一种壳聚糖纤维的处理方法

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专利有效性 有效专利 当前状态 授权
申请号 CN201810385932.0 申请日 2018-04-26
公开(公告)号 CN108625172B 公开(公告)日 2019-11-26
申请人 东华大学; 海斯摩尔生物科技有限公司; 申请人类型 学校
发明人 孙宾; 胡广敏; 朱美芳; 张恒; 江晓泽; 林亮; 卓猛; 第一发明人 孙宾
权利人 东华大学,海斯摩尔生物科技有限公司 权利人类型 学校
当前权利人 东华大学,海斯摩尔生物科技有限公司 当前权利人类型 学校
省份 当前专利权人所在省份:上海市 城市 当前专利权人所在城市:上海市松江区
具体地址 当前专利权人所在详细地址:上海市松江区人民北路2999号 邮编 当前专利权人邮编:201620
主IPC国际分类 D06M15/11 所有IPC国际分类 D06M15/11D06M13/188D06M11/38D06M11/76D06M11/72A61L17/06A61L17/14D06M101/02
专利引用数量 8 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 10 专利文献类型 B
专利代理机构 上海统摄知识产权代理事务所 专利代理人 辛自豪;
摘要 本 发明 涉及一种壳聚糖 纤维 的处理方法,先将壳聚糖纤维成品在溶胀剂 中轴 向拉伸,清洗后干燥获得增强的壳聚糖纤维,然后将增强的壳聚糖纤维浸入 上浆 剂中均匀上浆后烘干交联制得 淀粉 上浆壳聚糖纤维,其中壳聚糖纤维制成品为经 湿法纺丝 成形的壳聚糖纤维,淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高74.8~108.1%,取向度提高35.3~43.2%,打结强度提高69.4~104.3%。本发明利用先对壳聚糖纤维溶胀拉伸处理然后上浆后烘干交联的方法,极大地提升了壳聚糖纤维 力 学强度,同时还具有操作简单、生产成本低、经济环保以及能耗低等优点,极具工业应用价值。
权利要求

1.一种壳聚糖纤维的处理方法,其特征是:先将壳聚糖纤维成品在溶胀剂中轴向拉伸,清洗后干燥获得增强的壳聚糖纤维,然后将增强的壳聚糖纤维浸入上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得淀粉上浆壳聚糖纤维,所述烘干温度为45~50℃;
所述壳聚糖纤维制成品为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维;
所述淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高74.8~108.1%,取向度提高35.3~43.2%,打结强度提高69.4~104.3%。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,其特征在于,所述溶胀剂为稀醋酸、稀盐酸草酸柠檬酸,所述溶胀剂的pH值为6.0~6.5;
所述在溶胀剂中轴向拉伸是指壳聚糖纤维制成品完全浸没于溶胀剂中;
所述轴向拉伸的张为80~350cN,拉伸温度为25~40℃,拉伸倍数为1.1~1.9倍,拉时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,其特征在于,所述上浆剂由以下重量份的原料加工而成:
4.根据权利要求3所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,其特征在于,所述上浆剂由以下重量份的原料加工而成:
5.根据权利要求4所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,其特征在于,所述淀粉选自铃薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉和小麦淀粉中的一种以上;
所述交联剂为三偏磷酸钠、三氯磷、环氧氯丙烷、乙二、戊二醛、马来酸酐、混合酸酐、环氧化合物石油基单体或二乙烯基砜;
所述增塑剂乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚二醇、糖醇、尿素、柠檬酸或柠檬酸酯。
6.根据权利要求3所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,其特征在于,所述上浆剂的制备方法为:将淀粉、氢氧化钠与无酸钠加入去离子水中进行预糊化、糊化,冷却后将交联剂溶液缓慢滴入,再经真空脱泡处理即得用于壳聚糖纤维上浆的交联淀粉上浆剂。
