一种具有高吸性的面膜用非织造材料及其制备方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查; 授权;
专利有效性 有效专利 当前状态 授权
申请号 CN202411773692.3 申请日 2024-12-05
公开(公告)号 CN119221203A 公开(公告)日 2024-12-31
申请人 潍坊广栗新材料科技有限公司; 延安大学; 陕西复嫘新材料科技有限公司; 申请人类型 企业
发明人 张耀霞; 付峰; 张耀武; 张耀忠; 李鹏; 张思邈; 赵敏; 第一发明人 张耀霞
权利人 潍坊广栗新材料科技有限公司,延安大学,陕西复嫘新材料科技有限公司 权利人类型 企业
当前权利人 潍坊广栗新材料科技有限公司,延安大学,陕西复嫘新材料科技有限公司 当前权利人类型 企业
省份 当前专利权人所在省份:山东省 城市 当前专利权人所在城市:山东省潍坊市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:山东省潍坊市滨海开发区新海路东段 邮编 当前专利权人邮编:261000
主IPC国际分类 D04H1/4374 所有IPC国际分类 D04H1/4374D04H1/4382D04H1/492D06B3/10A61K8/02A61K8/73A61K8/20A61K8/34A61K8/365A61Q19/00D06M11/79D06M15/03D06M101/02
专利引用数量 5 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 9 专利文献类型 A
专利代理机构 山东华君知识产权代理有限公司 专利代理人 李欣;
摘要 本 发明 公开了一种具有高吸 水 性的面膜用非织造材料及其制备方法,属于非织造材料技术领域,所述制备方法由以下步骤组成:制备微交联凝胶粒子,制备纳米微球,制备第一 纤维 网,制备第二纤维网, 水刺 ,一次浸渍,二次浸渍,后处理;所述制备微交联凝胶粒子,由以下步骤组成:制备 混合液 ,微交联;所述制备纳米微球,由以下步骤组成: 硅 烷化,接枝;本发明制备的面膜用非织造材料不仅具有高吸水性,而且吸水后尺寸变化率小,在使用中不会产生明显的黏腻感,不会对面膜料体的配方产生影响,也不会造成纤维结构的坍塌,影响有效成分的传递,而且在吸水后,水分子容易释放,补水效果好。
权利要求

1.一种具有高吸性的面膜用非织造材料的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
制备微交联凝胶粒子,制备纳米微球,制备第一纤维网,制备第二纤维网,水刺,一次浸渍,二次浸渍,后处理;
所述制备微交联凝胶粒子,由以下步骤组成:制备混合液,微交联;
所述制备混合液,将羧甲基壳聚糖、第一份去离子水混合后,在40‑50℃下搅拌,得到羧甲基壳聚糖水溶液;将海藻酸钠、第二份去离子水混合后,在40‑50℃下搅拌,得到海藻酸钠水溶液;将羧甲基壳聚糖水溶液、海藻酸钠水溶液、丙三醇混合均匀,得到混合液;
所述微交联,将混合液、乙酸乙酯混合后,在室温下搅拌,通过减压蒸馏去除乙酸乙酯,然后与氯化柠檬酸混合后,在90‑95℃下搅拌,转移至透析袋中,使用去离子水进行透析,然后进行真空冷冻干燥,得到微交联凝胶粒子;
所述制备纳米微球,由以下步骤组成:烷化,接枝;
所述硅烷化,将气相白炭黑、去离子水、无水乙醇混合均匀,与乙烯基三甲基硅烷、3‑基丙基三甲氧基硅烷混合,在45‑55℃下搅拌回流,调节pH至4‑4.5,搅拌回流,离心,清洗沉淀并真空烘干,得到硅烷化气相白炭黑;
所述接枝,将硅烷化气相白炭黑、4‑乙烯基吡啶、苯乙烯、丙混合后,在氮气的保护下,在室温下搅拌,加入偶氮二异丁腈,在60‑70℃下搅拌,转移离心,清洗沉淀并真空烘干,得到纳米微球;
所述一次浸渍,将水刺非织造材料缠绕于经轴上,然后加入经轴缸中,向经轴缸中加入一次浸渍液,控制经轴缸内的温度为40‑50℃,通过循环促进一次浸渍液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环4‑5次,循环总时间为20‑25min,循环结束后将经轴缸内的一次浸渍液排出,得到一次浸渍后的非织造材料;
所述一次浸渍液的制备方法为,将微交联凝胶粒子、去离子水加入反应釜中,将搅拌速度控制至200‑300rpm,搅拌15‑20min,得到一次浸渍液;
所述二次浸渍,将一次浸渍中的经轴缸内的温度保持在40‑50℃,向经轴缸中加入二次浸渍液,通过循环泵促进二次浸渍液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环4‑5次,循环总时间为20‑25min,循环结束后将经轴缸内的二次浸渍液排出,进行清洗、轧干、烘干,得到二次浸渍后的非织造材料;
所述二次浸渍液的制备方法为,将钠盐、乙醇水溶液加入反应釜中,将搅拌速度控制至
200‑300rpm,搅拌15‑20min,然后与纳米微球混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至25‑30kHz,在室温下超声震荡30‑40min,得到二次浸渍液。
2.根据权利要求1所述的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,其特征在于,所述制备混合液中,羧甲基壳聚糖、第一份去离子水、海藻酸钠、第二份去离子水、丙三醇的用量比为10‑15g:1000‑1100mL:14‑16g:1000‑1100mL:0.7‑0.8mL;
所述羧甲基壳聚糖的羧甲基取代度为0.9,脱乙酰度为90%,粘均分子量为240kDa;
所述制备混合液中的羧甲基壳聚糖与所述微交联中的乙酸乙酯、氯化钙、柠檬酸的用量比为10‑15g:9000‑9200mL:0.2‑0.3g:0.5‑0.6g;
所述微交联中,透析袋的截留分子量为8000Da;
所述透析的时间为40‑50h,透析时每6‑8h更换一次去离子水;
所述真空冷冻干燥的温度为‑40℃至‑30℃,真空度为80‑100Pa,时间为25‑30h。
3.根据权利要求1所述的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,其特征在于,所述硅烷化中,气相白炭黑、去离子水、无水乙醇、乙烯基三甲氧基硅烷、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷的用量比为37‑40g:400‑500mL:2400‑2600mL:5‑5.5g:30‑32g;
所述气相白炭黑的粒径为40nm;
所述硅烷化中的气相白炭黑与所述接枝中的4‑乙烯基吡啶、苯乙烯、丙酮、偶氮二异丁腈的用量比为37‑40g:48‑50mL:45‑50mL:7000‑7500mL:3.2‑3.5g。
4.根据权利要求1所述的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,其特征在于,所述制备第一纤维网,将海藻酸钙纤维进行开松、梳理、铺网后,得到第一纤维网;
所述制备第一纤维网中,海藻酸钙纤维的直径为9‑20μm;
