一种留香珠及其制备方法

申请号 CN202310689426.1 申请日 2023-06-12 公开(公告)号 CN116716144A 公开(公告)日 2023-09-08
申请人 佛山市魔晶科技发展有限公司; 发明人 王丰生; 黄志成; 吴吉远;
摘要 本 发明 公开了一种留香珠及其制备方法,涉及洗涤产品技术领域。所述留香珠颗粒含有微气泡,其 密度 ≤0.95g/cm3,所述留香珠颗粒在 水 中的上浮率≥40%;所述留香珠颗粒中含有气体捕集剂,该气体捕集剂用于捕集气体,形成微气泡。本发明提供的留香珠,通过添加气体捕集剂,其可捕集气体并使气体分散均匀,从而在留香珠中形成分布均匀的微气泡,不但可大大降低留香珠的密度,并且可提高留香珠颗粒在水中的上浮率,进而提高留香珠的留香效果。
权利要求

3
1.一种留香珠,其特征在于,所述留香珠颗粒含有微气泡,其密度≤0.95g/cm ,所述留香珠颗粒在中的上浮率≥40%;所述留香珠颗粒中含有气体捕集剂,该气体捕集剂用于捕集气体,形成微气泡。
2.根据权利要求1所述的留香珠,其特征在于,所述气体捕集剂为高岭土膨润土、黏土、天然沸石、分子筛、无定型金属氧化物、纳米三氧化二、纳米磁性氧化、改性焦粉、改性灰、改性咖啡渣、改性纤维素、改性淀粉中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的留香珠,其特征在于,按质量百分比计,所述气体捕集剂的含量为1~10%。
4.根据权利要求3所述的留香珠,其特征在于,所述气体捕集剂的粒径为10~1000nm。
5.根据权利要求4所述的留香珠,其特征在于,所述气体捕集剂的比表面积为100~
2
300m/g。
6.根据权利要求1所述的留香珠,其特征在于,所述微气泡在留香珠颗粒中的体积占比为30~50%。
7.根据权利要求6所述的留香珠,其特征在于,所述微气泡的有效直径为100μm~800μm。
8.根据权利要求1所述的留香珠,其特征在于,制备所述留香珠的原料中包括助剂A和助剂B;所述助剂A包括水溶性土金属碳酸盐、水溶性碱土金属碳酸氢盐、水溶性碱土金属亚硫酸盐、水溶性碱土金属亚硫酸氢盐中的一种或多种的组合;所述助剂B包括硅酸、偏硅酸、磷酸醋酸柠檬酸草酸中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1‑8任一项所述的留香珠,其特征在于,所述留香珠的制备方法包括以下步骤:
步骤A1.取基料、香料、助剂、气体捕集剂、助剂A、助剂B;
步骤A2.将基料加热至熔融状态,在搅拌的状态下加入香料、辅助剂、气体捕集剂,充分混合,得混合料,所述混合料的粘度为100~10000mPa.s;
步骤A3.依次加入助剂A的水溶液、助剂B的水溶液于混合料中,搅拌混匀,使助剂A与助剂B充分反应,得到含有微气泡的混合浆料;
步骤A4.调整混合浆料的温度为50~75℃,造粒,冷却成型后,得留香珠。
10.一种留香珠的制备方法B,所述留香珠为如权利要求1‑7任一项所述的留香珠,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤B1.按配比取基料、香料、助剂、气体捕集剂;
步骤B2.将基料加热至熔融状态;在搅拌的状态下,加入助剂、气体捕集剂、香料,搅拌均匀,得混合料,所述混合料的粘度为100~10000mPa.s;
步骤B3.向混合浆料中通入气体,高速搅拌,使气体均匀的分散于混合料中,得混合浆料;
步骤B4.调整混合浆料的温度为50~75℃,造粒,经冷却后,得留香珠。

说明书全文

一种留香珠及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及洗涤用品技术领域,特别涉及一种留香珠及其制备方法。

