一种制备脂肪酸烷醇酰胺的方法及应用 |
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| 申请号 | CN202311821498.3 | 申请日 | 2023-12-27 | 公开(公告)号 | CN117924109A | 公开(公告)日 | 2024-04-26 |
| 申请人 | 苏州元素集化学工业有限公司; | 发明人 | 胡绍林; 唐杰; 刘涛平; 陆军; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种制备 脂肪酸 烷醇酰胺的方法及应用，包括如下步骤，将催化剂加入到烷醇胺中搅拌升温至90℃溶清，搭配常压蒸馏装置；另取一带保温的恒压滴液漏斗，向其内装入 熔化 好的脂肪酸；继续将烷醇胺体系升温至 指定 温度 后开始滴加脂肪酸，滴加过程中会不断有 水 蒸出；滴完后保温至不出水开始取样测酸值中控，酸值低于3方可结束，降温至90℃，加适量水90℃分层，收集油层 负压 蒸出少量水和烷醇胺后趁热倒入托盘冷却成型，切片即得脂肪酸烷醇酰胺固体。本发明用 硼 酸做催化剂实现脂肪酸和烷醇胺一步法制备脂肪酸烷醇酰胺，工艺简单，便于大批量规模化生产。制备过程中副产物较少，生产成本较低，制备的脂肪酸烷醇酰胺作为 表面活性剂 使用绿色环保。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种制备脂肪酸烷醇酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种制备脂肪酸烷醇酰胺的方法及应用技术领域背景技术[0002] 脂肪酸单乙醇酰胺是一种淡黄色蜡状的非离子表面活性剂。因其分子中酰胺键的存在，使其在较广的pH范围内具有良好的化学稳定性、优异的分散、增溶、增稠及润滑作用。其中用途广泛的月桂酸单乙醇酰胺(LMEA)可广泛用于香波、浴液、餐洗等各种洗涤剂、化妆品、纺织印染助剂及医药、橡胶工业等领域。生物降解率达98％以上。LMEA还是欧洲市场消费量呈上升趋势的片状洗涤剂的主要成分之一。研究表明，目前液体洗涤剂中应用很广的脂肪酸二乙醇酰胺系列表面活性剂中所含的游离二乙醇胺有明显致癌活性，作为同类烷醇酰胺类的LMEA理应成为二乙醇酰胺表面活性剂的代用品。我国的脂肪酸二乙醇酰胺类产品(6501、6502)已早有大规模的生产和应用，而LMEA虽然也有开发研究，但工业化生产的工艺条件及产品质量都不够成熟。 [0003] 国内外LMEA的合成主要有三条路线：1.由油脂与单乙醇胺直接反应制得此路线反应不完全，生成的甘油会形成一系列副产物。2.油脂甲酯化后与单乙醇胺在碱性催化剂作用下反应制得，该工艺流程较为复杂，反应过程因有甲醇,劳动保护和防火防爆条件要求较高。3.直接用脂肪酸与单乙醇胺反应制得,此法是较为成熟的合成工艺之一,其优点是工艺简单、成本较低，但若操作条件控制不当除生成LMEA外，还会产生较多的副产物，如氨基酯、酰胺酯等。副产物中酰胺酯在碱性催化剂作用下，可被单乙醇胺较快地胺解成烷醇酰胺，而氨基酯要进一步胺解则较困难。目前市场上出售的LMEA的生产厂家基本都是采用第一条或者第二条路线来合成的，除生产成本较高外，产物中副产物如氨基酯的含量也高，用于日化工业中对皮肤的刺激性较大。因此，开发一种既高效，又绿色环保的制备烷醇酰胺类表面活性剂方法至关重要。 [0004] 结合上述存在的技术问题，有必要提供一种新的技术方案。 发明内容[0005] 为至少解决现有技术中存在的技术问题之一，且鉴于烷醇酰胺类表面活性剂的重要地位和目前市场的迫切需求，本公司发明了一种制备脂肪酸单乙醇酰胺及脂肪酸异丙醇酰胺的方法及应用，该方法用硼酸做催化剂实现脂肪酸和烷醇胺一步法制备脂肪酸烷醇酰胺。