制造具有表面夹杂物的表现出手工艺外观的个人洗涤皂条的方法

申请号 CN200880004389.X 申请日 2008-01-23 公开(公告)号 CN101605882B 公开(公告)日 2011-11-30
申请人 荷兰联合利华有限公司; 发明人 E·U·西瓦; M·J·I·德尔本; C·艾雷斯; M·G·d·O·西希曼; D·帕特尔;
摘要 本 发明 公开了制造具有手工艺外观的个人洗涤皂条的方法,其具有一个或多个出现在其表面上的夹杂物。该方法包括形成挤出的清洁皂基的 坯段 ;在该坯段表面上放置一个或多个夹杂体;以垂直于放有夹杂体的表面的方向 冲压 该带夹杂物的坯段以使夹杂体嵌入并与挤出的清洁皂基熔合以形成具有在皂条的该表面上与连续相基本相连的一个或多个视觉上分明的表面夹杂物的个人洗涤皂条。
权利要求

1.具有嵌入其表面的夹杂物的手工艺清洁皂条的制造方法,所述方法包括下列步骤:
i)形成由挤出的清洁皂基构成的具有连续和平滑表面的坯段
ii)在坯段的连续和平滑表面上放置一个或多个夹杂体以形成带夹杂物的坯段,iii)以垂直于放有夹杂体的表面的方向冲压该带夹杂物的坯段以使夹杂体嵌入坯段的表面层中以形成具有在皂条的该表面上与连续相基本相连的一个或多个视觉上分明的表面夹杂物的个人洗涤皂条,
其中该挤出的清洁皂基具有通过圆筒冲击试验在30℃至42℃下测得的至少138Kpa的硬度。
2.根据权利要求1的方法,其中该夹杂体包含表面活性剂
3.根据权利要求1的方法,其中在冲压后的即刻,皂条表面上可见的夹杂体面积为与皂条的该表面平行的任何平面中该夹杂体的最大几何面积的至少60%。
4.根据权利要求1的方法,其中该挤出的清洁皂基具有通过圆筒冲击试验在选自33℃至42℃的温度下测得的至少193Kpa的硬度。
5.根据权利要求1的方法,其中在通过圆筒冲击试验测量时,在冲压夹杂体和连续相时它们的质量加权平均温度下测得的夹杂体的硬度与连续相的硬度的比率为至少1.1。
6.根据权利要求1的方法,进一步包括施加用于提高挤出坯段与夹杂体之间的粘合的手段的步骤以便在将带夹杂物的坯段倾斜并保持与平面呈90°时,该夹杂体粘在挤出坯段上至少3秒。
7.根据权利要求6的方法,其中用于提高粘合力的手段选自加温坯段和/或夹杂体的接合表面;在坯段和/或夹杂体的接合表面上施加增粘剂;在将夹杂体放置在坯段表面上后施加接合压力,或它们的组合。
8.根据权利要求1的方法,其中借助在接合时形成模具的冲模实现冲压。
9.根据权利要求1的方法,其中在冲压过程中夹杂体没有从该模具中溢出。
10.根据权利要求1的方法,其中视觉上分明的表面夹杂物具有无定形形状、几何形状、图标形状或其组合。
11.根据权利要求1的方法,其中该表面夹杂物嵌入至皂条厚度的小于30%的深度。

说明书全文

制造具有表面夹杂物的表现出手工艺外观的个人洗涤皂条

的方法

发明领域

[0001] 本发明涉及具有适合大量销售的手工艺外观的多相个人洗涤皂条的制造方法,并涉及通过该方法制成的组合物。具体而言,该方法经由冲压使置于清洁皂基的平滑挤出坯段表面上的一个或多个夹杂物嵌入。
[0002] 背景
[0003] 随着专业肥皂市场的增长,为消费者提供具有更加手工制的“独一无二(one-of a kind)”外观的个人洗涤皂条——所谓的artisansoaps(手工艺肥皂)。技术上,这类皂条的几个特征造成它们的独特外观:1)相间边界的清晰度;ii)光学质地和/或图案中的超出颜色以外的容易识别的差异;和iii)皂条与皂条之间一定程度的不均一性。对传达与皂条联系在一起的许多感官预期而言,光学质地和图案中的差异尤其重要。
[0004] 为了实现高度独特的外观,手工艺肥皂主要通过熔铸法制造-单铸造或接连多次铸造。例如,授予Freeman等人的美国专利No.US2003/0171232 2003公开了含有涂有闪光剂(金属颜料)的肥皂夹杂物的装饰皂。该涂层使肥皂夹杂物像矿物一样。
[0005] 尽管熔铸法可以产生具有高度受控图案的皂条,但它们通常缓慢且劳动密集。因此,多相手工艺肥皂相对昂贵并往往局限于高层次专业肥皂和市场。此外,熔铸皂已知具有高磨耗率和碎烂特征,这使它们在日常应用中较不优选。
[0006] 授予Aronson等人的美国专利6,730,642描述了一种挤出肥皂,在坯段形成中的最终压实步骤之前将以固体件形式加入的第二相分散到该肥皂中。通过控制这两种固体的硬度比,可以使挤出过程中的分散相形变最小化,由此制造带有独特的分散夹杂物(或碎粒)的皂条。尽管该方法高度有效,但尚未证实可以完全消除分散碎粒的形变和破裂,因为该复合体在挤出过程中经受大量剪切。
[0007] 挤出过程中的形变造成与具有夹杂物的皂条制造相关联的三个问题。首先,该形变往往促使夹杂物被连续相覆盖,因此减少在新制成的皂条表面上清晰可见的区域或碎粒的数量。
[0008] 其次,使该夹杂物形变的剪切场造成不连续域的“污浊”或“模糊”,由此降低它们的清爽性。
[0009] 最后,迄今已经证实通过之前的挤出法非常难控制夹杂物的取向,它们往往在皂条内以各种取向分布。对于设计成具有用户在粗略检视皂条时可见的可识别形状(例如花瓣)的成型夹杂物而言,该问题尤其严重。
[0010] 本领域中已公开的制造条纹、大理石纹或斑驳肥皂的各种其它方法也遇到类似问题,在这些方法中,合并多相并施以挤出。
[0011] 几个公开文献已致于解决该问题。这些包括:
[0012] 授予Gartner的DE 4107445A1公开了在皂体中形成从其表面向其芯区域延伸的空腔,然后将第二肥皂置于其空腔中。
[0013] 授予Fischer的WO 99/67355公开了制造多色肥皂的方法,包括将一个皂块插入具有不同颜色或图案的另一皂块中。
[0014] 授予Hornig的US 4.318,878和US 4,311,604都公开了包含主皂条体的肥皂,该主皂条体具有设计成容纳第二肥皂的空腔,将该第二肥皂嵌入该空腔中。
[0015] 授予Slack的GB 574,291公开了具有浮雕或其它艺术外观的肥皂,其通过首先用突出冲模(其在肥皂中制造凹穴)冲压白色肥皂来制成。用第二肥皂填充该凹穴并冲压制造所需浮雕。
[0016] 授予Charduck等人的US 4,175,050公开了具有赛克状结构的成型洗涤剂,其通过在除去任何包藏气体的条件下在压力下模塑粒度1-20毫米的独立的彩色肥皂粒子的混合物而制成。
[0017] 授予Kelly等人的US 3,294,692公开了条纹皂条,其中该皂条通过采用特殊构造槽形冲模向多个凹槽中引入不同颜色的肥皂而制成。
[0018] 授予Rudick的US 5,605,765公开了通过将许多彩色棒挤出成细长块然后切出暴露出图案的横截面而形成的装饰复合材料
[0019] 授予Kappus的DE 1,617,254描述了在至少一个表面中嵌有条纹的皂条,其中制造具有与要嵌入的夹杂物(条纹)形状对应的凹槽的皂丸。将夹杂物从该表面开始插入该凹槽。然后将丸粒切成片,并以在不同形式中提供不同压实度的形式压制。