背景技术

[0002] 留香珠具有增香作用,其成分中含有香精和香精微胶囊,该香精和香精微胶囊在洗衣时或穿着衣物时通过摩擦释放香氛因子,使衣物具有芳香作用,因此备受消费者喜爱,成为家庭清洗中增香新宠。
[0003] 在使用过程中,留香珠是与衣物一同放入洗衣机中的,并在洗涤过程中逐渐溶解,缓慢释放芳香因子,以使洗衣机内保持芳香,同时使香精和香精微胶囊附着于衣物上,以使衣物留香。然而,当留香珠的密度较大时,如大于或接近水的密度时,其容易沉入水中,在洗衣机排水时随水排出,导致其在还未溶解时即被排出,无法起到增香作用。为了不使留香珠过早的随水排走,现有技术主要通过在留香珠添加低密度不溶性材料或在留香珠中形成3
气泡,以使留香珠的密度在0.95g/cm及以下,避免被水排走。然而,添加的不溶性材料容易粘附于衣物中,引起用户皮肤瘙痒、过敏等现象。而为了使留香珠中含有气泡,通常在制备留香珠时通入气体,通过混合器、研磨器将气体与熔融的基料混合,使气体分散于熔融的基料中形成气泡。然而,在制备过程中,气体的分散主要通过混合器、研磨器的作用,但是气泡在挤压的作用下,反而易形成大气泡,导致气泡分布不均匀,使得到的留香珠颗粒部分密度较低,而大部分密度较高,易沉入水底,使留香珠颗粒总体的上浮率不高,那些气含量较低的颗粒易沉入水中,在第一次排水时尚未溶解,即被排出,并未发挥其留香的功能作用,造成衣物清洗完毕后,其留香效果不明显,香味持续的时间也不长久,用户体验感下降。
[0004] 可见,现有技术还有待改进和提高。

发明内容

[0005] 鉴于上述现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种留香珠及其制备方法,旨在解决现有技术中留香珠在水中的上浮率不高的缺陷
[0006] 为了达到上述目的,本发明采取了以下技术方案:
[0007] 一种留香珠,其中,所述留香珠颗粒含有微气泡,其密度≤0.95g/cm3,所述留香珠颗粒在水中的上浮率≥40%;所述留香珠颗粒中含有气体捕集剂,该气体捕集剂用于捕集气体,形成微气泡。
[0008] 所述的留香珠中,所述气体捕集剂为高岭土膨润土、黏土、天然沸石、分子筛、无定型金属氧化物、纳米三氧化二、纳米磁性氧化、改性焦粉、改性灰、改性咖啡渣、改性纤维素、改性淀粉中的一种或多种。
[0009] 所述的留香珠中,按质量百分比计,所述气体捕集剂的含量为1~10%。
[0010] 所述的留香珠中,所述气体捕集剂的粒径为10~1000nm。
[0011] 所述的留香珠中,所述气体捕集剂的比表面积为100~300m2/g。
[0012] 所述的留香珠中,所述微气泡在留香珠颗粒中的体积占比为30~50%。
[0013] 所述的留香珠中,所述微气泡的有效直径为100μm~800μm。
[0014] 所述的留香珠中,制备所述留香珠的原料中包括助剂A和助剂B;所述助剂A包括水溶性土金属碳酸盐、水溶性碱土金属碳酸氢盐、水溶性碱土金属亚硫酸盐、水溶性碱土金属亚硫酸氢盐中的一种或多种的组合;所述助剂B包括硅酸、偏硅酸、磷酸醋酸柠檬酸草酸中的一种或多种的组合。
[0015] 所述的留香珠中,所述留香珠的制备方法包括以下步骤:
[0016] 步骤A1.取基料、香料、助剂、气体捕集剂、助剂A、助剂B;
[0017] 步骤A2.将基料加热至熔融状态,在搅拌的状态下加入香料、辅助剂、气体捕集剂,充分混合,得混合料,所述混合料的粘度为100~10000mPa.s;
[0018] 步骤A3.依次加入助剂A的水溶液、助剂B的水溶液于混合料中,搅拌混匀,使助剂A与助剂B充分反应,得到含有微气泡的混合浆料;
[0019] 步骤A4.调整混合浆料的温度为50~75℃,造粒,冷却成型后,得留香珠。
