一种强酸型凝胶及其制备方法

申请号 CN202110486058.1 申请日 2021-04-30 公开(公告)号 CN113150881A 公开(公告)日 2021-07-23
申请人 江南大学; 发明人 刘学民; 吴珂;
摘要 本 发明 公开了一种强酸型 水 凝胶及其制备方法,属于精细化工领域。本发明强酸型水凝胶由强 酸溶液 与N‑烷基吡咯烷 酮 组成。本发明利用N‑烷基吡咯烷酮可有效的改变强酸溶液的物理形态,形成一种强酸型水凝胶。本发明制备过程简单,制得的水凝胶可以长期稳定保存,毒性低,对环境和 生物 安全性高,可广泛应用于厕所洗涤,或其他需要强酸的清洗场所,易于运输,有利于装载强酸的容器的金属缓蚀。
权利要求

1.一种强酸型凝胶,其特征在于:所述水凝胶由强酸溶液与N‑烷基吡咯烷组成,其中所述N‑烷基吡咯烷酮结构式为:
其中,R为C12‑C20烷基。
2.根据权利要求1所述的强酸型水凝胶,其特征在于:所述强酸溶液为无机强酸。
3.根据权利要求1所述的强酸型水凝胶,其特征在于:所述强酸溶液相对N‑烷基吡咯烷酮的体积分数为40%~100%。
4.根据权利要求2所述的强酸型水凝胶,其特征在于:所述无机强酸是浓盐酸或浓硫酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的强酸型水凝胶,其特征在于:所述浓盐酸浓度为36‑38wt%;浓硫酸浓度为95‑98wt%。
6.根据权利要求1所述的强酸型水凝胶,其特征在于:R为正十二烷基、正十六烷基或正十八烷基。
7.一种如权利要求1‑6中任一项所述的强酸型水凝胶的制备方法,其特征在于:将N‑烷基吡咯烷酮滴加于强酸溶液中,然后静置,即得所述强酸型水凝胶。
8.根据权利要求7所述的强酸型水凝胶的制备方法,其特征在于:强酸溶液逐滴加入到N‑烷基吡咯烷酮中,滴加速度为:2‑10秒/滴。
9.根据权利要求7所述的强酸型水凝胶的制备方法,其特征在于:强酸溶液逐滴加入到N‑烷基吡咯烷酮中,滴加速度为:5‑6秒/滴。
10.根据权利要求7所述的强酸型水凝胶的制备方法,其特征在于:所述静置操作为0‑
35℃下静置2‑10min。

说明书全文

一种强酸型凝胶及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于精细化工技术领域,尤其是指一种强酸型水凝胶及其制备方法。

背景技术

[0002] N‑烷基吡咯烷具有五元环内酰胺结构,是生物质平台分子如丁内酯、乙酰丙酸、谷酸等的重要衍生物,用作超级溶剂皮肤保湿剂表面活性剂聚合物材料,也是润湿剂、清洁剂、香波增稠剂、染发烫发调理剂的主要成分。但是,当N‑烷基吡咯烷酮的烷基数大于6后不易形成胶束等类似的聚集体,水溶性较低,容易从水溶液中析出。在实际使用中,发现长链烷基吡咯烷酮在一些强酸如H2SO4、HNO3、HCl等水溶液中的水溶性明显改善,表现出阳离子表面活性剂的性质,而且易形成胶束等类似的聚集体。
[0003] 一定浓度的溶液或溶胶,在适当条件下,粘度逐渐增大,最后失去流动性,整个体系变成一种外观均匀,并保持一定形态的弹性半固体,这种弹性半固体称为凝胶。小分子凝胶通过非共价键相互作用(如:氢键、范德华、π‑π堆积等)形成特殊的三维网状结构,在生物技术和生物医学领域,个人护理品、纺织、污水处理、金属缓蚀与防锈中都有着广泛的应用,由表面活性剂小分子依靠分子间非共价相互作用,如静电相互作用、氢键、疏水相互作用、范德华力等驱动形成的水凝胶由于其生物相容性强且易降解逐渐成为科研工作者的研究热点。

