在3.5左右)环境，竹片内的半纤维素也会因此水解为易于溶出的糖份，通过碱煮很容易除掉。另外，由于冷凝水自上而下的运动，将锅内竹片表面的杂质和已经溶出的组分带出锅外，相当于对锅内竹片进行了洗涤和清洁，浆料的洁净度及灰铁指标都有明显提升。同时由于溶出组分的带出，为后期水解减轻了负担，对降粘降聚起到了正作用。而传统的从锅底部进汽预水解时，由于热力学作用，水蒸汽产生的热量会迅速往上部运动，而冷凝水往下运行，造成蒸煮锅底部水份充足，但锅上部温度高、湿度不够，加上竹片结构致密，水汽更不易渗透进入其内部，从而容易产生“干蒸”现象，这样水解的均匀性也较差。另外一方面，从底部进汽，造成升温阶段锅底部压力比上部高，对竹片中的溶出物而言受到蒸汽压力的热浮力因素而难以及时往下运动，从而造成竹片溶出物的排除不畅，影响后期保温阶段的预水解效果。 |
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