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原位增强PTFE纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法

申请号 CN202410131750.6 申请日 2024-01-31 公开(公告)号 CN117661137A 公开(公告)日 2024-03-08
申请人 季华实验室; 发明人 张文力; 舒溪; 李小磊; 伍德民;
摘要 本 发明 公开了一种原位增强PTFE 纤维 和多尺度增强自润滑织物 衬垫 的制备方法,涉及自润滑材料技术领域。其中,所述多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法通过原位增强PTFE纤维以及功能化酚 醛 树脂 ,从多个方向对织物衬垫的不同制备材料进行改性,从整体上增强了织物衬垫的 摩擦学 性能。
权利要求

1.一种原位增强PTFE纤维的制备方法,其特征在于,按质量份数计,包括以下步骤:
将6~8份海藻酸钠、0.1~0.3份非离子型有机消泡剂和120~140份聚四氟乙烯分散液体溶于190~200份去离子中,得到PTFE分散溶液;
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80~85℃持续搅拌6~8h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12~14h以去除气泡,获得纺丝液;所述润滑相和增强相的用量分别占纺丝液中固体质量的0.5%~1%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有乙醇的氯化混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤,分散,烧结,拉伸,得到所述原位增强PTFE纤维。
2.根据权利要求1所述的原位增强PTFE纤维的制备方法,其特征在于,所述润滑相包括石墨烯、石墨、二硫化钼、微胶囊中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的原位增强PTFE纤维的制备方法,其特征在于,所述增强相包括纳米二氧化硅、纳米氧化中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的原位增强PTFE纤维的制备方法,其特征在于,所述表面改性的润滑相和增强相乳液的制备方法包括以下步骤:将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合得到偶联剂溶液,将偶联剂溶液的pH调至酸性,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的润滑相和增强相;将表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合,高速乳化分散,得到所述表面改性的润滑相和增强相乳液。
5.根据权利要求1所述的原位增强PTFE纤维的制备方法,其特征在于,所述分散的步骤包括:将洗涤后的新生纤维束浸泡在2%硫酸铝溶液中分散。
6.根据权利要求1所述的原位增强PTFE纤维的制备方法,其特征在于,所述烧结的步骤包括:将分散后的新生纤维束在360~380℃下烧结5~10分钟成型。
7.一种多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
织物编织:以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱进行编织,得到自润滑织物;所述原位增强PTFE纤维通过权利要求1‑6任一项所述的原位增强PTFE纤维的制备方法制得;
树脂浸渍织物:用稀释液稀释树脂,然后加入功能填料,功能填料的用量为酚醛树脂质量的5%~10%,得到浸渍树脂;将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
8.根据权利要求7所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,其特征在于,所述功能填料包括润滑填料和增强填料;所述润滑填料包括氧化石墨烯、石墨、二硫化钼、微胶囊中的至少一种;所述增强填料包括纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,其特征在于,所述稀释液为乙酸乙酯和乙醇的混合液;所述加压加热半固化的参数为:温度90~95℃,压3~
4MPa,时间60~70min。
10.根据权利要求7所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,其特征在于,所述稀释液和酚醛树脂的质量比为1:(1.5~2)。

说明书全文

原位增强PTFE纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及自润滑材料技术领域,特别涉及一种原位增强PTFE纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法。

背景技术

[0002] 由聚四氟乙烯(PTFE)纤维与增强纤维混合编织并浸渍树脂固化成型得到的织物衬垫,在用于自润滑关节轴承上具有良好的自润滑效果。为了进一步提高衬垫在苛刻工况下的性能以及延长其寿命,目前研究人员针对衬垫的编织结构、表面改性以及填充改性等方面进行了大量研究,在一定程度上提升了PTFE织物衬垫的摩擦学性能。其中,填充改性是目前应用最广泛的方法,其主要是通过物理共混的方式将微颗粒添加到树脂中,进而对织物进行浸渍获得改性自润滑衬垫。物理共混是通过提高树脂的摩擦学性能从而实现衬垫性能的提高,但是将改性材料分散在树脂中存在几点问题:(1)由于纤维织物较为紧密,改性填料颗粒难以随树脂进入织物内部,浸渍树脂大多分散在织物表面以及在织物结点处堆积,因此改性作用时间短,效果有限;(2)衬垫的失效往往由PTFE纤维的快速损伤引起的,PTFE纤维的快速损伤原因主要包括:PTFE纤维的学性能差、磨损率高、长时间工作衬垫润滑作用不足、导热差致使局部区域高温聚集等,而表面改性、树脂填充改性以及编织结构改性均无法直接作用到PTFE纤维内部。
[0003] 可见,现有技术还有待改进和提高。

发明内容

[0004] 鉴于上述现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种原位增强PTFE纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,旨在提高PTFE纤维的摩擦学性能以及提高PTFE织物衬垫的摩擦学性能。
[0005] 为了达到上述目的,本发明采取了以下技术方案:本发明第一方面提供一种原位增强PTFE纤维的制备方法,按质量份数计,包括以下步骤:
将6~8份海藻酸钠、0.1~0.3份非离子型有机消泡剂和120~140份聚四氟乙烯分散液体溶于190~200份去离子中,得到PTFE分散溶液;
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80~85℃持续搅拌6~8h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12~14h以去除气泡,获得纺丝液;所述润滑相和增强相的用量分别占纺丝液中固体质量的0.5%~1%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有乙醇的氯化混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤,分散,烧结,拉伸,得到所述原位增强PTFE纤维。
[0006] 所述的原位增强PTFE纤维的制备方法,其中,所述润滑相包括石墨烯、石墨、二硫化钼、微胶囊中的至少一种。
[0007] 所述的原位增强PTFE纤维的制备方法,其中,所述增强相包括纳米二氧化硅、纳米氧化中的至少一种。
[0008] 所述的原位增强PTFE纤维的制备方法,其中,所述表面改性的润滑相和增强相乳液的制备方法包括以下步骤:将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合得到偶联剂溶液,将偶联剂溶液的pH调至酸性,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的润滑相和增强相;将表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合,高速乳化分散,得到所述表面改性的润滑相和增强相乳液。
[0009] 所述的原位增强PTFE纤维的制备方法,其中,所述分散的步骤包括:将洗涤后的新生纤维束浸泡在2%硫酸铝溶液中分散。
[0010] 所述的原位增强PTFE纤维的制备方法,其中,所述烧结的步骤包括:将分散后的新生纤维束在360~380℃下烧结5~10分钟成型。
[0011] 本发明第二方面提供一种多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,包括如下步骤:织物编织:以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱进行编织,得到自润滑织物;所述原位增强PTFE纤维通过以上所述的原位增强PTFE纤维的制备方法制得;
树脂浸渍织物:用稀释液稀释酚醛树脂,然后加入功能填料,功能填料的用量为酚醛树脂质量的5%~10%;将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
[0012] 所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,其中,所述功能填料包括润滑填料和增强填料;所述润滑填料包括氧化石墨烯、石墨、二硫化钼、微胶囊中的至少一种;所述增强填料包括纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种。
[0013] 所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,其中,所述稀释液为乙酸乙酯和乙醇的混合液;所述加压加热半固化的参数为:温度90~95℃,压力3~4MPa,时间60~70min。
[0014] 所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,其中,所述稀释液和酚醛树脂的质量比为1:(1.5~2)。
[0015] 有益效果:
[0016] 本发明第一方面提供了一种原位增强PTFE纤维的制备方法,所述制备方法通过湿法纺丝技术实现润滑相和增强相对PTFE纤维进行原位改性,提升了PTFE纤维的摩擦学、力学以及导热等性能,从根本上增强了衬垫中易损伤的部位。
[0017] 本发明第二方面提供了一种多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,所述自润滑织物衬垫采用原位增强PTFE纤维和芳纶纤维混织,并通过功能化的酚醛树脂进行增强,将表面树脂改性与纤维复合改性相结合,有效提高了PTFE织物衬垫的摩擦学性能。附图说明
[0018] 图1为实施例1的原位增强PTFE纤维的结构示意图,图1中(a)部分显示的是PTFE纤维束,图1中(b)部分显示的是PTFE纤维束中微颗粒的分布情况。

具体实施方式

[0019] 本发明提供一种原位增强PTFE纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0020] 本发明第一方面提供一种原位增强PTFE纤维的制备方法,按质量份数计,包括以下步骤:将6~8份海藻酸钠、0.1~0.3份非离子型有机硅消泡剂和120~140份聚四氟乙烯分散液体溶于190~200份去离子水中,得到PTFE分散溶液;
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80~85℃持续搅拌6~8h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12~14h以去除气泡,获得纺丝液;所述润滑相和增强相的用量分别占纺丝液中固体质量的0.5%~1%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤,分散,烧结,拉伸,得到所述原位增强PTFE纤维。
[0021] 所述润滑相和增强相的用量不宜过多,否则会导致纺丝失败或造成严重聚团,从而影响纤维的力学性能。
[0022] 优选的,所述润滑相包括氧化石墨烯、石墨、二硫化钼、微胶囊中的至少一种。
[0023] 优选的,所述增强相包括纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种。
[0024] 优选的,所述表面改性的润滑相和增强相乳液的制备方法包括以下步骤:将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合得到偶联剂溶液,将偶联剂溶液的pH调至酸性,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的润滑相和增强相;将表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合,高速乳化分散,得到所述表面改性的润滑相和增强相乳液。
[0025] 优选的,所述湿法纺丝的纺丝温度为25~30℃。
[0026] 优选的,所述分散的步骤包括:将洗涤后的新生纤维束浸泡在2%硫酸铝溶液中分散。
[0027] 优选的,所述烧结的步骤包括:将分散后的新生纤维束在360~380℃下烧结5~10分钟成型。