发明内容

[0004] 为此,本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中关于强酸大多以溶液形式存在,未发现以凝胶的状态参与人们的日常生活。本发明目的是利用N‑烷基吡咯烷酮使得强酸形成一种水凝胶。该非离子表面活性剂有良好的生物相容性,降解性,温和性,吡咯烷酮杂环的引入通常会减少化合物的毒性,对皮肤刺激性小,与强酸形成水凝胶,可方便强酸的运输,以及可广泛应用于厕所洗涤,或其他需要强酸的清洗场所,有利于装载强酸的容器的金属缓蚀。
[0005] 一种强酸型水凝胶,所述水凝胶由强酸溶液与N‑烷基吡咯烷酮组成,其中所述N‑烷基吡咯烷酮结构式为:
[0006]
[0007] 其中,R为C12‑C20烷基。
[0008] 进一步的,所述强酸溶液相对N‑烷基吡咯烷酮的体积分数为40%~100%。
[0009] 进一步的,所述强酸溶液为无机强酸。
[0010] 进一步的,所述无机强酸是浓盐酸或浓硫酸中的至少一种。
[0011] 进一步的,所述浓盐酸浓度为36‑38wt%;浓硫酸浓度为95‑98wt%。
[0012] 进一步的,R为正十二烷基、正十六烷基或正十八烷基。
[0013] 一种所述的强酸型水凝胶的制备方法,将N‑烷基吡咯烷酮滴加于强酸溶液中,然后静置,即得所述强酸型水凝胶。
[0014] 进一步的,强酸溶液逐滴加入到N‑烷基吡咯烷酮中,滴加速度为:2‑10秒/滴。
[0015] 进一步的,强酸溶液逐滴加入到N‑烷基吡咯烷酮中,滴加速度为:5‑6秒/滴。
[0016] 进一步的,所述静置操作为0‑35℃下静置2‑10min。
[0017] 本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
[0018] 本发明凝胶是通过N‑吡咯烷酮与强酸形成了氢键,N‑十二烷基‑2‑吡咯烷酮(C12P)等这些长链N‑吡咯烷酮可以形成凝胶,碳链长度更长,在溶液体系中更容易形成三维网状结构纠缠在一起,导致体系的粘度增加,进一步得到了凝胶。
[0019] 本发明所采用的非离子表面活性剂N‑烷基吡咯烷酮具有良好的生物相容性、环境相容性,温和易降解,且对皮肤和粘膜的刺激性小,与强酸形成的水凝胶体系,制备简单,可长期稳定保存,强度较高,毒性低,对环境和生物安全性高,能在日化用品领域得到广泛的应用。
[0020] 在生产生活中,经常会用到酸洗,在酸洗过程中会产生大量的酸雾,既影响了工人们的身体健康,又污染环境,同时还会腐蚀厂房和设备,为提高酸洗的除锈效果和防止酸的过腐蚀,在酸洗液中硫酸或者盐酸中加入表面活性剂,能达到抑制酸雾,加快酸洗速度和防止过腐蚀的发生。附图说明
[0021] 为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中
[0022] 图1为本发明实施例1所得浓盐酸水凝胶(与N‑十二烷基‑2‑吡咯烷酮)的宏观图。
[0023] 图2为本发明实施例2所得浓硫酸水凝胶(与N‑十二烷基‑2‑吡咯烷酮)的宏观图。
[0024] 图3为本发明对比例5所得浓硝酸(与N‑十二烷基‑2‑吡咯烷酮配制后)的宏观图。
[0025] 图4为本发明实施例1‑2与对比例4所得强酸溶液与N‑烷基吡咯烷酮配合物的粘度图。