2
所述第一纤维网的克重为10‑15g/m;
所述制备第二纤维网,将第二纤维进行开松、梳理、铺网后,得到第二纤维网;
所述制备第二纤维网中,第二纤维为天丝纤维、粘胶纤维、纤维中的一种;
所述第二纤维的直径为9‑20μm;
2
所述第二纤维网的克重为20‑40g/m;
所述水刺,将第一纤维网与第二纤维网叠加后,进行水刺加固后烘干,得到水刺非织造材料。
5.根据权利要求1所述的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,其特征在于,所述一次浸渍液的制备中,微交联凝胶粒子、去离子水的用量比为11‑12g:2700‑3000mL;
所述一次浸渍中,水刺非织造材料与一次浸渍液的用量比为100‑120g:2700‑3000mL;
所述二次浸渍液的制备中,钠盐、乙醇水溶液、纳米微球的用量比为55‑60g:2700‑
3000mL:13‑15g;
所述钠盐为氯化钠酸钠、碳酸氢钠乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠中的一种;
所述二次浸渍液的制备中,乙醇水溶液中乙醇的体积分数为45‑85%;
所述一次浸渍中的水刺非织造材料与二次浸渍中的二次浸渍液的用量比为100‑120g:
2700‑3000mL。
6.根据权利要求1所述的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,其特征在于,所述清洗,向经轴缸内加入一次清洗液,通过循环泵促进一次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2‑3次,循环总时间为10‑
15min,循环结束后将经轴缸内的一次清洗液排出,加入二次清洗液,通过循环泵促进二次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2‑3次,循环总时间为10‑15min,循环结束后将经轴缸内的二次清洗液排出,加入三次清洗液,通过循环泵促进三次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2‑3次,循环总时间为10‑15min,循环结束后将经轴缸内的三次清洗液排出,加入四次清洗液,通过循环泵促进四次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2‑3次,循环总时间为10‑
15min。
7.根据权利要求6所述的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,其特征在于,所述清洗中,所述一次清洗液为体积分数为45%的乙醇水溶液;
所述一次浸渍中的水刺非织造材料与二次浸渍中的一次清洗液的用量比为100‑120g:
2700‑3000mL;
所述二次清洗液为体积分数为55%的乙醇水溶液;
所述一次浸渍中的水刺非织造材料与二次浸渍中的二次清洗液的用量比为100‑120g:
2700‑3000mL;
所述三次清洗液为体积分数为75%的乙醇水溶液;
所述一次浸渍中的水刺非织造材料与二次浸渍中的三次清洗液的用量比为100‑120g:
2700‑3000mL;
所述四次清洗液为体积分数为95%的乙醇水溶液;
所述一次浸渍中的水刺非织造材料与二次浸渍中的四次清洗液的用量比为100‑120g:
2700‑3000mL。
8.根据权利要求1所述的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,其特征在于,所述后处理,将二次浸渍后的非织造材料进行裁剪、装袋、消毒、包装,得到面膜用非织造材料。
9.一种由权利要求1‑8任一项所述的制备方法制备得到的具有高吸水性的面膜用非织造材料。

说明书全文

一种具有高吸性的面膜用非织造材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及非织造材料技术领域,具体涉及一种具有高吸水性的面膜用非织造材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 非织造材料是一种不需要纺纱织布而形成的织物,在制备时,将纺织短纤维或者长丝进行定向或随机排列,形成纤网结构,然后采用机械、热粘或化学等方法加固而成。非织造材料具有优秀的透气性、吸湿性和柔软度,被广泛应用于医疗、服装、农业和工业等领域,此外,还被广泛应用于各类面膜产品中,如保湿面膜、美白面膜和紧致面膜等。在应用于面膜产品中时,非织造材料主要作为面膜的载体,由于非织造材料所具有的优秀的吸湿性,能够吸收精华液并促进精华液均匀地分布在肌肤表面,从而起到补水保湿作用,并帮助肌肤吸收营养,而且,由于非织造材料所具有的优秀的透气性和柔软度,不仅能够促进皮肤深层的血液循环,加速肌肤新陈代谢,而且与皮肤的贴合度高。
[0003] 为了保证优秀的透气性、吸湿性和柔软度,面膜用非织造材料主要以木浆纤维、玉米纤维、蚕丝等天然纤维为原料。但是以天然纤维为原料制备的面膜用非织造材料存在吸水性差的问题,影响了面膜对精华液的吸收,进而影响了面膜的保湿效果。
[0004] 凝胶是一种弹性半固体,是溶胶或溶液中的胶体粒子或高分子在一定条件下相互连接形成三维网状结构,能够捕获溶剂,并限制溶剂的流动,主要分为油凝胶和水凝胶,其中,水凝胶能够通过亲水性凝胶剂形成立体网络结构,从而固定水相,多糖是自然界中天然存在的生物聚合物,容易获得且成本较低,是一种优秀的水凝胶剂。多糖的分子结构中存在大量的羟基和基等亲水基团,能够与大量水分子发生相互作用,形成水合物,将多糖制成无纺布,能够得到具有优秀吸水性的非织造材料。
[0005] 海藻酸钠作为一种具有线性结构的多糖,具有优秀的生物相容性和可生物降解性,且无毒性和无刺激性,海藻酸钠的分子中含有大量的羟基、羧基和羧基钠,海藻酸钠中的羟基和羧基能够与水分子之间形成氢键或其他吸着,从而吸附水分子,由于羟基和羧基都属于极性基团,还能够与未吸附的水分子之间形成相互作用,从而在海藻酸钠表面形成多层水分子层,而羧基钠在水中能够电离出钠离子,钠离子是水化能力很强的金属阳离子,能够吸附大量的水分子,从而保证了海藻酸钠具有优秀的吸水性。因此,将海藻酸钠作为原料,能够制备得到具有优秀的吸水性的面膜用非织造材料。此外,以海藻酸钠为原料制备的面膜用非织造材料中的海藻酸钠还能够起到保湿、促进皮肤愈合、抗菌消炎等作用。
[0006] 在以海藻酸钠为原料制备面膜用非织造材料时,最常用的制备方法为将海藻酸纤维通过水刺加固方法制成水刺非织造材料,然后使用钠盐溶液进行浸轧,海藻酸钙纤维具有优秀的胶凝特性,在与钠盐溶液中的钠离子接触后,会进行离子交换,由海藻酸钙转化为海藻酸钠,释放出钙离子,海藻酸钠中的G单元通过协同作用进行结合,形成钻石型亲水空间,释放出的部分钙离子占据上述钻石型亲水空间,并与G单元中的多个原子进行交联,形成“蛋盒”结构,从而提高了海藻酸钠分子链之间的结合力,促进三维网络结构,即水凝胶的形成,然后进行干燥,得到面膜用非织造材料。中国专利CN110787067A公开了一种不含防腐剂增稠剂的深度补水面膜及其制备方法,该面膜是具有双层结构的水刺非织造材料,其中一层由海藻酸钙纤维组成,另一层由其它纤维组成;该面膜在制备时,采用“两梳一铺”工艺,选择了特定规格的海藻酸钙纤维与其它纤维复合,通过水刺加固方法制成非织造材料,再将该水刺非织造材料依次浸轧钠盐溶液和多元醇溶液,干燥后再经裁剪、切割、折叠、装袋、辐照消毒和密封包装,制得面膜。该发明制备的面膜在吸水后形成能被皮肤吸收的凝胶体,敷用时间能够达到40min以上。
