一种PVT法生长SiC的流场控制方法专利检索-晶体生长专利检索查询-专利查询网

一种PVT法生长SiC的流场控制方法

专利类型	发明公开	法律事件	公开;
专利有效性	公开	当前状态	公开
申请号	CN202510109878.7	申请日	2025-01-23
公开(公告)号	CN119913619A	公开(公告)日	2025-05-02
申请人	长飞光纤光缆股份有限公司;	申请人类型	企业
发明人	苏建伟; 赵文琪; 王志勇; 刘丽蓓; 黄首义; 徐文煌; 魏德玉; 刘勇;	第一发明人	苏建伟
权利人	长飞光纤光缆股份有限公司	权利人类型	企业
当前权利人	长飞光纤光缆股份有限公司	当前权利人类型	企业
省份	当前专利权人所在省份：湖北省	城市	当前专利权人所在城市：湖北省武汉市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：湖北省武汉市东湖新技术开发区光谷大道9号	邮编	当前专利权人邮编：430074
主IPC国际分类	C30B29/36	所有IPC国际分类	C30B29/36 ; C30B23/00
专利引用数量	0	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	10	专利文献类型	A
专利代理机构	湖北武汉永嘉专利代理有限公司	专利代理人	刘洋;
摘要	本发明一种PVT法生长SiC的流场控制方法，将圆柱形石墨坩埚与多孔石墨筒同轴放置，多孔石墨筒将石墨坩埚内的空间隔离成中心区域和环形区域；将高堆积密度的碳化硅粉料装填在所述环形区域，将低堆积密度的碳化硅粉料装填在中心区域；在环形区域的碳化硅粉料上方加盖等静压石墨环，在中心区域的碳化硅粉料上方加盖多孔石墨片；本发明通过高堆积密度粉料具有低的孔隙率，而低堆积密度粉料具有高的孔隙率，使得SiC 蒸汽优先在粉料中心向上传输，同时粉料中的石墨导流构件对引导气流传输起到重要作用，侧边产生的SiC蒸汽通过多孔石墨筒向中心汇聚，促进中心向上传质有效地降低碳包裹物，有利于晶体以台阶流方式生长，从而提高了晶体的质量。
权利要求	1.一种PVT法生长SiC的流场控制方法，其特征在于包括以下步骤： (1)将圆柱形石墨坩埚与多孔石墨筒同轴放置，多孔石墨筒将石墨坩埚内的空间隔离成中心区域和环形区域； (2)将高堆积密度的碳化硅粉料装填在所述环形区域，将低堆积密度的碳化硅粉料装填在中心区域； (3)在环形区域的碳化硅粉料上方加盖等静压石墨环，在中心区域的碳化硅粉料上方加盖多孔石墨片。 2.如权利要求1所述PVT法生长SiC的流场控制方法，其特征在于所述石墨坩埚的内径D1＝160～240mm，壁厚T1＝5～25mm，深度H1＝120～200mm；所述多孔石墨筒的内径D2＝70～200mm，壁厚T2＝0.5～5mm，深度H2＝110～190mm；满足数值关系D1＞D2，T1＞T2，H1＞H2。 3.如权利要求1所述PVT法生长SiC的流场控制方法，其特征在于所述多孔石墨筒和多 3 孔石墨片的密度为1.0～1.3g/cm ，对应孔隙率35～60％；所述等静压石墨环与坩埚同材 3 质，其密度为1.6～2.0g/cm，对应孔隙率5～15％。 4.如权利要求1所述PVT法生长SiC的流场控制方法，其特征在于所述碳化硅粉料通过自蔓延法或化学气相沉积法获得，晶型为6H相、4H相或3C相，形态为类球形颗粒状。 5.