[0020] 上述方法在传统肥皂精加工线中引入工艺步骤和设备方面的显著复杂性。此外,它们仅提供有限的在相同生产线上适应不同形状夹杂物并迅速切换的灵活性。因此,仍然需要有效和灵活的高速方法以制造适合大量销售的多相清洁皂条,其具有边界清晰的视觉上分明的区域,它们在皂条表面清晰可见并可以以优选方向取向。
[0021] 发明概述
[0022] 本发明包括制造具有表面夹杂物的多相清洁皂条的方法,所述表面夹杂物是具有清晰边界和形状的易见区域。具体而言,该方法包括下列步骤:
[0023] i)形成由挤出的清洁皂基构成的具有连续和平滑表面的坯段,
[0024] ii)在坯段的连续和平滑表面上放置一个或多个夹杂体以形成带夹杂物的坯段,[0025] iii)以垂直于放有夹杂体的表面的方向冲压该带夹杂物的坯段以使夹杂体嵌入坯段的表面层中以形成具有在皂条的该表面上与连续相基本相连的一个或多个视觉上分明的表面夹杂物的个人洗涤皂条,
[0026] 其中该挤出的清洁皂基具有通过圆筒冲击试验在大约30℃至大约42℃下测得的2 2
至少138kPa(20lb/in)(1lb./in 等于SI单位中的6.894千帕)的硬度,优选具有在大约
2
33℃至大约42℃下测得的至少193kPa(28lb/in)的硬度。
[0027] 在本方法的另一实施方案中,在冲压之前包括增进夹杂体与坯段表面的粘合的步骤以便可以旋转该坯段而不造成夹杂体移位。
[0028] 本发明的另一实施方案是具有表面夹杂物的多相皂条,其中该皂条包含:
[0029] i)至少60%的由挤出的清洁皂基构成的连续相,
[0030] ii)最多30%的作为视觉上分明的表面夹杂物存在的溶性或水分散性热塑体(thermoplastic mass),其中皂条表面上可见的该夹杂物的表面积为与皂条该表面平行的任何平面中的该夹杂物最大横截面积的至少60%,
[0031] 其中连续相的硬度与作为表面夹杂物存在的热塑体的硬度的比率为至少大约1.0,优选至少1.1,其中连续和热塑体的硬度通过圆筒冲击试验在相同温度下测量,所述温度在大约30℃至42℃的范围内。
[0032] 在上述皂条的进一步实施方案中,夹杂体与连续相的固有磨耗率的比率为大约0.9/1.2至大约1.2/0.9,其中在受控摩擦试验中测量固有磨耗率。
[0033] 下面在详述中更充分描述这些和其它实施方案,该详述应联系附图阅读。
[0034] 附图简述
[0035] 图1显示在冲压之间夹杂体在连续相坯段表面上的放置的透视图。
[0036] 图2显示了该方法中可用的各种形状的夹杂物的实例。
[0037] 图3显示该方法的冲压步骤的透视图。
[0038] 发明详述
[0039] 本文所用的%或重量%是指一成分与该组合物或所述部件总重量相比的重量百分比。
[0040] 除了在实施例和对比例中或明确另行指明之处外,本说明书中表示材料量或反应条件、材料物理性质和/或用途的所有数值被理解为用词语“大约”修饰。除非另行指明,所有量按所述最终组合物或相的重量计。
[0041] 应该指出,在指定任何浓度范围时,任何具体上限浓度可以与任何具体下限浓度结合。
[0042] 为避免疑问,词语“包含”是指“包括”但不一定“由...构成”或“由...组成”。换言之,所列举的步骤、选项或备选方案不需要是穷举的。
[0043] 本发明涉及具有挤出的清洁皂基的连续挤出相和热塑体的表面夹杂物(被称作“夹杂体”或“夹杂相”)的多相皂的制造方法。该方法涉及两个关键步骤:将夹杂体置于由该清洁皂基构成的坯段的平滑和连续表面上;和直接冲压该带夹杂物的坯段以形成包含表面夹杂物的最终个人洗涤皂条。
[0044] 下面描述该连续相和夹杂体的性质和关键工艺步骤。
[0045] 连续挤出相
[0046] 连续挤出相,下文也简称为“连续相”包含适用于清洁皮肤的清洁皂基。该清洁皂基包含占连续相总重量的大约25重量%至大约95重量%的表面活性剂,优选大约50重量%至大约90重量%,最优选大约60重量%至大约85重量%。
[0047] 该表面活性剂应适合日常接触人类皮肤,并优选是高度起泡的。可以使用多种表面活性剂,如经此引用并入本文的授予Aronson等人的美国专利US 6,730,642中所述的那些。
[0048] 尤其可用的一类表面活性剂包括脂肪酸皂。术语“皂”在本文中以其普通含义使用,即脂族、链烷-或链烯-单羧酸金属或链烷醇铵盐。钠、、镁、单-、二-和三-乙醇铵阳离子或其组合适用于本发明。通常在本发明的组合物中使用钠皂,但是该皂的大约1%至大约25%可以是钾、镁或三乙醇胺皂。本文中可用的皂是具有大约8至22个原子、优选大约10至大约18个碳原子的天然或合成脂族酸(链烷或链烯酸)的公知碱金属盐。
它们可以被描述为具有大约8至大约22个碳原子的饱和或不饱和的碱金属羧酸盐。
[0049] 具有椰子油的脂肪酸分布的皂可以提供该宽分子量范围的下端。具有花生油菜籽油或其氢化衍生物的脂肪酸分布的皂可以提供该宽分子量范围的上端。
[0050] 优选使用具有椰子油或油或其混合物的脂肪酸分布的皂,因为这些是更易得的脂肪。椰子油皂中具有至少12个碳原子的脂肪酸的比例为大约85%。当使用椰子油与诸如牛油、棕榈油或非热带坚果油或脂肪之类的脂肪的混合物时,这种比例更高,其中主要链长为C16和更高。本发明的组合物中所用的优选皂具有至少大约85%的含大约12至18个碳原子的脂肪酸。
[0051] 该皂所用的椰子油可以完全或部分被其它“高月桂酸(high-lauric)”油(即其中总脂肪酸的至少50%由月桂酸或肉豆蔻酸及其混合物构成的油或脂肪)取代。这些油通常以椰子油类的热带坚果油为例。例如,它们包括:棕榈仁油、巴巴苏油、小冠椰子油、星实榈油(tucum oil)、羽叶棕榈果油、星实榈油(murumuruoil)、价波特仁油(jaboty kernel oil)、khakan kernel oil、地咖仁油(dika nut oil)和肉豆蔻脂。
[0052] 优选的皂是大约15%至大约40%衍生自椰子油或其它富月桂酸油的皂与大约85%至大约60%衍生自牛油或其它富硬脂酸油的皂的混合物。
[0053] 该皂可以根据商业可接受的标准含有不饱和。通常避免过量不饱和。
[0054] 可以通过经典的锅沸腾法或现代连续制皂法制造皂,其中采用本领域技术人员公知的程序用碱金属氢化物皂化天然脂肪和油,如牛油或椰子油或它们的对等物。或者,可以通过用碱金属氢氧化物或碳酸盐中和脂肪酸,如月桂酸(C12)、肉豆蔻酸(C14)、棕榈酸(C16)或硬脂酸(C18)来制造该皂。
[0055] 本发明的实践中可用的第二大类表面活性剂包括非皂类合成型洗涤剂,所谓的合成洗涤剂。合成洗涤剂可以包括阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性或两性离子型表面活性剂和阳离子型表面活性剂。
[0056] 该阴离子表面活性剂可以是例如脂族磺酸盐,如伯链烷(例如C8-C22)磺酸盐、伯链烷(例如C8-C22)二磺酸盐、C8-C22链烯磺酸盐、C8-C22羟基链烷磺酸盐或烷基甘油醚磺酸盐(AGS);或芳族磺酸盐,如烷基苯磺酸盐。