7.根据权利要求4所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,其特征在于,所述上浆剂的具体制备步骤为:
(1)将淀粉、增塑剂、氢氧化钠与无水碳酸钠加入去离子水中进行预糊化得到液体I;
(2)对液体I进行糊化制得液体II;
(3)液体II冷却至室温后,将交联剂溶液缓慢滴入到搅拌的液体II中得到液体III;
(4)对液体III进行真空脱泡处理即得用于壳聚糖纤维上浆的交联淀粉上浆剂。
8.根据权利要求7所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,其特征在于,所述预糊化的温度为80~90℃,预糊化的时间为20~40min,预糊化的搅拌速度为100~200rpm;所述糊化的温度为90~130℃,糊化的时间为50~90min,糊化的搅拌速度为230~270rpm;所述交联剂溶液的浓度为10~25wt%,交联剂溶液的溶剂为水;所述缓慢滴入是指5~10滴/s;
步骤(3)中液体II的搅拌速度为180~220rpm。
9.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,其特征在于,所述清洗为将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡,浸泡时间为0.5~1h;
所述干燥采用烘干方式,烘干温度为60~80℃,时间为3~4h;
所述壳聚糖纤维制成品预先烘干处理,温度为60~80℃,时间为1~3h。
10.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,其特征在于,对淀粉上浆壳聚糖纤维淋涂着色剂后烘干,再浸入医用酒精30~60min,最终真空干燥包装即得医用缝合线。

说明书全文

一种壳聚糖纤维的处理方法

技术领域

[0001] 本发明属于纤维增强领域,涉及一种壳聚糖纤维的处理方法。

背景技术

[0002] 壳聚糖纤维来源广泛,由于其具有无毒、止血、消炎、与人体相容性好且能在人体内酶的作用下降解等性能,被用作医用可吸收手术缝线及伤口敷料,其也可与其它纤维混纺做服装面料,但学性能较差,因此对壳聚糖纤维改性增强其力学性能具有重要的研究意义。
[0003] 常见增强壳聚糖纤维的方法有:交联增强、复合增强和纺丝成形过程中增强。复合增强即利用其它功能材料与壳聚糖进行混合使用,可综合利用各材料的优点,但随着其他物质的引入,会影响壳聚糖的生物相容性;纺丝成形中牵伸纤维主要采用热拉伸,升温会使分子间作用减弱,但热拉伸需要持续提供热量,能耗较大;交联增强即采用双官能团物质对壳聚糖纤维交联,增加大分子链间的作用力,现阶段,常用的交联增强有利用交联上浆剂进行增强。
[0004] 传统上浆方式主要是浸浆方式,近年来,高压上浆、预湿上浆、冷上浆及拖浆式上浆等新型上浆方法取得了巨大的进步。其中高压上浆可以紧密纱线结构,增强纤维耐磨性能,降低纤维毛羽,同时可以提高织机效率;预湿上浆可以改善吸浆条件,但它会使浆槽中浆液浓度出现较大波动;普通浸浆方法的浆料分子间主要通过分子间作用力连接,对纤维的力学性能增强有限。
[0005] 采用交联上浆剂上浆可明显增加纤维/纱线的力学性能,然而目前交联改性的交联过程都是在上浆之前,交联过程中浆料浓度增大,不利于后续的上浆。
[0006] 专利CN201510182592.8公开了一种中温纺织上浆方法,其步骤如下:首先制备上浆剂,将所需清加入到调浆桶中,开动搅拌,将得到的上浆剂干品加入到调浆桶中,将普通未变性的淀粉加入到调浆桶中,搅拌,再次加入上浆剂干品,继续搅拌,然后开始通蒸汽加温,升温后,停止通蒸汽,保温搅拌30分钟,用输送到浆槽中,开动浆纱机,开始浆纱。此种方法中在浆料中加入了交联剂,但交联反应发生在上浆之前,浆料粘度增大,不利于上浆。如能在上浆后再进行交联则可避免这一问题,但目前并未有上浆后交联处理的相关研究成果报道。
[0007] 因此,研究一种操作简单、生产成本低、能显著提高壳聚糖纤维力学性能且能保证其上浆过程顺利的壳聚糖纤维的处理方法具有十分重要的意义。

发明内容

[0008] 本发明的目的克服壳聚糖纤维生产成本高、力学性能差且由于交联反应发生在上浆前使得浆料粘度增大从而导致纤维上浆过程不顺利的缺陷,提供一种操作简单、生产成本低、能显著提高壳聚糖纤维力学性能且能保证其上浆过程顺利的壳聚糖纤维的处理方法具有十分重要的意义。
[0009] 为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0010] 一种壳聚糖纤维的处理方法,先将壳聚糖纤维成品在溶胀剂中轴向拉伸,清洗后干燥获得增强的壳聚糖纤维,然后将增强的壳聚糖纤维浸入上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得淀粉上浆壳聚糖纤维,所述烘干温度为45~50℃,交联反应在此温度范围内发生,同时此处的淀粉上浆壳聚糖纤维既可以是复丝也可以是单丝,本发明淀粉上浆壳聚糖纤维的形态包括但不限于此,其根据浸入的壳聚糖纤维成品的不同而不同;
