| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202411636136.1 | 申请日 | 2024-11-15 |
| 公开(公告)号 | CN119465507A | 公开(公告)日 | 2025-02-18 |
| 申请人 | 上海即索实业有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 王辉忠; 朱军; 胡向华; 顾超; 胡小磊; 杨翠芳; | 第一发明人 | 王辉忠 |
| 权利人 | 上海即索实业有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 上海即索实业有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：上海市 | 城市 | 当前专利权人所在城市：上海市青浦区 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：上海市青浦区朱家角镇康泰路222号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：201700 |
| 主IPC国际分类 | D04H1/4258 | 所有IPC国际分类 | D04H1/4258 ; D04H1/4374 ; D04H1/492 ; D06C15/00 ; A61K8/02 ; D06M11/155 ; D06M13/123 ; D06M15/05 ; D06M15/15 ; D06M101/02 ; D06M101/06 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 8 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 上海维卓专利代理有限公司 | 专利代理人 | 陆嘉梁; |
| 摘要 | 本 申请 涉及面膜 无纺布 材料技术领域，具体公开了一种海藻 铜 氨 无纺布及其制备方法。一种海藻铜氨无纺布，由包含以下重量份的原料制成：改性海藻 纤维 18‑25份；改性铜氨纤维75‑85份；改性海藻纤维的制备中，先以戊二 醛 为交联剂，以海藻纤维分子结构中的羟基和羧基作为交联点，使得 钙 离子与海藻纤维大部分自链段形成交联网状结构，此时海藻纤维的表面特性也发生改变；接着再利用 纤维素 纳米晶 溶液进行处理得到。改性铜氨纤维的制备中，先对铜氨纤维进行压 力 改性，使自身的微观结构得到改变；再用丝素蛋白溶液对预处理铜氨纤维表面修饰得到。本申请的海藻铜氨无纺布能够表现出较佳的抗拉扯性能，进而使其承载的面膜精华物质能够较为均匀的作用于人体面部 皮肤 。 | ||
| 权利要求 | 1.一种海藻铜氨无纺布，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成： |
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| 说明书全文 | 一种海藻铜氨无纺布及其制备方法技术领域[0001] 本申请涉及面膜无纺布材料技术领域，更具体地说，它涉及一种海藻铜氨无纺布及其制备方法。 背景技术[0002] 无纺布也叫做非织造物、非织造布、不织布，是由定向或随机排列的纤维通过摩擦、抱合、黏合或这些方法的组合而制成；而无纺布是一种常见的面膜精华物质的载体，承载量大，敷感柔润舒服，市场上流行的无纺布面膜多以30g‑70g厚度的混纺无纺布为主。 [0003] 在无纺布制造原料的选用上，海藻纤维具有良好的生物相容性和生物可降解性，且透气性和吸湿性强，使得其在使用过程中能够充分吸收精华液，保持面膜产品的锁水、保湿和透气性；铜氨纤维能迅速吸收和释放水分，且具有强大的杀菌功效，能够抑制多种病菌和细菌的生长；因此，现有市面上通常将海藻纤维和铜氨纤维进行混配以获得上述功能兼具的面膜无纺布。 [0004] 针对上述中的相关技术，发明人认为，面膜无纺布在承载面膜精华物质使用的过程中，为保证面膜无纺布与使用者面部皮肤充分贴合，不可避免的会受到使用者的拉扯，因海藻纤维与铜氨纤维间的界面结合强度较弱，在受到拉扯后容易发生形变，虽然在宏观肉眼上并未发生太大的变化，但从微观结构上看已然形成疏密交错的分布状态，进而造成面膜精华物质承载分布的不均与，人体面部皮肤则难以均匀吸收并利用面膜精华物质，久而久之会造成使用者面部皮肤不同区域处出现滋养上的差异，最终会影响面膜产品整体的使用效果。 [0005] 因此，目前亟需提出一种方案以解决上述技术问题。 发明内容[0006] 为了提高海藻纤维和铜氨纤维间的界面结合强度，使面膜无纺布表现出优异的抗拉扯性能，本申请提供一种海藻铜氨无纺布及其制备方法。 [0007] 第一方面，本申请提供一种海藻铜氨无纺布，采用如下的技术方案：一种海藻铜氨无纺布，由包含以下重量份的原料制成： 改性海藻纤维18‑25份； 改性铜氨纤维75‑85份； 所述改性海藻纤维通过如下步骤制备获得： S1、取海藻纤维浸泡于5‑10％的氯化钙溶液中，加入浓度为6‑8％的戊二醛溶液交联，交联温度为30‑50℃，时间为2‑4h，将海藻纤维取出经水洗烘干后，得到预处理海藻纤维； S2、将微晶纤维素置于去离子水中酸解得到质量分数为2‑5％的纤维素纳米晶溶液，将步骤S1得到的预处理海藻纤维浸泡于纤维素纳米晶溶液中，20‑30℃下处理40‑60min后取出，水洗烘干，得到改性海藻纤维； 所述改性铜氨纤维通过如下步骤制备获得： S1、将铜氨纤维置于压力容器中，充入二氧化碳介质，控制压力为7‑8Mpa，处理时间为3‑5min，得到预处理铜氨纤维； S2、将步骤S1得到的预处理铜氨纤维置于浓度为45‑55mg/ml的丝素蛋白溶液中浸泡1‑3h，取出后烘干，得到改性铜氨纤维。 [0008] 通过采用上述技术方案，在改性海藻纤维的制备中，先以戊二醛为交联剂，以海藻纤维分子结构中的羟基和羧基作为交联点，使得钙离子与海藻纤维大部分自链段形成交联网状结构，此时海藻纤维的表面特性也发生改变；接着再利用纤维素纳米晶溶液进行处理，使纤维素纳米晶缔合在预处理海藻纤维表面，构成了海藻纤维大分子间的连接桥梁，并抑制了大分子链间的相对滑移得到。在改性铜氨纤维的制备中，先对铜氨纤维进行压力改性，使自身的微观结构得到改变；再用丝素蛋白溶液对预处理铜氨纤维表面进行修饰得到。改性海藻纤维和改性铜氨纤维不仅具有优异的结构强度，且将上述改性海藻纤维和改性铜氨纤维配合用于制备海藻铜氨无纺布时，二者间能够表现出较佳的界面结合强度，在受到拉扯时，相互间也不易发生分离错位，进而使海藻铜氨无纺布承载的面膜精华物质能够较为均匀的作用于人体面部皮肤，表现出较佳的应用效果。 [0009] 优选的，所述改性海藻纤维和改性铜氨纤维的重量份之比为2:8。 [0010] 通过采用上述技术方案，上述重量比的改性海藻纤维和改性铜氨纤维能够在应用结合过程中形成较为稳定的结构，使得改性海藻纤维和改性铜氨纤维间的界面结合稳定性表现较优，进而得到抗拉扯性能较佳的海藻铜氨无纺布。 [0011] 优选的，所述改性海藻纤维通过如下步骤制备获得：S1、取海藻纤维浸泡于8％的氯化钙溶液中，加入浓度为7％的戊二醛溶液交联，交联温度为35℃，时间为3h，将海藻纤维取出经水洗烘干后，得到预处理海藻纤维； S2、将微晶纤维素置于去离子水中酸解得到质量分数为5％的纤维素纳米晶溶液，将步骤S1得到的预处理海藻纤维浸泡于纤维素纳米晶溶液中，30℃下处理50min后取出，水洗烘干，得到改性海藻纤维。 [0012] 通过采用上述技术方案，在改性海藻纤维的制备中，上述参数的选用，能够使得各步骤所用原料得以发挥出较佳的作用效果，进而得到应用品质较佳的改性海藻纤维，使海藻铜氨无纺布的抗拉扯性能表现较佳。 [0013] 优选的，所述改性铜氨纤维通过如下步骤制备获得：S1、将铜氨纤维置于压力容器中，充入二氧化碳介质，控制压力为7.5Mpa，处理时间为4min，得到预处理铜氨纤维； S2、将步骤S1得到的预处理铜氨纤维置于浓度为50mg/ml的丝素蛋白溶液中浸泡 2h，取出后烘干，得到改性铜氨纤维。 [0014] 通过采用上述技术方案，在改性铜氨纤维的制备中，上述参数的选用，能够使得各步骤所用原料得以发挥出较佳的作用效果，进而得到应用品质较佳的改性铜氨纤维，使海藻铜氨无纺布的抗拉扯性能表现较佳。 [0015] 优选的，所述改性海藻纤维的制备中，预处理海藻纤维与纤维素纳米晶溶液的重量比为1:(30‑50)。 [0016] 通过采用上述技术方案，上述重量比的预处理海藻纤维与纤维素纳米晶溶液能够在改性过程中充分作用，此时改性海藻纤维的纤维断面呈明显的锯齿结构，且锯齿结构是为凹凸不平的，更适用于纤维间的缠连以及与改性铜氨纤维间的界面结合，使最终得到的海藻铜氨无纺布表现出较佳的抗拉扯性能。 [0017] 优选的，所述改性铜氨纤维的制备中，预处理铜氨纤维与丝素蛋白溶液的量比为1:(15‑20)。 [0018] 通过采用上述技术方案，上述重量比的预处理铜氨纤维与丝素蛋白溶液能够在改性过程中充分作用，此时改性铜氨纤维表面特殊的形貌和分子结构能够表现出较佳的界面粘性，且能够与纤维断面结构为锯齿装的改性海藻纤维形成嵌合结构，进而使最终得到的海藻铜氨无纺布表现出较佳的抗拉扯性能。 [0019] 第二方面，本申请提供一种海藻铜氨无纺布的制备方法，采用如下的技术方案：一种海藻铜氨无纺布的制备方法，包括以下步骤： (1)将改性海藻纤维梳理得到改性海藻纤维网，将改性铜氨纤维梳理得到改性铜氨纤维网； (2)将改性海藻纤维网和改性铜氨纤维网铺设在一起得到复合纤维网，进行水刺缠结处理，得到半成品； (3)将半成品网进行烘干，热轧定型，得到海藻铜氨无纺布。 [0020] 通过采用上述技术方案，上述制备步骤操作简单，采用水刺缠结处理，能够使改性海藻纤维和改性铜氨纤维紧密缠结、抱合在一起，进而最终得到品质优异稳定的海藻铜氨无纺布。 [0021] 优选的，步骤(3)中，热轧定型的温度为100‑120℃，热轧定型的压强为0.05‑0.1MPa，时间为3‑5min。 [0022] 通过采用上述技术方案，在热轧定型的处理过程中，选用上述参数控制能够使改性海藻纤维和改性铜氨纤维在缠连后，形成较为优异稳定的界面结合状态，在受到拉扯作用时也不易发生滑移错位，进而保证最终得到的海藻铜氨无纺布在应用过程中具有优异的稳定性。 [0023] 综上所述，本申请具有以下有益效果：本申请通过特殊制备的改性海藻纤维和改性铜氨纤维，相互间能够表现出较佳的界面结合强度，且纤维自身的结构强度也得到较大改善，进而在应对拉扯时，也不易发生分离错位，进而使海藻铜氨无纺布表现出稳定且较佳的应用效果，承载的面膜精华物质能够较为均匀的作用于人体面部皮肤，保证面膜产品整体的使用效果。 具体实施方式[0024] 以下结合制备例、实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。 [0025] 本申请的各制备例、实施例和对比例中所用的原料，除特殊说明之外，其他均为市售。 [0026] 海藻纤维购自青岛海蓝生物制品有限公司，货号hzd0001；铜氨纤维铜氨采用短切纤维，为杭州优标纺织有限公司提供的1.4dtex*38mm铜氨纤维。 [0027] 原料和/或中间体的制备例制备例1 一种改性海藻纤维，通过如下步骤制备获得： S1、取海藻纤维浸泡于20倍重量8％的氯化钙溶液中，加入体积分数5％且浓度为 7％的戊二醛溶液交联，交联温度为35℃，时间为3h，将海藻纤维取出经水洗烘干后，得到预处理海藻纤维； S2、将微晶纤维素置于去离子水中酸解得到质量分数为5％的纤维素纳米晶溶液，将步骤S1得到的预处理海藻纤维浸泡于纤维素纳米晶溶液中，30℃下处理50min后取出，水洗烘干，得到改性海藻纤维。 [0028] 注：步骤S2中酸解使用浓硫酸，酸解100min；预处理海藻纤维与纤维素纳米晶溶液的重量比为1:40。 [0029] 制备例2一种改性海藻纤维，与制备例1的不同之处在于，通过如下步骤制备获得： S1、取海藻纤维浸泡于20倍重量7.5％的氯化钙溶液中，加入体积分数5％且浓度为7％的戊二醛溶液交联，交联温度为40℃，时间为3h，将海藻纤维取出经水洗烘干后，得到预处理海藻纤维； S2、将微晶纤维素置于去离子水中酸解得到质量分数为3.5％的纤维素纳米晶溶液，将步骤S1得到的预处理海藻纤维浸泡于纤维素纳米晶溶液中，25℃下处理50min后取出，水洗烘干，得到改性海藻纤维。 [0030] 制备例3一种改性海藻纤维，与制备例1的不同之处在于，通过如下步骤制备获得： S1、取海藻纤维浸泡于20倍重量5％的氯化钙溶液中，加入体积分数5％且浓度为 6％的戊二醛溶液交联，交联温度为30℃，时间为4h，将海藻纤维取出经水洗烘干后，得到预处理海藻纤维； S2、将微晶纤维素置于去离子水中酸解得到质量分数为2％的纤维素纳米晶溶液，将步骤S1得到的预处理海藻纤维浸泡于纤维素纳米晶溶液中，20℃下处理60min后取出，水洗烘干，得到改性海藻纤维。 [0031] 制备例4一种改性海藻纤维，与制备例1的不同之处在于，通过如下步骤制备获得： S1、取海藻纤维浸泡于20倍重量10％的氯化钙溶液中，加入体积分数5％且浓度为 8％的戊二醛溶液交联，交联温度为50℃，时间为2h，将海藻纤维取出经水洗烘干后，得到预处理海藻纤维； S2、将微晶纤维素置于去离子水中酸解得到质量分数为5％的纤维素纳米晶溶液，将步骤S1得到的预处理海藻纤维浸泡于纤维素纳米晶溶液中，30℃下处理40min后取出，水洗烘干，得到改性海藻纤维。 [0032] 制备例5一种改性海藻纤维，与制备例1的不同之处在于，预处理海藻纤维与纤维素纳米晶溶液的重量比为1:30。 [0033] 制备例6一种改性海藻纤维，与制备例1的不同之处在于，预处理海藻纤维与纤维素纳米晶溶液的重量比为1:50。 [0034] 制备例7一种改性铜氨纤维，通过如下步骤制备获得： S1、将铜氨纤维置于压力容器中，充入二氧化碳介质，控制压力为7.5Mpa，处理时间为4min，得到预处理铜氨纤维； S2、将步骤S1得到的预处理铜氨纤维置于浓度为50mg/ml的丝素蛋白溶液中浸泡 2h，取出后烘干，得到改性铜氨纤维。 [0035] 注：步骤S2中，预处理铜氨纤维与丝素蛋白溶液的量比为1:17.5。 [0036] 制备例8一种改性铜氨纤维，与制备例7的不同之处在于，通过如下步骤制备获得： S1、将铜氨纤维置于压力容器中，充入二氧化碳介质，控制压力为7Mpa，处理时间为5min，得到预处理铜氨纤维； S2、将步骤S1得到的预处理铜氨纤维置于浓度为45mg/ml的丝素蛋白溶液中浸泡 3h，取出后烘干，得到改性铜氨纤维。 [0037] 制备例9一种改性铜氨纤维，与制备例7的不同之处在于，通过如下步骤制备获得： S1、将铜氨纤维置于压力容器中，充入二氧化碳介质，控制压力为8Mpa，处理时间为3min，得到预处理铜氨纤维； S2、将步骤S1得到的预处理铜氨纤维置于浓度为55mg/ml的丝素蛋白溶液中浸泡 1h，取出后烘干，得到改性铜氨纤维。 [0038] 制备例10一种改性铜氨纤维，与制备例7的不同之处在于，预处理铜氨纤维与丝素蛋白溶液的量比为1:15。 [0039] 制备例11一种改性铜氨纤维，与制备例7的不同之处在于，预处理铜氨纤维与丝素蛋白溶液的量比为1:20。 实施例 [0040] 实施例1一种海藻铜氨无纺布，所用原料及其相应的重量份如表1所示，且通过如下方法制备获得：(1)将改性海藻纤维梳理得到改性海藻纤维网，将改性铜氨纤维梳理得到改性铜氨纤维网；(2)将改性海藻纤维网和改性铜氨纤维网铺设在一起得到复合纤维网，进行水刺缠结处理，得到半成品； (3)将半成品网进行烘干，热轧定型，得到海藻铜氨无纺布。 [0041] 注：上述操作中，改性海藻纤维为制备例1中获得，改性铜氨纤维为制备例7中获得；步骤(2)的水刺缠结处理依次包括转鼓水刺、转鼓水刺、平网水刺、转鼓水刺、平网水刺，五道水刺处理的压力(水刺压强)分别为0.7MPa、5MPa、9MPa、11MPa、15MPa；步骤(3)中，热轧定型的温度为110℃，热轧定型的压强为0.07MPa，时间为4min。 [0042] 实施例2‑3一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，所用原料及其相应的重量份如表1所示。 [0043] 表1实施例13中各原料及其重量份(kg/份)原料 实施例1 实施例2 实施例3 改性海藻纤维 21.5 18 25 改性铜氨纤维 80 75 85 实施例4 一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性海藻纤维为制备例2中获得。 [0044] 实施例5一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性海藻纤维为制备例3中获得。 [0045] 实施例6一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性海藻纤维为制备例4中获得。 [0046] 实施例7一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性海藻纤维为制备例5中获得。 [0047] 实施例8一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性海藻纤维为制备例6中获得。 [0048] 实施例9一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性铜氨纤维为制备例8中获得。 [0049] 实施例10一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性铜氨纤维为制备例9中获得。 [0050] 实施例11一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性铜氨纤维为制备例10中获得。 [0051] 实施例12一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性铜氨纤维为制备例11中获得。 [0052] 实施例13一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性海藻纤维和改性铜氨纤维的总用量不变，调整二者的重量份之比为2:8。 [0053] 实施例14一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，热轧定型的温度为 100℃，热轧定型的压强为0.05MPa，时间为5min。 [0054] 实施例15一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，热轧定型的温度为 120℃，热轧定型的压强为0.1MPa，时间为3min。 [0055] 对比例对比例1 一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性海藻纤维等质量替换为未改性前的海藻纤维原料。 [0056] 对比例2一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性铜氨纤维等质量替换为未改性前的铜氨纤维原料。 [0057] 对比例3一种海藻铜氨无纺布，与实施例1的不同之处在于，改性海藻纤维等质量替换为未改性前的海藻纤维原料，改性铜氨纤维等质量替换为未改性前的铜氨纤维原料。 [0058] 性能检测试验试验样品：采用实施例1‑15中获得的海藻铜氨无纺布作为试验样品1‑15，采用对比例1‑3中获得的海藻铜氨无纺布作为对照样品1‑3。 [0059] 试验方法：(1)采用POROLUX100(气液加密那孔径测试仪‑A)03030833星毛细流孔径分析仪，对海藻铜氨无纺布进行测试，得到平均孔径；(2)对海藻铜氨无纺布进行孔隙率的计算测试，计算公式如下：n＝1‑m/ρδ；式中，n 3 2 为孔隙率，％；ρ为平均纤维密度，g/m；δ为材料厚度，mm；m为材料面密度，g/m； (3)取试验样品1‑15和对照样品1‑3，进行上述(1)、(2)的测试，分别得到的初始平均孔径记作A1和初始孔隙率记作B1；同时，将试验样品1‑15和对照样品1‑3截取长300mm宽 50mm大小的样品，然后采用YG028型万能材料试验机，在横向和纵向上施加120牛顿的拉力，持续20s，然后采用上述(1)、(2)的测试，分别得到的拉扯后平均孔径记作A2和拉扯后孔隙率记作B2；然后计算平均孔径变化率和孔隙率变化率，平均孔径变化率＝(A2‑A1)/A1，孔隙率变化率＝(B2‑B1)/B1，变化率越大，则说明海藻铜氨无纺布的抗拉扯性能越差。 [0060] 表2试验样品1‑15和对照样品1‑3的测试结果样品 平均孔径变化率(％) 孔隙率变化率(％) 试验样品1 4.16 5.41 试验样品2 4.32 5.55 试验样品3 4.25 5.48 试验样品4 4.21 5.45 试验样品5 4.27 5.49 试验样品6 4.30 5.52 试验样品7 4.23 5.47 试验样品8 4.18 5.44 试验样品9 4.20 5.46 试验样品10 4.24 5.51 试验样品11 4.26 5.53 试验样品12 4.19 5.43 试验样品13 3.92 5.26 试验样品14 4.18 5.50 试验样品15 4.22 5.52 对照样品1 9.81 11.24 对照样品2 9.18 10.85 对照样品3 12.56 14.78 结合实施例1‑3和对比例1‑3并结合表2可以看出，改性海藻纤维和改性铜氨纤维，相互间能够表现出较佳的界面结合强度，在应对拉扯时，不易发生分离错位，使海藻铜氨无纺布测试得到的平均孔径变化率和孔隙率变化率明显较低；普通海藻纤维原料和普通铜氨纤维原料配合表现出的抗拉扯性能明显较差，若将改性海藻纤维和普通铜氨纤维原料搭配，或使用改性铜氨纤维和普通海藻纤维原料搭配，效果随有一定提升，但极其有限，且远不及改性海藻纤维和改性铜氨纤维搭配带来的提升效果优异。再结合实施例13并结合表2可以看出，改性海藻纤维和改性铜氨纤维的重量份之比为2:8时，二者界面结合稳定性表现较优，进而得到抗拉扯性能较佳的海藻铜氨无纺布。 [0061] 结合实施例1、实施例4‑12并结合表2可以看出，本申请特殊方法改性得到的改性海藻纤维和改性铜氨纤维，再应用过程中均能够表现出稳定且较佳的配合效果，使得到的海藻铜氨无纺布具有优异的抗拉扯性能，进而保证其承载的面膜精华物质能够较为均匀的作用于人体面部皮肤。在改性海藻纤维的制备中，预处理海藻纤维与纤维素纳米晶溶液的重量比为1:(30‑50)，在改性铜氨纤维的制备中，预处理铜氨纤维与丝素蛋白溶液的量比为1:(15‑20)，均能够使最终得到的海藻铜氨无纺布表现出较佳的抗拉扯性能。 [0062] 结合实施例1、实施例14‑15并结合表2可以看出，步骤(3)中，热轧定型的温度为100‑120℃，热轧定型的压强为0.05‑0.1MPa，时间为3‑5min，能够使改性海藻纤维和改性铜氨纤维在缠连后，形成较为优异稳定的界面结合状态，平均孔径变化率和孔隙率变化率均较低且稳定。 |
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