[0057] 该阴离子型表面活性剂还可以是烷基硫酸盐(例如C12-C18烷基硫酸盐)或烷基醚硫酸盐(包括烷基甘油醚硫酸盐)。
[0058] 该阴离子型表面活性剂还可以是磺化脂肪酸(如α磺化牛油脂肪酸)、磺化脂肪酸酯(如α磺化牛油脂肪酸甲酯),或其混合物。
[0059] 该阴离子型表面活性剂还可以是烷基磺基丁二酸盐(包括单-和二烷基,例如C6-C22磺基丁二酸盐);烷基和酰基牛磺酸盐,烷基和酰基肌酸盐、磺基乙酸盐、C8-C22烷基磷酸酯和磷酸盐、烷基磷酸酯和烷氧基烷基磷酸酯、酰基乳酸盐、C8-C22单烷基或烷基乙氧基琥珀酸盐和马来酸盐、磺基乙酸盐和酰基羟乙基磺酸盐。
[0060] 另一类阴离子型表面活性剂是C8至C20烷基乙氧基(1-20EO)羧酸盐。
[0061] 另一类合适的阴离子型表面活性剂是C8-C18酰基羟乙基磺酸盐。通过碱金属羟乙基磺酸盐与具有6至18个碳原子和低于20的碘值的混合脂族脂肪酸的反应制备这些酯。该混合脂肪酸的至少75%具有12至18个碳原子,最多25%具有6至10个碳原子。该酰基羟乙基磺酸盐也可以是烷氧基化羟乙基磺酸盐。
[0062] 酰基羟乙基磺酸盐当存在时通常为总组合物的大约0.5至大约50重量%。该组分优选以大约1重量%至大约15重量%,更优选大约1重量%至大约10重量%的量存在。
[0063] 通常,该阴离子组分占该合成洗涤剂表面活性剂基料的大约1至20重量%,优选占该组合物的2至15重量%、最优选5至12重量%。
[0064] 两性离子型表面活性剂的实例是可大致描述为脂族季铵、鏻和锍化合物的衍生物的那些,其中脂族基团可以是直链或支链的,且其中脂族取代基中的一个含有大约8至大约18个碳原子,一个含有阴离子基团,例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。
[0065] 可用在本发明中的两性洗涤剂包括至少一个酸基。可以是羧酸或磺酸基。它们包括季氮,并因此是季酰氨基酸。它们通常应包括具有7至18个碳原子的烷基或链烯基。合适的两性表面活性剂包括amphoacetates、烷基和烷基酰氨基甜菜碱、以及烷基和烷基酰氨基磺基甜菜碱。
[0066] Amphoacetates和diamphoacetatesye也意欲包含在可能可用的两性离子型和/或两性化合物中。
[0067] 当使用时,该两性/两性离子型表面活性剂通常占表面活性剂基料的0%至25%,优选0.1至20重量%,更优选1%至10%。
[0068] 合适的非离子型表面活性剂包括具有疏水基团和反应性氢离子的化合物(例如脂族醇或脂肪酸)与环氧烷(尤其是单独的或与环氧丙烷一起的环氧乙烷)的反应产物。实例包括脂族(C8-C18)直链或支链伯或仲醇与环氧乙烷的缩合产物,以及通过环氧丙烷和乙二胺的反应产物与环氧乙烷缩合而制成的产物。其它所谓的非离子型洗涤剂化合物包括长链叔胺氧化物、长链叔膦氧化物和二烷基亚砜。
[0069] 该非离子型表面活性剂也可以是糖基表面活性剂,如烷基多糖和烷基多糖酰胺。
[0070] 阳离子型洗涤剂的实例是季铵化合物,如烷基二甲基卤化铵。
[0071] 可用的其它表面活性剂描述在授予Parran Jr的美国专利US3,723,325和Schwartz,Perry & Berch的“Surface Active Agentsand Detergents”(第I&II卷)中,两者都经此引用并入本申请
[0072] 尽管构成连续相的表面活性剂可以完全是皂或合成洗涤剂,但在一些情况下,优选使用皂与合成表面活性剂的组合。在经此引用并入本文的授予Caswell等人的U.S.4,695,395中公开了组合基料的实例。
[0073] 除表面活性剂外,该连续相还可以含有各种任选成分,包括增塑剂、硬化剂、填料、各种辅助剂,以及提供皮肤护理益处的试剂。下文中将以任选成分为名描述这些成分。
[0074] 无论使用哪种表面活性剂,该连续相都是挤出相,即必须能够通过挤出制造。因此,该连续相必须具有某些物理-化学性质以使其能在制皂中所用的传统磨机、精制机和蜗压机中混合和掺合。首先,构成该连续相的物料在通常大约30℃和大约42℃,优选大约33℃至大约42℃的挤出工艺温度内必须是热塑性的。因此,该材料在此工艺温度范围内必须软化,但保持高粘性,即不熔融成低粘液体。该材料还应该在温度降至低于其软化点时迅速硬化。
[0075] 其次,软化物料尽管柔韧,但必须足够粘性以便不会粘着到挤出机表面上,从而能够由挤出机螺杆传送,但在以坯段形式离开挤出机时不会过度弯曲。但是,如果该物料太粘,其不能以合理速率挤出。因此,物料硬度应落在能在工艺温度范围内实现高生产率的界限内。高生产率是指每分钟超过50片或条(对于90千克皂条,4.5千克/分钟),优选每分钟多于150个皂条(13.5千克/分钟),更优选每分钟多于250个皂条(22.5千克/分钟)。
[0076] 已经实验发现,为了实现所需生产率,连续相物料的硬度应为至少大约2 2 2
138kPa(20lbs/in),但不大于345kPa(50lbs/in),优选高于179kPa(26lbs/in),更优选至
2
少大约28lbs/in,其通过如试验方法部分中所述的圆筒冲击试验在大约30℃至大约42℃的温度下测得。
[0077] 基于上述硬度标准,所谓的熔融浇注(melt and pour)组合物,如用于制造甘油皂(其要求在模具中铸造以形成皂条)的那些不适合作为构成连续相的物料。这些组合物是不能挤出的自由流动的粘性液体。
[0078] 除要求可挤出外,该连续相还必须足够硬以便用传统制皂冲模(见下文)冲压。经验表明,通过确保构成该连续相的物料在通常25至40℃的冲压温度下具有至少2
138kPa(20lbs/in)的最小硬度,可以实现冲压。
[0079] 应该进一步指出,该连续相不需要是具有单一组成的单一均相。例如,该连续相可含有离散区域(如授予等人的美国专利6,730,642中所述的那些)、可见粒子(如珠粒和微球)。该连续相还可以包括条纹或彩斑。
[0080] 该连续相还可以由两个或更多个具有不同组成的共挤流构成。例如,在一个或多个表面上含有表面夹杂物的由两个相邻共挤连续相构成的皂条在本发明的范围内。
[0081] 夹杂体
[0082] 构成本发明的皂条的第二物料是构成表面夹杂物的物料。该夹杂体也是在上文联系连续相指定的意义上的热塑性组合物。此外,该热塑性组合物应该是水溶性或水分散性的以在使用过程中消耗,以及有助于该皂条的清洁和感官性质。
[0083] 该夹杂体优选含有一种或多种与连续相中所用的并如上所述的那些类似或相同的表面活性剂。优选表面活性剂包括脂肪酸皂、合成表面活性剂、和这两类表面活性剂的组合。连续相和夹杂体中表面活性剂的类型和量可以相同或不同。夹杂体优选以夹杂体的至少大约25重量%,更优选至少大约40%,最优选以夹杂体的至少大约50重量%的量含有一种或多种表面活性剂。