[0011] 所述壳聚糖纤维制成品为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维,本发明的经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维是复丝纤维,对复丝纤维进行拉伸,拉伸的张力较好控制,但本发明的保护范围并不仅限于复丝纤维,单丝纤维也可适用于本发明,只是其张力与本发明的张力不同;
[0012] 所述淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高74.8~108.1%,取向度提高35.3~43.2%,打结强度提高69.4~104.3%。
[0013] 作为优选的技术方案:
[0014] 如上所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,所述溶胀剂为稀醋酸、稀盐酸草酸柠檬酸,所述溶胀剂的pH值为6.0~6.5,溶胀剂pH过高不能达到溶胀的目的,pH过低,壳聚糖会溶解;本发明的保护范围并不仅限于此,能够对纤维实现溶胀功能的溶剂均可适用于本发明;
[0015] 所述在溶胀剂中轴向拉伸是指壳聚糖纤维制成品完全浸没于溶胀剂中;壳聚糖纤维制成品部分浸没于溶胀剂即进行轴向拉伸也可实现对壳聚糖纤维的增强,但增强效果略差;
[0016] 所述轴向拉伸的张力为80~350cN,拉伸温度为25~40℃,拉伸倍数为1.1~1.9倍,拉时间为1~3h。上述轴向拉伸的张力过小,分子链不能在张力的作用的移动,张力过大,纤维会被拉断,同时壳聚糖的溶胀的过程需要一定的时间,时间短,达不到溶胀的目的。
[0017] 如上所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,所述上浆剂由以下重量份的原料加工而成:
[0018]
[0019] 如上所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,所述上浆剂由以下重量份的原料加工而成:
[0020]
[0021] 如上所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,所述淀粉选自铃薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉和小麦淀粉中的一种以上;
[0022] 所述交联剂为三偏磷酸钠、三氯磷、环氧氯丙烷、乙二、戊二醛、马来酸酐、混合酸酐、环氧化合物石油基单体或二乙烯基砜;
[0023] 所述增塑剂乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚二醇、糖醇、尿素、柠檬酸或柠檬酸酯。
[0024] 如上所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,所述上浆剂的制备方法为:将淀粉、氢氧化钠与无水酸钠加入去离子水中进行预糊化、糊化,冷却后将交联剂溶液缓慢滴入,再经真空脱泡处理即得用于壳聚糖纤维上浆的交联淀粉上浆剂。
[0025] 如上所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,所述上浆剂的具体制备步骤为:
[0026] (1)将淀粉、增塑剂、氢氧化钠与无水碳酸钠加入去离子水中进行预糊化得到液体I;
[0027] (2)对液体I进行糊化制得液体II;
[0028] (3)液体II冷却至室温后,将交联剂溶液缓慢滴入到搅拌的液体II中得到液体III;
[0029] (4)对液体III进行真空脱泡处理即得用于壳聚糖纤维上浆的交联淀粉上浆剂。
[0030] 如上所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,所述预糊化的温度为80~90℃,预糊化的时间为20~40min,预糊化的搅拌速度为100~200rpm,预糊化的作用是使得淀粉中无序态的分子间的氢键断开,在较低温度下即可发生,预糊化淀粉粘度不高,所需搅拌速度也不高;所述糊化的温度为90~130℃,糊化的时间为50~90min,糊化的搅拌速度为230~270rpm,糊化的作用是使得淀粉中有序态的分子间的氢键断开,需要在更高的温度下发生,此时淀粉粒完全溶胀破裂,形成粘稠均匀的糊液,所需搅拌速度也对应升高;所述交联剂溶液的浓度为10~25wt%,交联剂溶液的溶剂为水,交联剂浓度过低,交联程度不够;交联剂浓度过高,则会过度交联;所述缓慢滴入是指5~10滴/s,滴加过快会造成交联不匀;
