非口服用途的压缩固体组合物 |
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| 申请号 | CN201880003752.X | 申请日 | 2018-11-30 | 公开(公告)号 | CN110114451B | 公开(公告)日 | 2022-04-01 |
| 申请人 | 乐斯福公司; | 发明人 | X·勒布伦; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及用于获得非口服用途的压缩固体组合物的新型 粘合剂 和/或崩解剂，所述粘合剂和/或崩解剂是 发酵 糖蜜；制备所述压缩固体组合物的方法；以及粘合和/或崩解组合物，其特征在于它至少包含发酵糖蜜。根据本发明的发酵糖蜜有利地可以替代常规用于压缩固体组合物中的合成粘合剂，同时还能够在与液体，尤其是与 水 接触 时充当崩解剂。因此，本发明提出了一种利用迄今仅用于农业和 畜牧业 领域的产品的新方法。 | ||||||
| 权利要求 | 1.包含作为粘合剂和/或崩解剂的发酵糖蜜的压缩固体组合物在农业和工业洗涤和/或清洁中的用途， |
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| 说明书全文 | 非口服用途的压缩固体组合物技术领域背景技术[0002] 压缩固体组合物可以是通常由目标用途决定的很多形式，以获得特定的性能并确保最佳的处理。实际上，对于一些应用来说，重要的是压缩固体组合物在使用前具有良好的完整性，同时还具有在使用过程中(特别是与液体接触时)快速崩解的能力。这些性能通常由粘合剂和/或崩解剂提供。 [0003] 粘合剂的使用使得可以为压缩固体组合物(也称为聚集体)提供足够的机械强度水平，以避免在其处理或其使用过程中出现形成细颗粒的问题。对于所有已知的压缩或聚集技术(例如压力压实、制粒、造粒、球化、挤出或喷雾干燥)，通常观察到使用粘合剂的优点。至于崩解剂，它们使含有它们的压缩固体组合物在与液体接触时(特别是在与水接触时)崩解。 [0004] 最终，一些试剂被称为粘合剂和崩解剂，因为它们可以在干燥介质中获得足够的机械强度水平，同时还提供与液体接触时崩解的可能性。 [0005] 一般而言，许多粘合剂是本领域技术人员已知的。举例来说，可以提及聚乙烯醇及其衍生物、纤维素及其衍生物、木质素磺酸盐、淀粉及其衍生物、碱金属硅酸盐、水泥、粘土以及糖蜜，通过将后者与石灰混合。 [0006] 聚乙烯醇及其衍生物、纤维素及其衍生物、淀粉以及物理和/或化学改性淀粉具有良好的粘合性能，并且可以获得满足聚集技术要求但不一定满足经济要求的聚集体。这是因为所需的使用剂量通常不能在经济上令人满意的条件下获得聚集体或压缩固体组合物。 [0007] 木质素磺酸盐由于它们的pH和它们的与所用的聚集手段有关的组成而具有侵蚀性的缺点。此外，在压缩过程中所需的燃烧期间或烘干操作期间，木质素磺酸盐可能导致释放富含硫酸的有害蒸气。其结果是木质素磺酸盐代表了大气污染和腐蚀的不可忽视的原因。因而，在开发环境影响较小的绿色产品的背景下，应避免使用木质素磺酸盐。 [0008] 粘土是具有粘合性能的低成本产品，但其应用领域有限。此外，经常需要将它们与其他粘合剂结合使用。举例来说，可以提及淀粉产品及其衍生物。 [0009] 至于碱金属硅酸盐，它们需要精细处理，并且其长期使用需要频繁清洁使用它们的设备。 [0010] 组合物中使用的粘合剂种类根据最终应用而变化。例如，在洗涤剂用途的片剂和固体组合物领域中，所用的粘合剂通常是合成粘合剂。 [0011] 例如，文献EP 1 048 716描述了一种具有片剂形式的衣物洗涤剂组合物，其特别包含粘土和表面活性剂。该片剂是颗粒通过粘合剂保持在一起的压缩块形式，所述粘合剂对粘土的分散效果小于聚乙二醇6000(PEG 6000)。具体地，该粘合剂是选自分子量小于1500的聚乙二醇、氧化胺和聚乙烯吡咯烷酮的化学粘合剂。 [0012] 文献WO 2005/068603描述了具有改进的断裂强度的片剂以及制备该片剂的方法。该方法包括提供在大气压下具有10‑100GPa的剪切模量值G，至少7度的相角值δ和至少45℃的沸点的粘合剂的步骤。该方法随后包括加热粘合剂至超过其沸点的步骤，接着是将所述被加热的粘合剂施加到包含洗涤剂化合物的预混物的粉末上以形成洗涤剂组合物的步骤。 该方法的最终步骤在于将洗涤剂组合物转变成片剂。所用粘合剂选自下组：阴离子表面活性剂、非阴离子表面活性剂、聚合物材料、多元醇、糖酸、糖醇、糖酯、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸酰胺及它们的混合物。 [0013] 除了它们是合成来源的事实之外，可用粘合剂的另一个缺点源于它们的主要优点。这是因为这些试剂可以通过提供内聚力来获得聚集体，使得通常不可能通过与液体(诸如水)接触来使它们崩解。 [0014] 因此，需要用于制备非口服用途的压缩固体组合物的新型粘合剂，所述粘合剂能够代替常规使用的合成粘合剂，并且还能够在与液体(尤其是水)接触时作为崩解剂。 发明内容[0016] 本发明的第一个主题涉及非口服用途的压缩固体组合物，其包含作为粘合剂和/或崩解剂的发酵糖蜜。 [0017] 一般而言，糖蜜是本领域技术人员已知的物质。它是在由甜菜和甘蔗制糖或在精制中生产红糖的副产品。在结晶步骤之后，无论是从甘蔗或是从甜菜制糖的方法一方面导致获得糖，另一方面导致获得糖蜜。一般而言，普遍认为制糖方法中每吨甜菜产生约35‑40公斤糖蜜，每吨甘蔗产生30‑35公斤糖蜜。即使按照法国国家水平，年产量也达到数万吨。 [0018] 就组成而言，糖蜜的固含量变化不大，通常为70％‑76％。糖蜜的粗纤维素和脂肪物质含量非常低，甚至完全不含上述成分。 [0019] 作为制糖的副产品，糖蜜含有大量糖。无论糖蜜的来源如何，总的糖含量基本相同，并且通常为干重(DW)的58％‑70％，但取决于应用于甜菜糖蜜的工业方法会有所不同。 [0020] 另一方面，取决于糖蜜、甜菜或甘蔗的来源，虽然糖的含量接近，但这些总糖的组成是完全不同的。因此，在甜菜糖蜜中，实际上所有的糖都是蔗糖形式，而在甘蔗糖蜜中，蔗糖仅占总糖的约2/3，即粗产物的30％‑40％。 [0021] 糖蜜是一种高粘度物质，代表其运输和储存的缺点。但是，这种高粘度构成其用于动物饲料的优势，它们通常与秸秆或其他纤维素基饲料(诸如麸皮)混合以用于饲喂反刍动物和马，或作为全价饲料中的粘合剂，或甚至用于促进难吃饲料的消费。实际上，由于糖、氨基酸和盐的存在，糖蜜构成饲料，其风味和气味刺激动物的食欲并促进消化。 [0022] 作为动物饲料的替代品，制造商还使用糖蜜来通过发酵方法生产被称为“有价值”产品的产品。实际上，使用一些微生物的发酵机制，糖蜜使得可以获得面包酵母、乙醇、柠檬酸和谷氨酸、赖氨酸或抗生素，并且还产生对应于发酵糖蜜的液体发酵残余物。 [0023] 迄今认为发酵糖蜜是发酵残余物，其唯一益处是在农业和畜牧业领域中用作撒播肥料或动物饲料。实际上，尽管由于发酵导致化合物耗尽，但发酵糖蜜的化学组成仍然使其在反刍动物的饲料中具有吸引力，无论是由于其提供的能量还是其氮值。 [0024] 因而，申请人的功劳在于提出一种包含作为粘合剂和/或崩解剂的发酵糖蜜的非口服用途的压缩固体组合物，以通过与常规实施的用途相反的方式，开辟了一种利用发酵糖蜜的新方法。 [0025] 出于本发明的目的，压缩固体组合物旨在表示可通过本领域技术人员已知的压缩方法获得的任何组合物，例如压力压实、制粒、造粒、球化、挤出或喷雾干燥。因此，根据本发明的压缩固体组合物也可以被认为是聚集体。 [0026] 根据本发明的压缩固体组合物可以是多种压缩形式，所述形式通常由本领域技术人员根据所需应用进行调整。因此，压缩固体组合物可以是单层或多层片剂、块状物、压缩片剂、颗粒、丸剂或锭剂的形式。优选地，压缩固体组合物是单层或多层片剂的形式。 [0027] 出于本发明的目的，非口服用途旨在表示压缩固体组合物不意欲被动物或人摄取，因而尤其不能为动物或人提供食物。 [0028] 出于澄清的目的，术语“压缩”、“压实”或“聚集”实际被认为是用于本发明目的的同义词，并且可以无差别地使用。 [0030] 根据本发明，发酵糖蜜同样可以从甜菜糖蜜、甘蔗糖蜜或甜菜糖蜜和甘蔗糖蜜的混合物中获得。例如，混合物可包含高达60％的发酵甜菜糖蜜、高达70％的发酵甜菜糖蜜、高达80％的发酵甜菜糖蜜、高达90％的发酵甜菜糖蜜、或甚至高达95％的发酵甜菜糖蜜。有利地，当发酵糖蜜是发酵甜菜和甘蔗糖蜜的混合物时，所述混合物包含90％的发酵甜菜糖蜜。 [0031] 最初，发酵糖蜜含有超过90％的水，但其有利地被浓缩以减少水量并获得更高的固含量。 [0032] 因此，根据本发明的发酵糖蜜或甜菜糖蜜和甘蔗糖蜜的混合物的固含量可以为50％‑80％。优选地，发酵糖蜜的固含量为55％‑75％，最特别为55％‑65％，例如约为60％。 [0033] 常规地，由于它们意欲用于或用于肥料或动物饲料中，因此发酵糖蜜也通过其中的氮基材料的分布和其氨基酸谱来定义。因而，根据本发明的发酵糖蜜可具有如下的氮基材料分布： [0034] ‑来自总氨基酸的氮：总氮的25％‑50％ [0035] ‑来自甜菜碱的氮：总氮的0％‑40％ [0036] ‑氨型氮：总氮的2％‑3％。 [0037] 至于根据本发明的发酵糖蜜的蛋白质的氨基酸谱，氨基酸的平均含量可以是下述的那些，数值范围以g/kg固体给出： [0038] ‑天冬氨酸：6‑8 [0039] ‑苏氨酸：0.5‑3 [0040] ‑丝氨酸和谷氨酸：115‑130 [0041] ‑脯氨酸：3‑4 [0042] ‑甘氨酸：4‑5 [0043] ‑丙氨酸：2.5‑3.5 [0044] ‑缬氨酸：2.5‑3.5 [0045] ‑蛋氨酸和半胱氨酸：0.5‑3 [0046] ‑异亮氨酸：1.5‑2.5 [0047] ‑酪氨酸：2‑3.5 [0048] ‑亮氨酸：3‑4.5 [0049] ‑苯丙氨酸：1‑2 [0050] ‑赖氨酸：0.5‑2.5 [0051] ‑组氨酸：0.5‑2 [0052] ‑精氨酸：0.2‑1。 [0053] 作为由发酵产生的副产物，发酵糖蜜具有低糖含量。“低糖含量”旨在表示发酵糖蜜包含相对于干提取物的总重量小于5重量％、小于4重量％、小于3重量％、小于2重量％，最特别是小于1重量％的糖。优选地，根据本发明的发酵糖蜜不含糖。 [0054] 根据本发明的发酵糖蜜，也称为粗发酵糖蜜，可以经过一种或多种化学或物理化学处理。例如，发酵糖蜜可以经过除钾或脱矿化。这些处理可以基于发酵糖蜜的氮基材料改性组合物。例如，除钾处理包括通过H2SO4溶液酸化粗发酵糖蜜，然后用氨水中和。 [0055] 可以应用于发酵糖蜜的处理定性地和定量地改变矿物质含量。因此，粗发酵糖蜜可具有相对于粗产品为14重量％‑22重量％的粗灰分含量，和相对于粗产品为5重量％‑18重量％的钾含量。另一方面，在已经除钾或脱矿化的发酵糖蜜的情况下，粗灰分含量相对于粗产品为5重量％‑14重量％，并且钾含量相对于粗产品通常小于4重量％。 [0056] 取决于高灰分含量，粗发酵糖蜜的密度可以为1.10‑1.50。优选地，发酵糖蜜的密度为1.20‑1.40，最特别为1.25‑1.35。 [0057] 根据本发明的发酵糖蜜具有500mPa.s‑5000mPa.s，优选为1000mPa.s‑4000mPa.s的粘度，且具有5‑6的微酸性pH。 [0058] 因此，根据本发明的压缩固体组合物包含作为粘合剂和/或崩解剂的粗或脱矿化发酵糖蜜。 [0059] 所述发酵糖蜜以有效比例存在于压缩固体组合物中。有效比例旨在表示足以获得所需效果的那些，即获得压缩固体组合物，其尤其可以被运输、处理和/或储存而没有实质损坏，并且其可在与液体(诸如水)接触时崩解。 [0060] 有利地，在根据本发明的压缩固体组合物中使用的粗或去矿化发酵糖蜜的量相对于压缩固体组合物的总重量可以为0.1重量％‑15重量％，优选0.5重量％‑5重量％，甚至更优选0.5重量％‑1.5重量％ [0061] 因此，赋予发酵糖蜜的粘合性能使得可以获得具有足够机械强度的压缩固体组合物，以避免在其处理期间形成细颗粒的问题。