一种轻质柔性透气阻燃隔热防护材料的制备方法

申请号 CN202310470951.4 申请日 2023-04-27 公开(公告)号 CN116623364B 公开(公告)日 2024-04-30
申请人 江苏省特种设备安全监督检验研究院; 发明人 朱伟; 薛安雪; 张永; 谭励治; 王吉; 王明震;
摘要 本 发明 公开了一种轻质柔性透气阻燃 隔热 防护材料的制备方法,属功能材料领域。所述方法包括:通过旋转射流纺丝制备 纳米 纤维 集合体,然后高温 烧结 ,去除易 氧 化和易燃成分,形成具有稳定三维结构的纳米纤维集合体。本发明中,通过烧结、 整理 、和定型等工序形成具有轻质且柔软并具有良好透气性能的三维阻燃隔热材料。其中,具有类 棉 花糖状蓬松结构的纳米纤维集合体厚度可调控,纤维间存在滑移作用,提高了材料的柔性,同时,三维结构包裹大量空气,提升了材料的隔热效果。添加该材料后的特种防护服可以提高高温作业人群的穿着舒适度,方便行动和提高防护安全等。
权利要求

1.一种轻质柔性透气阻燃隔热防护材料的制备方法,其特征在于,具体步骤为:利用旋转射流纺丝制备纳米纤维集合体;然后烧结制备成轻质且压缩可回弹的三维材料;经过整理和定型工序形成具有阻燃隔热功能的防护材料;
制备纳米纤维集合体时需向旋转纺丝装置中加入纺丝液,所述纺丝液由90至99份有机材料和1至10份无机材料制备而成,其中有机材料选取聚丙烯腈、聚丙烯、聚四氟乙烯以及纤维素中的任意一种,无机材料选取纳米管、氧化石墨烯以及氧化锆中的一种或两种以上组合;
纳米纤维集合体结构为堆叠、交织、粗细交替方式存在的三维结构,其厚度为0.1毫米至1厘米。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:单根纳米纤维的表面形貌包括光滑、多孔、凸起、裂纹、沟槽以及微粒球形状中一种或两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:纺丝旋转速度为3000至6000转每分钟,收集方式为直接收集、气流收集或静电收集。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:烧结温度为350至1000摄氏度,烧结时间为2至10小时,烧结气氛为空气、氮气或氩气。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:防护材料在整理和定型后的体积质量
0.03至0.1克每立方厘米,厚度为1毫米至2厘米,强度为10至200兆帕。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:防护材料的抗弯长度为10至100毫米;透气性为50至300毫米每秒。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:防护材料的极限氧指数在35以上,耐温范围300至1000摄氏度。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:防护材料的导热率为0.01至0.03W/(m·℃),吸率为0.01至0.1克每克。

说明书全文

一种轻质柔性透气阻燃隔热防护材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及功能防护材料领域,具体涉及一种轻质柔性透气阻燃隔热防护材料的制备方法。

背景技术

[0002] 随着我国纺织新材料的开发和社会经济平的提升,新型阻燃隔热防护材料不仅要在防护性能方面达到更专业的要求,更要在穿着舒适性及服用性方面实现最优化,即,研究生产具有阻燃隔热功能的防护材料,同时兼备轻质、柔性和透气性,从而提高相关作业人员的舒适度,方便行动并提供有效的高温防护。目前,主要的技术方案有四种,包括:
[0003] 多层织物复合;其工艺成熟,主要包括阻燃层,隔热层和舒适层,其防护功能全面且优良,能够很好地应用在阻燃隔热领域,但是其复杂的工艺、高昂的成本、限制了其应用场合。同时,多层复合结构牺牲了服用性能,舒适性和透气性能差,穿着后活动能受到了限制,从业人员作业时动作不够灵活,存在一定安全隐患。
[0004] 涂层涂覆;在防护服或者防护材料上涂覆功能材料是一种简单且成熟的技术,根据应用场景的要求可以灵活选用涂层材料,但是涂料的用量过少时,其涂覆的厚度有限,会导致某些功能,如:隔热性能较差,但若涂料用量太多或涂层太厚会导致透气性变差以及织物柔性变差,服用性能大大降低。
[0005] 填料填充。在防护服或者防护材料主体结构上填充功能材料以达到多种功能的组合,也是目前使用较多的技术方案。功能填料填充后的防护材料功能会明显提升,但是填料的增加占据了主体材料的缝隙和孔道,不可避免地降低了材料的透气性。同时,多数填料,如:材料、化物陶瓷粉末、化物陶瓷粉末等的添加会提升防护材料的阻燃隔热功能,但也会使防护材料变硬,服用性能变差。
[0006] 气凝胶材料。气凝胶材料具有轻质蓬松的三维结构,内部含有大量孔隙和空气,有很好的隔热作用,通过选择碳材料,化硅、氧化、碳化硅及酚等可以获得结构稳定、力学性能优良、不易变形的气凝胶材料,同时具有阻燃的特性。但是,这些材料结构稳定,不易滑移,硬度大或者脆性大,不适合作为服用材料,因此若将其应用在人体防护服仍需要解决其服用性能差等诸多问题。
[0007] 现有技术中防护服材料主要着重于提高材料的阻燃隔热性能,多层织物复合及填料填充后,克重明显增加,面料厚重,舒适性差;另外,涂层涂覆和铝膜覆膜等,虽然有较好的热辐射性能,但透气性差,舒适功能无法满足;还有新兴的气凝胶材料具有优良的阻燃隔热性能,但是硬而稳定的结构导致服用性能变得很差。