[0020] 所述的留香珠中,所述方法包括以下步骤:
[0021] 步骤B1.按配比取基料、香料、助剂、气体捕集剂;
[0022] 步骤B2.将基料加热至熔融状态;在搅拌的状态下,加入助剂、气体捕集剂、香料,搅拌均匀,得混合料,所述混合料的粘度为100~10000mPa.s;
[0023] 步骤B3.向混合浆料中通入气体,高速搅拌,使气体均匀的分散于混合料中,得混合浆料;
[0024] 步骤B4.调整混合浆料的温度为50~75℃,造粒,经冷却后,得留香珠。
[0025] 有益效果:
[0026] 本发明提供了一种留香珠及其制备方法,该留香珠中含有气体捕集剂,其可捕集气体并使气体分散均匀,从而在留香珠中形成分布均匀的微气泡,不但可大大降低留香珠的密度,并且可提高留香珠颗粒在水中的上浮率,进而提高留香珠的留香效果。
[0027] 本发明所述制备方法,可通过化学方式和物理方式获得微气泡,其中,所示化学方式为在留香珠的原料中添加易分解产气或通过酸跟盐的化学反应获得气体,同时添加可作为气核捕集气体的气体捕集剂,以使留香珠中形成有微气泡且分散均匀,达到提供留香珠上浮率的目的。

具体实施方式

[0028] 本发明提供一种留香珠及其制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0029] 本发明提供一种留香珠,该留香珠为珠状颗粒,如,半圆形、椭圆形的珠状颗粒,也可以是其他形状的颗粒;所述留香珠的成分中含有香料,所述香料可释放芳香因子,具有留香作用;所述留香珠颗粒中含气体捕集剂,该气体捕集剂可作为气核,用于捕集气体,进而在颗粒中形成微气泡,该微气泡可调整留香珠颗粒的密度,使得留香珠颗粒的密度≤3
0.95g/cm ,即,使留香珠颗粒的密度小于水的密度,进而能浮于水面,避免在洗涤衣物时随水排走。此外,通过将气体捕集剂均匀的分散于颗粒中,可使形成的微气泡均匀的分散于颗粒中,进而避免因微气泡分布不均导致颗粒密度不一致,能使制备得到的颗粒密度较均一,进而提高留香珠颗粒在水中的上浮率,使其上浮率≥40%,进而提高留香效果。
[0030] 所述气体捕集剂,通常为难熔的粉末颗粒,该粉末颗粒的熔点大于制备留香珠的基料的熔点,因此,在制备时,其可在熔融的基料中独立成相,当熔融的基料中有气体产生或输入时,其可阻挡气体溢出,同时,其可成为聚集气体的气核,进而慢慢在熔融的基料中形成微气泡,使制备得到的留香珠颗粒中含有微气泡。
[0031] 为了具有更好的气体捕集作用,所述气体捕集剂为具有多孔结构的难熔粉体,如,二氧化硅、高岭土、膨润土、黏土、天然沸石、分子筛、无定型金属氧化物、纳米三氧化二铝、纳米磁性氧化铁、改性焦碳粉、改性粉煤灰、改性咖啡渣、改性纤维素、改性淀粉等具有多孔结构的粉体,其多孔结构可使其比表面积更大,能更好的阻挡气体溢出,同时其多孔结构具有更好的成核作用,能更好的捕集气体,因此能更好的在熔融的基料中形成微气泡。其中,所述改性焦碳粉、改性粉煤灰、改性咖啡渣、改性纤维素、改性淀粉为采用化学或生物的方法,将焦碳粉、粉煤灰、咖啡渣、纤维素、淀粉制成疏松多孔且比表面积较大的粉状材料,以使其能起到气体捕集的作用。
[0032] 由于气体捕集剂的粒径会直接影响其在熔融物料中的分散性,进而影响微气泡在留香珠颗粒中的分散均匀性,一般而言,在气体捕集剂的添加量确定的情况下,气体捕集剂的粒径越细,其分散性越好,形成的微气泡会越均匀,留香珠颗粒的上浮率会越高。具体的,所述气体捕集剂的粒径可以是10~1000nm,或者是10~100nm,或者是10~50nm,或者是上述粒径范围的组合,或是上述范围内的任意数值的粒径。通过选择合适粒径的气体捕集剂并使其均匀的分散于熔融的基料中,可得到微气泡分布均匀的留香珠,进而使留香珠颗粒具有较高的上浮率。