[0007] 但是上述方法存在以下不足:第一,使用的钠盐溶液中的钠盐主要有氯化钠酸钠、碳酸氢钠乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠,但是氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠在与海藻酸钙进行离子交换时,存在离子交换速度过快的问题,导致海藻酸钙纤维表面优先发生离子交换和交联,从而在海藻酸钙纤维表面形成致密的交联膜,影响了海藻纤维内部的离子交换,导致表面与内部反应不均匀,影响制得的面膜用非织造材料的吸水性,还会导致吸水时表面和内部吸水性不一致,吸水后尺寸变化率大;第二,在离子交换的过程中,生成的海藻酸钠会发生吸水膨胀,而海藻酸钠的分子链不稳定,在吸水膨胀的过程中海藻酸钠的分子链会发生部分断裂,断裂为小分子海藻酸钠,小分子海藻酸钠易从三维网络结构中脱离,导致面膜料体的配方发生变化,影响使用效果;且在使用过程中,小分子海藻酸钠溶于水后成水溶液,随着水分的蒸发,会附在非织造材料表面,造成纤维结构的坍塌,形成致密的薄膜,影响有效成分的传递,还会导致表面黏腻,使用后具有明显黏腻感,具体表现在,在用水将制得的面膜用非织造材料浸泡几小时后,小分子海藻酸钠离开非织造材料表面,溶于水中,水中溶有小分子海藻酸钠,制得的面膜用非织造材料在使用后黏腻感会减弱;第三,制得的面膜用非织造材料在吸附水分子时,以极性基团与水分子之间的氢键作用为主,由于氢键属于一种较强的分子间力,吸附的水分子及有效成分不易从面膜用非织造材料上分离,导致制得的面膜用非织造材料虽然具有优秀的水效果,但是起不到补水及有效成分的效果。

发明内容

[0008] 针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种具有高吸水性的面膜用非织造材料及其制备方法,制备的面膜用非织造材料不仅具有高吸水性,而且吸水后尺寸变化率小,在使用中不会产生明显的黏腻感,不会对面膜料体的配方产生影响,也不会造成纤维结构的坍塌,影响有效成分的传递,而且在吸水后,水分子容易释放,补水效果好。
[0009] 为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:一种具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,由以下步骤组成:制备微交联凝胶粒子,制备纳米微球,制备第一纤维网,制备第二纤维网,水刺,一次浸渍,二次浸渍,后处理;
所述制备微交联凝胶粒子,由以下步骤组成:制备混合液,微交联;
所述制备混合液,将羧甲基壳聚糖、第一份去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至40‑50℃,搅拌速度控制至200‑400rpm,搅拌20‑30min,得到羧甲基壳聚糖水溶液;
将海藻酸钠、第二份去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至40‑50℃,搅拌速度控制至200‑400rpm,搅拌20‑30min,得到海藻酸钠水溶液;将羧甲基壳聚糖水溶液、海藻酸钠水溶液、丙三醇混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至25‑30kHz,在室温下超声震荡30‑40min,得到混合液;
所述制备混合液中,羧甲基壳聚糖、第一份去离子水、海藻酸钠、第二份去离子水、丙三醇的用量比为10‑15g:1000‑1100mL:14‑16g:1000‑1100mL:0.7‑0.8mL;
所述羧甲基壳聚糖的羧甲基取代度为0.9,脱乙酰度为90%,粘均分子量为240kDa;
所述微交联,将混合液、乙酸乙酯加入反应釜中,将搅拌速度控制至500‑600rpm,在室温下搅拌3‑3.5h,通过减压蒸馏去除乙酸乙酯,然后与氯化钙、柠檬酸加入反应釜中,将反应釜的温度控制至90‑95℃,搅拌速度控制至200‑400rpm,搅拌50‑60min,转移至截留分子量为8000Da的透析袋中,使用去离子水进行透析,透析40‑50h,期间每6‑8h更换一次去离子水,然后转入真空冷冻干燥器,将真空冷冻干燥器的温度控制至‑40℃至‑30℃,真空度控制至80‑100Pa,真空冷冻干燥25‑30h,得到微交联凝胶粒子;
所述制备混合液中的羧甲基壳聚糖与所述微交联中的乙酸乙酯、氯化钙、柠檬酸的用量比为10‑15g:9000‑9200mL:0.2‑0.3g:0.5‑0.6g;
所述制备纳米微球,由以下步骤组成:烷化,接枝;
所述硅烷化,将气相白炭黑、去离子水、无水乙醇混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至25‑30kHz,在室温下超声震荡30‑40min,转移至带有回流装置的反应釜中,将反应釜内的温度控制至45‑55℃,搅拌速度控制至200‑400rpm,加入乙烯基三甲基硅烷、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷,搅拌回流10‑20min,滴加稀盐酸调节pH至4‑4.5,搅拌回流5‑6h,转移至离心机中,将离心机的离心速度控制至11000‑12000rpm,离心18‑20min,使用无水乙醇清洗沉淀并真空烘干,得到硅烷化气相白炭黑;
所述硅烷化中,气相白炭黑、去离子水、无水乙醇、乙烯基三甲氧基硅烷、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷的用量比为37‑40g:400‑500mL:2400‑2600mL:5‑5.5g:30‑32g;
所述气相白炭黑的粒径为40nm;
所述稀盐酸的质量浓度为10%;
所述接枝,将硅烷化气相白炭黑、4‑乙烯基吡啶、苯乙烯、丙加入反应釜中,以
900‑1000mL/min的通入速度向反应釜中持续通入氮气,将反应釜的搅拌速度控制至200‑
400rpm,在室温下搅拌25‑35min,将反应釜内的温度控制至60‑70℃,加入偶氮二异丁腈,搅拌5‑6h,转移至离心机中,将离心机的离心速度控制至11000‑12000rpm,离心18‑20min,使用丙酮清洗沉淀并真空烘干,得到纳米微球;
所述硅烷化中的气相白炭黑与所述接枝中的4‑乙烯基吡啶、苯乙烯、丙酮、偶氮二异丁腈的用量比为37‑40g:48‑50mL:45‑50mL:7000‑7500mL:3.2‑3.5g;
所述制备第一纤维网,将海藻酸钙纤维进行开松、梳理、铺网后,得到第一纤维网;
所述海藻酸钙纤维的直径为9‑20μm;
2
所述第一纤维网的克重为10‑15g/m;