[0084] 该夹杂体还可以包括非表面活性剂材料,只要它们产生热塑性固体。这些非表面活性剂材料可以是水溶性、水分散性或水不溶性材料,只要该夹杂体总体上是水溶性或水分散性的。实例包括聚烷撑二醇,如聚环氧乙烷、聚环氧丙烷或它们的共聚物;支化或非支化蜡醇或烷氧基化物,如自分散蜡;聚酯,以及其它热塑性聚合物
[0085] 熔点高于30℃的聚烷撑二醇是合适的。该聚烷撑二醇优选应具有高于大约4,000至大约100,000,优选大约4,000至大约20,000,最优选大约4,000至大约10,000的分子量。相信需要大约4,000的最低Mw以使该夹杂体在室温下是固体。合适的聚烷撑二醇是聚乙二醇,例如 PEG 8000。
[0086] 也可以使用具有宽分子量4,000至25,000,优选4,000至15,000的疏水改性聚烷撑二醇(HMPAG)。通常,该聚合物选自被疏水部分化学连接并封端的聚烷撑二醇,其中该疏水部分可以是直链或支链烷基、芳基、烷芳基、亚烷基、酰基(例如优选C8至C40)的衍生物;烷基甘油基、甘油基、山梨糖醇、羊毛脂、椰子油、霍霍巴油、蓖麻油杏仁油、花生油、麦芽油、米糠油、亚麻子油、杏核油、胡桃、棕榈仁、开心果仁、芝麻、油菜籽、杜松油、玉米油、桃核油、罂粟籽油、松油、大豆油鳄梨油葵花籽油、榛子油、橄榄油、葡萄子油和红花油、乳木果油、巴巴苏油等的脂和油衍生物。疏水部分的总含量优选为每摩尔指定HMPAG的3重量%至15重量%。
[0087] 脂肪酸、脂肪酸酯和脂肪醇可以作为夹杂体的一部分并入。通常,脂肪基的链长为12至22个碳原子。特别合适的脂肪酸酯是单月桂酸甘油酯。
[0088] 另一些可用的非表面活性剂材料衍生自多糖,尤其是淀粉。这些包括未改性的淀粉;改性以改变其水溶性、分散性和溶胀性的淀粉,以及水解淀粉,如麦芽糖糊精。
[0089] 在一个实施方案中,该夹杂体是半透明或透明的,只要其具有上文指定的允许该夹杂体挤出的性质。术语“半透明度”在本领域中通常通过记录透过3毫米厚的平行皂切片可清楚读出的罗马体字的磅值来确定(参见例如F.V.Wells,Transparent Soap,Soap and ChemicalSpecialties,1955年6月)。本研究中所用的量化半透明度的方法是下文在试验方法部分中描述的皂透明度试验。
[0090] 出于下文联系用于制造本发明的皂条的优选方法论述的原因,在一个实施方案中合意的是,在冲压该皂条时这两种物体(相)的平均温度下,夹杂体比连续相硬(较不柔软)。冲压时连续相的这种平均温度通常为大约25℃至大约42℃。
[0091] 因此,在此实施方案中,在通过圆筒冲击试验在相同温度下测量时,夹杂体的针穿硬度应大于连续相的针穿硬度。
[0092] 优选地,在通过圆筒冲击试验测量时,在冲压这两种物体时它们的平均温度(质量加权平均温度)下测得的夹杂体的针穿硬度与连续相的硬度的比率应为至少大约1.0,优选至少1.1,更优选至少大约1.15,最优选至少大约1.2。
[0093] 在一个优选实施方案中,该表面夹杂物应在皂条使用过程中以与连续相大致相同的速率磨耗。这可以如下确保:选择相的组成以使通过下文的试验方法部分中所述的受控磨耗试验测得的固有磨耗率在彼此的大约20%内,优选在彼此的大约15%内,最优选在彼此的大约10%内。
[0094] 夹杂体的固有磨耗率与连续相的固有磨耗率的比率为大约0.8/1至大约1.2/1,更优选大约0.85/1至大约1.15/1,最优选大约0.9/1至大约1.1/1。
[0095] 相反,在本发明的另一但较不优选的实施方案中,该表面夹杂物也可以充当按摩元件,其可以在使用过程中提供令人愉快的感官体验。在这种情况下,合意地,该夹杂体的固有磨耗率比连续相的固有磨耗率低至少15%,优选至少大约20%,更优选至少大约30%。
[0096] 任选成分
[0097] 增塑剂
[0098] 在连续相和/或夹杂物相中,增塑剂是对夹杂有用的组分。在此,增塑剂是指改变连续相的硬度或稠度(尤其是在冲压该多相皂条时的温度下)的材料。不受制于理论,这些材料被认为促进相之间的更强粘结并在使用过程中提供更高的抗开裂或抗破碎性。
[0099] 多种材料可用作增塑剂;关键性质在于它们在所需温度下改变该物体的硬度。
[0100] 油是特别有用的增塑剂。一类有用的油是酯油:在分子中具有至少一个酯基的油,尤其是脂肪酸单酯和多酯,如辛酸十六烷酯、异壬酸辛酯、乳酸肉豆蔻酯、乳酸十六烷酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、棕榈酸异丙酯、己二酸异丙酯、硬脂酸丁酯、油酸癸酯、异硬脂酸胆固醇酯、单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、乳酸烷基酯、柠檬酸烷基酯和酒石酸烷基酯;蔗糖酯、山梨醇酯及其混合物。
[0101] 甘油三酸酯和改性甘油三酸酯是特别有用的酯油。其包括植物油,如霍霍巴油、大豆油、低芥酸菜籽油、葵花油、棕榈油、红花油、米糠油、鳄梨油、杏仁油、橄榄油、芝麻油、桃仁油、蓖麻油、椰子油,以及貂油。也可以将这些油硬化以除去不饱和并改变它们的熔点。也可以是合成甘油三酸酯。某些改性甘油三酸酯包括如乙氧基化和马来酸化的甘油三酸酯衍生物的材料。专有酯混合物,如Finetex以 为名出售的那些也是合适的,其为乙基己酸甘油酯。
[0102] 另一类有用的酯油是由二羧酸与二醇反应生成的液体聚酯。适用于本发明的聚酯的实例是ExxonMobil以商品名 出售的聚酯。
[0103] 第二类合适的增塑剂是烃油,其包括直链和支链油,如液体石蜡鲨烯、矿物油、低粘合成烃,如ExxonMobil以商品名 出售的聚α烯烃和以商品名或 出售的聚丁烯。高支化烃油也是合适的。
[0104] 尽管更应归类为油脂,矿脂也可充当可用的增塑剂。
[0105] 某些天然和合成蜡也可用作增塑剂,只要它们具有恰当的熔点和溶解度性质。
[0106] 可充当增塑剂的第三类材料是C8-C22脂肪酸,优选C12-C18,优选饱和的直链脂肪酸。但是,一些不饱和脂肪酸也可使用。当然,游离脂肪酸可以是短链(例如C10-C14)脂肪酸和长链(例如C16-C18)脂肪酸的混合物,尽管长链脂肪酸优选多于短链脂肪酸。
[0107] 该脂肪酸可直接掺入,或通过添加质子酸以原位生成。合适的质子酸的实例包括:HCl、己二酸、柠檬酸、乙醇酸、乙酸、甲酸、乳酸、苹果酸、马来酸、琥珀酸、酒石酸和聚丙烯酸。另一些质子酸是无机酸,如盐酸、磷酸、硫酸等。
[0108] 非离子型表面活性剂也可充当连续相的增塑剂。本发明中的非离子型表面活性剂是其中极性基团不带电荷的两亲材料。合适的非离子型表面活性剂的实例包括:长链(12-22个碳原子)脂肪醇(醚乙氧基化物)和脂肪酸的乙氧基化物(6-25摩尔环氧乙烷);烷基多羟基酰胺,如烷基葡糖酰胺;烷基多苷;脂肪酸与多羟基化合物(如甘油和山梨糖醇)的酯;乙氧基化单-、二-和三甘油酯,尤其是熔点较低的那些;以及脂肪酰胺。
[0109] 当所用表面活性剂主要为皂时,有机碱,尤其是类似三乙醇胺的烷氧基胺也是可用的增塑剂。
[0110] 硬化剂