[0033] 再者,气体捕集剂粉体的比表面积也会影响其对气体的捕集能力,一般而言,其比表面积与越大,则其对气体的捕集能力越强,形成的微气泡有效直径会越大,能获得密度越小的留香珠,留香珠颗粒的上浮率也会越高,留香效果会更好。但是,由于微气泡的有效直径过大时,易出现破裂引起珠体表面产生缺陷。对此,为了使留香珠具有较高的上浮率和较2 2
高的硬度,所述气体捕集剂的比表面积可以是1~1000m /g,或者是1~500m/g,或者是100
2
~300m/g,或者是它们的组合,或者是前述范围内的任何数值的比表面积。
[0034] 此外,气体捕集剂的添加量也会影响到留香珠的密度和上浮率,一般而言,其添加量越大,对气体的捕集能力越强,可使微气泡的体积占比越大,留香珠的密度越低,上浮率越高,相反,则对气体的捕集能力弱,留香珠的密度高,上浮率下降。但是,由于微气泡的体积占比过高时会使得留香珠的硬度下降,因此为了具有合适的硬度,使微气泡的体积占比在合适的范围内,所述气体捕集剂的质量百分含量为1~10%较佳,可使留香珠中微气泡的体积占比为10~50%,并且分散均匀。
[0035] 然而,当微气泡的体积占比越大时,留香珠珠体的硬度会降低,而珠体硬度的降低,会使得其在碰撞的过程中易碎裂,进而使珠体不完整或形成缺陷,导致外观效果不佳。对此,在一种实施例中,所述珠体中微气泡的体积占比可以是10~50%,或者是30~50%,或者是前述范围的任意组合,或者是前述范围中任意数值的体积占比。
[0036] 在一种较佳的实施例中,所述留香珠颗粒中微气泡的体积占比为30~50%时,且分布均匀时,具有较高的上浮率,其上浮率可达到70%以上,且珠体的硬度大于5N。
[0037] 由于所述微气泡的有效直径会影响留香珠的硬度以及其在留香珠颗粒中的分散均匀性。一般而言,在微气泡的体积占比确定的情况下,微气泡的有效直径越小,其越容易均匀的分散于熔融的基料中,并且细小的微气泡在受到挤压时更难爆破,因此可使留香珠的硬度会越高,反之,则越难均匀的分散于熔融的基料中,并且当微气泡的有效直径过大时,还使得留香珠的硬度下降。当所述微气泡的有效直径为100μm~800μm,或者是前述范围内任何数值的有效直径的微气泡,其可均匀的分散于熔融的基料中,得到的留香珠颗粒具有较好的硬度。
[0038] 为了形成微气泡,既可通过在制备时通入气体的方式获得,又可通过化学反应生成气体的方式获得。其中,通过化学方式获得气体,可通过将反应物均匀的分散于熔融的基料中,进而能使生成的微气泡分散更均匀。
[0039] 在一种较佳的实施例中,通过在制备所述留香珠的原料中添加能相互反应生成气体的助剂A或/和助剂B,可得到微气泡并均匀的分散于熔融的基料中。该助剂A可以是能通过反应生成气泡的弱酸盐,如通过加热分解或与酸反应产生气体的弱酸盐;而该助剂B则是酸性大于该弱酸的酸,其可通过化学反应,与助剂A反应生成气体。
[0040] 在一种较佳的实施例中,所述助剂A选自水溶性碱土金属碳酸盐、水溶性碱土金属碳酸氢盐、水溶性碱土金属亚硫酸盐、水溶性碱土金属亚硫酸氢盐其中的一种或多种的组合,这类弱酸盐受热易分解产生气体,或者与酸反应生成气体;而所述助剂B选自硅酸、偏硅酸、磷酸等无机酸中的一种或多种,或者是醋酸、柠檬酸、草酸等有机酸中的一种或多种,或者前述任意无机酸和任意有机酸的组合。通过添加助剂B,可与受热未分解的助剂A进行反应,产生更多的气体。
[0041] 优选的,所述助剂A选自水溶性碱土金属碳酸盐、水溶性碱土金属碳酸氢盐,所述助剂B选自醋酸、柠檬酸、草酸等有机酸中的一种或多种。所述助剂A和助剂B反应后得到的二氧化碳气体无色无味。
[0042] 更优选的,所述助剂A为水溶性碱土金属碳酸氢盐,所述助剂B为柠檬酸或草酸,具有添加量少,产气量大的特点。