有利地，发酵糖蜜还起到崩解剂的效果，使得压缩固体组合物在与液体接触时(特别是在与水接触时)崩解。 [0062] 因此，借助于根据本发明的压缩固体组合物，发明人不仅发现了利用发酵糖蜜的新途径，而且还发现了使用合成粘合剂或通常不用于获得固体组合物的粘合剂的替代方法。举例来说，尤其可提及聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、乙氧基化脂肪醇、淀粉、羟乙基纤维素、明胶或微晶纤维素。 [0063] 因此，根据本发明的包含发酵糖蜜的压缩固体组合物可以不含聚乙二醇和/或聚乙烯吡咯烷酮和/或乙氧基化脂肪醇和/或淀粉和/或羟乙基纤维素和/或明胶和/或微晶纤维素。 [0064] 根据一个具体实施方案，发酵糖蜜可以添加有物质，以便尤其表现出特定的物理性能。因此，糖蜜可以添加有选自下组的化合物：纤维素基衍生物，诸如羧甲基纤维素、半纤维素、木质素、乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素；淀粉生产的衍生物，诸如小麦、玉米、树薯(cassava)、木薯(tapioca)、马铃薯或大米淀粉、糊精和其他改性淀粉；右旋糖苷；糖衍生物，诸如葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖；山梨糖醇；甘油；diutan天然树胶；琼脂糖；黄原胶；角叉菜胶类；果胶；藻酸盐；壳聚糖；阿拉伯树胶；黄蓍胶；角豆胶；金合欢胶；琼脂；瓜尔胶；生产衍生物，诸如甜菜浆、菊苣浆、干燥或未干燥的苹果渣、甘蔗渣、柑橘浆、果汁废料；来自胶生产的废料；来自淀粉生产的废料；矿物衍生物；蒙脱石；膨润土和其他衍生自二氧化硅的粘土；石灰；镁和来自同一族的其他物质以及这些化合物中几种的混合物。优选地，发酵糖蜜中添加有羧甲基纤维素。添加到发酵糖蜜中的化合物的量相对于其中添加有物质的发酵糖蜜的总干重可以为0.1重量％至2重量％，优选0.1重量％至1重量％，更优选0.1重量％至0.5重量％。 [0065] 压缩固体组合物还可包含一种或多种添加剂。添加剂可选自本领域技术人员已知的添加剂，例如泡腾剂、洗涤剂、螯合剂、制粒添加剂、增白剂、聚合物、表面活性剂、流动剂、稳定剂、消泡剂、染料、或润滑剂。 [0066] 作为稳定剂的实例，可以提及对羟基苯甲酸的酯，诸如对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯；醇，诸如氯丁醇、苯甲醇和苯乙醇；酚，诸如苯酚和甲酚；亚硫酸盐，诸如亚硫酸氢钠和亚硫酸钠；乙二胺四乙酸盐，诸如乙二胺四乙酸钠和乙二胺四乙酸四钠；和氢化油；芝麻油；硫酸软骨素钠；二丁基羟基甲苯；己二酸；抗坏血酸；硬脂酰‑L‑抗坏血酸酯；L‑抗坏血酸钠；L‑天冬氨酸；L‑天冬氨酸钠；乙酰基色氨酸钠；乙酰苯胺；抑肽酶溶液；氨基乙基磺酸；氨基乙酸；DL‑丙氨酸；L‑丙氨酸；苯扎氯铵；山梨酸。 [0067] 作为润滑剂的实例，可以提及硬脂酸类，诸如硬脂酸、硬脂酸钙和硬脂酸镁；蜡，诸如白蜂蜡和巴西棕榈蜡；硫酸盐，诸如硫酸钠；硅酸化合物，诸如硅酸镁和轻质硅酸酐；十二烷基硫酸盐，诸如十二烷基硫酸钠；可可脂；羧甲基纤维素钙；羧甲基纤维素钠；卡波肽；水合二氧化硅；水合无定形氧化硅；干燥氢氧化铝凝胶；甘油；轻质液体石蜡；氢化油；合成硅酸铝；芝麻油；小麦淀粉；滑石；聚乙二醇(Macrogol)；磷酸。 [0068] 作为洗涤剂的实例，可以提及聚丙烯酸酯；丙烯酸/马来酸共聚物；单体聚碳酸盐，诸如柠檬酸盐、葡糖酸盐、氧代二琥珀酸盐、甘油基单‑，二‑和三琥珀酸盐、羧甲基氧代琥珀酸盐、羧甲基氧代丙二酸盐、二吡啶甲酸盐和羟乙基亚氨基二乙酸盐。 [0069] 根据一个具体实施方案，压缩固体组合物还可包含至少一种活性物质、至少一种填充剂和任选的至少一种添加剂，该添加剂可选自泡腾剂、洗涤剂、螯合剂、制粒添加剂、增白剂、聚合物、表面活性剂、流动剂、稳定剂、消泡剂、染料或润滑剂。