[0031] 步骤(3)中液体II的搅拌速度为180~220rpm,在搅拌的作用下交联剂均匀分散在体系中,形成均一的交联结构。
[0032] 如上所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,所述清洗为将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡,浸泡时间为0.5~1h,清洗的目的是为了去除多余的氢离子,时间过短,氢离子不能够被完全去除,时间过长影响生产效率;
[0033] 所述干燥采用烘干方式,烘干温度为60~80℃,时间为3~4h;
[0034] 所述壳聚糖纤维制成品预先烘干处理,温度为60~80℃,时间为1~3h。
[0035] 如上所述的一种壳聚糖纤维的处理方法,对淀粉上浆壳聚糖纤维淋涂着色剂后烘干,再浸入医用酒精30~60min,最终真空干燥包装即得医用缝合线。
[0036] 发明机理:
[0037] 本发明通过先将壳聚糖纤维成品在溶胀剂中轴向拉伸然后再将其浸入上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得了一种力学性能好的淀粉上浆壳聚糖纤维,在溶胀拉伸过程中,壳聚糖纤维分子链上含有大量的基,与酸中电离的氢离子相结合,形成NH3+,使壳聚糖转变为阳离子聚合物电解质,破坏了氢键结构,使其分子链发生一定程度的解缠,形成一种溶胀体。当溶液中的阳离子聚合物电解质达到一定数量后,壳聚糖大分子溶胀程度增大,直至完全溶解,溶胀状态下的壳聚糖纤维分子间作用力弱,此时由于张力的存在,使纤维处于拉伸状态,使分子链取向度、结晶度随着外加张力的增大而增大,结晶趋于完整,提高纤维强度与模量;
[0038] 在上浆过程中,上浆前,对上浆剂进行交联可明显增加浆料与纤维/纱线的结合的强度,目前现有技术中交联反应一般需要在液态环境下才能发生,即上浆前交联剂与浆料发生交联反应,而交联后的浆料浓度增大,不利于后续的上浆。由于现有技术中对上浆剂进行交联一般是在上浆前交联剂与浆料发生交联反应,交联后的浆料浓度增大,不利于后续的上浆,而本发明采用壳聚糖纤维上浆从未使用过的原位交联技术,上浆前将交联剂与浆料混合,进行上浆,上浆后的纤维在一定温度下烘干时才能发生交联反应,这样既保证了交联反应在上浆后发生,也避免了浆料粘度增加的问题。上浆后交联的处理技术与现有的交联后上浆方式相比,一方面避免了浆料粘度增加的问题,另一方面,上浆后交联其交联剂、浆料与纤维的结合更加紧密,得到产品的交联度及上浆率更佳,产品性能更好。有益效果:
[0039] (1)本发明的一种壳聚糖纤维的处理方法,在纤维溶胀的状态下对纤维进行拉伸改性,有效地提高了纤维的力学性能,达到纤维表面改性的目的;
[0040] (2)本发明的一种壳聚糖纤维的处理方法,利用了稀酸对壳聚糖纤维的溶胀作用,实现了张力的处理,具有操作简单、生产成本低、经济环保以及能耗低等优点,存在较大工业应用价值;
[0041] (3)本发明的一种壳聚糖纤维的处理方法,溶胀过程中由于张力的存在,保证了纤维处于拉伸状态,使纤维分子链取向度和结晶度增大,晶粒亦变大,结晶趋于完整,有利于纤维强度与模量的提高;
[0042] (4)本发明的一种壳聚糖纤维的处理方法,在上浆后交联,避免了交联浆料浓度增大,不利于上浆的问题,极具应用前景;
[0043] (5)本发明的一种壳聚糖纤维的处理方法,上浆壳聚糖纤维束在一定温度下烘干,发生原位交联反应,在纤维表面形成一层致密的交联网络结构,极大地提升了壳聚糖纤维力学强度,上浆后的壳聚糖纤维用途广泛,可制成医用缝合线。

具体实施方式

[0044] 下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0045] 实施例1
[0046] 一种壳聚糖纤维的处理方法,步骤如下:
[0047] (1)制备增强的壳聚糖纤维;
[0048] 首先将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在75℃进行预先烘干处理1.5h,然后完全浸没于装有pH为6.0的稀醋酸的水槽中,接着在张力为210cN,拉伸温度为40℃,拉伸倍数为1.5的条件下轴向拉伸1h,最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.8h后在70℃烘干干燥3.5h,即获得增强的壳聚糖纤维;
[0049] (2)上浆剂的制备;
[0050] (2.1)将淀粉、氢氧化钠与无水碳酸钠加入去离子水中进行预糊化得到液体I,其中预糊化的温度为80℃,预糊化的时间为40min,预糊化的搅拌速度为100rpm;