[0111] 可提高相的硬度或降低相的柔韧度的硬化剂是有用的任选成分,尤其是对夹杂相而言。
[0112] 当该相主要由脂肪酸皂构成时,多元醇和无机电解质是有用的硬化剂。多元醇在此是指具有多个羟基的分子。优选的多元醇包括甘油、丙二醇、山梨糖醇、各种其它糖和多糖以及聚乙烯醇。
[0113] 除了提高硬度外,多元醇也可用于提高该相的半透明度以实现更高的视觉对比度
[0114] 优选的无机电解质包括一价盐酸盐,尤其是氯化钠;一价和二价硫酸盐,如硫酸钠;碳酸钠;一价酸盐,一价磷酸盐、膦酸盐、多磷酸盐;及其混合物。此外,本发明的皂条组合物可以包括0至25重量%的结晶或非晶氢氧化铝。所述氢氧化铝可通过使脂肪酸和/或非脂肪族单-或多羧酸与铝酸钠反应而原位生成,或可以通过使脂肪酸和/或非脂肪族单-或多羧酸与铝酸钠反应来单独制备,并将反应产物添加到该皂中。
[0115] 另一类硬化剂是可以通过网络形成或空间填充构造该相的不可溶的无机或矿物固体。其包括热解、沉淀或改性二氧化、氧化铝、碳酸高岭土和滑石。也可以使用硅铝酸盐粘土,尤其是合成或天然锂蒙脱石。
[0116] 辅助剂
[0117] 在构成皂条组合物的一个或多个相中可以掺入多种任选的成分。可以改变感官性能、物理性能或化学稳定性的辅助剂的实例包括但不限于:香精;珠光剂和乳浊剂,如高级脂肪酸和醇、乙氧基化脂肪酸、固体酯、珠光“干涉色料”,如涂有二氧化母;染料和颜料;感知剂(sensates),如薄荷醇和姜;防腐剂,如二羟甲基二甲基乙内酰脲(Glydant XL1000)、对羟基苯甲酸酯、山梨酸和类似物;抗氧化剂,如丁基化羟基甲苯(BHT);螯合剂,如乙二胺四乙酸(EDTA)的盐和trisodium tetradronate;乳液稳定剂;辅助增稠剂;缓冲剂;及其混合物。
[0118] 益肤剂
[0119] 这里着重强调的一类特定的任选成分是为增进皮肤和头发健康状况而加入的益肤剂。可能的益肤剂包括但不限于:类脂,如胆固醇、神经酰胺和拟神经酰胺;润湿剂和亲水性皮肤调节剂,如甘油、山梨糖醇、丙二醇和polyalkalene oxides聚合物和树脂抗菌剂,如三氯生;遮光剂,如肉桂酸盐;去角质颗粒,如聚乙烯珠粒、胡桃壳、杏仁、花瓣和花籽,以及无机物,如二氧化硅浮石;附加润肤剂(皮肤软化剂),如长链醇和蜡,如羊毛脂;附加保湿剂;皮肤调色剂;皮肤滋养剂,例如维生素,如维生素C、D和E,以及香精油,如香柠檬、温州蜜橘、菖蒲和类似物;鳄梨、葡萄、葡萄籽、没药、黄瓜、水田芥、金盏花、接骨木花、天竺葵、菩提花、苋菜、海藻、杏、人参、胡萝卜的水溶性或不溶性提取物;凤仙花、卡姆果(camu camu)、alpina叶和其它植物提取物及其混合物。
[0120] 该组合物还可以包括多种提供额外皮肤(包括头皮)益处的其它活性成分。实例包括抗痤疮剂,如水杨酸和间苯二酚;含硫的D和L氨基酸及它们的衍生物与盐,特别是它们的N-乙酰基衍生物;抗皱、抗皮肤老化和皮肤修复活性物质,如维生素(例如A、E和K)、维生素烷基酯、矿物质、镁、钙、、锌和其它金属组分;视黄酸和酯和衍生物,如视黄和视黄醇,维生素B3化合物、α羟基酸、β羟基酸,例如水杨酸及其衍生物;皮肤舒缓剂,如真芦荟、霍霍巴油、丙酸和乙酸衍生物、芬那酸衍生物;人工晒黑剂,如二羟基丙;酪氨酸;酪氨酸酯,如酪氨酸乙酯和酪氨酸葡萄糖酯;皮肤增白剂,如芦荟提取物和烟酰胺、α-甘油基-L-抗坏血酸、氨基酪氨酸、乳酸铵、乙醇酸、对苯二酚、4-羟基茴香醚;皮脂刺激剂,如拜俄尼酸(bryonolicacid)、脱氢表雄酮(DHEA)和orizano;皮脂抑制剂,如羟基氯化铝、皮质类固醇、脱氢乙酸及其盐、二氯苯基咪唑二氧戊环(可获自Elubiol);抗氧化剂作用,蛋白酶抑制;紧肤剂,如乙烯基吡咯烷酮、(甲基)丙烯酸和由(甲基)丙烯酸长链烷基酯构成的疏水单体的三元共聚物;止痒剂,如氢化可的松、methdilizine和异丁嗪头发生长抑制剂;5-α还原酶抑制剂;能增强脱屑的药剂;抗糖化剂;抗皮屑剂,如巯基吡啶锌;头发生长促进剂,如非那雄胺、米诺地尔、维生素D类似物和视黄酸及其混合物。
[0121] 皂条制造法
[0122] 本发明的方法适用于以自动化方式在中等至高的生产率(大约50至大约300个皂条/分钟;对于90克皂条,在质量上相当于大约4.5至大约27千克/分钟)下有效制造个人洗涤皂条,例如香皂。但是,也可以以较低生产率(<10个皂条/分钟)实施该方法以制造手工艺皂条。
[0123] 该方法中的第一步骤是制造挤出的清洁皂基的坯段。该坯段是构成清洁制品(例如香皂)的连续相的压实体,并通常是具有正方形或矩形横截面的锭块形式。通常如下形成坯段:将连续相物料通过配有单螺杆或双螺杆的单级或多级挤出机送入前锥体以压实该物料并最终通过具有界限清晰的开孔(其提供适当的横截面尺寸)的眼板
[0124] 可以在标准香皂精加工线中使用本领域公知的加工技术和设备制造清洁皂基。
[0125] 通常,该方法包括采用分批混合器(如“曲拐式”混料机)将干燥至适当湿含量的表面活性剂混合物条或薄片与附加任选成分(例如香精、着色剂、增塑剂)混合。该操作的目标是使附加成分均匀分布在固体表面活性剂混合物的整个主体中,直至发生该条或薄片的均匀涂布。
[0126] 在混合后,通常使皂物料通过精制器,然后通过辊磨,例如3辊磨以实现微混合和改进组成均匀性。
[0127] 也使用掺合、精制和研磨的相同基础步骤以单独制备夹杂体。对于连续法,使用两个相同的混合器、精制器和研磨机组合,其中各组与这两个相各自所需的体积和吞吐量大致匹配。
[0128] 参照图1,在制成相后,该方法中的下一步骤是将夹杂体2放置在挤出的清洁皂基4的坯段的表面22上以形成带夹杂物的坯段6。该夹杂体2在图1中被描绘为棱柱粒子,但在实践中,这些粒子可以具有各种形状。参照图2,这些形状中的一些包括,但不限于:正规几何形状,如平行六面体8、圆柱体10或椭圆形切片12;不规则形状,例如14,或图形形状,如花瓣16或胶囊18。与坯段的表面接触的夹杂体粒子的表面20是平坦光滑的以增强该粒子在坯段表面22上的牵引力和稳定性。
[0129] 可以使用各种手段实现图1中描绘的夹杂体的放置。尽管该夹杂体可以用手放置,该放置优选以自动化方式进行。这可以借助配有粒子抓取或捕集装置的机器人臂实现。这种设备被设计成可再现地从货盘或传送带中拾取一个或几个夹杂体粒子,并将它们以精确图案或位置或具有规定尺寸公差(例如没有两个夹杂体隔开小于2毫米)的无规图案放置在固定或活动坯段的表面上。
[0130] 或者,可以在放置步骤中使用传送系统,其中将夹杂体以恰当放置取向传送到坯段(固定或活动)表面,此后使夹杂体与坯段表面机械接触并释放。
[0131] 由于通常必须将带夹杂物的坯段送往冲压机以实施该方法的下一阶段(见下文),通常对夹杂体施以一定的振动和机械干扰,这会移动其在坯段表面上的位置。此外,冲压法可能要求改变带夹杂物的坯段的大致取向。一旦超过摩擦力,倾斜角(是指坯段表面与水平面的角位移)随后引起夹杂相粒子的移动。在极端情况下,夹杂体可能从挤出坯段上实际掉落。由于这些因素,例如振动和倾斜,合意地包括被设计成提高夹杂体与坯段表面的牵引力或粘合力的步骤。下面论述提高夹杂体/坯段粘合力的几种方式。