如权利要求1所述PVT法生长SiC的流场控制方法，其特征在于步骤2所述高堆积密度 3 的碳化硅粉料通过级配优化或振实操作使堆积密度≥1.45g/cm ；所述低堆积密度的碳化 3 硅粉料采用单一粒度粉料，堆积密度为1.10～1.45g/cm。 6.如权利要求1所述PVT法生长SiC的流场控制方法，其特征在于步骤2中先装填环形区 3 域且有振实操作，振实后密度≥1.55g/cm；再装填中心区域且无振实操作；二者装料高度一致。 7.如权利要求1所述PVT法生长SiC的流场控制方法，其特征在于步骤2在中心区域还加入了晶型稳定剂；所述晶型稳定剂为CeSi2、CeO2或Ce‑Si金属化合物。 8.如权利要求1所述PVT法生长SiC的流场控制方法，其特征在于步骤3中所述等静压石墨环的外径和内径分别与石墨坩埚的内径和多孔石墨筒的外径匹配，结合石墨坩埚的底部形成一个封闭的空间。 9.如权利要求1所述PVT法生长SiC的流场控制方法，其特征在于步骤3中所述多孔石墨片多孔石墨筒的内径匹配，结合石墨坩埚的底部形成一个封闭的空间。 10.如权利要求1所述PVT法生长SiC的流场控制方法，其特征在于步骤3所述等静压石墨环与多孔石墨片的厚度和高度一致，厚度为0.5～5mm；等静压石墨环的高度与粉料靠近或保持距离S，S＜20mm，最大高度不高于多孔石墨筒的高度。
说明书全文	一种PVT法生长SiC的流场控制方法技术领域 [0001] 本发明属于PVT法生长碳化硅晶体技术领域。背景技术 [0002] 碳化硅是国际公认具有优异性能的新一代电力电子材料，在大功率、高能效等方面崭露头角，广泛应用于国民经济的各个领域。物理气相输运法(physical vapor transport，PVT)是制备高品质碳化硅晶体的主要生长方法，该方法通过将粉末状原材料置于密闭容器中，在高温下使材料升华，形成蒸气，再通过控制温度梯度和压力，使蒸气凝聚成晶体。在这个过程中，粉料的传热和粉料特性对晶体的生长有着重要的影响。然而，现有的技术在该领域中存在一些问题。 [0003] 首先，SiC粉料的区域受传热和粉料特性的影响，粉料边沿容易碳化，并形成热阻层，从而内部粉料的难以均匀加热。其次，边沿碳化的粉料孔隙率较高，SiC 蒸汽以边沿传质为主，边沿的碳颗粒容易随气流传输至生长域，晶体的品质受到影响。 [0004] 如专利CN 110565167 A公开了一种用于PVT法生长SiC单晶的装料装置及装料方法，其采用边缘大颗粒装料，意图通过抑制侧边粉料的碳化来减少碳颗粒物，但大颗粒的粉料本身具有较大的孔隙率，会导致SiC蒸汽以边沿传质为主，边缘局部过热产生的碳颗粒容易随气流传输至生长域，晶体的品质受到影响。 [0005] 此外，现有的技术中，粉料的堆积方式通常是均匀的，这种均匀的堆积方式无法有效地减轻粉料边沿的碳化程度，也无法促进蒸汽优先在粉料中心向上传输，从而影响了晶体的质量。 [0006] 现有技术在PVT法生长碳化硅晶体的装料方法以及SiC蒸汽传质路径方面亟待改进。发明内容 [0007] 本发明目的在于提供一种PVT法生长SiC的流场控制方法，减轻粉料边沿的碳化程度，促进蒸汽优先在粉料中心向上传输，提高SiC蒸汽流场均匀性的同时提高坩埚边缘向中心区域的传热效率。 [0008] 为达到上述目的，采用技术方案如下： [0009] 一种PVT法生长SiC的流场控制方法，包括以下步骤： [0010] (1)将圆柱形石墨坩埚与多孔石墨筒同轴放置，多孔石墨筒将石墨坩埚内的空间隔离成中心区域和环形区域； [0011] (2)将高堆积密度的碳化硅粉料装填在所述环形区域，将低堆积密度的碳化硅粉料装填在中心区域； [0012] (3)在环形区域的碳化硅粉料上方加盖等静压石墨环，在中心区域的碳化硅粉料上方加盖多孔石墨片。 [0013] 按上述方案，所述石墨坩埚的内径D1＝160～240mm，壁厚T1＝5～25mm，深度H1＝120～200mm；所述多孔石墨筒的内径D2＝70～200mm，壁厚T2＝0.5～5mm，深度H2＝110～ 190mm；满足数值关系D1＞D2，T1＞T2，H1＞H2。 [0014] 按上述方案，所述多孔石墨筒和多孔石墨片的密度为1.0～1.3g/cm3，对应孔隙率3 35～60％；所述等静压石墨环与坩埚同材质，其密度为1.6～2.0g/cm ，对应孔隙率5～ 15％。 [0015] 按上述方案，所述碳化硅粉料通过自蔓延法或化学气相沉积法获得，晶型为6H相、4H相或3C相，形态为类球形颗粒状。 [0016] 按上述方案，步骤2所述高堆积密度的碳化硅粉料通过级配优化或振实操作使堆3 积密度≥1.45g/cm。 [0017] 按上述方案，步骤2所述低堆积密度的碳化硅粉料采用单一粒度粉料，堆积密度为3 1.10～1.45g/cm。 [0018] 按上述方案，步骤2中先装填环形区域且有振实操作，振实后密度≥1.55g/cm3；再装填中心区域且无振实操作；二者装料高度一致。 [0019] 按上述方案，步骤2在中心区域还加入了晶型稳定剂；所述晶型稳定剂为CeSi2、CeO2或Ce‑Si金属化合物。 [0020] 按上述方案，步骤3中所述等静压石墨环的外径和内径分别与石墨坩埚的内径和多孔石墨筒的外径匹配，结合石墨坩埚的底部形成一个封闭的空间。 [0021] 按上述方案，步骤3中所述多孔石墨片多孔石墨筒的内径匹配，结合石墨坩埚的底部形成一个封闭的空间。 [0022] 按上述方案，步骤3所述等静压石墨环与多孔石墨片的厚度和高度一致，厚度为0.5～5mm；等静压石墨环的高度与粉料靠近或保持距离S，S＜20mm，最大高度不高于多孔石墨筒的高度。 [0023] 与现有的技术相比，本技术方案的有益效果如下： [0024] 1、减轻粉料边沿的碳化程度：本发明通过在高堆积密度粉料的靠近坩埚区域填充高堆积密度粉料，而在粉料中心区域填充低堆积密度粉料，这种特种的粉料堆积方式可以有效地减轻粉料边沿的碳化程度。这是因为高堆积密度的粉料受热后的碳化程度较轻，有助于坩埚的温度传递至粉料内部，从而减少了粉料边沿的碳化现象。 [0025] 2、促进蒸汽优先在粉料中心向上传输：本发明通过高堆积密度粉料具有低的孔隙率，而低堆积密度粉料具有高的孔隙率，使得SiC蒸汽优先在粉料中心向上传输，这与现有技术的均匀粉料堆积方式形成鲜明对比。粉料中的石墨导流构件对引导气流传输起到重要作用，侧边产生的SiC蒸汽通过多孔石墨筒向中心汇聚，促进中心向上传质。本发明的填料方式和流场调控构件可以有效地降低碳包裹物，有利于晶体以台阶流方式生长，从而提高了晶体的质量，这将极大地提高半导体器件的性能和可靠性。 [0026] 3、提高生产效率：本发明采用的高堆积密度的粉料具有良好的传热性能，有助于热量向中心传递，提升粉料中心温度，从而提高中心区域粉料的利用率，大幅提升生产效率。 [0027] 4、适应性强：本发明的流场控制方法适用于各种尺寸的SiC晶体生长。这是因为无论6寸、8寸、乃至12寸SiC生长均以PVT法为主，其中流场的控制效果具有相通性。本发明的流场控制方法通过优化粉料的堆积方式，对各种尺寸的SiC晶体的品质提升均有积极作用，适用范围广泛。附图说明 [0028] 图1：本发明PVT法生长SiC单晶的装料示意图。 [0029] 图2：实施例及对比例长晶缺陷分析图表。 [0030] 其中，1‑圆柱形石墨坩埚；2‑多孔石墨筒；3‑环形区域；4‑中心区域；5‑等静压石墨环；6‑多孔石墨片；7‑SiC晶体；8‑石墨导流环。具体实施方式 [0031] 以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。 [0032] 具体实施方式提供了一种PVT法生长SiC单晶的装料方法，参照附图1所示： [0033] (1)将圆柱形石墨坩埚1与多孔石墨筒2同轴放置，多孔石墨筒将石墨坩埚内的空间隔离成中心区域4和环形区域3； [0034] (2)将高堆积密度的碳化硅粉料装填在所述环形区域3，将低堆积密度的碳化硅粉料装填在中心区域4； [0035] (3)在环形区域的碳化硅粉料上方加盖等静压石墨环5，在中心区域的碳化硅粉料上方加盖多孔石墨片6。 [0036] 具体实施方式提供的高堆积密度粉料可通过振实或级配方式获得，其中振实操作在振实设备上完成，级配方法是将平均粒径0.1～0.4mm的细粉料与平均粒径0.5～1.2mm的粗粉料按照(30～40％):(60～70％)的重量比混合装填，级配粉料的松装密度≥1.45g/3 3 cm，振实后密度≥1.55g/cm。 [0037] 实施例1 [0038] 本实施例提供一种SiC晶体生长的流场控制方法，具体步骤如下： [0039] 1)准备石墨坩埚，其材质为等静压石墨，密度为1.83g/cm3，内径200mm，壁厚15mm，3 深度170mm，准备多孔石墨筒，密度为1.16g/cm，内径150mm，壁厚2mm，深度150mm； [0040] 2)将多孔石墨筒放置于石墨坩埚内部，多孔石墨筒与石墨坩埚同轴，石墨坩埚内部底面与石墨筒底面接触； [0041] 3)环形区域填充高堆积密度的粉料，粉料的平均粒径为0.1～0.4mm，粉料的松装3 3 密度≥1.50g/cm，将坩埚放置在振实设备上振实，振实后的粉料密度≥1.60g/cm，装料高度148mm； [0042] 4)中心区域填充低堆积密度粉料，粉料的平均粒径为0.6～1.0mm，粉料的松装密3 度1.10～1.30g/cm ，同时放置CeSi2掺杂小坩埚，中心区域不进行振实操作，装料高度 148mm； [0043] 5)在高堆积密度粉料上部放置等静压石墨环，密度为1.83g/cm3，外径200mm，内径3 154mm，厚度2mm；在低堆积密度粉料上部放置多孔石墨片，密度为1.16g/cm ，外径150mm，厚度2mm，多孔石墨筒、等静压石墨环、多孔石墨片三者的上表面保持水平； [0044] 6)组装生长坩埚的其余部件，坩埚放入热场中，设定生长温度2100～2250℃，生长压力0.5～20mbar，长晶时间180h，启动SiC晶体生长实验。 [0045] 7)晶体生长结束后，对晶体进行切磨抛等加工，并进行缺陷分析，其结果见图2所示。 [0046] 实施例2 [0047] 本实施例提供一种SiC晶体生长的流场控制方法，具体步骤如下： [0048] 1)准备石墨坩埚，其材质为等静压石墨，密度为1.83g/cm3，内径200mm，壁厚15mm，3 深度170mm，准备多孔石墨筒，密度为1.16g/cm，内径160mm，壁厚4mm，深度150mm； [0049] 2)将多孔石墨筒放置于石墨坩埚内部，多孔石墨筒与石墨坩埚同轴，石墨坩埚内部底面与石墨筒底面接触； [0050] 3)环形区域填充高堆积密度的粉料，粉料的平均粒径为0.1～0.4mm，粉料的松装3 