专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
申请号 | CN202211657599.7 | 申请日 | 2022-12-22 |
公开(公告)号 | CN115821615A | 公开(公告)日 | 2023-03-21 |
申请人 | 德安县塑丽龙纺织有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
发明人 | 李力; | 第一发明人 | 李力 |
权利人 | 德安县塑丽龙纺织有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
当前权利人 | 德安县塑丽龙纺织有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
省份 | 当前专利权人所在省份:江西省 | 城市 | 当前专利权人所在城市:江西省九江市 |
具体地址 | 当前专利权人所在详细地址:江西省九江市德安县工业园西区(杨桥加油站对面) | 邮编 | 当前专利权人邮编:332000 |
主IPC国际分类 | D21C3/04 | 所有IPC国际分类 | D21C3/04 ; D21C1/04 ; D21C1/02 ; D21C9/16 ; D21H11/12 ; D21H11/02 |
专利引用数量 | 6 | 专利被引用数量 | 0 |
专利权利要求数量 | 8 | 专利文献类型 | A |
专利代理机构 | 广东中禾共赢知识产权代理事务所 | 专利代理人 | 赵浩; |
摘要 | 本 发明 涉及 生物 质 资源利用技术领域,本发明的目的是提供一种农林废弃物中 纤维 素 回收利用 方法。一种农林废弃物中 纤维素 回收利用方法,包括以下步骤: 粉碎 、测定 水 分、加入亚 硫酸 铵,加热加压蒸煮处理、固液分离,烘干固体物质、混合强酸、二次高压加热、漂白。本发明通过在农林废弃物中加入亚硫酸铵,将其中的木质素分离出来并转化为 黄腐酸 ,得到了生化黄腐酸作为纤维素回收的副产物,黄腐酸可直接用于农业 叶面肥 ,耕 施肥 搭配,实现 农作物 生产“减肥增效”与“提质增产”的作用。 | ||
权利要求 | 1.一种农林废弃物中纤维素回收利用方法,其特征在于,具体包括以下步骤: |
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说明书全文 | 一种农林废弃物中纤维素回收利用方法技术领域背景技术[0002] 农村种植生产过程中会产生一系列废弃物,其中主要是植物纤维性废弃物,如谷壳、果壳及甘蔗渣等农产品加工废弃物和农作物秸秆废弃物。这些废弃物中富含植物纤维素、木质素、半纤维素等天然化学物质,因此,纤维素、木质素、半纤维素的分离与综合利用也成为了生物质资源利用的重点。 [0003] 现有的回收利用方法都主要集中于纤维素,半纤维素或者木质素其中一种组成部分的分离与利用,通常使用浓碱浓酸或者有机溶剂与木质素反应,将混合的木质素单独转化为其他化学物质并排出弃置,难以直接对木质素进行利用,虽然能够回收纤维素,但浪费了木质素,对资源的利用率较低。 发明内容[0004] 鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种农林废弃物中纤维素回收利用方法。 [0005] 一种农林废弃物中纤维素回收利用方法,具体包括以下步骤: [0006] S1:粉碎 [0007] 使用粉碎机处理原料,将原料破碎成长0.5‑2cm,宽0.1‑1cm的细小碎屑,增加原料表面积; [0008] S2:测定水分 [0009] 从粉碎后的原料中取样,通过水分测定仪测定原料的水分含量,得到原料的绝干物质重量百分比; [0010] S3:加入亚硫酸铵,加热加压蒸煮处理 [0011] 向破碎后的原料中加入亚硫酸铵,通过旋转加压加热蒸煮处理后,反应得到黄腐酸溶液与综纤维素固体的混合浆料; [0012] S4:固液分离,烘干固体物质 [0013] 经过压滤,将黄腐酸溶液与综纤维素固体过滤分离,黄腐酸溶液排出反应箱,综纤维素固体留在反应箱中被烘干; [0014] S5:混合强酸 [0015] 向反应箱中加入2‑4%的强酸,与综纤维素固体混合反应,得到初步解离疏松的半纤维素和纤维素; [0016] S6:二次高压加热 [0017] 重复S5中的步骤,得到进一步解离疏松的半纤维素和纤维素,半纤维素在低酸环境下酸解为糖,得到含有还原糖的溶液与纤维素固体; [0018] S7:漂白 [0019] 过滤分离含有还原糖的溶液与纤维素固体,含有还原糖的溶液排出反应箱,烘干纤维素固体,并通过漂白剂漂白纤维素固体,得到纯白色微晶纤维素。 [0020] 进一步地,所述步骤S3加入亚硫酸铵,加热加压蒸煮处理具体包括以下步骤: [0021] S3.1:加入亚硫酸胺溶液 [0022] 加入浓度在8%‑15%的亚硫酸胺溶液,并将亚硫酸铵溶液与原料的绝干物质以1:3‑6的比例混合,得到混合溶液; [0023] S3.2:旋转加压,加热蒸煮 [0025] S3.3:瞬时泄压 [0027] S3.4:保温处理 [0028] 原料中的木质素由于加压高温以及泄压处理与纤维素,半纤维素发生分离,再在保温环境内与亚硫酸铵发生磺化反应,再经与木质素中存在的酸性物质反应转化为黄腐酸,得到黄腐酸溶液与综纤维素固体的混合浆料。 [0029] 进一步地,所述步骤S4固液分离,烘干固体物质具体包括以下步骤: [0031] S4.2:向反应箱向内加入少量气体,对反应箱内混合浆料进行压滤,将混合浆料中的液体部分压滤出反应箱; [0032] S4.3:反应箱内壁因为加入少量气体,压力增大,反应箱内壁的感应器检测到压力增大,打开加热器的第二开关,两个开关同时打开,加热器开始加热,并且储气罐中的气体通过加热器被加热为高温气体,此时液体黄腐酸被加压过滤排出反应箱,留下固体综纤维素,高温气体充入反应箱内烘干综纤维素; [0033] S4.4:储气罐内气体成为高温气体烘干综纤维素,检测器检测到储气罐内无气体储存,则断开加热器的第一开关,加热器任一开关断开,则停止加热。 [0034] 进一步地,所述步骤S5混合强酸具体包括以下步骤: [0035] S5.1:以绝干物质重量1:10‑20(w/w)与1‑3%强酸混合; [0036] S5.2:将混合后的溶液高压加热至130‑140℃,反应15‑30min; [0037] S5.3:反应后自然冷却,并进行分离过滤,将滤出的液体部分排出反应箱,收集起来。 [0038] 进一步地,所述步骤S7漂白具体包括以下步骤: [0039] S7.1:过滤分离含有还原糖的溶液与纤维素固体,烘干纤维素固体,除去纤维素固体上残留的半纤维素与木质素; [0040] S7.2:以1:8‑15的料液比将纤维素固体加入3‑8%的漂白剂中,调整PH值为10‑11,温度70‑90℃漂白1‑3h; [0043] 进一步地,所述漂白剂为H2O2。 [0044] 进一步地,所述原料为秸秆,蔗渣,竹子,木屑等农林废弃物。 [0045] 有益效果是:1、本发明通过在农林废弃物中加入亚硫酸铵,将其中的木质素分离出来并转化为黄腐酸,得到了生化黄腐酸作为纤维素回收的副产物,黄腐酸可直接用于农业叶面肥,耕施肥搭配,实现农作物生产“减肥增效”与“提质增产”的作用。 [0046] 2、本发明通过将加压后泄压的气体通入储气罐中,并随后加热用作烘干,泄压的气体中除了空气还有少量反应产物,通过加热为热风并烘干反应产生的固体物质综纤维素,能够最大程度地回收综纤维素,并随后制备微晶纤维素,提高资源利用率。 [0049] 图2为本发明的处理前后的固体中纤维素,半纤维素及木质素含量对比图。 [0050] 图3为本发明的处理后液体中黄腐酸指标检测图。 [0051] 图4为本发明的实施例的纤维素回收利用过程中的不同形态。 具体实施方式[0052] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。 [0053] 实施例1 [0054] 一种农林废弃物中纤维素回收利用方法,如图1‑图4所示,具体包括以下步骤: [0055] S1:粉碎 [0056] 使用粉碎机处理秸秆,蔗渣,竹子,木屑等农林废弃物,将秸秆,蔗渣,竹子,木屑等农林废弃物破碎成长1cm,宽0.5cm的细小碎屑,增加表面积,使得以上原料能够随后与反应剂充分发生反应; [0057] S2:测定水分 [0058] 从粉碎后的原料中取样,通过水分测定仪测定原料的水分含量,得到原料的绝干物质重量百分比,便于进行下一步按绝干物质重量加入亚硫酸铵溶液; [0059] S3:加入亚硫酸铵,加热加压蒸煮处理 [0060] S3.1:加入亚硫酸胺溶液 [0061] 加入浓度在10%的亚硫酸胺溶液,并将亚硫酸铵溶液与原料的绝干物质以1:4.5的比例混合,得到混合溶液; [0062] S3.2:旋转加压,加热蒸煮 [0063] 将混合溶液放进反应箱内,缓慢旋转并加压,保温处理1h,保温温度为130℃,再加热至180℃,进行蒸煮处理4h; [0064] S3.3:瞬时泄压 [0065] 打开反应箱的泄压阀,气体从泄压阀泄出,进入储气罐内储存,反应箱内的压力瞬时降低至常压; [0066] S3.4:保温处理 [0067] 原料中的木质素由于加压高温以及泄压处理与纤维素,半纤维素发生分离,再在保温环境内与亚硫酸铵发生磺化反应,再经与木质素中存在的酸性物质反应转化为黄腐酸,得到黄腐酸溶液与综纤维素固体的混合浆料,得到的黄腐酸含量较高,并带有酚羟基等活性基团,可用于农作物生产,并已通过江西省农科院,武夷学院等科研院校田间实验验证浓度在75‑115kg/亩范围内对茶树,水稻,叶桑,枳壳,车前子等作物的生长均有明显的促进作用。 [0068] S4:固液分离,烘干固体物质 [0069] S4.1:所述步骤S3.4排出的气体保存在储气罐内,此时检测器检测到储气罐内储存有气体,则打开加热器的第一开关; [0070] S4.2:向反应箱向内加入少量气体,对反应箱内混合浆料进行压滤,将混合浆料中的液体部分压滤出反应箱; [0071] S4.3:反应箱内壁因为加入少量气体,压力增大,反应箱内壁的感应器检测到压力增大,打开加热器的第二开关,两个开关同时打开,加热器开始加热,并且储气罐中的气体通过加热器被加热为高温气体,此时液体黄腐酸被加压过滤排出反应箱,留下固体综纤维素,高温气体充入反应箱内烘干综纤维素; [0072] S4.4:储气罐内气体成为高温气体烘干综纤维素,检测器检测到储气罐内无气体储存,则断开加热器的第一开关,加热器任一开关断开,则停止加热。 [0073] S5:混合强酸 [0074] S5.1:以绝干物质重量1:15(w/w)与2%硝酸、硫酸或盐酸混合; [0075] S5.2:将混合后的溶液高压加热至140℃,反应20min; [0076] S5.3:反应后自然冷却,并进行分离过滤,将滤出的液体部分排出反应箱,收集起来。 [0077] S6:二次高压加热 [0078] 重复S5中的步骤,得到进一步解离疏松的半纤维素和纤维素,半纤维素在低酸环境下酸解为糖,得到含有还原糖的溶液与纤维素固体; [0079] S7:漂白 [0080] S7.1:过滤分离含有还原糖的溶液与纤维素固体,烘干纤维素固体,除去纤维素固体上残留的半纤维素与木质素; [0081] S7.2:以1:10的料液比将纤维素固体加入5%的H2O2中,调整PH值为10,温度80℃漂白2h; [0082] S7.3:超声波处理1h,过滤,得到纯白色微晶纤维素。 [0083] 实施例2 [0084] 一种农林废弃物中纤维素回收利用方法,如图1‑图4所示,具体包括以下步骤: [0085] S1:粉碎 [0086] 使用粉碎机处理秸秆,蔗渣,竹子,木屑等农林废弃物,将秸秆,蔗渣,竹子,木屑等农林废弃物破碎成长0.8cm,宽0.2cm的细小碎屑,增加表面积,使得以上原料能够随后与反应剂充分发生反应; [0087] S2:测定水分 [0088] 从粉碎后的原料中取样,通过水分测定仪测定原料的水分含量,得到原料的绝干物质重量百分比,便于进行下一步按绝干物质重量加入亚硫酸铵溶液; [0089] S3:加入亚硫酸铵,加热加压蒸煮处理 [0090] S3.1:加入亚硫酸胺溶液 [0091] 加入浓度在12%的亚硫酸胺溶液,并将亚硫酸铵溶液与原料的绝干物质以1:5的比例混合,得到混合溶液; [0092] S3.2:旋转加压,加热蒸煮 [0093] 将混合溶液放进反应箱内,缓慢旋转并加压,保温处理1.2h,保温温度为135℃,再加热至175℃,进行蒸煮处理4h; [0094] S3.3:瞬时泄压 [0095] 打开反应箱的泄压阀,气体从泄压阀泄出,进入储气罐内储存,反应箱内的压力瞬时降低至常压; [0096] S3.4:保温处理 [0097] 原料中的木质素由于加压高温以及泄压处理与纤维素,半纤维素发生分离,再在保温环境内与亚硫酸铵发生磺化反应,再经与木质素中存在的酸性物质反应转化为黄腐酸,得到黄腐酸溶液与综纤维素固体的混合浆料,得到的黄腐酸含量较高,并带有酚羟基等活性基团,可用于农作物生产,并已通过江西省农科院,武夷学院等科研院校田间实验验证浓度在75‑115kg/亩范围内对茶树,水稻,叶桑,枳壳,车前子等作物的生长均有明显的促进作用。 [0098] S4:固液分离,烘干固体物质 [0099] S4.1:所述步骤S3.4排出的气体保存在储气罐内,此时检测器检测到储气罐内储存有气体,则打开加热器的第一开关; [0100] S4.2:向反应箱向内加入少量气体,对反应箱内混合浆料进行压滤,将混合浆料中的液体部分压滤出反应箱; [0101] S4.3:反应箱内壁因为加入少量气体,压力增大,反应箱内壁的感应器检测到压力增大,打开加热器的第二开关,两个开关同时打开,加热器开始加热,并且储气罐中的气体通过加热器被加热为高温气体,此时液体黄腐酸被加压过滤排出反应箱,留下固体综纤维素,高温气体充入反应箱内烘干综纤维素; [0102] S4.4:储气罐内气体成为高温气体烘干综纤维素,检测器检测到储气罐内无气体储存,则断开加热器的第一开关,加热器任一开关断开,则停止加热。 [0103] S5:混合强酸 [0104] S5.1:以绝干物质重量1:12(w/w)与2%硝酸、硫酸或盐酸混合; [0105] S5.2:将混合后的溶液高压加热至145℃,反应20min; [0106] S5.3:反应后自然冷却,并进行分离过滤,将滤出的液体部分排出反应箱,收集起来。 [0107] S6:二次高压加热 [0108] 重复S5中的步骤,得到进一步解离疏松的半纤维素和纤维素,半纤维素在低酸环境下酸解为糖,得到含有还原糖的溶液与纤维素固体; [0109] S7:漂白 [0110] S7.1:过滤分离含有还原糖的溶液与纤维素固体,烘干纤维素固体,除去纤维素固体上残留的半纤维素与木质素; [0111] S7.2:以1:12的料液比将纤维素固体加入5%的H2O2中,调整PH值为11,温度85℃漂白2.5h; [0112] S7.3:超声波处理0.8h,过滤,得到纯白色微晶纤维素。 [0113] 实施例3 [0114] 一种农林废弃物中纤维素回收利用方法,如图1‑图4所示,具体包括以下步骤: [0115] S1:粉碎 [0116] 使用粉碎机处理秸秆,蔗渣,竹子,木屑等农林废弃物,将秸秆,蔗渣,竹子,木屑等农林废弃物破碎成长1.5cm,宽0.5cm的细小碎屑,增加表面积,使得以上原料能够随后与反应剂充分发生反应; [0117] S2:测定水分 [0118] 从粉碎后的原料中取样,通过水分测定仪测定原料的水分含量,得到原料的绝干物质重量百分比,便于进行下一步按绝干物质重量加入亚硫酸铵溶液; [0119] S3:加入亚硫酸铵,加热加压蒸煮处理 [0120] S3.1:加入亚硫酸胺溶液 [0121] 加入浓度在15%的亚硫酸胺溶液,并将亚硫酸铵溶液与原料的绝干物质以1:4.8的比例混合,得到混合溶液; [0122] S3.2:旋转加压,加热蒸煮 [0123] 将混合溶液放进反应箱内,缓慢旋转并加压,保温处理1.5h,保温温度为132℃,再加热至180℃,进行蒸煮处理3.5h; [0124] S3.3:瞬时泄压 [0125] 打开反应箱的泄压阀,气体从泄压阀泄出,进入储气罐内储存,反应箱内的压力瞬时降低至常压; [0126] S3.4:保温处理 [0127] 原料中的木质素由于加压高温以及泄压处理与纤维素,半纤维素发生分离,再在保温环境内与亚硫酸铵发生磺化反应,再经与木质素中存在的酸性物质反应转化为黄腐酸,得到黄腐酸溶液与综纤维素固体的混合浆料,得到的黄腐酸含量较高,并带有酚羟基等活性基团,可用于农作物生产,并已通过江西省农科院,武夷学院等科研院校田间实验验证浓度在75‑115kg/亩范围内对茶树,水稻,叶桑,枳壳,车前子等作物的生长均有明显的促进作用。 [0128] S4:固液分离,烘干固体物质 [0129] S4.1:所述步骤S3.4排出的气体保存在储气罐内,此时检测器检测到储气罐内储存有气体,则打开加热器的第一开关; [0130] S4.2:向反应箱向内加入少量气体,对反应箱内混合浆料进行压滤,将混合浆料中的液体部分压滤出反应箱; [0131] S4.3:反应箱内壁因为加入少量气体,压力增大,反应箱内壁的感应器检测到压力增大,打开加热器的第二开关,两个开关同时打开,加热器开始加热,并且储气罐中的气体通过加热器被加热为高温气体,此时液体黄腐酸被加压过滤排出反应箱,留下固体综纤维素,高温气体充入反应箱内烘干综纤维素; [0132] S4.4:储气罐内气体成为高温气体烘干综纤维素,检测器检测到储气罐内无气体储存,则断开加热器的第一开关,加热器任一开关断开,则停止加热。 [0133] S5:混合强酸 [0134] S5.1:以绝干物质重量1:12(w/w)与1.8%硝酸、硫酸或盐酸混合; [0135] S5.2:将混合后的溶液高压加热至140℃,反应16min; [0136] S5.3:反应后自然冷却,并进行分离过滤,将滤出的液体部分排出反应箱,收集起来。 [0137] S6:二次高压加热 [0138] 重复S5中的步骤,得到进一步解离疏松的半纤维素和纤维素,半纤维素在低酸环境下酸解为糖,得到含有还原糖的溶液与纤维素固体; [0139] S7:漂白 [0140] S7.1:过滤分离含有还原糖的溶液与纤维素固体,烘干纤维素固体,除去纤维素固体上残留的半纤维素与木质素; [0141] S7.2:以1:12的料液比将纤维素固体加入5%的H2O2中,调整PH值为11,温度80℃漂白1.8h; [0142] S7.3:超声波处理1.5h,过滤,得到纯白色微晶纤维素。 [0143] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。 |