[0028] 本发明第二方面提供一种多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法,包括如下步骤:织物编织:以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱进行编织,得到自润滑织物;所述原位增强PTFE纤维通过以上所述的原位增强PTFE纤维的制备方法制得;
树脂浸渍织物:用稀释液稀释酚醛树脂,然后加入功能填料,功能填料的用量为酚醛树脂质量的5%~10%;将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
[0029] 所述多尺度增强自润滑织物衬垫在未使用时置于冷冻中保存。
[0030] 具体的,功能填料的用量不能过多,否则会团聚以及降低树脂的粘度,性能变差。
[0031] 优选的,在织物编织中,经密为90~95根/10cm,纬密为92~98根/10cm。织物可以通过顺穿法依据不同组织结构分别进行平纹、斜纹及缎纹的穿综穿筘,织造可以采用全自动剑杆织样机进行,通过不同织造结构调控功能材料分布区域。
[0032] 优选的,所述功能填料包括润滑填料和增强填料;所述润滑填料包括氧化石墨烯、石墨、二硫化钼、微胶囊中的至少一种;所述增强填料包括纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种。
[0033] 优选的,所述稀释液为乙酸乙酯和乙醇的混合液。
[0034] 具体的,浸渍后的织物可以通过以下方法进行加压加热半固化:将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,半固化后获得织物衬垫。所述加压加热半固化的参数为:温度90~95℃,压力3~4MPa,时间60~70min。
[0035] 优选的,所述稀释液和酚醛树脂的质量比为1:(1.5~2)。
[0036] 实施例1
[0037] 一种多尺度增强自润滑织物衬垫,按质量份数计,其制备方法包括以下步骤:S001.制备原位增强PTFE纤维:
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于
190份去离子水中,得到PTFE分散溶液;
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合,得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液,加入醋酸,将偶联剂溶液的pH调至4,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的润滑相和增强相;将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合,10000rpm高速乳化分散10min,得到表面改性的润滑相和增强相乳液;
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80℃持续搅拌
7h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡,获得纺丝液;所述润滑相为二硫化钼,其用量为纺丝液中固体质量的0.5%;所述增强相为纳米二氧化硅,其用量为纺丝液中固体质量的0.5%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,纺丝温度为25℃,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤后,浸泡在2%硫酸铝溶液中分散,然后在370℃下烧结10分钟成型,最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍,得到原位增强PTFE纤维;
S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织平纹结构织物,得到自润滑织物;
S003.树脂浸渍织物:
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后(稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2),加入功能填料,持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂;所述功能填料为纳米二氧化硅(粒径20~30纳米)以及二硫化钼,其用量分别为酚醛树脂质量的3%;稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液;
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;
30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,温度95℃、压力3MPa、时间
60min,半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
[0038] 实施例2
[0039] 一种多尺度增强自润滑织物衬垫,其制备方法与实施例1的区别在于:S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织斜纹结构织物,得到自润滑织物。
[0040] 实施例3
[0041] 一种多尺度增强自润滑织物衬垫,按质量份数计,其制备方法包括以下步骤:S001.制备原位增强PTFE纤维:
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于
190份去离子水中,得到PTFE分散溶液;
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合,得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液,加入醋酸,将偶联剂溶液的pH调至4,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的润滑相和增强相;将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合,10000rpm高速乳化分散10min,得到表面改性的润滑相和增强相乳液;
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80℃持续搅拌
7h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡,获得纺丝液;所述润滑相为二硫化钼,其用量为纺丝液中固体质量的0.75%;所述增强相为纳米二氧化硅,其用量为纺丝液中固体质量的0.75%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,纺丝温度为25℃,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤后,浸泡在2%硫酸铝溶液中分散,然后在370℃下烧结10分钟成型,最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍,得到原位增强PTFE纤维;