发明内容

[0008] 针对上述存在的技术不足,本发明的目的是提供一种轻质柔性透气阻燃隔热防护材料的制备方法,其能够提高防护材料阻燃隔热性,同时改善防护料的透气性、舒适性和服用性,很好地解决了现有技术中阻燃隔热防护服透气性差、质量重、硬度大、限制作业人员行动等问题。
[0009] 为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
[0010] 本发明提供一种轻质柔性透气阻燃隔热防护材料的制备方法,具体步骤为:利用旋转射流纺丝制备纳米纤维集合体;然后烧结制备成轻质且压缩可回弹的三维材料;经过整理和定型工序形成具有阻燃隔热功能的防护材料。
[0011] 优选地,制备纳米纤维集合体时需向旋转纺丝装置中加入纺丝液,所述纺丝液由90至99份有机材料和1至10份无机材料制备而成,其中有机材料选取聚丙烯腈、聚丙烯、聚四氟乙烯以及纤维素中的任意一种,无机材料选取碳纳米管二氧化硅、氧化石墨烯以及氧化锆中的一种或两种以上组合。
[0012] 优选地,单根纳米纤维的表面形貌包括光滑、多孔、凸起、裂纹、沟槽以及微粒球形状中一种或两种以上的组合。
[0013] 优选地,纳米纤维集合体结构为堆叠、交织、粗细交替方式存在的三维结构,其厚度为0.1毫米至1厘米。
[0014] 优选地,纺丝旋转速度为3000至6000转每分钟,收集方式为直接收集、气流收集或静电收集。
[0015] 优选地,烧结温度为350至1000摄氏度,烧结时间为2至10小时,烧结气氛为空气、氮气和氩气。
[0016] 优选地,三维材料在整理和定型后的体积质量为0.03至0.1克每立方厘米,厚度为1毫米至2厘米,强度为10至200兆帕。
[0017] 优选地,三维材料的抗弯长度为10至100毫米;透气性为50至300毫米每秒。
[0018] 优选地,三维材料的极限氧指数在35以上,耐温范围300至1000摄氏度。
[0019] 优选地,三维材料的导热率为0.01至0.03W/(m·℃),吸水率为0.01至0.1克每克。
[0020] 本发明的有益效果在于:
[0021] (1)本发明中采用旋转射流纺丝制备多种纤维特征和多种结构特征的三维材料,生产效率高;可纺纤维原料可溶或可熔,选择性和适用性更强;
[0022] (2)本发明中通过烧结三维纳米纤维集合体制备具有阻燃隔热功能的防护材料,其工艺流程短,透气性好,且纳米纤维间存在滑移作用使该材料兼具轻质柔性等特征;
[0023] (3)通过选择不同材料以及调节纤维集合体的厚度丰富该三维材料的温度适用范围,以便结合实际作业场景和经济性原则选择合适的防护材料。附图说明
[0024] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025] 图1为本发明实施例提供的工艺流程示意图;
[0026] 图2为聚丙烯腈基碳纳米纤维/碳纳米管纳米纤维集合体实物图与纤维形貌电镜图;
[0027] 图3为聚四氟乙烯/氧化石墨烯纳米纤维集合体实物图与纤维形貌电镜图;
[0028] 图4为纤维素基碳纳米纤维/碳纳米管/氧化石墨烯纳米纤维集合体实物图与纤维形貌电镜图;
[0029] 图5为二氧化硅/氧化锆纳米纤维集合体实物图与纤维形貌电镜图。

