一种除臭抗菌多功能无纺布及其制备方法 |
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| 申请号 | CN202311838731.9 | 申请日 | 2023-12-28 | 公开(公告)号 | CN117822212A | 公开(公告)日 | 2024-04-05 |
| 申请人 | 上海盈兹无纺布有限公司; | 发明人 | 胡俊杰; 黄培文; 高超; | ||||
| 摘要 | 本 申请 涉及 无纺布 的技术领域，具体公开了一种除臭抗菌多功能无纺布及其制备方法。一种除臭抗菌多功能无纺布包括如下重量份数的组分： 聚合物 100‑120份； 抗菌剂 2‑4份；改性聚乙烯4‑6份：所述改性聚乙烯是以含双键的聚乙烯醇、多巴胺、向日葵茎髓、引发剂、戊二 醛 、 水 的混合物为水相，以液体 石蜡 、Span80的混合物为油相，通过反向悬浮法制得。本申请的一种除臭抗菌多功能无纺布，其具有抑菌率高达96%以上，除臭率高达98.7%以上，抑菌消臭效果显著的优点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种除臭抗菌多功能无纺布，其特征在于，包括如下重量份数的组分： |
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| 说明书全文 | 一种除臭抗菌多功能无纺布及其制备方法技术领域[0001] 本申请涉及无纺布的技术领域，更具体地说，涉及一种除臭抗菌多功能无纺布及其制备方法。 背景技术[0002] 抗菌无纺布是以无纺布负载抗菌剂得到，借助于抗菌剂的本身性能，抗菌无纺布具有抑制细菌增长的作用效果。如今，抗菌无纺布广泛用于制备各类需要抗菌功能的布材料，如口罩、滤料、造口袋等，具有较广的应用范围。 [0003] 随着科技的发展，也逐渐要求抑菌无纺布具有一定的除臭效果。如将无纺布浸轧活性炭浆料，使得活性碳附着在无纺布表面；利用活性炭优异的吸附性能吸附臭味物质，从而减弱空气中的臭味物质的浓度，实现除臭。臭味物质主要是一些氨气、醋酸、异戊酸、硫化氢等，目前针对除臭效果的检测多以氨气为主，经检测，当使用的活性炭浆浓度为2.0wt％、3.8wt％、5.3wt％时，对氨气的除臭率分别为82.5％、84.1％、94.8％。 [0004] 该无纺布的除臭性能随着活性炭浆浓度的提高而提高，但其孔隙率会随之降低，导致材料舒适性下降，因此无法通过持续增加活性炭浓度来提高无纺布的消臭性能，对氨气的除臭率最高为94.8％，仍有待进一步提高。发明内容 [0005] 为了提高抗菌无纺布的除臭效果，本申请提供一种除臭抗菌多功能无纺布及其制备方法。 [0006] 第一方面，本申请提供一种除臭抗菌多功能无纺布，采用如下的技术方案：一种除臭抗菌多功能无纺布，包括如下重量份数的组分： 聚合物100‑120份； 抗菌剂2‑4份； 改性聚乙烯4‑6份： 所述改性聚乙烯是以含双键的聚乙烯醇、多巴胺、向日葵茎髓、引发剂、戊二醛、水的混合物为水相，以液体石蜡、Span80的混合物为油相，通过反向悬浮法制得。 [0007] 通过采用上述技术方案：经抗菌性能检测，所制无纺布的抑菌率在96％以上，具有明显的抑菌效果；经消臭性能检测，无纺布中含有改性聚乙烯时，氨气浓度减少率为98.7％以上，显著优于含有市售聚乙烯的37.2％、含有活性炭的90.7％。改性聚乙烯显著提升了无纺布的消臭性能，分析其原因可能在于：含双键的聚乙烯醇可发生自由基聚合反应，多巴胺作为带有正电荷的单体，通过反向悬浮法使二者聚合，制得带有正电荷的改性聚乙烯。而氨的N原子存在孤对电子而带有负电荷，与改性聚乙烯发生氢结合，实现极强的消臭效果。而进一步加入向日葵茎髓，借助其多孔结构提高改性聚乙烯的吸附性，从而同时实现吸附、中和消臭。 [0008] 而单独使用多巴胺时，氨气浓度减少率降至93.6％，单独使用向日葵茎髓时，减少率仅为39.5％(与未添加多巴胺、向日葵茎髓时相近)，均显著低于二者共同使用，表明改性聚乙烯中多巴胺与向日葵茎髓协同生效，实现强效消臭。 [0009] 可选的，所述改性聚乙烯的制备方法为：向水中加入含双键的聚乙烯醇、多巴胺、向日葵茎髓、引发剂A，混合得到水相；向液体石蜡中加入Span80，混合得到油相；将油相氮气吹扫后，保持氮气氛围、搅拌下滴加水相，升温至40‑60℃，滴加引发剂B，反应，抽滤去除滤液，洗涤，干燥，即得； 所述引发剂为A为过硫酸钾或过硫酸铵； 所述引发剂B为N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺水溶液。 [0010] 通过采用上述技术方案：工艺简洁高效，有利于工业化放大规模制备改性聚乙烯，且所制改性聚乙烯具有较强的消臭效果。 [0011] 可选的，所述水相中，含双键的聚乙烯醇、多巴胺、向日葵茎髓的重量比为1:(0.3‑0.5):(0.1‑0.2)。 [0012] 通过采用上述技术方案：当多巴胺、向日葵茎髓的加入量处于上述范围内时，浓度适宜，所制改性聚乙烯的性能较佳。 [0013] 可选的，所述水相中，含双键的聚乙烯醇由聚乙烯醇水溶液、溴丙烯溶液在碱的催化下反应得到。 [0014] 通过采用上述技术方案：聚乙烯醇与溴丙烯二者反应，对聚乙烯醇引入双键，可实现自由基聚合，以便于制备改性聚乙烯。同时工艺较为简单方便。 [0015] 可选的，所述溴丙烯与聚乙烯醇的重量比为(0.5‑0.6):1。 [0016] 可选的，所述油相中，液体石蜡、Span80的重量比为1:(0.02‑0.03)。 [0017] 可选的，所述油相与水相的体积比为(3‑8):1。 [0018] 通过采用上述技术方案：水相均匀分散在油相中，含双键的聚乙烯醇可以很好的分散在油相中，聚合效果好。 [0019] 可选的，所述聚合物为聚丙烯、乙烯‑丙烯共聚物、茂金属线型低密度聚乙烯、壳聚糖、乙烯‑乙酸乙烯共聚物中的一种或多种。 [0020] 可选的，所述聚合物包括如下重量份数的组分：聚丙烯75‑85份； 乙烯‑丙烯共聚物6‑8份； 茂金属线型低密度聚乙烯13‑18份； 壳聚糖3‑5份； 乙烯‑乙酸乙烯共聚物3‑5份。 [0021] 第二方面，本申请提供一种除臭抗菌多功能无纺布的制备方法，采用如下的技术方案：一种除臭抗菌多功能无纺布的制备方法，包括以下步骤： 将聚合物、抗菌剂、改性聚乙烯混匀，熔融、纺丝、梳理成网，热风加固，即得。 [0022] 通过采用上述技术方案：工艺简洁高效，有利于放大规模制备无纺布，且所制无纺布的抑菌率可达到96％以上，除臭率高达98.7％以上，具有极强的抑菌、除臭效果，可满足较高的使用要求和不同的应用环境。 [0023] 综上所述，本申请具有以下有益效果：1、本申请中，以含双键的聚乙烯醇与带正电单体多巴胺聚合，制得带正电荷的改性聚乙烯，与氨气发生氢结合，实现消臭；同时进一步引入含有多孔结构的向日葵茎髓，提高吸附性能；向日葵茎髓与多巴胺协同生效，制得一种同时实现吸附、中和消臭改性聚乙烯，显著提升无纺布的消臭性能； 2、本申请中使用聚乙烯醇与溴丙烯在碱的催化下，制得含双键的聚乙烯，以实现自由基聚合，该工艺条件温和、简单高效，有利于放大规模制备改性聚乙烯。 附图说明 [0024] 图1是本申请实施例1中除臭抗菌多功能无纺布的整体图。 具体实施方式[0025] 以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，本申请中，聚乙烯醇‑水溶液，由聚乙烯醇溶于水中得到，聚乙烯醇采自济南金牛化工有限公司，型号PVA17‑88；溴丙烯‑DMF溶液，由3‑溴丙烯溶于DMF中得到；N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺溶液，由N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺溶于水中得到；多巴胺盐酸盐采自济南宏盛迪新材料有限公司，牌号HSD‑DD202306；向日葵茎髓采自亳州市获证堂药业有限公司，球磨至200目后使用；聚丙烯采自铂洛科(杭州)新材料有限公司，牌号2188；乙烯‑丙烯共聚物采自美国杜邦，型号FEP100；茂金属线型低密度聚乙烯采自深圳市瀚森塑化科技有限公司，牌号2607G；壳聚糖采自陕西源优生物科技有限公司，货号yuanyou666；乙烯‑乙酸乙烯共聚物采自东莞市金塑王新材料有限公司，牌号UE630；银离子抗菌剂采自无锡昱大精细化工有限公司，型号AWD‑15SG。 [0026] 制备例1一种改性聚乙烯，通过如下步骤制备获得： S1、含双键聚乙烯醇的制备：向6kg浓度为20wt％的聚乙烯醇‑水溶液中加入1.5kg浓度为40wt％的溴丙烯‑DMF溶液，再滴加100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液，升温至50℃，反应18h，得到反应液；将反应液加入到10L无水乙醇中清洗，过滤去除滤液，再加入到10L体积浓度为95％的乙醇中清洗，过滤去除滤液，得到含双键的聚乙烯醇； S2、向5000mL水中加入250g含双键的聚乙烯醇、70g多巴胺盐酸盐、20g向日葵茎髓、3g引发剂A(过硫酸钾)、1.5g戊二醛，常规混合得到水相；向1kg液体石蜡中加入0.02kg Span80，常规混合得到油相； 将1L油相采用氮气吹扫20min，保持氮气氛围，在300r/min的搅拌转速下滴加水相(水相与油相的体积比为1:3，在20min内缓慢加入)，升温至40℃，滴加5mL引发剂B(浓度为 20wt％的N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺溶液)，反应6h，抽滤去除滤液，将抽滤产物使用1L石油醚清洗，在30℃下烘干1h，即得。 [0027] 制备例2一种改性聚乙烯，通过如下步骤制备获得： S1、含双键聚乙烯醇的制备：向6kg浓度为20wt％的聚乙烯醇‑水溶液中加入 1.65kg浓度为40wt％的溴丙烯‑DMF溶液，再滴加100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液，升温至 50℃，反应18h，得到反应液；将反应液加入到10L无水乙醇中清洗，过滤去除滤液，再加入到 10L体积浓度为95％的乙醇中清洗，过滤去除滤液，得到含双键的聚乙烯醇； S2、向5000mL水中加入250g含双键的聚乙烯醇、70g多巴胺盐酸盐、20g向日葵茎髓、3g引发剂A(过硫酸钾)、1.5g戊二醛，常规混合得到水相；向1kg液体石蜡中加入0.025kg Span80，常规混合得到油相； 将1L油相采用氮气吹扫20min，保持氮气氛围，在300r/min的搅拌转速下滴加水相(水相与油相的体积比为1:5，在20min内缓慢加入)，升温至50℃，滴加5mL引发剂B(浓度为 20wt％的N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺溶液)，反应6h，抽滤去除滤液，将抽滤产物使用1L石油醚清洗，在30℃下烘干1h，即得。 [0028] 制备例3一种改性聚乙烯，通过如下步骤制备获得： S1、含双键聚乙烯醇的制备：向6kg浓度为20wt％的聚乙烯醇‑水溶液中加入1.8kg浓度为40wt％的溴丙烯‑DMF溶液，再滴加100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液，升温至50℃，反应18h，得到反应液；将反应液加入到10L无水乙醇中清洗，过滤去除滤液，再加入到10L体积浓度为95％的乙醇中清洗，过滤去除滤液，得到含双键的聚乙烯醇； S2、向5000mL水中加入250g含双键的聚乙烯醇、70g多巴胺盐酸盐、20g向日葵茎髓、3g引发剂A(过硫酸钾)、1.5g戊二醛，常规混合得到水相；向1kg液体石蜡中加入0.03kg Span80，常规混合得到油相； 将1L油相采用氮气吹扫20min，保持氮气氛围，在300r/min的搅拌转速下滴加水相(水相与油相的体积比为1:8，在20min内缓慢加入)，升温至60℃，滴加5mL引发剂B(浓度为 20wt％的N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺溶液)，反应6h，抽滤去除滤液，将抽滤产物使用1L石油醚清洗，在30℃下烘干1h，即得。 [0029] 制备例4‑6一种改性聚乙烯，与制备例2的区别之处在于，步骤S2的水相中，多巴胺盐酸盐、向日葵茎髓的添加量不同，具体如下： 制备例4、含双键的聚乙烯醇、多巴胺盐酸盐、向日葵茎髓的重量比为1:0.3:0.1。 [0030] 制备例5、含双键的聚乙烯醇、多巴胺盐酸盐、向日葵茎髓的重量比为1:0.4:0.15。 [0031] 制备例6、含双键的聚乙烯醇、多巴胺盐酸盐、向日葵茎髓的重量比为1:0.5:0.2。 [0032] 实施例1‑5、对比例1‑2一种除臭抗菌多功能无纺布，各组分及其相应的重量如表1所示，并通过如下步骤制备获得：将聚合物、银离子抗菌剂、改性聚乙烯(由制备例1制得)、抗氧剂1010、抗紫外吸收剂UV‑2908混匀，加入到螺杆挤出机中熔融，导入到纺丝机中从喷丝板中喷出，形成丝条，然后经吹风冷却、加入甘油、拉伸卷绕，得到纤维；将纤维梳理成网，经热风工艺加固，即得。 [0033] 表1实施例1‑5、对比例1‑2中各组分及其重量(kg)对比例3 一种除臭抗菌多功能无纺布，与实施例1的区别之处在于，使用等量聚乙烯代替改性聚乙烯。 [0034] 聚乙烯采自东莞市樟木头海蓝塑料加工厂，牌号MG70。 [0035] 对比例4一种除臭抗菌多功能无纺布，与实施例1的区别之处在于，使用等量活性炭代替改性聚乙烯。 [0036] 对比例5一种除臭抗菌多功能无纺布，与实施例1的区别之处在于，在改性聚乙烯的制备过程中不加入向日葵茎髓，使用等量多巴胺盐酸盐代替向日葵茎髓。 [0037] 对比例6一种除臭抗菌多功能无纺布，与实施例1的区别之处在于，在改性聚乙烯的制备过程中不加入多巴胺盐酸盐，使用等量向日葵茎髓代替多巴胺盐酸盐。 [0038] 实施例6‑10一种除臭抗菌多功能无纺布，与实施例2的区别之处在于，改性聚乙烯的使用情况参照表2，但改性聚乙烯在无纺布中的用量不变。 [0039] 表2实施例6‑10中改性聚乙烯的使用情况表实施例 6 7 8 9 10 改性聚乙烯的制备例 2 3 4 5 6 性能检测 对实施例和对比例中制得的无纺布进行如下性能检测，检测结果记录在表3中。 [0040] 检测方法1、抗菌性能：根据GB/T 15979‑2002进行检测，记录抑菌率； 测试时间：20min； 4 测试菌种：大肠杆菌8099(对照样平均菌落数为2.0×10)、金黄色葡萄球菌ATCC 4 6538(对照样平均菌落数为1.8×10)、白色念珠菌ATCC 10231(对照样平均菌落数为2.9× 4 10)。 [0041] 2、消臭性能：根据GB/T 33610.2‑2017进行检测，记录氨气浓度减少率。 [0042] 表3性能检测结果由表3可知，实施例1中因使用制备例1制得的改性聚乙烯，所制无纺布的氨气浓度减少率高达98.7％；而对比例3中使用市售聚乙烯代替改性聚乙烯，无纺布的c仅为37.2％，不具备明显的除臭效果；对比例4使用活性炭代替改性聚乙烯，氨气浓度减少率为90.7％，显著低于实施例1；由此表明改性聚乙烯显著提升了无纺布的除臭性能，分析其原因可能在于：以含双键的聚乙烯醇与多巴胺聚合，制得带有正电荷的改性聚乙烯，改性聚乙烯与带有负电荷的氮原子发生氢结合，中和，实现极强的消臭效果；同时向日葵茎髓赋予改性聚乙烯具有一定的吸附性能，使得改性聚乙烯同时实现吸附、中和消臭，除臭效果得到增强。 [0043] 而当对比例5中仅使用多巴胺盐酸盐，氨气浓度减少率降至93.6％，对比例6中仅使用向日葵茎髓，氨气浓度减少率仅为39.5％；与实施例1对比可知，二者复配效果显著优于单独使用多巴胺或向日葵茎髓，协同增强无纺布的消臭性能。 [0044] 实施例6、7与实施例2的区别之处在于，微调改性聚乙烯中各组分用量，无纺布性能变化不大，均较优。 [0045] 实施例8‑10与实施例6的之处在于，改性聚乙烯中，多巴胺盐酸盐和向日葵茎髓的用量递增，氨气浓度减少率为99.5‑99.7％，无纺布的除臭效果进一步增强。 |
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