S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织平纹结构织物,得到自润滑织物;
S003.树脂浸渍织物:
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后(稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2),加入功能填料,持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂;所述功能填料为纳米二氧化硅(粒径20~30纳米)以及二硫化钼,其用量分别为酚醛树脂质量的2.5%;稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液;
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;
30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,温度95℃、压力3MPa、时间
60min,半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
[0042] 实施例4
[0043] 一种多尺度增强自润滑织物衬垫,按质量份数计,其制备方法包括以下步骤:S001.制备原位增强PTFE纤维:
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于
190份去离子水中,得到PTFE分散溶液;
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合,得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液,加入醋酸,将偶联剂溶液的pH调至4,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的润滑相和增强相;将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合,10000rpm高速乳化分散10min,得到表面改性的润滑相和增强相乳液;
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80℃持续搅拌
7h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡,获得纺丝液;所述润滑相为二硫化钼,其用量为纺丝液中固体质量的0.5%;所述增强相为纳米二氧化硅,其用量为纺丝液中固体质量的0.5%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,纺丝温度为25℃,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤后,浸泡在2%硫酸铝溶液中分散,然后在370℃下烧结10分钟成型,最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍,得到原位增强PTFE纤维;
S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织平纹结构织物,得到自润滑织物;
S003.树脂浸渍织物:
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后(稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2),加入功能填料,持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂;所述功能填料为纳米二氧化硅(粒径20~30纳米)以及二硫化钼,其用量分别为酚醛树脂质量的5%;稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液;
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;
30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,温度95℃、压力3MPa、时间
60min,半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
[0044] 实施例5
[0045] 一种多尺度增强自润滑织物衬垫,按质量份数计,其制备方法包括以下步骤:S001.制备原位增强PTFE纤维:
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于
190份去离子水中,得到PTFE分散溶液;
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合,得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液,加入醋酸,将偶联剂溶液的pH调至4,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的润滑相和增强相;将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合,10000rpm高速乳化分散10min,得到表面改性的润滑相和增强相乳液;
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80℃持续搅拌
7h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡,获得纺丝液;所述润滑相为石墨粉,其用量为纺丝液中固体质量的0.5%;所述增强相为纳米氧化铝,其用量为纺丝液中固体质量的0.5%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,纺丝温度为25℃,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤后,浸泡在2%硫酸铝溶液中分散,然后在370℃下烧结10分钟成型,最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍,得到原位增强PTFE纤维;
S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织平纹结构织物,得到自润滑织物;
S003.树脂浸渍织物:
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后(稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2),加入功能填料,持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂;所述功能填料为纳米氧化铝(粒径20~
30纳米)以及石墨粉,其用量分别为酚醛树脂质量的3%;稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液;
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;
30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,温度95℃、压力3MPa、时间
60min,半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
[0046] 实施例6
[0047] 一种多尺度增强自润滑织物衬垫,按质量份数计,其制备方法包括以下步骤:S001.制备原位增强PTFE纤维:
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于
190份去离子水中,得到PTFE分散溶液;
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合,得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液,加入醋酸,将偶联剂溶液的pH调至4,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的润滑相和增强相;将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合,10000rpm高速乳化分散10min,得到表面改性的润滑相和增强相乳液;
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80℃持续搅拌
7h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡,获得纺丝液;所述润滑相为纳米二氧化硅微胶囊(二氧化硅包覆PAO06的微胶囊),其用量为纺丝液中固体质量的0.5%;所述增强相为纳米二氧化硅,其用量为纺丝液中固体质量的0.5%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,纺丝温度为25℃,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤后,浸泡在2%硫酸铝溶液中分散,然后在370℃下烧结10分钟成型,最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍,得到原位增强PTFE纤维;
S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织平纹结构织物,得到自润滑织物;
S003.树脂浸渍织物:
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后(稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2),加入功能填料,持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂;所述功能填料为纳米二氧化硅(粒径20~30纳米)以及二氧化硅包覆PAO06的微胶囊(粒径200nm),其用量分别为酚醛树脂质量的
3%;稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液;
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;
30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,温度95℃、压力3MPa、时间
60min,半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
[0048] 对比例1一种自润滑织物衬垫,按质量份数计,其制备方法包括以下步骤:
S001.制备PTFE纤维:
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于
190份去离子水中,得到PTFE分散溶液;抽真空12h以去除气泡,获得纺丝液;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,纺丝温度为25℃,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤后,浸泡在2%硫酸铝溶液中分散,然后在370℃下烧结10分钟成型,最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍,得到PTFE纤维;
S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织平纹结构织物,得到织物;
S003.树脂浸渍织物:
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后(稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2),加入功能填料,持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂;所述功能填料为纳米二氧化硅(粒径20~30纳米)以及二硫化钼,其用量分别为酚醛树脂质量的3%;稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液;
将织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,温度95℃、压力3MPa、时间60min,半固化后获得所述自润滑织物衬垫。
[0049] 对比例2一种自润滑织物衬垫,按质量份数计,其制备方法包括以下步骤:
S001.制备原位增强PTFE纤维:
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于
190份去离子水中,得到PTFE分散溶液;
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合,得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液,加入醋酸,将偶联剂溶液的pH调至4,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的润滑相和增强相;将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合,10000rpm高速乳化分散10min,得到表面改性的润滑相和增强相乳液;