3 密度≥1.50g/cm，将坩埚放置在振实设备上振实，振实后的粉料密度≥1.60g/cm，装料高度146mm； [0051] 4)中心区域填充低堆积密度粉料，粉料的平均粒径为0.6～1.0mm，粉料的松装密3 度1.10～1.30g/cm，同时放置CeO2掺杂小坩埚，中心区域不进行振实操作，装料高度146mm； [0052] 5)在高堆积密度粉料上部放置等静压石墨环，密度为1.83g/cm3，外径200mm，内径3 168mm，厚度4mm；在低堆积密度粉料上部放置多孔石墨片，密度为1.16g/cm ，外径160mm，厚度4mm，多孔石墨筒、等静压石墨环、多孔石墨片三者的上表面保持水平； [0053] 6)组装生长坩埚的其余部件，坩埚放入热场中，设定生长温度2100～2250℃，生长压力0.5～20mbar，长晶时间180h，启动SiC晶体生长实验。 [0054] 7)晶体生长结束后，对晶体进行切磨抛等加工，并进行缺陷分析，其结果见图2所示。 [0055] 实施例3 [0056] 本实施例提供一种SiC晶体生长的流场控制方法，具体步骤如下： [0057] 1)准备石墨坩埚，其材质为等静压石墨，密度为1.83g/cm3，内径200mm，壁厚15mm，3 深度170mm，准备多孔石墨筒，密度为1.16g/cm，内径150mm，壁厚5mm，深度150mm； [0058] 2)将多孔石墨筒放置于石墨坩埚内部，多孔石墨筒与石墨坩埚同轴，石墨坩埚内部底面与石墨筒底面接触； [0059] 3)环形区域填充高堆积密度的粉料，粉料的平均粒径为0.1～0.4mm，粉料的松装3 3 密度≥1.50g/cm，将坩埚放置在振实设备上振实，振实后的粉料密度≥1.65g/cm，装料高度145mm； [0060] 4)中心区域填充低堆积密度粉料，粉料的平均粒径为0.6～1.0mm，粉料的松装密3 度1.10～1.30g/cm ，同时放置CeSi2掺杂小坩埚，中心区域不进行振实操作，装料高度 145mm； [0061] 5)在高堆积密度粉料上部放置等静压石墨环，密度为1.83g/cm3，外径200mm，内径3 160mm，厚度5mm；在低堆积密度粉料上部放置多孔石墨片，密度为1.16g/cm ，外径150mm，厚度5mm，多孔石墨筒、等静压石墨环、多孔石墨片三者的上表面保持水平； [0062] 6)组装生长坩埚的其余部件，坩埚放入热场中，设定生长温度2100～2250℃，生长压力0.5～20mbar，长晶时间180h，启动SiC晶体生长实验。 [0063] 7)晶体生长结束后，对晶体进行切磨抛等加工，并进行缺陷分析，其结果见图2所示。 [0064] 对比例 [0065] 对比例的粉料装填具体步骤如下： [0066] 1)准备石墨坩埚，其材质为等静压石墨，密度为1.83g/cm3，内径200mm，壁厚15mm，深度170mm； [0067] 2)准备粉料，其松装密度1.10～1.30g/cm3，粉料均匀装填于整个坩埚中，粉料高度150mm，在粉料中放置CeSi2掺杂小坩埚，粉料不经过振实； [0068] 3)组装生长坩埚的其余部件，坩埚放入热场中，设定生长温度2100～2250℃，生长压力0.5～20mbar，长晶时间180h，启动SiC晶体生长实验。 [0069] 4)晶体生长结束后，对晶体进行切磨抛等加工，并进行缺陷分析，其结果见图2所示。

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