[0043] 制备所述留香珠的原料还包括基料、香料、助剂。其中,所述基料可以是环氧乙烷共聚物、环氧丙烷共聚物、环氧乙烷环氧丙烷共聚物中的一种或多种的组合,可作为香料及各助剂的载体,便于形成颗粒;所述香料包括香精或香精微胶囊,可释放芳香因子;所述助剂包括成型剂、抑菌剂、颜料或色素中的一种或多种的组合,具体可根据实际需要进行选择。其中,所述成型剂可选自聚乙二醇硬脂酸酯、植物基改性酯基季铵盐、植物基改性咪唑啉季铵盐、植物基改性酰胺盐、阳离子改性淀粉、阳离子改性纤维素或阳离子改性半纤维素中的一种或多种的组合,便于制备时浆料挤出成型;所述抑菌剂具有抑菌的效果;所述颜料或色素可使制备得到的留香珠具有较好的视觉效果。需要说明的是,所述植物基改性酯基季铵盐、植物基改性咪唑啉季铵盐、植物基改性酰胺盐、阳离子改性纤维素或阳离子改性半纤维素购自南丰县大信科技有限公司。
[0044] 由于基料熔融时的粘度会影响微气泡的分散均匀性,而基料的粘度主要受温度和其分子量影响,当基料熔融时,在相同的温度下,基料的分子量越大,其粘度相对来说会越大。为了使微气泡能均匀的分布在熔融的基料中,所述基料的重均分子量可以是1500~20000,或者6000~15000,或者是8000~13000,或者是前述范围的任意组合,或者是前述范围中任意数值的重均分子量,均可具有较适合的粘度值,可使微气泡分布均匀,且微气泡的有效直径适中。
[0045] 上述留香珠可采用以下步骤制备得到:
[0046] 步骤A1.取基料、香料、助剂、气体捕集剂、助剂A和助剂B;
[0047] 步骤A2.将基料加热至熔融状态,在搅拌的状态下加入香料、辅助剂、气体捕集剂,高速搅拌,使其充分混合后,得混合料,所述混合料的粘度为100~10000mPa.s;
[0048] 步骤A3.依次分批次加入助剂A的水溶液、助剂B的水溶液于混合料中,搅拌混匀,使助剂A与助剂B充分反应,得到含有微气泡的混合浆料;
[0049] 步骤A4.调整混合浆料的温度为50~75℃,造粒,冷却成型后,得留香珠。
[0050] 上述制备步骤,通过在熔融的混合料中添加可反应产生气体的助剂A和助剂B,同时结合气体捕集剂的作用,可得到均匀分散有微气泡的混合浆料,将混合浆料通过造粒机造粒,即可得到颗粒状的留香珠,该留香珠颗粒内因含有微气泡,因此密度低,且由于微气泡分散均匀,因此在水中具有较高的上浮率,大大提高其留香效果。
[0051] 在上述制备步骤中,所述步骤A2中,需控制好混合料的粘度,以便使后续产生的气泡既能分布均匀又不会溢出。如,通过选择合适重均分子量的基料,或者搭配使用不同重均分子量的基料,以获得较合适的粘度。又或者通过调整混合料的温度,当粘度较高时提高料温,以使其粘度降低,当粘度较低时,通过降温使其粘度增大。
[0052] 优选的,所述步骤A2中,所述混合料的粘度为400~4000mPa.s。
[0053] 更优选的,所述步骤A2中,所述混合料的粘度为2000~3500mPa.s。
[0054] 在上述制备步骤中,所述步骤A3中,所述助剂A可分批次添加,以使其均匀的分散于混合料中,进而使产生的微气泡分散均匀。此外,助剂B也可分批次缓慢添加,以避免反应过度剧烈形成大的气泡。
[0055] 在上述制备步骤中,所述步骤A4中,需控制好混合浆料的温度,这是因为,混合浆料的温度过高时,微气泡容易溢出,使得微气泡的体积占比不足,进而使得留香珠颗粒的密度较大,上浮率低;而混合浆料的温度过低时,易在造粒时出现拖尾现象,使留香珠颗粒成型后外观效果较差。对此,调整混合浆料的温度为50~75℃,可减少气体的溢出,同时具有较好的成型效果。
[0056] 优选的,所述步骤A4中,调整混合浆料的温度为50~65℃。
[0057] 更优选的,所述步骤A4中,调整混合浆料的温度为50~60℃。