[0051] (2.2)对液体I进行糊化制得液体II,其中糊化的温度为130℃,糊化的时间为50min,糊化的搅拌速度为270rpm;
[0052] (2.3)液体II冷却至室温后,将浓度为10wt%的交联剂溶液以8滴/s的速度滴入到搅拌速度为180rpm的液体II中得到液体III;
[0053] (2.4)对液体III进行真空脱泡处理即得用于壳聚糖纤维上浆的交联淀粉上浆剂,其中各组分添加量如下:
[0054]
[0055] (3)制备淀粉上浆壳聚糖纤维;
[0056] 将步骤(1)中制备的增强的壳聚糖纤维浸入最终制得的上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得淀粉上浆壳聚糖纤维,烘干温度为50℃,最终制得的淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高107.2%,取向度提高35.3%,打结强度提高103.7%。
[0057] 对上述制得的淀粉上浆壳聚糖纤维淋涂着色剂后烘干,再浸入医用酒精60min,最终真空干燥包装即得医用缝合线。
[0058] 实施例2
[0059] 一种壳聚糖纤维的处理方法,步骤如下:
[0060] (1)制备增强的壳聚糖纤维;
[0061] 首先将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在60℃进行预先烘干处理3h,然后完全浸没于装有pH为6.3的稀醋酸的水槽中,接着在张力为80cN,拉伸温度为35℃,拉伸倍数为1.1的条件下轴向拉伸2h,最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.5h后在65℃烘干干燥3h,即获得增强的壳聚糖纤维;
[0062] (2)上浆剂的制备;
[0063] (2.1)将淀粉、氢氧化钠与无水碳酸钠加入去离子水中进行预糊化得到液体I,其中预糊化的温度为90℃,预糊化的时间为20min,预糊化的搅拌速度为200rpm;
[0064] (2.2)对液体I进行糊化制得液体II,其中糊化的温度为90℃,糊化的时间为90min,糊化的搅拌速度为230rpm;
[0065] (2.3)液体II冷却至室温后,将浓度为25wt%的交联剂溶液以10滴/s的速度滴入到搅拌速度为180rpm的液体II中得到液体III;
[0066] (2.4)对液体III进行真空脱泡处理即得用于壳聚糖纤维上浆的交联淀粉上浆剂,其中各组分添加量如下:
[0067]
[0068] (3)制备淀粉上浆壳聚糖纤维;
[0069] 将步骤(1)中制备的增强的壳聚糖纤维浸入最终制得的上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得淀粉上浆壳聚糖纤维,烘干温度为45℃,最终制得的淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高74.8%,取向度提高36.1%,打结强度提高69.4%。
[0070] 对上述制得的淀粉上浆壳聚糖纤维淋涂着色剂后烘干,再浸入医用酒精60min,最终真空干燥包装即得医用缝合线。
[0071] 实施例3
[0072] 一种壳聚糖纤维的处理方法,步骤如下:
[0073] (1)制备增强的壳聚糖纤维;
[0074] 首先将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在65℃进行预先烘干处理2h,然后完全浸没于装有pH为6.1的稀醋酸的水槽中,接着在张力为300cN,拉伸温度为25℃,拉伸倍数为1.8的条件下轴向拉伸1.5h,最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.6h后在60℃烘干干燥4h,即获得增强的壳聚糖纤维;
[0075] (2)上浆剂的制备;
[0076] (2.1)将淀粉、增塑剂、氢氧化钠与无水碳酸钠加入去离子水中进行预糊化得到液体I,其中预糊化的温度为85℃,预糊化的时间为30min,预糊化的搅拌速度为150rpm;
[0077] (2.2)对液体I进行糊化制得液体II,其中糊化的温度为110℃,糊化的时间为70min,糊化的搅拌速度为250rpm;
[0078] (2.3)液体II冷却至室温后,将浓度为17wt%的交联剂溶液以5滴/s的速度滴入到搅拌速度为200rpm的液体II中得到液体III;
[0079] (2.4)对液体III进行真空脱泡处理即得用于壳聚糖纤维上浆的交联淀粉上浆剂,其中各组分添加量如下:
[0080]
[0081] (3)制备淀粉上浆壳聚糖纤维;