具体方案如下： [0006] 一方面，本发明提供一种制备脂肪酸烷醇酰胺的方法，包括如下步骤： [0007] S1：将催化剂加入到烷醇胺中搅拌升温至90℃溶清，搭配常压蒸馏装置； [0008] S2：另取一带保温的恒压滴液漏斗，向其内装入熔化好的脂肪酸； [0009] S3：继续将烷醇胺体系升温至指定温度后开始滴加脂肪酸，滴加过程中会不断有水蒸出；滴完后保温至不出水开始取样测酸值中控，酸值低于3方可结束，降温至90℃，加适量水90℃分层，收集油层负压蒸出少量水和烷醇胺后趁热倒入托盘冷却成型，切片即得脂肪酸烷醇酰胺固体； [0010] 其中，脂肪酸烷醇酰胺的结构如下： [0011] [0012] 作为本发明所述的制备脂肪酸烷醇酰胺的方法的一种优选方案，步骤S1中，催化剂为硼酸。 [0013] 作为本发明所述的制备脂肪酸烷醇酰胺的方法的一种优选方案，步骤S1中，催化剂占烷醇胺的质量比为4.5％～9％。 [0014] 作为本发明所述的制备脂肪酸烷醇酰胺的方法的一种优选方案，步骤S1中，催化剂占烷醇胺的质量比为6％。 [0015] 作为本发明所述的制备脂肪酸烷醇酰胺的方法的一种优选方案，步骤S1和S2中，脂肪酸和烷醇胺的摩尔比为1:1.15。 [0016] 作为本发明所述的制备脂肪酸烷醇酰胺的方法的一种优选方案，步骤S3中，继续将烷醇胺体系升温至130～160℃后开始滴加脂肪酸。 [0017] 作为本发明所述的制备脂肪酸烷醇酰胺的方法的一种优选方案，步骤S3中，收集油层负压蒸出少量水和烷醇胺，减压蒸馏至10mbr、130℃后趁热倒入托盘冷却成型。 [0018] 作为本发明所述的制备脂肪酸烷醇酰胺的方法的一种优选方案，步骤S3中，继续将烷醇胺体系升温至150℃后开始滴加脂肪酸。 [0019] 一方面，本发明提供的上述方法制备的脂肪酸烷醇酰胺在表面活性剂上的应用。 [0020] 优选的，如上述方法制备的脂肪酸烷醇酰胺在表面活性剂上的应用，该表面活性剂应用于生活类洗涤剂或餐饮类洗涤剂。 [0021] 与现有技术相比，本发明至少具有如下一种或多种有益效果： [0022] 本发明制备方法，用硼酸做催化剂实现脂肪酸和烷醇胺一步法制备脂肪酸烷醇酰胺，工艺简单，便于大批量规模化生产。制备过程中副产物较少，生产成本较低，制备的脂肪酸烷醇酰胺作为表面活性剂使用绿色环保、使用效果好。 [0023] 本发明制备方法中硼酸催化剂的使用，可将氨基酯副产物控制在1％以下，产率高。并且与传统工艺相比，硼酸催化剂的使用大大缩短了反应时间，控制好催化剂的使用量，5h便可结束反应，极大地提高了生产效率和产能。 [0024] 与传统方法比，该方法反应温度相对较低，且前期常压即可，节约生产能耗。 [0025] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。 具体实施方式[0026] 下面将详细描述本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0027] 本发明提供了一种制备脂肪酸烷醇酰胺的方法，目标化合物的合成路线方案具体包括以下步骤： [0028] S1：将催化剂加入到烷醇胺中搅拌升温至90℃溶清，搭配常压蒸馏装置； [0029] S2：另取一带保温的恒压滴液漏斗，向其内装入熔化好的脂肪酸； [0030] S3：继续将烷醇胺体系升温至指定温度后开始滴加脂肪酸，滴加过程中会不断有水蒸出；滴完后保温至不出水开始取样测酸值中控，酸值低于3方可结束，降温至90℃，加适量水90℃分层，收集油层负压蒸出少量水和烷醇胺后趁热倒入托盘冷却成型，切片即得脂肪酸烷醇酰胺白色固体； [0031] 其中，脂肪酸烷醇酰胺的结构如下： [0032] [0033] 优选的，步骤S1中，催化剂为硼酸。 [0034] 优选的，步骤S1中，催化剂占烷醇胺的质量比为4.5％～9％。更优选的，步骤S1中，催化剂占烷醇胺的质量比为6％。 [0035] 优选的，步骤S1和S2中，反应原料脂肪酸和烷醇胺的摩尔比为1:1.15。 [0036] 优选的，步骤S3中，继续将烷醇胺体系升温至130～160℃后开始滴加脂肪酸。更优选的，步骤S3中，继续将烷醇胺体系升温至150℃后开始滴加脂肪酸。 [0037] 优选的，步骤S3中，收集油层负压蒸出少量水和烷醇胺，减压蒸馏至10mbr、130℃后趁热倒入托盘冷却成型。 [0038] 优选的，步骤S3中，加入适量去离子水于90℃搅拌分层，去掉水层，油层转回反应瓶中。 [0039] 优选的，步骤S3中，若测得酸酯不小于3，则继续保温一段时间，再测酸值，如此操作，直到酸酯小于3方可结束。 [0040] 本发明制备方法的合成机理如下： [0041] [0042] 另一方面，本发明提供的上述方法制备的脂肪酸烷醇酰胺应用于表面活性剂。 [0043] 优选的，如上述方法制备的脂肪酸烷醇酰胺应用于表面活性剂，该表面活性剂应用于生活类洗涤剂或餐饮类洗涤剂。 [0044] 实施例1月桂酸单乙醇酰胺的合成 [0045] 于250ml四口瓶中加入单乙醇胺40g(655.7mmol)、硼酸2.4g(6％)，搭好常压蒸馏装置，另搭配一恒温恒压滴液漏斗装入熔好的月桂酸114g(570.2mmol)，反应体系升温至90℃，搅拌溶清后继续升温至150℃，维持在此温度滴加月桂酸(约3h滴完)，滴加过程中会不断有水蒸出，滴完后保温2h，然后开始取样测酸值，测得酸值小于3后降温至90℃，加入30g去离子水于90℃搅拌后分层，仔细分出水层，油层转回反应瓶中，减压蒸馏至10mbr、130℃后趁热倒入托盘中冷却定型切片，得白色片装固体136.8g。 [0047] 示例中，测得酸值为1.75。 [0048] 实施例2月桂酸单乙醇酰胺合成 [0049] 于250ml四口瓶中加入单乙醇胺40g(655.7mmol)、硼酸1.8g(4.5％)，搭好常压蒸馏装置，另搭配一恒温恒压滴液漏斗转入熔好的月桂酸114g(570.2mmol)，反应体系升温至90℃，搅拌溶清后继续升温至150℃，维持在此温度滴加月桂酸(约3h滴完)，滴加过程中会不断有水蒸出，滴完后保温2h开始取样测酸值，测得酸值为4.7，继续保温2h后取样测酸值为2.2，测得酸值小于3后降温至90℃，加入30g去离子水于90℃搅拌后分层，仔细分出水层，油层转回反应瓶中，减压蒸馏至10mbr、130℃后趁热倒入托盘中冷却定型切片，得类白色片装固体137g。 [0050] 经过测试，产物GC含量96.5％，色度4.6G，收率95.4％。 [0051] 实施例3月桂酸异丙醇酰胺合成 [0052] 于250ml四口瓶中加入异丙醇胺40g(532.6mmol)、硼酸4.62g(9％)，搭好常压蒸馏装置，另搭配一恒温恒压滴液漏斗转入熔好的月桂酸92.6g(463mmol)，反应体系升温至90℃，搅拌溶清后继续升温至150℃，维持在此温度滴加月桂酸(约3h滴完)，滴加过程中会不断有水蒸出，滴完后保温2h，开始取样测酸值，测得酸值小于3后降温至90℃，加入30g去离子水于90℃搅拌后分层，仔细分出水层，油层转回反应瓶中，减压蒸馏至10mbr、130℃后趁热倒入托盘中冷却定型切片，得白色片装固体115.3g。 [0053] 经过测试，产物GC含量96.2％，色度2.1G，收率93.2％。 [0054] 示例中，测得酸值为为1.2。 [0055] 实施例4棕榈酸单乙醇酰胺的合成 [0056] 于250ml四口瓶中加入单乙醇胺40g(655.7mmol)、硼酸2.4g(6％)，搭好常压蒸馏装置，另搭配一恒温恒压滴液漏斗转入熔好的棕榈酸146g(570.2mmol)，反应体系升温至90℃，搅拌溶清后继续升温至150℃，维持在此温度滴加月桂酸(约3h滴完)，滴加过程中会不断有水蒸出，滴完后保温2h，开始取样测酸值，测得酸值小于3后降温至90℃，加入30g去离子水于90℃搅拌后分层，仔细分出水层，油层转回反应瓶中，减压蒸馏至10mbr、130℃后趁热倒入托盘中冷却定型切片，得淡黄色片装固体168.8g。 [0057] 经过测试，产物GC含量96.2％，色度4.1G,收率95.1％。 [0058] 示例中，测得酸值为1.75。 [0059] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 |
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