[0132] 可以将坯段和/或夹杂体的接合表面(最终接触的那些表面)升温。可以在制成这些物体后,使用吹到它们表面上的温空气或靠近该表面的热源(如热丝或火焰)实现这一点。或者,用于将坯段成型的眼板可以在一个边缘上加热以暂时提高该坯段上的接合表面的温度。
[0133] 提高粘合力的另一方法是在任一接合表面上施加增粘材料,即液体。该液体可以是水或水溶液或合适的水溶性有机溶剂,如乙醇,或这类液体的混合物。但是,该增粘方法较不优选,因为液体增粘剂会迁移到夹杂体与坯段之间的界面外。除非有效去除或限制迁移出的液体,否则其会通过增进与冲模的粘连而干扰随后的冲压过程(见下文)。
[0134] 可以单独或与上述技术联合使用的另一增粘手段是在将夹杂体放置在坯段表面上的过程中在夹杂体上施加足以使夹杂体焊接或至少部分粘贴到坯段(例如当该表面已经升温时)或增粘剂薄膜(如果使用增粘剂的话)上的接合力。
[0135] 无论用于增粘的手段如何,合意的是,夹杂体与坯段之间的粘合力强到足以在对坯段施以45°倾斜角,优选90°倾斜角(即,在将坯段旋转90°时)且最优选180°倾斜角(即,在将坯段倒置时)在大约3秒期限内防止夹杂体显著移动。
[0136] 随后采用例如传统香皂冲压装置(其通常包含拼合模)冲压(模制)上述方法中形成的带夹杂物的坯段。冲压过程既使夹杂体嵌入皂条,又将带夹杂物的坯段模制成所需最终形状。冲模在闭合位置时形成具有指定形状和体积的模具。优选使用capacity dies以形成本发明的最终个人洗涤皂条。这些冲模压制体积大于模具容积(由接触时的冲模划定出的空间或空腔)的坯段,由此确保将皂挤入模具的所有部分中。从模具边缘溢出过量皂。随后从冲模外缘表面上除去通常被称作“溢料”的该过量皂,并通常再循环(参见图3,条目24-要指出,为简单起见,仅显示从模具侧边挤出的溢料)。
[0137] 冲压带夹杂物的坯段的方法以简化形式示意性显示在图3中。在冲模28(上模-模具的上半模)和30(底模-模具的下半模)以垂直于坯段表面22的方向压缩带夹杂物的坯段6时,该带夹杂物的坯段6被挤压变形以填充模具。由于上模的力最初集中在夹杂体2的表面上,这些物体插入该坯段的连续相物料中。尽管夹杂体2会有一些横向扩散,但只要夹杂体的硬度不比连续相的硬度小非常多,大部分形变令人惊讶地发生在连续相中。当夹杂体顶部(与上模邻接的表面)与坯段的连续相的表面22齐平时,整个物体展开以填满由闭合的冲模形成的模具。在该过程中从模具中挤出过量材料(通常为该模具中材料量的10%至25%)并成为溢料24。
[0138] 该溢料通常再循环。在本发明的实践中,合意的是,确保溢料包含极少夹杂体以使其再循环不会造成皂条连续相外观的改变,例如颜色或澄清度的改变。在另一些实施方案中,这可以通过在放置步骤中在连续相坯段上小心定位夹杂体来实现。优选在坯段表面上定位该夹杂体以使溢料含有少于大约10重量%的夹杂体,更优选少于大约5%,更优选少于大约1%,最优选不含夹杂体。
[0139] 对于一些用途,该夹杂体在冲压过程中基本不展开或形变也是合意的。已经发现,当在相同温度下通过圆筒冲击试验测得的夹杂体的针穿硬度与连续相的针穿硬度的比率(即在相同温度下测量连续相和夹杂体的硬度并确定该比率)为至少大约1.1,优选至少大约1.15,最优选至少大约1.2时,夹杂体的横向形变最小化。理想地,所需温度是该物料在挤出时的重均温度(连续相的重量乘以其温度+每皂条的所有夹杂体的重量乘以它们的温度除以皂条的总重量)。
[0140] 当最终个人洗涤皂条32脱模时,夹杂体在皂条表面34上清晰可见,并具有界限分明的和可控的形状。夹杂体位于连续相的与皂体表面相邻的区域,且其至少一部分外表面暴露在皂条表面上。嵌入深度T1基本由原始夹杂体粒子的厚度控制。当嵌入深度为皂条最大厚度的大约30-50%时,其在整个使用寿命中保持可见。但是,有时,该嵌入深度优选小于皂条最大厚度T的大约50%,即T1/T÷100小于皂条最大厚度的大约50%,更优选小于大约40%,最优选小于大约20%,再更优选为皂体最大厚度的大约2%至大约15%。
[0141] 上述方法提供的显著优点在于,在刚制成皂条时,即在冲压后,夹杂物在该表面上基本未被连续相覆盖,因此未被隐藏。因此应避免引入可能在皂条该表面上遮蔽夹杂物的流体的工艺步骤。基本未被连续相覆盖意味着在冲压后的即刻,皂条表面上暴露出的表面夹杂物的面积比例为在与夹杂物表面平行的任何平面中观察时该表面夹杂物的最大几何面积(即在该皂条的不同深度截取的该夹杂物中的横截面切片)的至少大约60%,优选至少大约70%,更优选至少大约80%。
[0142] 本文所述的方法的另一优点在于,在夹杂相与周围的连续挤出皂相之间形成强粘合。这种粘合产生在使用过程中机械稳定并与连续相保持一体的夹杂物:这是在之前的形成表面夹杂物的方法中,尤其是将夹杂物压入配合到预存空穴中的那些方法中遇到的问题。
[0143] 用超薄切片机垂直和平行于相间接合区(侧面和底面)贯穿皂条制成的横截面的显微镜检查表明,该接合区基本不含气隙和缺陷。接合区是指两个相毗连的区域。基本不含缺陷是指小于接合区的大约25%,优选小于15%,最优选小于10%的面积被气隙或空洞(在此相没有实际直接接触)占据。
[0144] 相反,据观察,通过入WO 99/76355中所述将皂料压入预存空穴制成的多相皂条的接合区含有许多实质缺陷和气隙。这些间隙为积水、腐蚀和剥离提供位点,这最终在皂条使用时造成夹杂物碎裂和损失。
[0145] 不希望受制于理论,申请人相信,通过本发明,产生无缺陷的接合区,因为在接合区对仍处于粘性可形变态的相施以实质压缩力,这允许物料粘合并去除缺陷。
[0146] 试验方法
[0147] 皂条硬度
[0148] 在本领域中已知多种测量软固体,如香皂的硬度的方法。本文所用的技术是测量屈服前的最大力的圆筒冲击试验。尽管用通过圆筒冲击试验测得的参数描述本发明,但可以采用各种硬度试验,如针入度计、微压头或奶酪切割线,并与本文所用的方法相互关联。
[0149] 硬度的圆筒冲击试验
[0150] 采用圆筒冲击试验在挤出并压实的样品上测量连续相和分散相的硬度,该试验使用改进的用于测量纸板强度的压碎试验规程。使用Regmed压碎试验仪。
[0151] 将所需温度下的样品(通常为8×5×2厘米)放置在装有压力表的试验仪的底板上,将测温探头插入样品中距试验区域大约4厘米处。将一个89克不可氧化的金属圆筒(直径2.2厘米(0.784英寸),长度3厘米(1.18英寸))放置在样品顶部的中心位置。然后使顶板下降至刚好接触圆筒。
[0152] 然后使顶板以0.635±0.13毫米/秒(0.025±0.005英寸/秒)的程控速率下2
降。在一定的应变下,样品会屈服、弯曲或断裂,记录以PSI(lbs/inch)为单位的最大力和平均样品温度。试验后立即通过微波分析测量样品的水含量。用新样品重复硬度测量总计三次,并取平均值。重要的是控制样品的温度和水含量,因为硬度对这两个变量都很敏感。