所述制备第二纤维网,将第二纤维进行开松、梳理、铺网后,得到第二纤维网;
所述第二纤维为天丝纤维、粘胶纤维、纤维中的一种;
所述第二纤维的直径为9‑20μm;
2
所述第二纤维网的克重为20‑40g/m;
所述水刺,将第一纤维网与第二纤维网叠加后,进行水刺加固后烘干,得到水刺非织造材料;
所述一次浸渍,将水刺非织造材料缠绕于经轴上,然后加入经轴缸中,向经轴缸中加入一次浸渍液,控制经轴缸内的温度为40‑50℃,通过循环促进一次浸渍液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环4‑5次,循环总时间为20‑25min,循环结束后将经轴缸内的一次浸渍液排出,得到一次浸渍后的非织造材料;
所述一次浸渍液的制备方法为,将微交联凝胶粒子、去离子水加入反应釜中,将搅拌速度控制至200‑300rpm,搅拌15‑20min,得到一次浸渍液;
所述一次浸渍液的制备中,微交联凝胶粒子、去离子水的用量比为11‑12g:2700‑
3000mL;
水刺非织造材料与一次浸渍液的用量比为100‑120g:2700‑3000mL;
所述二次浸渍,将一次浸渍中的经轴缸内的温度保持在40‑50℃,向经轴缸中加入二次浸渍液,通过循环泵促进二次浸渍液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环4‑5次,循环总时间为20‑25min,循环结束后将经轴缸内的二次浸渍液排出,加入一次清洗液,通过循环泵促进一次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2‑3次,循环总时间为
10‑15min,循环结束后将经轴缸内的一次清洗液排出,加入二次清洗液,通过循环泵促进二次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2‑3次,循环总时间为10‑15min,循环结束后将经轴缸内的二次清洗液排出,加入三次清洗液,通过循环泵促进三次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2‑3次,循环总时间为10‑15min,循环结束后将经轴缸内的三次清洗液排出,加入四次清洗液,通过循环泵促进四次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2‑3次,循环总时间为10‑
15min,循环结束后进行轧干、烘干,得到二次浸渍后的非织造材料;
所述二次浸渍液的制备方法为,将钠盐、乙醇水溶液加入反应釜中,将搅拌速度控制至200‑300rpm,搅拌15‑20min,然后与纳米微球混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至25‑30kHz,在室温下超声震荡30‑40min,得到二次浸渍液;
所述二次浸渍液的制备中,钠盐、乙醇水溶液、纳米微球的用量比为55‑60g:2700‑
3000mL:13‑15g;
所述钠盐为氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠中的一种;
所述二次浸渍液的制备中,乙醇水溶液中乙醇的体积分数为45‑85%;
所述一次浸渍中的水刺非织造材料与二次浸渍中的二次浸渍液的用量比为100‑
120g:2700‑3000mL;
所述一次清洗液为体积分数为45%的乙醇水溶液;
所述一次浸渍中的水刺非织造材料与二次浸渍中的一次清洗液的用量比为100‑
120g:2700‑3000mL;
所述二次清洗液为体积分数为55%的乙醇水溶液;
所述一次浸渍中的水刺非织造材料与二次浸渍中的二次清洗液的用量比为100‑
120g:2700‑3000mL;
所述三次清洗液为体积分数为75%的乙醇水溶液;
所述一次浸渍中的水刺非织造材料与二次浸渍中的三次清洗液的用量比为100‑
120g:2700‑3000mL;
所述四次清洗液为体积分数为95%的乙醇水溶液;
所述一次浸渍中的水刺非织造材料与二次浸渍中的四次清洗液的用量比为100‑
120g:2700‑3000mL;
所述后处理,将二次浸渍后的非织造材料进行裁剪、装袋、消毒、包装,得到面膜用非织造材料。
[0010] 一种由前述的制备方法制备得到的具有高吸水性的面膜用非织造材料。
[0011] 与现有技术相比,本发明的有益效果为:(1)本发明的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,在一次浸渍中使用了微交联凝胶粒子,在二次浸渍中使用了纳米微球,其中,在制备微交联凝胶粒子时,首先将羧甲基壳聚糖与海藻酸钠分别溶解后,与丙三醇混合,然后分散于乙酸乙酯中,形成纳米水凝胶,纳米水凝胶内羧甲基壳聚糖与海藻酸钠之间主要通过氢键等分子间作用力连接,然后通过减压蒸馏去除乙酸乙酯后,加入氯化钙和柠檬酸,柠檬酸催化纳米水凝胶内羧甲基壳聚糖中的羧基与海藻酸钠中的羟基反应,生成酯基,丙三醇起到交联剂的作用,丙三醇通过羟基与羧甲基壳聚糖中的羧基的反应,交联于纳米水凝胶中,氯化钙不仅起到催化剂作用,还能够作为交联点,通过控制丙三醇、氯化钙、柠檬酸的加入量,从而控制交联度,实现微交联,得到含有酯基的纳米级微交联凝胶粒子,在一次浸渍中,使用含有微交联凝胶粒子的一次浸渍液对非织造材料进行浸渍,微交联凝胶粒子通过氢键等分子间作用力吸附于非织造材料表面,微交联凝胶粒子中的钠离子与海藻酸钙纤维中的钙离子通过粒子交换,将微交联凝胶粒子固定于非织造材料表面,并通过分子链之间的缠绕,对海藻酸钙纤维进行固定,在离子交换中,微交联凝胶粒子能够起到固定点的作用,避免后期海藻酸钠分子量断裂,此外,酯基和壳聚糖中的氨基与海藻酸钠中的羟基相比,极性更强,与水分子之间的相互作用更强,能够通过氢键以外的分子间作用力吸引更多的水分子,从而提高了吸水能力和对水分子的释放能力;在制备纳米微球时,首先使用乙烯基三甲氧基硅烷和3‑氨基丙基三甲氧基硅烷对气相白炭黑进行表面处理,在白炭黑表面引入乙烯基和氨基,然后通过
4‑乙烯基吡啶和苯乙烯与乙烯基反应,引入吡啶基和苯基,吡啶基中的氮原子和苯基都具有强吸电子性,因此,吡啶基中的氮原子和苯基附近的电子密度很高,离子交换后得到的钙离子带有正电荷,钙离子对吡啶基中的氮原子和苯基进行亲核攻击,因此吡啶基中的氮原子和苯基能够通过与钙离子相互作用,固定钙离子,固定钙离子后,分散性变差,发生聚沉,因此纳米微球能够通过去除非织造材料表面的钙离子,控制表面的海藻酸钙纤维的交联速度和交联密度,促进内部的离子交联和交联,从而提高制得的面膜用非织造材料的吸水性,避免吸水时表面和内部吸水性不一致,吸水后尺寸变化率大的问题;
(2)本发明的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,制备的面膜用非织造材料具有高吸水性,本发明制备的面膜用非织造材料在水中保持30s后的重量变化率为
2315‑2489%,在水中保持30min后的重量变化率为2776‑2820%,面膜用非织造材料表面的钙离子含量为13.4‑13.8%,钠离子含量为86.2‑86.6%;
