一种柚子籽提取物提取工艺及其应用 |
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| 申请号 | CN202210630605.3 | 申请日 | 2022-06-06 | 公开(公告)号 | CN115428948A | 公开(公告)日 | 2022-12-06 |
| 申请人 | 木由子(上海)生物科技有限公司; | 发明人 | 廖华英; 徐伟; 郑祖维; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及A23L33/105领域，具体为一种柚子籽提取物提取工艺及其应用。基于柚子籽中丰富的不饱和 脂肪酸 等成分在保健食品和 化妆品 领域应用需求和应用前景，针对柚子籽中的油酸和油酸甘油酯等有效成分提供一种工艺简单、提取率高、绿色环保的柚子籽提取物的提取工艺，充分利用柚子加工废弃的柚子籽资源，在不影响提取率的前提下，提高提取物中油酸和油酸甘油酯的含量，以实现其在保健食品和化妆品领域的高值化利用，这具有很高的实际应用价值。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种柚子籽提取物的提取工艺，其特征在于，至少包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种柚子籽提取物提取工艺及其应用技术领域[0001] 本发明涉及A23L33/105领域，具体为一种柚子籽提取物提取工艺及其应用。 背景技术[0002] 柚子含有天然油脂、挥发油、生物碱、苷类等天然药用成分，可用于治疗胃溃疡、消除胃炎症，柚子的果实、表皮、花、叶都有广泛的应用，柚子叶可作为提取芳香油的原料，柚子皮可以提取果胶，柚子果肉可直接食用或加工成果汁、果酒、果酱及罐头，柚子籽中含有丰富的油酸、黄酮、柚皮甙等有效成分，不仅有助于人体健康保健，还可以紧致肌肤，减少皱纹但是目前关于柚子籽的提取利用工艺较少。 [0003] 中国专利CN110257161A公开了一种富含脂溶性益生物的柚子籽油及其制备方法，以柚子籽为原料，对柚子籽进行脱壳、去皮并水培发芽处理后，通过有机溶剂进行浸提或微波‑超声波辅助提取，需要通过多种有机溶剂的共同作用制备柚子籽油，操作步骤繁琐，所用试剂复杂，不利于实现大规模工业化生产。因此，基于柚子籽中丰富的不饱和脂肪酸等成分在保健食品和化妆品领域应用需求和应用前景，针对柚子籽中的油酸和油酸甘油酯等有效成分提供一种工艺简单、提取率高、绿色环保的柚子籽提取物的提取工艺，充分利用柚子加工废弃的柚子籽资源，在不影响提取率的前提下，提高提取物中油酸和油酸甘油酯的含量，以实现其在保健食品和化妆品领域的高值化利用，这具有很高的实际应用价值。 发明内容[0004] 为了解决上述问题，本发明一方面提供了一种柚子籽提取物的提取工艺，至少包括以下步骤： [0005] S1、将柚子籽进行预处理； [0006] S2、将洗净烘干后的柚子籽置于粉碎机中进行粉碎； [0008] S4、将皂化反应后的液体进行抽滤，分离收集滤液，将一定质量的酸溶液滴加至滤液中进行搅拌反应； [0009] S5、将搅拌反应后的液体静置8‑12h，保留上层液体，将上层液体进行3‑5次清水洗涤后即得柚子籽提取物。 [0010] 作为一种优选的技术方案，所述步骤S1中柚子籽选自马家柚柚子籽、沙田柚柚子籽、蜜柚柚子籽、胡柚柚子籽中的一种；优选的，所述步骤S1中柚子籽为马家柚柚子籽。柚子的品种有很多，但是像四季柚、白柚等虽然果肉饱满，食用性高，但是果核较小，不利于提油，无法保证得到高提取率活性成分的高品质柚子籽提取物。