[0153] 磨耗率-受控摩擦试验
[0154] 通过下列程序测量该物体(例如单个相或最终皂条)的固有磨耗率:
[0155] a)将各试验批次4个已称重的皂块放置在已经如下编过号的皂盘上:
[0156]是否具有排水器? 洗涤温度(℃)
是 25
是 40
否 25
否 40
[0157] b)将10毫升蒸馏水(环境温度)倒入无排水的托盘中(25℃和40℃)。
[0158] c)如下对各皂条进行冲洗:
[0159] 在洗涤池中装入所需温度(20℃或40℃)的大约5升水。
[0160] 在皂块上作标记以确认顶面(例如用针扎个小洞)。
[0161] 戴上防水手套,将皂块浸没在水中,并在水上在手中搓15次(每次180°)。
[0162] 重复上面的步骤。
[0163] 将皂块简短浸在水中以除去泡沫
[0164] 将皂块放回到皂盘上,确保相反的面(即未标记的表面)朝上。
[0165] d)整个冲洗程序每天进行6次,连续进行4天,并在每天中以均匀间隔进行(例如9.00、10.00、11.00、13.00、14.00、15.00)。在每次冲洗后更迭向下放置的面。
[0166] e)在冲洗之间,皂盘应在环境条件下留在开放的台子或排水板上。在每一冲洗周期后,改变各皂盘/皂块的位置以使干燥条件的可变性最小化。
[0167] f)在每天结束时:
[0168] 冲洗并干燥每个带排水器的皂盘
[0169] 排干不带排水器的皂盘(24℃和40℃)并再装入10毫升蒸馏水(环境温度)再次填充。考虑该地的水硬度。
[0170] g)在最后冲洗后(即周四下午),漂洗并干燥所有皂盘,并将每个皂块放在其皂盘上。
[0171] h)在第五天下午,翻转样品,使得皂块的两个面都干燥。
[0172] i)在第8天,称重每个皂块。
[0173] 磨耗率是指以克或百分数为单位的重量损失。
[0174]
[0175]
[0176] 皂透明度试验
[0177] 用DMS-Instrumentacao Cientifica Ltd.制造的EVT 150型光透射试验仪测量透明度。该仪器由提供1.5厘米圆形光束的光源、配有模拟仪的检测器和样品夹具构成。测量程序如下。
[0178] 首先将仪器设置到空气中透射率为100%(即没有试验样品)。将大约90克、厚度3厘米的皂条材料试验样品放在样品室中,并测量相对于空气的%透射率。一般的不透明皂条具有0%透射率,而半透明皂条具有大约5至大约40%的透射率。高度透明的皂条(如通过熔铸法制成的皂条)具有通常高于45%的透射率。
[0179] 已经发现,与连续相的透射率%差值高于大约5%的非连续相组合物被察觉为是视觉上分明的。相之间的透光率差值优选应高于10%。实施例
[0180] 下列非限制性实施例例证本发明和优选实施方案的各个方面。
[0181] 实施例1
[0182] 用于制备实施例1的皂条的连续相的组成显示在表1中。通过圆筒冲击试验在2
38℃下测得的该组合物的硬度为207kPa(30lb/in)。
[0183] 表1A.实施例1中所用的连续相的组成
[0184]成分 重量%
钠皂,无水(85/15牛油/椰子油) 83.0
防腐剂 0.04
椰油脂肪酸 1.0
甘油 0.2
氯化钠 0.8
香精 1.5
水 13.5
[0185] 根据上述制皂法形成坯段。总而言之,通过在曲拐式混料机中合并皂条(85/15牛油/椰子油皂-钠盐)和表1中的其余成分并使该混合物通过3辊磨,制备连续相组合物。(要指出,如果皂条中存在足够的水,可能不需要添加水)。夹杂体组合物也在曲拐式混料机中制备。
[0186] 将如此加工过的组合物添加到挤出机料斗中并在35℃下以1.5千克/分钟的挤出速率挤过具有3.5×3.5厘米横截面的眼板以形成切成大约7厘米长的坯段。不加热该眼板。
[0187] 夹杂体用的组合物列在表1B中。这两种组合物都产生半透明夹杂物。
[0188] 表1B.用于制备实施例2的皂条的夹杂物组合物
[0189]实施例1A 实施例1B
成分 重量%
皂(85/15牛油/椰子油)钠盐 71 70.75
甘油 4 9
丙二醇 1.5 1.5
三乙醇胺 1.5 1.5
山梨糖醇 6
脂肪酸(C12/14) 1.25 1.25
水 13.5 13.5
次要物(防腐剂、颜料、染料) 0.25 0.5
香精 1 1
[0190] 为了制备各夹杂体,在曲拐式混料机中将皂条与表1B中列出的其余成分(见上文关于水的注释)合并。然后使各混合物通过3辊磨。然后将该组合物添加到单级单螺杆挤出机的料斗中并在40℃下以0.5千克/分钟的挤出速率挤出。挤出物通过具有多个开孔的眼板,所述开孔具有边长大于0.8厘米的正方形横截面。用旋转切刀切割穿过这些开孔的挤出物以形成大致1-2厘米长(厚度)的棱柱体。该夹杂体在25℃下储存在密封托盘中,并使其回火(例如过夜)。
[0191] 将大约3-5个夹杂物放在上述坯段表面上。然后将该带夹杂物的坯段小心转移到手工皂冲压机中,并冲压形成最终个人洗涤皂条,该冲压机采用形成体积大约88立方厘米的模具的冲模组。放置该夹杂体粒子以便在冲压后,来自该模制过程的溢料不含任何夹杂体。这仅要求非常有限的实验法并容易如下实现:在坯段周缘划定出必须不带夹杂体粒子的区域以便夹杂体粒子不会从模具中溢出。
[0192] 通过上述方法制成的各皂条具有容易看出的半透明表面夹杂物,它们具有清晰边界并表现出极少污浊。与此相比,包含相同夹杂物但通过例如美国专利6,730,642的方法通过在连续相的最终挤出过程中并入该相同夹杂体而形成的皂条平均而言具有较少的在皂条表面上可见的夹杂物。此外,这些夹杂物往往渗开以致模糊它们的完整几何形状。
[0193] 实施例2
[0194] 连续相的组成列在表2A中。该组合物含有葵花籽油和充当增塑剂的有机硅的组合。
[0195] 表2A.实施例2中所用的连续相的组成
[0196]成分 重量%
钠皂,无水(85/15牛油/椰子油) 83.0
防腐剂 0.04
椰油脂肪酸 1.0
甘油 2
葵花籽油 2
硅油 2
氯化钠 0.8
香精 1.5
水 13.5
[0197] 夹杂体的组成如表2B中所示与实施例1中所用的相同。这两种夹杂体都是半透明的。
[0198] 表2B.用于制备实施例2的皂条的夹杂物组合物
[0199]实施例2A 实施例2B
夹杂相组成 实施例1A表1B 实施例1B表1B
[0200] 通过实施例1中所用的手工冲压法制备具有表面夹杂物的皂条。选择夹杂体的放置方式以使冲压过程中从模具中溢出的溢料仅含连续相物料。与由相同组合物制成但在最终挤出步骤中加入夹杂体的皂体相比,该夹杂体在皂条表面清晰可见,其具有清晰边界并且只有极少(如果有的话)的边界污浊或模糊。
[0201] 实施例3和对比例C1-C3
[0202] 用于制造实施例3A和实施例3B和对比例C1-C3的连续相的组成记录在表3中。
[0203] 表3
[0204]
[0205]
[0206] 对比例C1-C3无一完全适用于根据本文公开的方法在自动化设备中在高吞吐量下制造挤出和冲压皂条。