(3)本发明的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,制备的面膜用非织造材料吸水后尺寸变化率小,本发明制备的面膜用非织造材料吸水后的横向尺寸变化率为
1.00‑1.25%,纵向尺寸变化率为1.25‑1.50%;
(4)本发明的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,制备的面膜用非织造材料在使用中不会产生明显的黏腻感,舒适性高;
(5)本发明的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,制备的面膜用非织造材料不会对面膜料体的配方产生影响,将本发明制备的面膜用非织造材料在水中浸泡
24h,重量变化率为4.81‑5.69%,浸泡后的水的电导率为117‑143μS/cm;
(6)本发明的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,制备的面膜用非织造材料不会造成纤维结构的坍塌,二次浸渍后得到的二次浸渍后的非织造材料的厚度为
0.47‑0.72mm;
(7)本发明的具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,制备的面膜用非织造材料在吸水后,水分子容易释放,补水效果好。
附图说明
[0012] 图1为对比例1制备的面膜用非织造材料样品在浸泡前和浸泡后的去离子水的对比图。

具体实施方式

[0013] 为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
[0014] 实施例1一种具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,具体为:
1.制备微交联凝胶粒子:
(1)制备混合液:将10g羧甲基壳聚糖、1000mL去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至40℃,搅拌速度控制至200rpm,搅拌20min,得到羧甲基壳聚糖水溶液;将14g海藻酸钠、1000mL去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至40℃,搅拌速度控制至
200rpm,搅拌20min,得到海藻酸钠水溶液;将上述全部羧甲基壳聚糖水溶液、上述全部海藻酸钠水溶液、0.7mL丙三醇混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至25kHz,在室温下超声震荡30min,得到混合液;
所述羧甲基壳聚糖的羧甲基取代度为0.9,脱乙酰度为90%,粘均分子量为240kDa;
(2)微交联:将第(1)步制备混合液步骤中得到的全部混合液、9000mL乙酸乙酯加入反应釜中,将搅拌速度控制至500rpm,在室温下搅拌3h,通过减压蒸馏去除乙酸乙酯,然后与0.2g氯化钙、0.5g柠檬酸加入反应釜中,将反应釜的温度控制至90℃,搅拌速度控制至
200rpm,搅拌50min,转移至截留分子量为8000Da的透析袋中,使用去离子水进行透析,透析
40h,期间每6h更换一次去离子水,然后转入真空冷冻干燥器,将真空冷冻干燥器的温度控制至‑40℃,真空度控制至80Pa,真空冷冻干燥25h,得到微交联凝胶粒子;
2.制备纳米微球:
(1)硅烷化:将37g气相白炭黑、400mL去离子水、2400mL无水乙醇混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至25kHz,在室温下超声震荡30min,转移至带有回流装置的反应釜中,将反应釜内的温度控制至45℃,搅拌速度控制至200rpm,加入5g乙烯基三甲氧基硅烷、30g 3‑氨基丙基三甲氧基硅烷,搅拌回流10min,滴加稀盐酸调节pH至4,搅拌回流5h,转移至离心机中,将离心机的离心速度控制至11000rpm,离心18min,使用无水乙醇清洗沉淀并真空烘干,得到硅烷化气相白炭黑;
所述气相白炭黑的粒径为40nm;
所述稀盐酸的质量浓度为10%;
(2)接枝:将第(1)步硅烷化步骤中得到的全部硅烷化气相白炭黑、48mL 4‑乙烯基吡啶、45mL苯乙烯、7000mL丙酮加入反应釜中,以900mL/min的通入速度向反应釜中持续通入氮气,将反应釜的搅拌速度控制至200rpm,在室温下搅拌25min,将反应釜内的温度控制至60℃,加入3.2g偶氮二异丁腈,搅拌5h,转移至离心机中,将离心机的离心速度控制至
11000rpm,离心18min,使用丙酮清洗沉淀并真空烘干,得到纳米微球;
3.制备第一纤维网:将海藻酸钙纤维进行开松、梳理、铺网后,得到第一纤维网;
所述海藻酸钙纤维的直径为9μm;
2
所述第一纤维网的克重为10g/m;
4.制备第二纤维网:将第二纤维进行开松、梳理、铺网后,得到第二纤维网;
所述第二纤维为天丝纤维;
所述第二纤维的直径为9μm;
2
所述第二纤维网的克重为20g/m;
5.水刺:将第3步制备第一纤维网中得到的第一纤维网与第4步制备第二纤维网中得到的第二纤维网叠加后,进行水刺加固后烘干,得到水刺非织造材料;
6.一次浸渍:将水刺非织造材料缠绕于经轴上,然后加入经轴缸中,向经轴缸中加入一次浸渍液,控制经轴缸内的温度为40℃,通过循环泵促进一次浸渍液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环4次,循环总时间为
20min,循环结束后将经轴缸内的一次浸渍液排出,得到一次浸渍后的非织造材料;
所述一次浸渍液的制备方法为:将11g微交联凝胶粒子、2700mL去离子水加入反应釜中,将搅拌速度控制至200rpm,搅拌15min,得到一次浸渍液;
水刺非织造材料与一次浸渍液的用量比为100g:2700mL;
7.二次浸渍:将第6步一次浸渍中的经轴缸内的温度保持在40℃,向经轴缸中加入二次浸渍液,通过循环泵促进二次浸渍液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环4次,循环总时间为20min,循环结束后将经轴缸内的二次浸渍液排出,加入一次清洗液,通过循环泵促进一次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2次,循环总时间为10min,循环结束后将经轴缸内的一次清洗液排出,加入二次清洗液,通过循环泵促进二次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2次,循环总时间为10min,循环结束后将经轴缸内的二次清洗液排出,加入三次清洗液,通过循环泵促进三次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2次,循环总时间为10min,循环结束后将经轴缸内的三次清洗液排出,加入四次清洗液,通过循环泵促进四次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2次,循环总时间为10min,循环结束后进行轧干、烘干,得到二次浸渍后的非织造材料;