[0058] 在一种实施例中,所述留香珠还可通过以下步骤制备得到:
[0059] 步骤B1.按配比取基料、香料、助剂、气体捕集剂;
[0060] 步骤B2.将基料加热至熔融状态;在搅拌的状态下,加入助剂、气体捕集剂、香料,搅拌均匀,得混合料,并调整混合料的粘度为100~10000mPa.s;
[0061] 步骤B3.向混合料中通入气体,高速搅拌,使气体均匀的分散于混合料中,得混合浆料;
[0062] 步骤B4.调整混合浆料的温度为50~75℃,造粒,经冷却后,得留香珠。
[0063] 在本实施例中,微气泡的获得方式为通过直接向混合料中通入气体,通过将气体分散于混合料中,得到微气泡。在本实施例中,为了使气体均匀的分散,需采用气液分散搅拌桨,通过其打散作用,可使气泡形成微气泡。
[0064] 在本实施例中,同样需调整混合料的粘度和控制好混合浆料的温度,以使微气泡的体积占比较大且分布均匀。
[0065] 为进一步的阐述本发明提供的一种留香珠,提供如下实施例。
[0066] 实施例1
[0067] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料50%、香料30%、助剂5%、气体捕集剂5%、助剂A 5%、助剂B 5%。其中,所述基料为重均分子量为6000的环氧乙
2
烷共聚物;所述气体捕集剂的粒径为30nm,气体捕集剂的比表面积为500m /g;所述助剂A为碳酸氢;所述助剂B为草酸。
[0068] 该留香珠通过以下步骤制备得到:
[0069] 步骤A1.按配比取基料、香料、助剂、气体捕集剂、助剂A和助剂B;
[0070] 步骤A2.将基料加热至熔融状态,在搅拌的状态下加入香料、辅助剂、气体捕集剂,高速搅拌,使其充分混合后,得混合料,所述混合料的粘度为4000mPa.s;
[0071] 步骤A3.依次分批次加入助剂A的水溶液、助剂B的水溶液于混合料中,搅拌混匀,使助剂A与助剂B充分反应,得到含有微气泡的混合浆料;
[0072] 步骤A4.调整混合浆料的温度为60℃,造粒,冷却成型后,得留香珠。
[0073] 实施例2
[0074] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料50%、香料30%、助剂5%、气体捕集剂10%、助剂A 2.5%、助剂B 2.5%。其中,所述基料为重均分子量为13000的
2
环氧乙烷共聚物;所述气体捕集剂的粒径为1000nm,气体捕集剂的比表面积为1m /g;所述助剂A为碳酸钙;所述助剂B为柠檬酸。
[0075] 该留香珠的制备步骤与实施例1的基本相同,区别在于:1)步骤A2中混合料的粘度为4000mPa.s;2)步骤A4中混合浆料的温度为75℃。
[0076] 实施例3
[0077] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料50%、香料30%、助剂4%、气体捕集剂1%、助剂A10%、助剂B10%。其中,所述基料为重均分子量为8000的环氧乙
2
烷共聚物;所述气体捕集剂的粒径为10nm,气体捕集剂的比表面积为1000m /g;所述助剂A为亚硫酸氢钙;所述助剂B为醋酸。
[0078] 该留香珠的制备步骤与实施例1的基本相同,区别在于:1)步骤A2中混合料的粘度为3500mPa.s;2)步骤A4中混合浆料的温度为55℃。
[0079] 实施例4
[0080] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料50%、香料30%、助剂2%、气体捕集剂6%、助剂A 6%、助剂B 6%。其中,所述基料为重均分子量为20000的环氧
2
乙烷共聚物;所述气体捕集剂的粒径为50nm,气体捕集剂的比表面积为300m/g;所述助剂A为亚硫酸镁;所述助剂B为磷酸。