[0082] 将步骤(1)中制备的增强的壳聚糖纤维浸入最终制得的上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得淀粉上浆壳聚糖纤维,烘干温度为48℃,最终制得的淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高93.7%,取向度提高36.8%,打结强度提高89.1%。
[0083] 对上述制得的淀粉上浆壳聚糖纤维淋涂着色剂后烘干,再浸入医用酒精45min,最终真空干燥包装即得医用缝合线。
[0084] 实施例4
[0085] 一种壳聚糖纤维的处理方法,步骤如下:
[0086] (1)制备增强的壳聚糖纤维;
[0087] 首先将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在75℃进行预先烘干处理1h,然后完全浸没于装有pH为6.5的稀盐酸的水槽中,接着在张力为180cN,拉伸温度为30℃,拉伸倍数为1.4的条件下轴向拉伸3h,最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡1h后在75℃烘干干燥3h,即获得增强的壳聚糖纤维;
[0088] (2)上浆剂的制备;
[0089] (2.1)将淀粉、增塑剂、氢氧化钠与无水碳酸钠加入去离子水中进行预糊化得到液体I,其中预糊化的温度为82℃,预糊化的时间为25min,预糊化的搅拌速度为120rpm;
[0090] (2.2)对液体I进行糊化制得液体II,其中糊化的温度为100℃,糊化的时间为80min,糊化的搅拌速度为260rpm;
[0091] (2.3)液体II冷却至室温后,将浓度为15wt%的交联剂溶液以6滴/s的速度滴入到搅拌速度为210rpm的液体II中得到液体III;
[0092] (2.4)对液体III进行真空脱泡处理即得用于壳聚糖纤维上浆的交联淀粉上浆剂,其中各组分添加量如下:
[0093]
[0094] (3)制备淀粉上浆壳聚糖纤维;
[0095] 将步骤(1)中制备的增强的壳聚糖纤维浸入最终制得的上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得淀粉上浆壳聚糖纤维,烘干温度为46℃,最终制得的淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高81.6%,取向度提高37.4%,打结强度提高77.5%。
[0096] 对上述制得的淀粉上浆壳聚糖纤维淋涂着色剂后烘干,再浸入医用酒精40min,最终真空干燥包装即得医用缝合线。
[0097] 实施例5
[0098] 一种壳聚糖纤维的处理方法,步骤如下:
[0099] (1)制备增强的壳聚糖纤维;
[0100] 首先将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在70℃进行预先烘干处理2.5h,然后完全浸没于装有pH为6.2的稀盐酸的水槽中,接着在张力为350cN,拉伸温度为40℃,拉伸倍数为1.9的条件下轴向拉伸2.5h,最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.5h后在80℃烘干干燥3h,即获得增强的壳聚糖纤维;
[0101] (2)上浆剂的制备;
[0102] (2.1)将淀粉、增塑剂、氢氧化钠与无水碳酸钠加入去离子水中进行预糊化得到液体I,其中预糊化的温度为86℃,预糊化的时间为29min,预糊化的搅拌速度为180rpm;
[0103] (2.2)对液体I进行糊化制得液体II,其中糊化的温度为110℃,糊化的时间为80min,糊化的搅拌速度为240rpm;
[0104] (2.3)液体II冷却至室温后,将浓度为20wt%的交联剂溶液以10滴/s的速度滴入到搅拌速度为205rpm的液体II中得到液体III;
[0105] (2.4)对液体III进行真空脱泡处理即得用于壳聚糖纤维上浆的交联淀粉上浆剂,其中各组分添加量如下:
[0106]
[0107]
[0108] (3)制备淀粉上浆壳聚糖纤维;
[0109] 将步骤(1)中制备的增强的壳聚糖纤维浸入最终制得的上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得淀粉上浆壳聚糖纤维,烘干温度为49℃,最终制得的淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高96.4%,取向度提高39.2%,打结强度提高91.8%。
[0110] 实施例6
[0111] 一种壳聚糖纤维的处理方法,步骤如下:
[0112] (1)制备增强的壳聚糖纤维;