所述二次浸渍液的制备方法为:将55g钠盐、2700mL乙醇水溶液加入反应釜中,将搅拌速度控制至200rpm,搅拌15min,然后与13g纳米微球混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至25kHz,在室温下超声震荡30min,得到二次浸渍液;
所述钠盐为氯化钠;
所述二次浸渍液的制备中,乙醇水溶液中乙醇的体积分数为45%;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的二次浸渍液的用量比为100g:2700mL;
所述一次清洗液为体积分数为45%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的一次清洗液的用量比为100g:2700mL;
所述二次清洗液为体积分数为55%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的二次清洗液的用量比为100g:2700mL;
所述三次清洗液为体积分数为75%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的三次清洗液的用量比为100g:2700mL;
所述四次清洗液为体积分数为95%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的四次清洗液的用量比为100g:2700mL;
8.后处理:将二次浸渍后的非织造材料进行裁剪、装袋、消毒、包装,得到面膜用非织造材料。
[0015] 本实施例还提供了一种由前述的制备方法制备得到的具有高吸水性的面膜用非织造材料。
[0016] 实施例2一种具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,具体为:
1.制备微交联凝胶粒子:
(1)制备混合液:将12g羧甲基壳聚糖、1050mL去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至45℃,搅拌速度控制至300rpm,搅拌25min,得到羧甲基壳聚糖水溶液;将15g海藻酸钠、1050mL去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至45℃,搅拌速度控制至
300rpm,搅拌25min,得到海藻酸钠水溶液;将上述全部羧甲基壳聚糖水溶液、上述全部海藻酸钠水溶液、0.7mL丙三醇混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至25kHz,在室温下超声震荡35min,得到混合液;
所述羧甲基壳聚糖的羧甲基取代度为0.9,脱乙酰度为90%,粘均分子量为240kDa;
(2)微交联:将第(1)步制备混合液步骤中得到的全部混合液、9100mL乙酸乙酯加入反应釜中,将搅拌速度控制至550rpm,在室温下搅拌3h,通过减压蒸馏去除乙酸乙酯,然后与0.25g氯化钙、0.55g柠檬酸加入反应釜中,将反应釜的温度控制至92℃,搅拌速度控制至300rpm,搅拌55min,转移至截留分子量为8000Da的透析袋中,使用去离子水进行透析,透析45h,期间每7h更换一次去离子水,然后转入真空冷冻干燥器,将真空冷冻干燥器的温度控制至‑35℃,真空度控制至90Pa,真空冷冻干燥27h,得到微交联凝胶粒子;
2.制备纳米微球:
(1)硅烷化:将39g气相白炭黑、450mL去离子水、2500mL无水乙醇混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至25kHz,在室温下超声震荡35min,转移至带有回流装置的反应釜中,将反应釜内的温度控制至50℃,搅拌速度控制至300rpm,加入5.2g乙烯基三甲氧基硅烷、31g 3‑氨基丙基三甲氧基硅烷,搅拌回流15min,滴加稀盐酸调节pH至4.2,搅拌回流5.5h,转移至离心机中,将离心机的离心速度控制至11000rpm,离心19min,使用无水乙醇清洗沉淀并真空烘干,得到硅烷化气相白炭黑;
所述气相白炭黑的粒径为40nm;
所述稀盐酸的质量浓度为10%;
(2)接枝:将第(1)步硅烷化步骤中得到的全部硅烷化气相白炭黑、49mL 4‑乙烯基吡啶、48mL苯乙烯、7200mL丙酮加入反应釜中,以950mL/min的通入速度向反应釜中持续通入氮气,将反应釜的搅拌速度控制至300rpm,在室温下搅拌30min,将反应釜内的温度控制至65℃,加入3.4g偶氮二异丁腈,搅拌5.5h,转移至离心机中,将离心机的离心速度控制至
11000rpm,离心19min,使用丙酮清洗沉淀并真空烘干,得到纳米微球;
3.制备第一纤维网:将海藻酸钙纤维进行开松、梳理、铺网后,得到第一纤维网;
所述海藻酸钙纤维的直径为15μm;
2
所述第一纤维网的克重为13g/m;
4.制备第二纤维网:将第二纤维进行开松、梳理、铺网后,得到第二纤维网;
所述第二纤维为粘胶纤维;
所述第二纤维的直径为15μm;
2
所述第二纤维网的克重为30g/m;
5.水刺:将第3步制备第一纤维网中得到的第一纤维网与第4步制备第二纤维网中得到的第二纤维网叠加后,进行水刺加固后烘干,得到水刺非织造材料;
6.一次浸渍:将水刺非织造材料缠绕于经轴上,然后加入经轴缸中,向经轴缸中加入一次浸渍液,控制经轴缸内的温度为45℃,通过循环泵促进一次浸渍液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环4次,循环总时间为
20min,循环结束后将经轴缸内的一次浸渍液排出,得到一次浸渍后的非织造材料;
所述一次浸渍液的制备方法为:将11.5g微交联凝胶粒子、2800mL去离子水加入反应釜中,将搅拌速度控制至250rpm,搅拌18min,得到一次浸渍液;
水刺非织造材料与一次浸渍液的用量比为110g:2900mL;
7.二次浸渍:将第6步一次浸渍中的经轴缸内的温度保持在45℃,向经轴缸中加入二次浸渍液,通过循环泵促进二次浸渍液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环5次,循环总时间为22min,循环结束后将经轴缸内的二次浸渍液排出,加入一次清洗液,通过循环泵促进一次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2次,循环总时间为10min,循环结束后将经轴缸内的一次清洗液排出,加入二次清洗液,通过循环泵促进二次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2次,循环总时间为10min,循环结束后将经轴缸内的二次清洗液排出,加入三次清洗液,通过循环泵促进三次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2次,循环总时间为10min,循环结束后将经轴缸内的三次清洗液排出,加入四次清洗液,通过循环泵促进四次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环2次,循环总时间为10min,循环结束后进行轧干、烘干,得到二次浸渍后的非织造材料;