根据该具体实施方案，压缩固体组合物可以是片剂形式，并且应用于家用、农业和工业洗涤和/或清洁领域中。作为家用洗涤和/或清洁的实例，可以提及机器洗涤，诸如特别是在洗碗机内洗涤。 [0070] 根据一个具体实施方案，根据本发明的非口服用途的压缩固体组合物的脆碎度为5％‑15％，优选为5％‑11％，最特别为6％‑8％。 [0071] 根据一个具体实施方案，根据本发明的非口服用途的压缩固体组合物的硬度为50N‑90N，优选为60N‑80N，最特别为70N‑75N。 [0072] 根据一个具体实施方案，根据本发明的非口服用途的压缩固体组合物的粉尘含量(粉尘面积)小于3，优选小于2.5，最特别是小于2。 [0074] 根据另一个具体实施方案，包含作为粘合剂和/或崩解剂的发酵糖蜜的压缩固体组合物是用于盥洗室的泡腾清洁块状物、洗碗机片剂、用于游泳池的次氯酸钙片剂或颗粒状肥料的形式。 [0075] 作为可以是多层片剂，尤其是多层洗碗机片剂形式的压缩固体组合物的实例，将提及下表中总结的组合物： [0076] [0077] [0078] 本发明的另一主题涉及作为粘合剂和/或崩解剂的发酵糖蜜用于制备非口服用途的压缩固体组合物的用途。 [0079] 发酵糖蜜如上所定义。在压缩的固体组合物中使用作为粘合剂和/或崩解剂的发酵糖蜜是双重有利的。首先，根据本发明的用途可以提出一种利用糖蜜的新方法，而糖蜜迄今仅用于撒播或动物饲料。其次，根据本发明的用途能够替代常规使用的合成粘合剂，从而可以获得更加环境友好的压缩固体组合物。 [0080] 在压缩固体组合物中使用的发酵糖蜜的量相对于压缩固体组合物的总重量可以为0.1重量％‑15重量％，优选为0.5重量％‑5重量％，甚至更优选为0.5重量％‑1.5重量％。 [0081] 压缩固体组合物可以如上所定义，并且可以是单层或多层片剂、块状物、压缩片剂、颗粒、丸剂或锭剂的形式。优选地，压缩固体组合物是单层或多层片剂的形式。 [0082] 本发明的另一主题涉及至少包含作为粘合剂的发酵糖蜜的粘合和/或崩解组合物。 [0083] 根据本发明的发酵糖蜜也可以原样用于含有所有类型的一种或多种其他成分的粘合和/或崩解组合物中，所述其他成分包括具有粘合特性的成分，或者例如能够增加最终产品(特别是聚集体)的机械强度的成分，或使所述聚集体在处理或储存过程中可能遭受破碎的现象最小化。发酵糖蜜如上所定义。 [0084] 根据一个具体实施方案，根据本发明的粘合组合物还可以包含硬化剂，也就是能够进一步提高粘合力的试剂。 [0085] 根据一个具体实施方案，发酵糖蜜可以具有添加到其中的物质，以便特别地表现出特定的物理性能。因此，糖蜜可以添加有选自下组的化合物：纤维素基衍生物，诸如羧甲基纤维素、木质素、半纤维素、乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素；淀粉生产的衍生物，诸如小麦、玉米、树薯、木薯、马铃薯或大米淀粉、糊精和其他改性淀粉； 右旋糖苷；糖衍生物，诸如葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖；山梨糖醇；甘油；diutan天然树胶；琼脂糖；黄原胶；角叉菜胶类；果胶；藻酸盐；壳聚糖；阿拉伯树胶；黄蓍胶；角豆胶；金合欢胶；琼脂；瓜尔胶；生产衍生物，诸如甜菜浆、菊苣浆、干燥或未干燥的苹果渣、甘蔗渣、柑橘浆、果汁废料；来自胶生产的废料；来自淀粉生产的废料；矿物衍生物；蒙脱石；膨润土和其他衍生自二氧化硅的粘土；石灰；镁和来自同一族的其他物质以及这些化合物中几种的混合物。 [0086] 本发明的另一个主题涉及用于制备非口服用途的压缩固体组合物的方法，包括以下步骤： [0087] 1)提供活性物质、填充剂和任选的至少一种选自下组的添加剂：泡腾剂、洗涤剂、螯合剂、制粒添加剂、增白剂、聚合物、表面活性剂、流动剂、稳定剂、消泡剂、染料或润滑剂； [0088] 2)将发酵糖蜜加入前一步骤中提供的化合物中，以获得混合物； [0089] 3)压实所述混合物以获得所述压缩固体组合物。 [0090] 因此，该方法的第一步在于提供活性物质、填充剂和任选的至少一种选自下组的添加剂：泡腾剂、洗涤剂、螯合剂、制粒添加剂、增白剂、聚合物、表面活性剂、流动剂、稳定剂、消泡剂、染料或润滑剂。本领域技术人员可以根据压缩固体组合物的所需应用选择活性物质和填充剂。 [0091] 然后，根据第二步将发酵糖蜜加入根据该方法的第一步提供的化合物中，以获得混合物。发酵糖蜜如上所定义，即尤其是通过糖蜜发酵获得的副产物。根据该步骤加入的糖蜜的量相对于混合物的总重量可以为0.1重量％‑15重量％，优选0.5重量％‑5重量％，甚至更优选0.5重量％‑1.5重量％。 [0092] 加入步骤可以通过本领域技术人员已知的技术进行，并且获得混合物。因此，例如加入步骤可以通过喷雾获得。 [0093] 最后，根据本发明的方法的第三步包括压实步骤，其可以根据本领域技术人员已知的技术进行并且获得在前一步骤中制备的混合物的压缩或聚集。因此，压实步骤例如可以通过在旋转压机上压力压实、通过制粒、通过造粒、通过球化、通过挤出或通过喷雾干燥来进行。举例来说，通过压力压实的压实步骤可以通过旋转压机进行。因此，压实步骤可以获得压缩固体组合物，所述压缩固体组合物可以是几种形式，诸如例如单层或多层片剂、块状物、压缩片剂、颗粒、丸剂或锭剂形式。 [0094] 根据本发明的方法还可包括在加入和/或压实步骤之后干燥的步骤。 [0095] 使用以下实施例将更好地理解本发明，这些实施例纯粹是说明性的，并不限制保护范围。 具体实施方式[0096] 实施例 [0097] 在以下实施例中，通过以下方法测量机械性能： [0098] 脆碎性测试：该测试在于测量在滚筒中以25转/分钟旋转2分钟后压缩固体组合物的质量损失。该测试使用SOTAX提供的FT2机器进行。脆碎性根据下式测定： [0099] F(％)＝[(m1‑m2)/(m1)]x 100 [0100] 其中m1对应于旋转前组合物的质量，m2对应于旋转后组合物的质量。 [0101] 崩解：该测试在于测量压缩固体组合物在液体介质中的崩解时间。该测试通过在完全浸没的同时执行往复运动的装置来进行。为此目的，将压缩固体组合物置于篮子中，并在装有加热至30℃±1℃的水的容器中经历每分钟60次的往复运动。 [0102] 第一次往复运动对应于T0，并且当篮子中不再有任何压缩固体组合物残留物时，自T0起经过的时间对应于崩解时间。崩解时间值以分钟给出并且对应于5次测量的平均值。 [0104] 粉尘含量：根据制造商的建议，使用DustMon L机器和DustMon L软件进行测量。该测量在于评估当压缩固体组合物在激光束前面通过时，大量压缩固体组合物在掉落时的粉尘浓度。该值以“粉尘面积”给出。 [0105] 固含量：Karl Fischer法。 [0106] 实施例1：制备非口服用途的压缩固体组合物，其包含作为粘合剂和/或崩解剂的发酵糖蜜。 [0107] 对于该实施例，压缩固体组合物是由第一层、中间层和第三层组成的多层片剂的形式。 [0108] 使用发酵的甜菜糖蜜和甘蔗糖蜜的混合物。该混合物含有约90％的发酵甜菜糖蜜和约10％的发酵甘蔗糖蜜。发酵糖蜜的固含量为60％。然后，这些发酵糖蜜添加有含量(干/干)为0.2％的羧甲基纤维素。 [0109] 将添加有羧甲基纤维素的发酵糖蜜与其它化合物以一定量(干/干)混合，以获得片剂的第一层和第三层。片剂所有层的组成总结如下： [0110] [0111] [0112] 然后使用旋转压机将每种组合物彼此压实，以获得多层片剂形式的压缩固体组合物。 [0113] 根据上述方案测量所述片剂的机械性能，结果列于下表1中： [0114] [0115] 表1 [0116] 根据本发明的压缩固体组合物具有良好的机械性能，因此可以容易地处理和运输而不会破裂或产生大量细粒。它还具有与清洁领域中的应用兼容的崩解时间，该清洁领域通常需要小于12分钟(基于上述方案)的崩解时间。 [0117] 对比例1：制备非口服用途的压缩固体组合物，其包含作为粘合剂和/或崩解剂的聚乙二醇(PEG)。 [0118] 为了对比所获得的性能并证明包含作为粘合剂和/或崩解剂的发酵糖蜜的压缩固体组合物的优点，制备了第二种多层片剂。 [0119] 将聚乙二醇以一定量(干/干)与其它化合物混合，以获得片剂的第一层和第三层。片剂所有层的组成总结如下： [0120] [0121] 然后使用旋转压机根据与实施例1相同的方案压实每种组合物，以获得多层片剂形式的压缩固体组合物。 [0122] 根据与实施例1相同的方案测量所述片剂的机械性能，结果列于下表2中： [0123] [0124] 表2 [0125] 因此，用“常规”PEG基压缩固体组合物获得的机械性能与基于作为粘合剂和/或崩解剂的发酵糖蜜的本发明压缩固体组合物相当。 [0126] 因此，如该对比所证明的，使用根据本发明的作为粘合剂和/或崩解剂的发酵糖蜜也是常规使用的化学粘合剂的良好替代品，同时能够以新颖的方式利用迄今仅用于撒播或动物饲料的产品。 [0127] 实施例2：证明根据本发明的发酵糖蜜的粘合效果。 [0128] 该实施例的目的是证明根据本发明的发酵糖蜜的良好粘合性能。 [0129] A‑使用的产品： [0130] ‑炭黑： (Imerys)；粒径分布：Dv10＝3.15μm；Dv50＝11.8μm；Dv90＝33.7μm。 [0131] ‑粘合剂溶液1：固含量为60％的发酵甘蔗糖蜜。 [0132] ‑粘合剂溶液2：含有90％发酵甜菜糖蜜和10％发酵甘蔗糖蜜的混合物，固含量为60％。 [0133] ‑粘合剂溶液3(对照)：Bretax C(木质素磺酸盐，Burgo)。Bretax C是已知的市售粘合剂。 [0134] 使用每种粘合剂溶液以喷雾到炭黑上并使其造粒。 [0135] B‑干法造粒 [0136] 将炭黑置于先导式(pilot)剪切混合器的(5升)容器中，其内搅拌构件设置以进行旋转。 [0138] 先导式混合器的参数如下： [0139] ‑线速度：14.1m/s， [0140] ‑喷射速率：5g/min， [0141] ‑脉冲压力：0.1巴。 [0142] 进行的不同测试总结在下表3中： [0143] [0144] 表3 [0145] C‑粒径分析： [0146] 对于每个测试，通过激光粒径分析来分析获得的炭黑颗粒，以分析每种粘合剂溶液的效果。 [0147] 用于测量的装置： [0148] ‑Mastersizer 3000(Malvern) [0149] ‑Aero S配件。 [0150] 操作参数： [0151] ‑干路径， [0152] ‑压力：0.5巴， [0153] ‑空白测量时间：30秒， [0154] ‑测量时间：60秒。 [0155] D‑粒径分析结果： [0156] [0157] 表4 [0158] 与对照粘合剂溶液相比，结果表明，根据本发明的发酵糖蜜可以获得对炭黑的粘合效果，其同样有效(测试1vs测试3)或甚至更有效(测试2vs测试3)。 [0159] 因此，该实施例证明了根据本发明的发酵糖蜜的非常好的粘合性能以及后者可作为粘合剂有利地用作压缩固体组合物的事实。 [0160] 实施例3：证明根据本发明的发酵糖蜜的粘合和崩解效果。 [0161] 在该实施例中使用发酵糖蜜来造粒发酵甘蔗糖蜜粉末。使用的产品总结如下： [0162] A‑使用的产品： [0163] ‑固含量为97％的发酵甘蔗糖蜜粉末。 [0164] ‑发酵糖蜜1：固含量为60％的发酵甘蔗糖蜜。 [0165] ‑发酵糖蜜2：发酵的甜菜糖蜜和甘蔗糖蜜的混合物。该混合物含有约90％的发酵甜菜糖蜜和约10％的发酵甘蔗糖蜜。该发酵糖蜜的固含量为60％。然后，该发酵糖蜜中添加有含量(干/干)为0.2％的羧甲基纤维素。 [0166] 发酵糖蜜1和2用作发酵甘蔗糖蜜粉末上的粘合和/或崩解组合物。发酵糖蜜用于将粉末造粒，从而获得压缩固体组合物。然后，分析获得的颗粒。 [0167] B‑粒径分析： [0168] 用于激光粒径测量的装置：Mastersizer 3000(Malvern)，如上所述。 [0169] 通过激光粒径分析分析发酵甘蔗糖蜜粉末，其具有以下特征： [0170] ‑Dv10＝18.1μm， [0171] ‑Dv50＝77.5μm， [0172] ‑Dv90＝234μm， [0173] ‑分布宽度(跨度)＝2.788。 [0174] C‑进行测试 [0175] 测试1： [0176] 对于该测试，根据以下条件，在湿式造粒机(型号VG‑25，GLATT)上进行造粒： [0178] 表5 [0179] 将1501.4g发酵甘蔗糖蜜粉末置于造粒机内。 [0180] 然后，用相对于粉末重量的10重量％的糖蜜1的液体溶液进行造粒。喷雾的溶液量为150g，且喷雾的糖蜜1的液体溶液/粗发酵甘蔗糖蜜粉末的量为10％。 [0181] 分析获得的颗粒： [0182] 在与发酵甘蔗糖蜜粉末相同的条件下分析所得颗粒，其具有以下特征： [0183] ‑Dv10＝62.4μm， [0184] ‑Dv50＝166μm， [0185] ‑Dv90＝629μm， [0186] ‑分布宽度(span)＝3.442。 [0187] 与粉末相比，这些粒径值表明发酵糖蜜具有粘合效果，并且可以获得颗粒形式的压缩固体组合物。 [0188] 测试2： [0189] 对于该测试，造粒机与测试1的相同，并且操作条件相同，除了混合器设置为600rpm。 [0190] 将1500g发酵甘蔗糖蜜粉末置于造粒机中，用5％糖蜜2的液体溶液进行造粒。喷雾的溶液量为75g，喷雾溶液/粗甘蔗糖蜜粉末的量为5％。 [0191] 获得的颗粒分析： [0192] 在与发酵甘蔗糖蜜粉末相同的条件下分析所得颗粒，其具有以下特征： [0193] ‑Dv10＝55.4μm， [0194] ‑Dv50＝127μm， [0195] ‑Dv90＝305μm， [0196] ‑分布宽度(跨度)＝1.965。 [0197] 与粉末相比，这些粒径值表明发酵糖蜜具有粘合效果，并且可以获得颗粒形式的压缩固体组合物。这里的分布宽度小于粉末，反映了颗粒的更集中的粒径分布。 [0198] B‑润湿性测试 [0199] 根据以下方案将测试1和2中获得的颗粒的润湿性与发酵甘蔗糖蜜粉末的润湿性进行对比： [0200] ‑20℃下，将100ml蒸馏水置于400ml烧杯中， [0201] ‑取10g样品，并在启动计时器的同时将其放在水面上， [0202] ‑当样品完全润湿时停止计时器。 [0203] 结果如下表6所示： [0204] [0205] [0206] 表6 [0207] 此处的持续时间表示不同样品成功通过空气/水界面所需的时间。 [0208] 结果表明，所得颗粒的润湿性显著降低。根据本发明的发酵糖蜜可以改进该参数，从而证明了良好的粘合性能。 [0209] C‑崩解测试 [0210] 对之前的测试1和2中获得的颗粒进行崩解测试，以突出发酵糖蜜的崩解效果。根据以下方案进行测试： [0211] ‑取样10g待测试样品，筛分其以回收180‑125μm筛分部分， [0212] ‑取出包含180‑125μm筛分部分的筛子，并将其置于2L烧杯上方， [0213] ‑在20℃下添加400ml蒸馏水，使筛子浸入表面， [0214] ‑以大约300rpm的速度搅拌。 [0215] 一旦加入第一ml的蒸馏水，就随时间监测该合并混合物的重量变化。这可以反映样品重量随时间的减少。 [0216] 结果见下表7： [0217] [0218] [0219] 表7 [0220] 测试开始时的正值反映了颗粒对水的吸收。随着时间的推移，结果表明，在水的作用下，从根据本发明的发酵糖蜜中获得的颗粒可以完全崩解，从而证明所述发酵糖蜜的崩解效果。 [0221] 因此，总之，该实施例证明了根据本发明的发酵糖蜜的粘合和崩解性能。实际上，使用发酵糖蜜可以获得颗粒形式的压缩固体组合物，所述颗粒随后能够在水的作用下崩解。 |
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