[0081] 该留香珠的制备步骤与实施例1的基本相同,区别在于:1)步骤A2中混合料的粘度为10000mPa.s;2)步骤A4中混合浆料的温度为75℃。
[0082] 实施例5
[0083] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料50%、香料30%、助剂2%、气体捕集剂4%、助剂A 7%、助剂B 7%。其中,所述基料为重均分子量为1500的环氧乙
2
烷共聚物;所述气体捕集剂的粒径为20nm,气体捕集剂的比表面积为800m /g;所述助剂A为亚硫酸氢钙;所述助剂B为偏硅酸。
[0084] 该留香珠的制备步骤与实施例1的基本相同,区别在于:1)步骤A2中混合料的粘度为100mPa.s;2)步骤A4中混合浆料的温度为50℃。
[0085] 实施例6
[0086] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料50%、香料30%、助剂5%、气体捕集剂7%、助剂A 4%、助剂B 4%。其中,所述基料为重均分子量为15000的环氧
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乙烷共聚物;所述气体捕集剂的粒径为100nm,气体捕集剂的比表面积为100m/g;所述助剂A为亚硫酸钙和碳酸氢钙的混合物;所述助剂B为硅酸。
[0087] 该留香珠的制备步骤与实施例1的基本相同,区别在于:1)步骤A2中混合料的粘度为7000mPa.s;2)步骤A4中混合浆料的温度为65℃。
[0088] 实施例7
[0089] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料50%、香料30%、助剂2%、气体捕集剂6%、助剂A 6%、助剂B 6%。其中,所述基料为重均分子量为6000的环氧乙
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烷共聚物;所述气体捕集剂的粒径为40nm,气体捕集剂的比表面积为400m /g;所述助剂A为碳酸氢钙;所述助剂B为柠檬酸和硅酸。
[0090] 该留香珠的制备步骤与实施例1的基本相同,区别在于:1)步骤A2中混合料的粘度为2000mPa.s;2)步骤A4中混合浆料的温度为55℃。
[0091] 实施例8
[0092] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料60%、香料30%、助剂2%、气体捕集剂8%。其中,所述基料为重均分子量为6000的环氧乙烷共聚物;所述气体捕
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集剂的粒径为40nm,气体捕集剂的比表面积为400m/g。
[0093] 所述留香珠由以下步骤制备得到:
[0094] 步骤B1.按配比取基料、香料、助剂、气体捕集剂;
[0095] 步骤B2.将基料加热至熔融状态;在搅拌的状态下,加入助剂、气体捕集剂、香料,搅拌均匀,得混合料,并调整混合料的粘度为2000mPa.s;
[0096] 步骤B3.向混合料中通入气体,高速搅拌,使气体均匀的分散于混合料中,得混合浆料;
[0097] 步骤B4.调整混合浆料的温度为55℃,造粒,经冷却后,得留香珠。
[0098] 对比例1
[0099] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料50%、香料30%、助剂10%、气体捕集剂10%。其中,所述基料为重均分子量为6000的环氧乙烷共聚物;所述气体