所述二次浸渍液的制备方法为:将58g钠盐、2900mL乙醇水溶液加入反应釜中,将搅拌速度控制至250rpm,搅拌18min,然后与14g纳米微球混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至25kHz,在室温下超声震荡35min,得到二次浸渍液;
所述钠盐为碳酸氢钠;
所述二次浸渍液的制备中,乙醇水溶液中乙醇的体积分数为65%;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的二次浸渍液的用量比为110g:2900mL;
所述一次清洗液为体积分数为45%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的一次清洗液的用量比为110g:2900mL;
所述二次清洗液为体积分数为55%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的二次清洗液的用量比为110g:2900mL;
所述三次清洗液为体积分数为75%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的三次清洗液的用量比为110g:2900mL;
所述四次清洗液为体积分数为95%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的四次清洗液的用量比为110g:2900mL;
8.后处理:将二次浸渍后的非织造材料进行裁剪、装袋、消毒、包装,得到面膜用非织造材料。
[0017] 本实施例还提供了一种由前述的制备方法制备得到的具有高吸水性的面膜用非织造材料。
[0018] 实施例3一种具有高吸水性的面膜用非织造材料的制备方法,具体为:
1.制备微交联凝胶粒子:
(1)制备混合液:将15g羧甲基壳聚糖、1100mL去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至50℃,搅拌速度控制至400rpm,搅拌30min,得到羧甲基壳聚糖水溶液;将16g海藻酸钠、1100mL去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至50℃,搅拌速度控制至
400rpm,搅拌30min,得到海藻酸钠水溶液;将上述全部羧甲基壳聚糖水溶液、上述全部海藻酸钠水溶液、0.8mL丙三醇混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至30kHz,在室温下超声震荡40min,得到混合液;
所述羧甲基壳聚糖的羧甲基取代度为0.9,脱乙酰度为90%,粘均分子量为240kDa;
(2)微交联:将第(1)步制备混合液步骤中得到的全部混合液、9200mL乙酸乙酯加入反应釜中,将搅拌速度控制至600rpm,在室温下搅拌3.5h,通过减压蒸馏去除乙酸乙酯,然后与0.3g氯化钙、0.6g柠檬酸加入反应釜中,将反应釜的温度控制至95℃,搅拌速度控制至400rpm,搅拌60min,转移至截留分子量为8000Da的透析袋中,使用去离子水进行透析,透析50h,期间每8h更换一次去离子水,然后转入真空冷冻干燥器,将真空冷冻干燥器的温度控制至‑30℃,真空度控制至100Pa,真空冷冻干燥30h,得到微交联凝胶粒子;
2.制备纳米微球:
(1)硅烷化:将40g气相白炭黑、500mL去离子水、2600mL无水乙醇混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至30kHz,在室温下超声震荡40min,转移至带有回流装置的反应釜中,将反应釜内的温度控制至55℃,搅拌速度控制至400rpm,加入5.5g乙烯基三甲氧基硅烷、32g 3‑氨基丙基三甲氧基硅烷,搅拌回流20min,滴加稀盐酸调节pH至4.5,搅拌回流6h,转移至离心机中,将离心机的离心速度控制至12000rpm,离心20min,使用无水乙醇清洗沉淀并真空烘干,得到硅烷化气相白炭黑;
所述气相白炭黑的粒径为40nm;
所述稀盐酸的质量浓度为10%;
(2)接枝:将第(1)步硅烷化步骤中得到的全部硅烷化气相白炭黑、50mL 4‑乙烯基吡啶、50mL苯乙烯、7500mL丙酮加入反应釜中,以1000mL/min的通入速度向反应釜中持续通入氮气,将反应釜的搅拌速度控制至400rpm,在室温下搅拌35min,将反应釜内的温度控制至70℃,加入3.5g偶氮二异丁腈,搅拌6h,转移至离心机中,将离心机的离心速度控制至
12000rpm,离心20min,使用丙酮清洗沉淀并真空烘干,得到纳米微球;
3.制备第一纤维网:将海藻酸钙纤维进行开松、梳理、铺网后,得到第一纤维网;
所述海藻酸钙纤维的直径为20μm;
2
所述第一纤维网的克重为15g/m;
4.制备第二纤维网:将第二纤维进行开松、梳理、铺网后,得到第二纤维网;
所述第二纤维为棉纤维;
所述第二纤维的直径为20μm;
2
所述第二纤维网的克重为40g/m;
5.水刺:将第3步制备第一纤维网中得到的第一纤维网与第4步制备第二纤维网中得到的第二纤维网叠加后,进行水刺加固后烘干,得到水刺非织造材料;
6.一次浸渍:将水刺非织造材料缠绕于经轴上,然后加入经轴缸中,向经轴缸中加入一次浸渍液,控制经轴缸内的温度为50℃,通过循环泵促进一次浸渍液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环5次,循环总时间为
25min,循环结束后将经轴缸内的一次浸渍液排出,得到一次浸渍后的非织造材料;
所述一次浸渍液的制备方法为:将12g微交联凝胶粒子、3000mL去离子水加入反应釜中,将搅拌速度控制至300rpm,搅拌20min,得到一次浸渍液;
水刺非织造材料与一次浸渍液的用量比为120g:3000mL;
7.二次浸渍:将第6步一次浸渍中的经轴缸内的温度保持在50℃,向经轴缸中加入二次浸渍液,通过循环泵促进二次浸渍液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环5次,循环总时间为25min,循环结束后将经轴缸内的二次浸渍液排出,加入一次清洗液,通过循环泵促进一次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环3次,循环总时间为15min,循环结束后将经轴缸内的一次清洗液排出,加入二次清洗液,通过循环泵促进二次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环3次,循环总时间为15min,循环结束后将经轴缸内的二次清洗液排出,加入三次清洗液,通过循环泵促进三次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环3次,循环总时间为15min,循环结束后将经轴缸内的三次清洗液排出,加入四次清洗液,通过循环泵促进四次清洗液进行由内向外、由外向内循环,以由内向外一次,再由外向内一次作为一次循环,共循环3次,循环总时间为15min,循环结束后进行轧干、烘干,得到二次浸渍后的非织造材料;