[0113] 首先将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在80℃进行预先烘干处理3h,然后完全浸没于装有pH为6.0的稀盐酸的水槽中,接着在张力为300cN,拉伸温度为25℃,拉伸倍数为1.8的条件下轴向拉伸2h,最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.9h后在60℃烘干干燥3.5h,即获得增强的壳聚糖纤维;
[0114] (2)上浆剂的制备;
[0115] 上浆剂的制备步骤基本同实施例5,不同在于淀粉、增塑剂及交联剂的种类不同,其中淀粉为马铃薯淀粉,增塑剂为丙三醇,交联剂为马来酸酐;
[0116] (3)制备淀粉上浆壳聚糖纤维;
[0117] 将步骤(1)中制备的增强的壳聚糖纤维浸入最终制得的上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得淀粉上浆壳聚糖纤维,最终制得的淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高108.1%,取向度提高40.7%,打结强度提高104.3%。
[0118] 对上述制得的淀粉上浆壳聚糖纤维淋涂着色剂后烘干,再浸入医用酒精58min,最终真空干燥包装即得医用缝合线。
[0119] 实施例7
[0120] 一种壳聚糖纤维的处理方法,步骤如下:
[0121] (1)制备增强的壳聚糖纤维;
[0122] 首先将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在65℃进行预先烘干处理1.5h,然后完全浸没于装有pH为6.5的草酸的水槽中,接着在张力为120cN,拉伸温度为25℃,拉伸倍数为1.2的条件下轴向拉伸2h,最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.6h后在80℃烘干干燥3.5h,即获得增强的壳聚糖纤维;
[0123] (2)上浆剂的制备;
[0124] 上浆剂的制备步骤基本同实施例5,不同在于淀粉、增塑剂及交联剂的种类不同,其中淀粉为木薯淀粉,增塑剂为聚二醇,交联剂为混合酸酐;
[0125] (3)制备淀粉上浆壳聚糖纤维;
[0126] 将步骤(1)中制备的增强的壳聚糖纤维浸入最终制得的上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得淀粉上浆壳聚糖纤维,最终制得的淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高84.6%,取向度提高42.5%,打结强度提高79.7%。
[0127] 对上述制得的淀粉上浆壳聚糖纤维淋涂着色剂后烘干,再浸入医用酒精50min,最终真空干燥包装即得医用缝合线。
[0128] 实施例8
[0129] 一种壳聚糖纤维的处理方法,步骤如下:
[0130] (1)制备增强的壳聚糖纤维;
[0131] 首先将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在70℃进行预先烘干处理3h,然后完全浸没于装有pH为6.1的柠檬酸的水槽中,接着在张力为290cN,拉伸温度为40℃,拉伸倍数为1.7的条件下轴向拉伸3h,最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.5h后在60℃烘干干燥3.5h,即获得增强的壳聚糖纤维;
[0132] (2)上浆剂的制备;
[0133] 上浆剂的制备步骤基本同实施例5,不同在于淀粉、增塑剂及交联剂的种类不同,其中淀粉为玉米淀粉与小麦淀粉质量比1:2的混合物,增塑剂为糖醇,交联剂为环氧化合物石油基单体;
[0134] (3)制备淀粉上浆壳聚糖纤维;
[0135] 将步骤(1)中制备的增强的壳聚糖纤维浸入最终制得的上浆剂中均匀上浆后烘干交联制得淀粉上浆壳聚糖纤维,最终制得的淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高90.2%,取向度提高43.2%,打结强度提高84.4%。
[0136] 对上述制得的淀粉上浆壳聚糖纤维淋涂着色剂后烘干,再浸入医用酒精52min,最终真空干燥包装即得医用缝合线。
[0137] 实施例9~12
[0138] 一种壳聚糖纤维的处理方法,其步骤与实施例5基本相同,不同之处在于,上浆剂制备过程中,所使用的淀粉、增塑剂及交联剂的种类不同,最终制得的淀粉上浆壳聚糖纤维与壳聚糖纤维成品相比,其断裂强度提高、取向度提高和打结强度的提升率也不同,其淀粉、增塑剂及交联剂的种类、提升率如下表所示:
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