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80℃持续搅拌
7h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡,获得纺丝液;所述润滑相为二硫化钼,其用量为纺丝液中固体质量的0.5%;所述增强相为纳米二氧化硅,其用量为纺丝液中固体质量的0.5%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,纺丝温度为25℃,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤后,浸泡在2%硫酸铝溶液中分散,然后在370℃下烧结10分钟成型,最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍,得到原位增强PTFE纤维;
S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织平纹结构织物,得到自润滑织物;
S003.树脂浸渍织物:
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后(稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2),持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂;稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液;
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;
30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,温度95℃、压力3MPa、时间
60min,半固化后获得所述自润滑织物衬垫。
[0050] 对比例3一种自润滑织物衬垫,按质量份数计,其制备方法包括以下步骤:
S001.制备原位增强PTFE纤维:
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于
190份去离子水中,得到PTFE分散溶液;
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合,得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液,加入醋酸,将偶联剂溶液的pH调至4,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对润滑相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的润滑相;将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相与纯水进行混合,10000rpm高速乳化分散10min,得到表面改性的润滑相乳液;
将表面改性的润滑相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80℃持续搅拌7h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡,获得纺丝液;所述润滑相为二硫化钼,其用量为纺丝液中固体质量的1%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,纺丝温度为25℃,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤后,浸泡在2%硫酸铝溶液中分散,然后在370℃下烧结10分钟成型,最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍,得到原位增强PTFE纤维;
S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织平纹结构织物,得到自润滑织物;
S003.树脂浸渍织物:
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后(稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2),加入功能填料,持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂;所述功能填料为二硫化钼,其用量为酚醛树脂质量的6%;稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液;
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;
30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,温度95℃、压力3MPa、时间
60min,半固化后获得所述自润滑织物衬垫。
[0051] 对比例4一种增强织物衬垫,按质量份数计,其制备方法包括以下步骤:
S001.制备原位增强PTFE纤维:
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于
190份去离子水中,得到PTFE分散溶液;
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合,得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液,加入醋酸,将偶联剂溶液的pH调至4,以使得硅烷偶联剂水解,利用偶联剂溶液对增强相进行表面处理,处理后进行干燥,得到表面经过处理的增强相;将质量比为1:100的表面经过处理的增强相与纯水进行混合,10000rpm高速乳化分散10min,得到表面改性的增强相乳液;
将表面改性的增强相乳液加入PTFE分散溶液中,升温至80℃持续搅拌7h,得到含功能材料分散液,将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡,获得纺丝液;所述增强相为纳米二氧化硅,其用量为纺丝液中固体质量的1%;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,纺丝温度为25℃,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤后,浸泡在2%硫酸铝溶液中分散,然后在370℃下烧结10分钟成型,最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍,得到原位增强PTFE纤维;