所述二次浸渍液的制备方法为:将60g钠盐、3000mL乙醇水溶液加入反应釜中,将搅拌速度控制至300rpm,搅拌20min,然后与15g纳米微球混合后加入超声震荡器中,将超声震荡器的频率控制至30kHz,在室温下超声震荡40min,得到二次浸渍液;
所述钠盐为柠檬酸钠;
所述二次浸渍液的制备中,乙醇水溶液中乙醇的体积分数为85%;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的二次浸渍液的用量比为120g:3000mL;
所述一次清洗液为体积分数为45%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的一次清洗液的用量比为120g:3000mL;
所述二次清洗液为体积分数为55%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的二次清洗液的用量比为120g:3000mL;
所述三次清洗液为体积分数为75%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的三次清洗液的用量比为120g:3000mL;
所述四次清洗液为体积分数为95%的乙醇水溶液;
第6步一次浸渍中的水刺非织造材料与第7步二次浸渍中的四次清洗液的用量比为120g:3000mL;
8.后处理:将二次浸渍后的非织造材料进行裁剪、装袋、消毒、包装,得到面膜用非织造材料。
[0019] 本实施例还提供了一种由前述的制备方法制备得到的具有高吸水性的面膜用非织造材料。
[0020] 对比例1在实施例1的基础上,省略第1步制备微交联凝胶粒子,并省略第6步一次浸渍,即将第5步水刺得到的水刺非织造材料缠绕于经轴上,然后加入经轴缸中后,向经轴缸中直接加入二次浸渍液。
[0021] 其余操作与实施例1保持一致。
[0022] 对比例2在实施例1的基础上,省略第2步制备纳米微球,并在第7步二次浸渍中,二次浸渍液的制备中,省略纳米微球的加入,即将二次浸渍液的制备方法改为:
将55g钠盐、2700mL乙醇水溶液加入反应釜中,将搅拌速度控制至200rpm,搅拌
15min,得到二次浸渍液。
[0023] 其余操作与实施例2保持一致。
[0024] 性能测试1对实施例1‑3和对比例1‑2制备的面膜用非织造材料的吸水性进行测试,测试方法如下:
将实施例1‑3和对比例1‑2制备的面膜用非织造材料烘干至恒重后,分别裁剪出尺寸为20cm×20cm的面膜用非织造材料样品,称重并记为m1,将面膜用非织造材料样品完全浸泡于1L去离子水中,保持一定时间,取出,用镊子夹持样品一,悬垂30s后称重并记为m2,计算重量变化率,重量变化率的计算公式如下:
重量变化率=(m2‑m1)/m1×100%;
连续取样并试验三次,计算平均重量变化率;
在保持时间分别为30s和30min时,计算得到的平均重量变化率结果如下:
[0025] 由本试验例的结果可以看出,通过微交联凝胶粒子和纳米微球的使用,均能够提高面膜用非织造材料的吸水性。
[0026] 性能测试2通过EDS分析对实施例1‑3和对比例1‑2制备的面膜用非织造材料表面的钙离子和钠离子含量进行测试,测试结果如下:
[0027] 由本试验例的结果可以看出,通过纳米微球的使用,能够降低面膜用非织造材料表面的钙离子含量。
[0028] 性能测试3对实施例1‑3和对比例1‑2中第5步水刺后得到的水刺非织造材料和第7步二次浸渍后得到的二次浸渍后的非织造材料的厚度进行测试,测试结果如下:
[0029] 由本试验例的结果可以看出,通过微交联凝胶粒子和纳米微球的使用,均能够提高二次浸渍后得到的二次浸渍后的非织造材料的厚度。
[0030] 性能测试4将实施例1‑3和对比例1‑2制备的面膜用非织造材料烘干至恒重后,分别裁剪出尺寸为20cm×20cm的面膜用非织造材料样品,使用足够多的水喷洒到样品表面打湿后,对尺寸进行测试,计算横向尺寸变化率和纵向尺寸变化率,计算结果如下:
[0031] 由本试验例的结果可以看出,通过微交联凝胶粒子和纳米微球的使用,均能够降低面膜用非织造材料在吸水后的尺寸变化率。
[0032] 性能测试5将实施例1‑3和对比例1‑2制备的面膜用非织造材料烘干至恒重后,分别取样并称重,记为m1g,将面膜用非织造材料样品完全浸泡于200mL去离子水中,保持24h,取出,烘干至恒重并称重,计为m2g,计算重量变化率,重量变化率的计算公式如下:
重量变化率=(m2‑m1)/m1×100%;
并对浸泡后的去离子水的电导率进行测试,m1、m2、重量变化率、电导率结果如下:
[0033] 由本试验例的结果可以看出,通过微交联凝胶粒子和纳米微球的使用,均能够降低面膜用非织造材料在长期浸泡后的重量变化率和浸泡后去离子水的电导率。
[0034] 将对比例1制备的面膜用非织造材料样品在浸泡前和浸泡后的去离子水进行拍照对比,得到的对比图见图1,其中,左边的烧杯中为浸泡前的去离子水,后边的烧杯中为浸泡后的去离子水,由图1能够看出,浸泡前的去离子水澄清透明,浸泡后的去离子水发白,进一步说明了对比例1制备的面膜用非织造材料样品在浸泡中有海藻酸钠溶出。
[0035] 性能测试6选取50名年龄为18‑35岁的女性志愿者,随机分为5组,编为第1‑5组,将实施例1‑3和对比例1‑2制备的面膜用非织造材料完全浸渍于去离子水中,静置1min后取出,分别贴于
1‑5组中每个女性志愿者的面部,静敷20min后,取下,让每名女性志愿者对舒适性进行打分,计算平均分数,打分标准及计算结果如下:
4‑5分:不粘腻,舒适性高;
3‑4分:轻微黏腻,舒适性较高;
2‑3分:比较黏腻,舒适性一般;
1‑2分:特别黏腻,舒适性较差;
0‑1分:非常黏腻,舒适性差;
[0036] 由本试验例的结果可以看出,通过微交联凝胶粒子和纳米微球的使用,均能够提高面膜用非织造材料在使用中的舒适性。
[0037] 性能测试7选取50名年龄为18‑35岁的女性志愿者,随机分为5组,编为第1‑5组,分别测试每名女性志愿者皮肤含水率,作为初始皮肤含水率,并计算每组的平均初始皮肤含水率,将实施例1‑3和对比例1‑2制备的面膜用非织造材料完全浸渍于去离子水中,静置1min后取出,分别贴于1‑5组女性志愿者的面部,静敷20min后,取下,分别测试每名女性志愿者的皮肤含水率,作为湿敷后的皮肤含水率,并计算每组的平均湿敷后的皮肤含水率,并计算每组的平均湿敷后的皮肤含水率与平均初始皮肤含水率的差值,计算结果如下:
[0038] 由本试验例的结果可以看出,通过微交联凝胶粒子和纳米微球的使用,均能够提高面膜用非织造材料的补水效果。
[0039] 除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
[0040] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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