具体实施方式

[0026] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0027] 实施例1
[0028] 一种强酸型水凝胶及其制备方法如下:
[0029] 量取1mL N‑十二烷基‑2‑吡咯烷酮(C12P),逐滴加入37%的浓盐酸,直至形成稳定的强酸型水凝胶,可倒置,在20℃下静置2分钟,记录加入的浓盐酸体积为0.4mL,形貌如图1所示。
[0030] 实施例2
[0031] 一种强酸水凝胶及其制备方法如下:
[0032] 量取1mL N‑十二烷基‑2‑吡咯烷酮(C12P),逐滴加入98%的浓硫酸,直至形成稳定的强酸型水凝胶,可倒置,在20℃下静置2分钟,记录加入的浓硫酸体积为0.6mL,形貌如图2所示。
[0033] 实施例3
[0034] 一种强酸水凝胶及其制备方法如下:
[0035] 量取1mLN‑十八烷基‑2‑吡咯烷酮,逐滴加入38%的浓盐酸,直至形成稳定的强酸型水凝胶,可倒置,在20℃下静置3分钟,记录加入的浓盐酸体积为0.5mL。
[0036] 实施例4
[0037] 量取1mLN‑十八烷基‑2‑吡咯烷酮,逐滴加入98%的浓硫酸,直至形成稳定的强酸型水凝胶,可倒置,在20℃下静置2分钟,记录加入的浓硫酸体积为0.6mL。
[0038] 实施例5
[0039] 一种强酸水凝胶及其制备方法如下:
[0040] 量取1mLN‑二十烷基‑2‑吡咯烷酮,逐滴加入36%的浓盐酸,直至形成稳定的强酸型水凝胶,可倒置,在20℃下静置3分钟,记录加入的浓盐酸体积为0.5mL。
[0041] 实施例6
[0042] 量取1mLN‑二十烷基‑2‑吡咯烷酮,逐滴加入98%的浓硫酸,直至形成稳定的强酸型水凝胶,在20℃下静置5分钟,记录加入的浓硫酸体积为0.8mL。
[0043] 对比例1
[0044] 一种强酸水凝胶及其制备方法如下:
[0045] 量取1mLN‑十二烷基‑2‑吡咯烷酮,逐滴加入质量分数88%甲酸,直至添加体积为1mL,溶液粘度无明显变化,无凝胶生成。
[0046] 对比例2
[0047] 一种强酸水凝胶及其制备方法如下:
[0048] 量取1mL N‑十二烷基‑2‑吡咯烷酮,逐滴加入质量分数99.5%乙酸,直至添加体积为1mL,溶液粘度无明显变化,无凝胶生成。
[0049] 对比例3
[0050] 一种强酸水凝胶及其制备方法如下:
[0051] 量取1mLN‑正辛基‑2‑吡咯烷酮,逐滴加入37%的浓盐酸,直至添加体积为1mL,无凝胶生成。
[0052] 对比例4
[0053] 一种强酸水凝胶及其制备方法如下:
[0054] 量取1mLN‑正辛基‑2‑吡咯烷酮,逐滴加入98%的浓硫酸,直至添加体积为1mL,溶液粘度变大,但无凝胶生成。
[0055] 对比例5
[0056] 一种强酸水凝胶及其制备方法如下:
[0057] 量取1mL N‑十二烷基‑2‑吡咯烷酮(C12P),逐滴加入68%的浓硝酸,直至添加体积为1mL,溶液依旧像水一样流动,无滞留,底部有白色分层,形貌如图3所示。
[0058] 综上实施例1‑6,可以得出强酸性水凝胶的制备对酸表面活性剂的选择有所要求,水凝胶更容易在常见的强酸如浓盐酸,浓硫酸和碳链更长的C12P配制中产生,生了溶液粘度增大的现象,这种现象的产生有利于液体强酸的运输,减少洗涤过程产生的酸雾,过腐蚀等不利的工业现象。
[0059] 显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
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