一种二氧化硅活性清洗剂、制备装置及方法 |
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| 申请号 | CN202211727334.X | 申请日 | 2022-12-30 | 公开(公告)号 | CN116333825A | 公开(公告)日 | 2023-06-27 |
| 申请人 | 江苏晶久微电子材料有限公司; | 发明人 | 李冬明; 殷金虎; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了 二 氧 化 硅 活性 清洗剂 ，包括如下重量份的原料： 乙醇 8‑10份，异丙醇20‑25份，n,n‑二甲基乙酰胺5‑10份，氟 碳 表面活性剂 5‑6份，去离子 水 50‑70份。本清洗剂可以降低表面张 力 ，提高预湿浸润效果。 二氧化硅 活性清洗剂制备装置，包括储料室，混合室，层析柱， 滤芯 ，所述储料室与混合室的入口管路连接，所述混合室的出口与层析柱的入口管路连接，所述层析柱的出口与滤芯的入口管路连接，所述滤芯的出口与层析柱的入口管路连接。本制备装置结构简单，使用方便。二氧化硅活性清洗剂制备方法，包括如下步骤：乙醇和异丙醇互溶；加入n,n‑二甲基乙酰胺；加入去离子水；加入氟碳表面活性剂；阳离子 吸附 ；过滤；检验；分装。本制备方法流程简单，操作便捷。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种二氧化硅活性清洗剂，其特征在于：包括如下重量份的原料， |
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| 说明书全文 | 一种二氧化硅活性清洗剂、制备装置及方法技术领域背景技术[0003] 液体在与固体接触时,沿固体表面扩展而相互附着的现象,又称为液体浸润固体,也可称为润湿。为了改善二氧化硅湿法腐蚀效果，传统的做法是湿法腐蚀前将晶圆在活性清洗剂中先进行预湿浸润，活性清洗剂的作用是减小硅片的表面张力，使得腐蚀液更容易和二氧化硅层接触，从而达到充分腐蚀的效果。 发明内容[0005] 为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供二氧化硅活性清洗剂、制备装置及方法，旨在解决现有技术中如下技术问题：（1）采用传统的活性清洗剂，会导致二氧化硅腐蚀液中的氢氟酸腐蚀活性清洗剂中的表面活性剂，导致预湿浸润效果降低的问题。 [0006] （2）常规的制备装置和方法，工艺复杂，导致制备成本高，同时制备效率低下的问题。 [0007] 本发明的目的通过以下技术方案实现：第一方面，本发明提供了一种二氧化硅活性清洗剂，包括如下重量份的原料，乙醇8‑10份，异丙醇20‑25份，n,n‑二甲基乙酰胺5‑10份，氟碳表面活性剂5‑6份，去离子水50‑70份。 [0008] 第二方面，本发明提供了一种二氧化硅活性清洗剂制备装置，包括用于存储乙醇和异丙醇的储料室，用于进行乙醇和异丙醇的相互融合的混合室，用于进行阳离子吸附的层析柱，用于进行过滤的滤芯，所述储料室与混合室的入口管路连接，所述混合室的出口与层析柱的入口管路连接，所述层析柱的出口与滤芯的入口管路连接，所述滤芯的出口与层析柱的入口管路连接。 [0009] 为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：进一步地，所述储料室包括若干个相互独立的腔室，若干个所述腔室分别用于存储乙醇、异丙醇、n,n‑二甲基乙酰胺、去离子水、氟碳表面活性剂，若干个所述腔室均单独通过管路与混合室连接。 [0012] 进一步地，所述层析柱内填充有阳离子吸附树脂。 [0014] 进一步地，所述滤芯与电磁阀之间的管路上设置有取样口。 [0015] 第三方面，本发明还提供了一种二氧化硅活性清洗剂制备方法，包括如下步骤：从腔室内按设定比例抽取乙醇和异丙醇通入混合室，得到溶液一； 在溶液一种添加n,n‑二甲基乙酰胺，并启动旋转叶片搅拌25‑35min，得到溶液二； 在溶液二中添加去离子水，开启加热管调节溶液温度为5‑25摄氏度，得到溶液三； 在溶液三中添加氟碳表面活性剂，开启加热管调节溶液温度为5‑25摄氏度，启动旋转叶片搅拌25‑35min，得到溶液四； 将溶液四通入层析柱中，利用树脂吸附去除金属阳离子，得到溶液五； 将溶液五通入过滤芯过滤掉颗粒物，得到活性清洗剂； 将活性清洗剂进行分装。 [0016] 进一步地，在将溶液五通入过滤芯过滤掉颗粒物，得到活性清洗剂之后，将活性清洗剂进行分装之前，还包括：对活性清洗剂进行检验，若检验合格，将活性清洗剂进行分装；若检验不合格，将活性清洗剂通入层析柱中进行再次吸附过滤。 [0017] 进一步地，所述溶液四在层析柱中的流速不超过1L/min，所述溶液五在滤芯中的流速不超过1L/min。 [0018] 有益效果：本发明的一种二氧化硅活性清洗剂，利用氟碳表面活性剂不和强酸氢氟酸起化学反应的原理，能够将表面张力降至20达因，从而提高预湿浸润效果，同时含有的金属离子含量低，且组分简单，制备容易。本发明的一种二氧化硅活性清洗剂制备装置，在混合室内设置有搅拌装置和加热管，可以对反应过程中需要的温度、搅拌速率等各种反应条件进行精确控制，提高了制备效率和制备成功率。本发明的一种二氧化硅活性清洗剂制备方法，工艺流程简单，操作便捷。 附图说明 [0019] 图1为本发明一种二氧化硅活性清洗剂制备装置的结构示意图；图2为本发明一种二氧化硅活性清洗剂制备方法的工艺流程图。 [0020] 附图标记：储料室10、腔室11、混合室20、层析柱30、滤芯40、搅拌装置50、驱动电机51、旋转叶片52、液位计60、温度计70、加热管80、电热丝81、电磁阀90。 具体实施方式[0021] 为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。 [0022] 第一实施方式本发明提供了一种二氧化硅活性清洗剂，包括如下重量份的原料：乙醇8‑10份，异丙醇20‑25份，n,n‑二甲基乙酰胺5‑10份，氟碳表面活性剂5‑6份，去离子水50‑70份。 [0023] 本方案中的二氧化硅活性清洗剂，利用氟碳表面活性剂不和强酸氢氟酸起化学反应的原理，能够将表面张力降至20达因，从而提高预湿浸润效果，同时含有的金属离子含量低，且组分简单，制备容易。 [0024] 第二实施方式本发明提供了一种二氧化硅活性清洗剂制备装置，包括用于存储乙醇和异丙醇的储料室10，用于进行乙醇和异丙醇的相互融合的混合室20，用于进行阳离子吸附的层析柱 30，用于进行过滤的滤芯40，所述储料室10与混合室20的入口管路连接，所述混合室20的出口与层析柱30的入口管路连接，所述层析柱30的出口与滤芯40的入口管路连接，所述滤芯 40的出口与层析柱30的入口管路连接。 [0025] 储料室10包括若干个相互独立的腔室11，若干个所述腔室11分别用于存储乙醇、异丙醇、n,n‑二甲基乙酰胺、去离子水、氟碳表面活性剂，若干个所述腔室11均单独通过管路与混合室20连接。 [0026] 将反应所需要的各种物质分别进行存储，同时通过管路与混合室20连接，可以根据需要进行取用，方便快捷。 [0027] 混合室20内设有搅拌装置50，所述搅拌装置50包括驱动电机51和旋转叶片52；所述驱动电机51设置在混合室20的上端，所述驱动电机51的输出轴与旋转叶片52连接，所述旋转叶片52设置在混合室20内部。混合室20内侧壁上设置有液位计60和温度计70，所述混合室20内壁设置有多圈呈螺旋排列的加热管80，所述加热管80内设置有电热丝81。 [0028] 在进行混合过程中，利用驱动电机51驱动旋转叶片52进行搅拌，可以提高混合效率，同时可以更加精准的调控搅拌速率和搅拌时间，加热管80覆盖设置在混合室20内壁上，通过加热丝81调节混合室20内的温度，从而满足各种物料混合反应所需要的条件。 [0029] 层析柱30内填充有阳离子吸附树脂，用于吸附去除混合溶液中的阳离子，利用阳离子吸附树脂吸附后的溶液中金属离子含量较低。 [0030] 滤芯40的出口和层析柱30的入口之间的管路上设置有电磁阀90，所述电磁阀90的出口与分装装置连接，所述滤芯40与电磁阀之间的管路上设置有取样口。滤芯40用于进行固体颗粒物杂质的过滤，提高溶液的纯度。同时开设的取样口便于获取溶液，并进行阳离子检测。 [0031] 第三实施方式本发明还提供了一种二氧化硅活性清洗剂制备方法，包括如下步骤： S1:从腔室内按设定比例抽取乙醇和异丙醇通入混合室，得到溶液一。 [0032] S2:在溶液一种添加n,n‑二甲基乙酰胺，并启动旋转叶片搅拌25‑35min，得到溶液二。避免产生沉淀。 [0033] S3:在溶液二中添加去离子水，开启加热管调节溶液温度为5‑25摄氏度，得到溶液三。 [0034] S4:在溶液三中添加氟碳表面活性剂，开启加热管调节溶液温度为5‑25摄氏度，启动旋转叶片搅拌25‑35min，得到溶液四。温度的设定，避免氟碳表面活性剂结晶呈乳白色。 [0035] S5:将溶液四通入层析柱中，利用树脂吸附去除金属阳离子，得到溶液五。其中，溶液四在层析柱中的流速不超过1L/min。其中，溶液五在滤芯中的流速不超过1L/min。 [0036] S6:将溶液五通入过滤芯过滤掉颗粒物，得到活性清洗剂；S7:将活性清洗剂进行分装。 [0037] 为了提高产品的合格率，在在将溶液五通入过滤芯过滤掉颗粒物，得到活性清洗剂之后，将活性清洗剂进行分装之前，还需要对活性清洗剂进行检验，若检验合格，将活性清洗剂进行分装；若检验不合格，将活性清洗剂通入层析柱中进行再次吸附过滤。 [0038] 以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。 |
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