具体实施方式

[0030] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0031] 如图1所示,一种轻质柔性透气阻燃隔热防护材料的制备方法,包括以下步骤:利用旋转射流纺丝制备纳米纤维集合体;高温烧结制备轻质且压缩可回弹的三维材料;进一步整理、定型形成具有阻燃隔热功能的防护材料。
[0032] 具体过程如下:
[0033] 1、向旋转纺丝装置中加入纺丝液,所述纺丝液由90至99份有机材料和1至10份无机材料制备而成,其中有机材料选取聚丙烯腈、聚丙烯、聚四氟乙烯以及纤维素中的任意一种,无机材料选取碳纳米管、二氧化硅、氧化石墨烯以及氧化锆中的一种或两种以上组合。
[0034] 开启旋转纺丝装置的驱动电机,其转速为3000至6000转每分钟,并通过直接收集、气流收集和静电收集等方式收集蓬松纳米纤维集合体,其厚度为0.1毫米至1厘米;
[0035] 2、将收集的纳米纤维集合体放入管式炉中,在温度350至1000摄氏度和空气、氮气和氩气等气氛中进行烧结2至10小时后,形成具有柔性的轻质三维材料,其厚度为1毫米至2厘米,体积质量为0.03至0.1克立方厘米,强度为10至200兆帕;
[0036] 3、将该三维材料进一步整理和定型形成具有阻燃隔热功能的防护材料。该防护材料的抗弯长度为10至100毫米,透气性为50至300毫米每秒,极限氧指数在35以上,耐温范围300至1000摄氏度,导热率为0.01至0.03W/(m·℃),吸水率为0.01至0.1克每克。
[0037] 下面举几个实施例具体阐述一下:
[0038] 实施例1;
[0039] 向旋转纺丝装置中连续加入含有99份聚丙烯腈和1份碳纳米管的纺丝液,启动驱动电机,设置转速为3000转每分钟,待纤维出来后直接收集类似花糖状的纳米纤维集合体,其厚度为1厘米;
[0040] 将收集后的纳米纤维集合体放入管式炉中,在350摄氏度的氮气氛围中预氧化2小时后,进一步升温至1000摄氏度烧结48小时,形成轻质且柔软的三维聚丙烯腈基碳纳米纤维/碳纳米管纳米纤维材料,其厚度为1厘米,体积质量为0.03克每立方厘米,强度为150兆帕;
[0041] 将该材料取出后按照满足火灾、消防、高温锅炉和管道等作业要求进行整理和定型获得阻燃隔热材料,如图2所示;该材料的抗弯刚度为60毫米,透气性为300毫米每秒,极限氧指数为55,耐热温度为800摄氏度,导热率为0.02W/(m·℃),吸水率为0.1克每克。
[0042] 实施例2;
[0043] 向旋转纺丝装置中连续加入含有90份聚四氟乙烯和10份氧化石墨烯的纺丝液,启动驱动电机,设置转速为4000转每分钟,待纤维出来后采用6kV静电压收集纳米纤维集合体,其厚度为0.2毫米;
[0044] 将收集后的纳米纤维集合体放入管式炉中,在350摄氏度的空气氛围中烧结2小时后形成轻质且柔软的三维聚四氟乙烯/氧化石墨烯纳米纤维材料,其厚度为1毫米,体积质量为0.08克每立方厘米,强度为10兆帕;
[0045] 将该材料取出后按照户外高温作业要求进一步整理并定型形成相应的阻燃隔热材料,如图3所示;该材料的抗弯刚度为10毫米,透气性为100毫米每秒,极限氧指数为95,耐热温度为300摄氏度,导热率为0.02W/(m·℃),吸水率为0.01克每克。
[0046] 实施例3;
[0047] 向旋转纺丝装置中连续加入含有95份纤维素、2份碳纳米管和3份氧化石墨烯的混合纺丝液,启动驱动电机,设置转速为5000转每分钟,待纤维产生后采用气流喷吹收集,其空气流量为100升每分钟,纤维集合体厚度为1毫米;
[0048] 将收集后的纳米纤维集合体放入管式炉中,在800摄氏度的氮气氛围中烧结6小时后形成轻质且柔软的三维纤维素基碳纳米纤维/碳纳米管/氧化锆纳米纤维材料,其厚度为2毫米,体积质量为0.1克每立方厘米,强度为180兆帕;
[0049] 将该材料取出后按照满足火灾、消防、高温锅炉和管道作业的防护要求进行整理和定型形成阻燃隔热材料,如图4所示;该材料的抗弯刚度为50毫米,透气性为250毫米每秒,极限氧指数为60,耐热温度为1000摄氏度,导热率为0.02W/(m·℃),吸水率为0.08克每克。
[0050] 实施例4;
[0051] 向加热的旋转纺丝装置中连续加入含有90份聚丙烯、1份二氧化硅和9份氧化锆混合物料,启动驱动电机,设置转速为6000转每分钟,待纤维出来后直接收集类似棉花糖状的纳米纤维集合体,其厚度为1厘米;
[0052] 将收集后的纳米纤维集合体放入管式炉中,在800摄氏度的氩气氛围中烧结10小时后形成轻质且柔软的三维二氧化硅/氧化锆纳米纤维材料,其厚度为2厘米,体积质量为0.06克每立方厘米,强度为200兆帕;
[0053] 将该材料取出后按照满足火灾、消防、高温锅炉和管道作业要求进一步整理和定型形成阻燃隔热材料,如图5所示;该材料的抗弯刚度为100毫米,透气性为50毫米每秒,极限氧指数为70,耐热温度为1000摄氏度,导热率为0.03W/(m·℃),吸水率为0.004克每克。
[0054] 显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
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