S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以原位增强PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织平纹结构织物,得到自润滑织物;
S003.树脂浸渍织物:
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后(稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2),加入功能填料,持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂;所述功能填料为纳米二氧化硅(粒径20~30纳米),其用量为酚醛树脂质量的6%;稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液;
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;
30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,温度95℃、压力3MPa、时间
60min,半固化后获得所述增强织物衬垫。
[0052] 对比例5一种织物衬垫,按质量份数计,其制备方法包括以下步骤:
S001.制备PTFE纤维:
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于
190份去离子水中,得到PTFE分散溶液,抽真空12h以去除气泡,获得纺丝液;
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝,纺丝温度为25℃,得到聚四氟乙烯纤维束,然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型,得到新生纤维束;
新生纤维束经洗涤后,浸泡在2%硫酸铝溶液中分散,然后在370℃下烧结10分钟成型,最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍,得到PTFE纤维;
S002.织物编织:
以芳纶纤维为经纱,以PTFE纤维为纬纱,通过全自动织布机编织平纹结构织物,得到织物;
S003.树脂浸渍织物:
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后(稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2),加入功能填料,持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂;稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液;
将织物浸泡在浸渍树脂中,反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中;30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂;将浸渍后的织物进行加压加热半固化,将浸渍后的织物放在两片离型纸中,在平板硫化机中进行加压加热半固化,温度95℃、压力3MPa、时间60min,半固化后获得所述织物衬垫。
[0053] 对比例6一种织物衬垫,其制备方法与实施例1的区别在于:
S003中,功能填料为纳米二氧化硅以及二硫化钼,其用量分别为酚醛树脂质量的
10%。
[0054] 对比例7一种织物衬垫,其制备方法与实施例1的区别在于:
S001中, 所述润滑相二硫化钼的用量为纺丝液中固体质量的2%;所述增强相纳米二氧化硅的用量为纺丝液中固体质量的2%;
纺丝液中出现严重团聚,堵塞机器的出丝口,无法纺丝。
[0055] 测试实施例和对比例的织物衬垫的摩擦学性能,测试方法如下:将半固化的衬垫裁剪后粘接再不锈体上,3MPa,180℃固化2h获得实验样件。
[0056] 通过PLINT面接触摩擦试验机进行摩擦系数测量,实验条件为载荷3kN,转速60rpm,时间4h,磨损深度通过白光干涉仪测量。
[0057] 相应的测试结果如下:衬垫摩擦系数 衬垫磨损深度
实施例1 0.068 33.8μm
实施例2 0.071 32.1μm
实施例3 0.075 34.1μm
实施例4 0.067 32.4μm
实施例5 0.070 34.1μm
实施例6 0.065 30.3μm
对比例1 0.074 38.3μm
对比例2 0.076 40.3μm
对比例3 0.066 42.1μm
对比例4 0.082 36.3μm
对比例5 0.089 52.3μm
对比例6 0.072 39.2μm
从实施例1‑6与对比例1‑6的数据比较可以看出,经过原位增强PTFE纤维以及对酚醛树脂进行改性后,获得的织物衬垫的摩擦系数以及磨损深度有明显降低。
[0058] 在实施例1‑6中进行比较可以发现,采用含油硅壳微胶囊以及纳米二氧化硅对PTFE纤维以及酚醛树脂进行改性,获得的织物衬垫的摩擦学性能最好。
[0059] 将实施例1‑2进行比较可以发现,斜纹结构的织物的摩擦学性能优于平纹结构的织物。
[0060] 将实施例1、3、4进行比较可以发现,在一定用量范围内,润滑相、增强相以及功能填料的用量越多,对织物衬垫的改性效果越好。
[0061] 图1中(a)部分显示的是PTFE纤维束,图1中(b)部分显示的是PTFE纤维束中微颗粒的分布情况。其中的微颗粒为增强相以及润滑相所使用的颗粒。可见颗粒在PTFE纤维中分布均匀。
[0062] 对比例1与实施例相比,只对酚醛树脂进行了改性,而没有对PTFE纤维进行改性处理,从结果上看,对比例1的摩擦学性能显然不如各实施例,说明PTFE纤维经过改性后可以有效提高织物衬垫的性能。
[0063] 对比例2与实施例相比,没有对酚醛树脂进行了改性,只对PTFE纤维进行改性处理,从结果上看,对比例2的摩擦学性能也显然不如各实施例。
[0064] 对比例3与实施例相比,在对PTFE纤维进行改性中,只使用了润滑相,而没有使用增强相,从结果上看,对比例3的摩擦学性能显然不如各实施例,甚至不如对比例2,说明增强相的使用可以对PTFE纤维的改性带来正面影响。而润滑相的用量过多则会对PTFE纤维的改性带来负面影响。
[0065] 对比例4与实施例相比,在对PTFE纤维进行改性中,只使用了增强相,而没有使用润滑相,从结果上看,对比例4的摩擦学性能显然不如各实施例,说明润滑相的使用可以对PTFE纤维的改性带来正面影响。
[0066] 对比例5为一种纯织物衬垫,其纤维和树脂均未经改性处理,作为空白对照。
[0067] 对比例6与实施例相比,其使用的功能填料过多,从结果上看,对比例6的摩擦学性能不仅没有提高,而且出现了下降。
[0068] 可以理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
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