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捕集剂的粒径为40nm,气体捕集剂的比表面积为400m/g。
[0100] 所述留香珠由以下步骤制备得到:
[0101] 步骤1.按配比取基料、香料、助剂;
[0102] 步骤2.将基料加热至熔融状态;在搅拌的状态下,加入助剂、香料、气体捕集剂,搅拌均匀,得混合料,并调整混合料的粘度为2000mPa.s;
[0103] 步骤3.调整混合浆料的温度为55℃,造粒,经冷却后,得留香珠。
[0104] 对比例2
[0105] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料50%、香料30%、助剂10%、助剂A 5%、助剂B 5%。其中,所述基料为重均分子量为12000的环氧乙烷共聚物;所述助剂A为碳酸氢钙;所述助剂B为草酸。
[0106] 所述留香珠由以下步骤制备得到:
[0107] 步骤1.按配比取基料、香料、助剂、助剂A和助剂B;
[0108] 步骤2.将基料加热至熔融状态,在搅拌的状态下加入香料、辅助剂,高速搅拌,使其充分混合后,得混合料,所述混合料的粘度为4000mPa.s;
[0109] 步骤3.依次分批次加入助剂A的水溶液、助剂B的水溶液于混合料中,搅拌混匀,使助剂A与助剂B充分反应,得混合浆料;
[0110] 步骤4.调整混合浆料的温度为60℃,造粒,冷却成型后,得留香珠。
[0111] 对比例3
[0112] 一种留香珠,按质量百分比计,制备该留香珠的原料为:基料60%、香料30%、助剂10%。其中,所述基料为重均分子量为6000的环氧乙烷共聚物。
[0113] 所述留香珠由以下步骤制备得到:
[0114] 步骤1.按配比取基料、香料、助剂;
[0115] 步骤2.将基料加热至熔融状态;在搅拌的状态下,加入助剂、香料,搅拌均匀,得混合料,并调整混合料的粘度为2000mPa.s;
[0116] 步骤3.向混合料中通入气体,高速搅拌,使气体均匀的分散于混合料中,得混合浆料;
[0117] 步骤4.调整混合浆料的温度为55℃,造粒,经冷却后,得留香珠。
[0118] 对实施例1‑8及对比例1‑3制备得到的留香珠进行密度、微气泡的体积占比、微气泡有效直径及在水中的上浮率进行测试,具体测试结果如表1所示。需要说明的是,所述微气泡的体积占比通过体积法测得;微气泡的有效直径通过扫描电镜随机测试珠体的横截面中多个微气泡的直径,根据多个微气泡的直径求得的平均值。
[0119]
[0120] 由表1可知,实施例1‑8得到的留香珠,均具有较低的密度,其上浮率均大于或等于40%,因此在洗涤的过程中不易随水冲走,洗涤过的衣物,具有较好的留香效果。对比例1中,虽然添加有气体捕集剂,但是由于未添加用于产生气体的助剂,并且在制备过程中也未通入气体,因此其气体捕集剂起不到气体捕集的效果,其上浮率仅有5%,可能是由于物料搅拌时可形成一些微气泡,使其部分珠体的密度小于水的密度。而对比例2中,虽然添加有生成气体的助剂A和助剂B,但是由于未添加气体捕集剂,因此大部分的气体溢出,无法在珠体中形成微气泡,进而使得其密度较大,上浮率较低。对比例3在制备的过程中有通入气体,但是由于未添加气体捕集剂,同样未能形成微气泡,珠体的上浮率较低。
[0121] 由此可见,气体捕集剂对微气泡的形成具有重要作用,添加有气体捕集剂的珠体,可较多的留住气体形成微气泡,进而达到降低珠体密度,提高上浮率,最终提高留香作用的目的。
[0122] 可以理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
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