[0207] 代表熔铸(也称作熔融浇注(melt and pour))的组合物C1太软以致不能挤出和在蜗压机中实际液化
[0208] 组合物C2粘着到挤出机螺杆上并且没有有效输送到挤出机出口(即该组合物在挤出机中起泡(churned)。
[0209] 组合物C3是勉强合格的。该组合物略粘但可以低速(<700cm3/min)挤出。在冲压过程中,该组合物粘着到冲模上并且不能洁净地脱模,这产生具有表面缺陷的皂条。
[0210] 相反,两个示例性组合物实施例3A和3B都预计能够以50至大约300个皂条/分钟的速率挤出和冲压。
[0211] 实施例4
[0212] 该实施例例示加热眼板的使用和接合力的施加以使夹杂体粘合到连续相坯段表面上。该连续相和夹杂体组成与实施例1A中所用的相同(参见表1A和表1B)。除三项重要改进外,制备带有表面夹杂物的皂条的程序与实施例1A中所用的相同。
[0213] 将眼板上缘加热至大约55℃。
[0214] 用切割机切割坯段并转移到传送机上。
[0215] 在将4个夹杂体粒子放在预热坯段表面上时暂时暂停传送机。在夹杂体粒子上表2
面上放置涂有 的板并向该板的上表面施加大约69kPa(10lbs/in)的均匀力大约
2-5秒。这一工艺步骤预计足以将夹杂体烧结(焊接或熔合)到坯段表面上。
[0216] 上述程序预计足以允许坯段在夹杂体不会掉落的情况下倒置(旋转至180°倾斜角)至少3秒,即使轻敲坯段底面。
[0217] 将4个带夹杂物的坯段经由商业自动化坯段操作系统从传送带转移到自动冲压机中。该商业冲压机使用与水平面呈45°角取向的冲模。将冲模激冷至大约-10至-6℃。在冲压后,该皂条预计容易脱模,并具有与实施例1A或实施例1B中制成的皂条类似的外观。
[0218] 相反,使用相同工艺设备但不采用上述改进(加热的眼板和向夹杂物表面施加足以引发焊接的压力)时,不能始终如一地制造相同品质的皂条,因为夹杂物会移动且许多会在冲压前从模具中掉出。
[0219] 可以使用其它技术使坯段表面呈粘性(例如喷施液体、经由火焰施热)和施加足以引发夹杂物-坯段焊接的接合力(例如,弹簧凸轮气动挺杆(以受控力“敲击”夹杂物表面的杆子))。这些技术可以与夹杂物操作结合以实现连续自动化过程。
[0220] 实施例5
[0221] 该实施例例示了夹杂相中可用的几种光学质地和图案改性剂。连续相与实施例2A和实施例2B中所述的相同(参见表2A)。实施例5A至实施例5E中所用的非连续相描述在表4中。通过实施例1中阐述的方法制备皂条。
[0222] 在表5的最后一行中描述了具有上述夹杂体的皂条的外观。所有皂条都具有手工艺外观,其在表面上带有边界清晰的在视觉上分明的夹杂物。这些示例性皂条提供不同的质地,它们可用于向用户传达不同的感官预期。
[0223] 表4实施例5的夹杂相
[0224]非连续相 Ex 5A Ex 5B Ex 5C Ex 5D Ex 5E
成分 重量%
钠皂,无水 至100 至100 至100 至100 至100
EDTA 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
EHDP 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
椰油脂肪酸 0.5 1.25 1.25 0.5 0.5
氯化钠 1.26 1.26
香精 1.50 1.55 1.55 1.50 1.50
水 17.5 13.5 13.5 17.5 17.5
外观改性剂
TiO2 0.2
Speaklesa - - 1.0 1.0 -
云母b - - 0.3 0.3
甘油丙二醇 6.0 9.02 9.02 8.0 8.0
三乙醇胺 1.5 1.5
1.5 1.5
表面夹杂物 不透明 半透明 半透明,带 不透明 不透明
的外观 白色 有清晰斑纹 珠光 珠光
带有清晰斑纹
[0225] a)斑纹 附聚膨润土颗粒
[0226] b)云母- 和/或 干涉颜料
[0227] 实施例6
[0228] 该实施例例示了具有不同形状的表面夹杂物的皂条。连续相和夹杂体与实施例1B中所用的相同(参见表1A和1B)。用于制造这些皂条的程序与实施例1中所述的类似,只是使用具有不同几何形状的不同量的夹杂相粒子。
[0229] 通过具有不同形状开孔的眼板挤出夹杂体(组合物实施例1B-表1B)并用旋转刀片切割挤出物,由此制造不同的夹杂体粒子。将这些夹杂物以垂直于夹杂体挤出方向的取向放置在坯段上,以使暴露出的夹杂物的形状相当于挤出夹杂体的横截面。挤出物的形状描述在表5中。
[0230] 表5夹杂相几何的描述
[0231]实施例 Ex 5A Ex 5B Ex 5C Ex 5D
夹杂物的横 正方形 泪滴形 4瓣花 混合三角形
截面形状 和正方形
暴露表面的 5×5毫米 7×16毫米 17毫米(端 三角形
尺寸 到端) 5毫米边长
正方形
5毫米边长
每个坯段的 4 3 1 2+3
夹杂物数量
[0232] 冲压后的皂条具有界限分明的表面夹杂物。尽管夹杂物在冲压过程中有一些扩散,但它们的几何形状容易识别和区分。
[0233] 实施例7
[0234] 该实施例例证了控制本发明的皂条中连续相与夹杂体的固有磨耗率之间的差异对该皂条使用中的感官性质的重要性。
[0235] 根据实施例1中阐述的方法制备具有表6中所示的组成的皂条。
[0236] 表6实施例7的组成
[0237]
[0238] 通过试验方法部分中所述的受控摩擦试验测得的用于制造实施例7A的皂条的相的固有磨耗率在彼此的大约10%内匹配。相反,实施例7B中所用的连续相具有比夹杂相高25%的固有磨耗率,因此磨耗率不匹配。
[0239] 在正常使用中评测这两个皂条。实施例7A皂条均匀磨耗,其中该连续相和夹杂物保持基本共面直至夹杂物最终耗尽。
[0240] 相反,实施例7B皂条的连续相的磨耗比夹杂相快,从而在由连续相确定的平均表面上方留下明显凸起的可见团块形式的夹杂相。该皂条在使用中的感官感觉不合意并且可用于向用户提供明显的按摩体验。无论如何,该组合物被感觉为是专用按摩皂,较不优选作为日常使用的一般香皂。
[0241] 因此,通过控制相之间的磨耗率差异,可以支持不同的产品定位。
[0242] 也可以通过如上所述加入硬化剂和增塑剂来控制磨耗率。
[0243] 实施例8
[0244] 该实施例例示具有含皂-合成洗涤剂清洁皂基的连续相的皂条。该连续和夹杂相的组成显示在表7中。通过实施例1和2中所述的步骤用表7的组合物制造具有棱柱夹杂体的皂条。
[0245] 表7实施例8的皂条的组成
[0246]成分 夹杂物 连续相
重量%
钠皂无水85/15牛油/椰子油 70.75 70
葵花油 2
甘油 9
丙二醇 1.5
三乙醇胺 1.5
山梨糖醇
游离脂肪酸(C12-C14) 1.25 0.5
椰油基羟乙基磺酸钠/硬脂酸掺合物 15
水 13.5 11
次要物(防腐剂、颜料、染料) 0.5 0.5
香精 1 1
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