马家柚果形为梨形或扁圆形，果皮呈黄绿色，果皮内海绵组织呈淡红色，马家柚的质量为1600‑2100克，肚脐小凹，果肉浅红色，汁液浓甜，肉质细嫩，籽多而饱满，每颗马家柚柚子籽数量为80‑120粒，发明人在实际生产应用中发现，以不同品种的柚子籽作为原料最终得到的柚子籽提取物的品质是不同的，本申请通过以马家柚柚子籽作为原料，为获得高提取率和高有效成分含量的柚子籽提取物提供了基础。 [0011] 作为一种优选的技术方案，所述步骤S1中预处理具体为：将柚子加工废弃后的柚子籽用清水进行滚动清洗2‑3遍，自然晒干后置于50‑60℃的烘箱中干燥20‑40min，将柚子籽洗净并烘干，避免原料中携带的杂质影响后续提取效率和提取物品质。 [0012] 作为一种优选的技术方案，所述步骤S2中柚子籽粉碎后的细度为300‑400目；发明人在探究过程中发现，柚子籽的粉碎细度影响后续皂化工艺过程中柚子籽中油酸、油酸甘油酯的皂化反应效率，进而影响提取率和柚子籽提取物的提取效率，发明人通过将柚子籽粉碎至300‑400目，保证较高的提取率和提取效率，提高柚子籽提取物中油酸、油酸甘油酯的含量，发明人推测原因可能为，在该细度下，柚子籽具有很高的表面积，柚子籽提取物中的有效成分与碱性溶液充分接触反应，提高后续皂化反应效率，促进柚子籽中油酸、油酸甘油酯的释放，保证植物提取物的提取效率、提取率和提取效果。 [0013] 作为一种优选的技术方案，所述步骤S3中碱性溶液与柚子籽的质量比为(6‑8)：(0.8‑1.2)； [0016] 发明人在实际提取探究过程中，为同时满足实现大规模工业化生产的经济性、环保性和高产品质量的需求，通过控制皂化过程中碱性溶液与柚子籽的质量比为(6‑8)：(0.8‑1.2)，在保证提取效果的前提下，降低碱性溶液的过量使用造成的原料成本和后处理成本，提高经济性；此外，发明人在探究过程中发现，采用质量浓度为1.5‑4％的氢氧化钠水溶液进行皂化反应的过程中，皂化反应的均匀程度影响柚子籽提取物中油酸和油酸甘油酯的含量，发明人经过大量的创造性试验探究得到，当控制皂化反应的温度为70‑80℃，转速为100‑150转/分钟，持续搅拌100‑150min时，可保证皂化反应完全，进而在不影响柚子籽提取物的提取率的前提下保证柚子籽提取物中含有较多的油酸和油酸甘油酯，发明人推测原因可能是：皂化反应的温度升高有助于加快油酸和油酸甘油酯与氢氧化钠的皂化反应，但是温度过高使得皂化反应均匀程度下降，柚子籽中油酸和油酸甘油酯的释放为一个持续的释放过程，通过控制较低的转速和一定时间的搅拌，保证释放后的油酸可以与体系中的氢氧化钠溶液进行充分接触并发生稳定充分的皂化反应。 [0017] 作为一种优选的技术方案，所述步骤S4中酸溶液为盐酸水溶液，所述盐酸水溶液的质量浓度为3‑5％； [0018] 作为一种优选的技术方案，所述步骤S4中搅拌反应的具体操作条件为：搅拌温度20‑30℃，搅拌转速为30‑50转/分钟，搅拌时间为50‑70min； [0019] 作为一种优选的技术方案，所述步骤S5中静置的环境温度为60‑80℃。 [0020] 发明人在实际提取过程中发现，控制转速为30‑50转/分钟，滴加质量浓度为3‑5％的盐酸水溶液，搅拌50‑70分钟后，保证体系中的油酸和油酸甘油酯转化完全，进而通过控制后续静置分离过程中的温度为60‑80℃，促使体系油水分离，降低柚子籽提取物中水分的含量，提高柚子籽提取物中油酸和油酸甘油酯的含量，以更好的应用于保健食品和化妆品领域。 [0021] 本发明另一方面提供了一种柚子叶提取物提取工艺的应用，应用于处理柚子加工废弃的柚子籽制备柚子籽提取物，采用该工艺得到的柚子籽提取物适用于保健食品和化妆品领域。 [0022] 有益效果： [0023] 1、本发明提供了一种工艺简单、提取率高、绿色环保的柚子籽提取物的提取工艺，充分利用柚子加工废弃的柚子籽资源，在不影响提取率的前提下，提高提取物中油酸和油酸甘油酯的含量，以实现其在保健食品和化妆品领域的高值化利用，具有很高的实际应用价值。 [0024] 2、本发明以马家柚子籽为原料，将柚子籽进行清洗、干燥后粉碎至细度为300‑400目，保证较高的提取率和提取效率，提高柚子籽提取物中油酸、油酸甘油酯的含量。 [0025] 3、本发明通过控制皂化过程中碱性溶液与柚子籽的质量比为(6‑8)：(0.8‑1.2)，在保证提取效果的前提下，降低碱性溶液的过量使用造成的原料成本和后处理成本，提高经济性，以同时满足实现大规模工业化生产的经济性、环保性和高产品质量的需求。 [0026] 4、本发明通过控制皂化反应的温度为70‑80℃，转速为100‑150转/分钟，持续搅拌100‑150min时，可保证皂化反应完全，进而在不影响柚子籽提取物的提取率的前提下保证柚子籽提取物中含有较多的油酸和油酸甘油酯。 [0027] 5、本发明提供的柚子籽提取物的提取工艺为柚子加工废弃的柚子籽资源提供了一种高值化利用方法，避免了柚子籽资源的浪费。 具体实施方式[0028] 实施例1 [0029] 本发明的实施例1提供了一种柚子籽提取物的提取工艺，包括以下步骤： [0030] S1、将柚子籽进行预处理； [0031] S2、将洗净烘干后的柚子籽置于粉碎机中进行粉碎； [0032] S3、将粉碎后的柚子籽置于玻璃容器中，加入一定质量的碱性溶液进行皂化反应； [0033] S4、将皂化反应后的液体进行抽滤，分离收集滤液，将一定质量的酸溶液滴加至滤液中进行搅拌反应； [0034] S5、将搅拌反应后的液体静置10h，保留上层液体，将上层液体进行5次清水洗涤后即得柚子籽提取物。 [0035] 所述步骤S1中柚子籽为马家柚柚子籽。 [0036] 所述步骤S1中预处理具体为：将柚子加工废弃后的柚子籽用清水进行滚动清洗3遍，自然晒干后置于50℃的烘箱中干燥30min。 [0037] 所述步骤S2中柚子籽粉碎后的细度为400目。 [0038] 所述步骤S3中碱性溶液与柚子籽的质量比为7：1； [0039] 所述步骤S3中碱性溶液为氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为1.8％； [0040] 所述步骤S3中皂化反应的操作条件为：控制温度为75℃，搅拌转速为120转/分钟，搅拌方式为螺旋搅拌，搅拌时间为120min。 [0041] 所述步骤S4中酸溶液为盐酸水溶液，所述盐酸水溶液的质量浓度为3.5％； [0042] 所述步骤S4中搅拌反应的具体操作条件为：搅拌温度25℃，搅拌转速为50转/分钟，搅拌时间为60min。 [0043] 所述步骤S5中静置的环境温度为70℃。 [0044] 实施例2 [0045] 本发明的实施例2提供了一种柚子籽提取物的提取工艺，包括以下步骤： [0046] S1、将柚子籽进行预处理； [0047] S2、将洗净烘干后的柚子籽置于粉碎机中进行粉碎； [0048] S3、将粉碎后的柚子籽置于玻璃容器中，加入一定质量的碱性溶液进行皂化反应； [0049] S4、将皂化反应后的液体进行抽滤，分离收集滤液，将一定质量的酸溶液滴加至滤液中进行搅拌反应； [0050] S5、将搅拌反应后的液体静置12h，保留上层液体，将上层液体进行5次清水洗涤后即得柚子籽提取物。 [0051] 所述步骤S1中柚子籽为马家柚柚子籽。 [0052] 所述步骤S1中预处理具体为：将柚子加工废弃后的柚子籽用清水进行滚动清洗3遍，自然晒干后置于55℃的烘箱中干燥25min。 [0053] 所述步骤S2中柚子籽粉碎后的细度为400目。 [0054] 所述步骤S3中碱性溶液与柚子籽的质量比为6：1； [0055] 所述步骤S3中碱性溶液为氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为2％； [0056] 所述步骤S3中皂化反应的操作条件为：控制温度为80℃，搅拌转速为150转/分钟，搅拌方式为桨式搅拌，搅拌时间为100min。 [0057] 所述步骤S4中酸溶液为盐酸水溶液，所述盐酸水溶液的质量浓度为3.5％； [0058] 所述步骤S4中搅拌反应的具体操作条件为：搅拌温度25℃，搅拌转速为50转/分钟，搅拌时间为60min。 [0059] 所述步骤S5中静置的环境温度为80℃。 [0060] 实施例3 [0061] 本发明的实施例3提供了一种柚子籽提取物的提取工艺，包括以下步骤： [0062] S1、将柚子籽进行预处理； [0063] S2、将洗净烘干后的柚子籽置于粉碎机中进行粉碎； [0064] S3、将粉碎后的柚子籽置于玻璃容器中，加入一定质量的碱性溶液进行皂化反应； [0065] S4、将皂化反应后的液体进行抽滤，分离收集滤液，将一定质量的酸溶液滴加至滤液中进行搅拌反应； [0066] S5、将搅拌反应后的液体静置12h，保留上层液体，将上层液体进行5次清水洗涤后即得柚子籽提取物。 [0067] 所述步骤S1中柚子籽为马家柚柚子籽。 [0068] 所述步骤S1中预处理具体为：将柚子加工废弃后的柚子籽用清水进行滚动清洗3遍，自然晒干后置于50℃的烘箱中干燥40min。 [0069] 所述步骤S2中柚子籽粉碎后的细度为300目。 [0070] 所述步骤S3中碱性溶液与柚子籽的质量比为8：1.2； [0071] 所述步骤S3中碱性溶液为氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为2％； [0072] 所述步骤S3中皂化反应的操作条件为：控制温度为70℃，搅拌转速为100转/分钟，搅拌方式为螺旋搅拌，搅拌时间为150min。 [0073] 所述步骤S4中酸溶液为盐酸水溶液，所述盐酸水溶液的质量浓度为4％； [0074] 所述步骤S4中搅拌反应的具体操作条件为：搅拌温度30℃，搅拌转速为40转/分钟，搅拌时间为50min。 [0075] 所述步骤S5中静置的环境温度为70℃。 [0076] 对比例1 [0077] 本发明的对比例1提供了一种柚子籽提取物的提取工艺，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤S2中柚子籽粉碎后的细度为100目。 [0078] 对比例2 [0079] 本发明的对比例2提供了一种柚子籽提取物的提取工艺，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤S3中皂化反应的操作条件为：控制温度为40℃，搅拌转速为300转/分钟，搅拌方式为桨式搅拌，搅拌时间为60min。 [0080] 对比例3 [0081] 本发明的对比例3提供了一种柚子籽提取物的提取工艺，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤S5中静置的环境温度为25℃。 [0082] 性能测试方法 [0083] 1、通过公式(提取率＝提取物重量/柚子籽重量×100％)计算采用实施例和对比例提供的柚子籽提取工艺得到的柚子籽提取物的提取率，记过参见表1。 [0084] 2、采用液相色谱‑核磁共振联用仪对实施例1‑3和对比例1‑3得到的柚子籽提取物中油酸和的油酸甘油酯的含量进行测定，性能测试结果见表1。 [0085] 参见表1，表1为实施例1‑3及对比例1‑3通过特定工艺制备得到的柚子柚子籽的性能测试数据。 [0086] [0087] |
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