一种牡丹花蕊精制油及其制备方法和应用

申请号 CN202210865094.3 申请日 2022-07-21 公开(公告)号 CN115181604A 公开(公告)日 2022-10-14
申请人 河南科技大学; 发明人 罗磊; 李瀚姝; 朱文学; 焦鲲鹏; 马丽苹; 赵一帆; 杨浩昆; 马潇;
摘要 本 发明 涉及一种牡丹花蕊精制油及其制备方法和应用,属于 化妆品 技术领域。本发明的牡丹花蕊化妆品由以下重量份数的成分制备而成:牡丹花蕊改性油20—40份,维生素E 3—5份, 水 杨酸0.3—0.5份,其余为牡丹花蕊精制油。本发明通过将含有大量不饱和 脂肪酸 的牡丹花蕊油与 抗坏血酸 进行反应,有效提高了其抗 氧 化性能,维生素E和水杨酸的加入起到了协同增效的作用,使油脂在其本身的天然保湿功能上,还兼具了抗氧、抗衰、消炎的养肤作用。本发明的牡丹花蕊化妆品以牡丹花蕊为原料,使其得到了有效利用,减少了资源浪费,绿色环保。
权利要求

1.一种牡丹花蕊精制油,其特征在于:由以下方法制备而得:
(1)将牡丹花蕊粉末与有机溶剂按照1g:(10—20)ml的比例混合,得混合液
(2)对混合液进行搅拌提取,离心分离,取上清液;
(3)将上清液在40—45℃温度条件下,旋蒸以除去有机溶剂,得牡丹花蕊毛油;
(4)采用化脱胶法对牡丹花蕊毛油进行脱胶处理,得脱胶油;
(5)取脱胶油加入液进行碱炼脱酸,得脱酸油,然后使用脱色剂进行脱色处理,得牡丹花蕊精制油。
2.一种制备如权利要求1所述的牡丹花蕊精制油的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将牡丹花蕊粉末与有机溶剂按照1g:(10—20)ml的比例混合,得混合液;
(2)对混合液进行搅拌提取,离心分离,取上清液;
(3)将上清液在40—45℃温度条件下,旋蒸以除去有机溶剂,得牡丹花蕊毛油;
(4)采用水化脱胶法对牡丹花蕊毛油进行脱胶处理,得脱胶油;
(5)取脱胶油加入碱液进行碱炼脱酸,得脱酸油,然后使用脱色剂进行脱色处理,得牡丹花蕊精制油。
3.根据权利要求2所述的制备牡丹花蕊精制油的方法,其特征在于:步骤(1)中的有机溶剂为正己烷或石油醚。
4.根据权利要求2所述的制备牡丹花蕊精制油的方法,其特征在于:步骤(2)的离心分离是使用离心机固液分离,离心机转速为3500—4000r/min,离心时间为10—15min。
5.根据权利要求2所述的制备牡丹花蕊精制油的方法,其特征在于:步骤(4)中的脱胶处理过程为:将牡丹花蕊毛油加入转子后于磁搅拌水浴锅中搅拌,设置初始温度为45—
50℃,后加入热水,快速搅拌,然后继续升温搅拌20—30min,保温静置4—5h后,分离除去下层水和胶质。
6.根据权利要求2所述的制备牡丹花蕊精制油的方法,其特征在于:步骤(5)中的脱色剂为活性白土或活性炭
7.一种如权利要求1所述的牡丹花蕊精制油在制备牡丹花蕊改性油方面的应用。
8.根据权利要求7所述的牡丹花蕊精制油在制备牡丹花蕊改性油方面的应用,具体为:
将牡丹花蕊精制油和L‑抗坏血酸按摩尔比为(4—6):(0.8—1)的比例混合,按加入L‑抗坏血酸质量的20%加入固化脂肪酶,最后加入分子筛和反应介质,在温度为40—45℃,150—
200次/分水浴振荡器中振荡反应18—24h后,将反应液抽滤,除去脂肪酶;得到的滤液中含有大量的反应溶剂,可以采用减压蒸馏的方法对反应溶剂进行回收;然后通过离心除去未反应且不溶于油脂的L‑抗坏血酸,即得牡丹花蕊改性油。
9.一种如权利要求1所述的牡丹花蕊精制油在制备牡丹花蕊化妆品方面的应用。
10.根据权利要求9所述的牡丹花蕊精制油在制备牡丹花蕊化妆品方面的应用,其特征在于:具体由以下重量份数的成分组成:牡丹花蕊改性油20—40份,维生素E 3—5份,水杨酸0.3—0.5份,余量为牡丹花蕊精制油。

说明书全文

一种牡丹花蕊精制油及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种牡丹花蕊精制油及其制备方法和应用,属于化妆品技术领域。

背景技术

[0002] 牡丹富丽端庄,享有“花中之王”的美誉,作为传统名花,除了具有极佳的观赏价值之外,还具备有利于人体健康的实际应用价值,牡丹的根、皮、花、籽等各部位都具有多种生物活性成分。丹凤油用牡丹栽培生产上为了提高丹凤的结子率,需要在开花过程中大量疏花,由此会产生大量的花蕊、花瓣等副产品,通常大量的花蕊、花瓣都被丢弃掉,如不能加以利用将会造成大量浪费。
[0003] 研究表明:牡丹花蕊油中不饱和脂肪酸含量较高,脂肪酸组成合理,油酸、亚油酸和亚麻酸的含量均比较高,不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸含量之比达2.9,远大于世界卫生组织推荐值(≥0.7)。不饱和脂肪酸又称美容酸,能够平衡炎症稳态和保护皮肤屏障,由于牡丹花蕊油中含有大量的不饱和脂肪酸,因此提高其稳定性十分必要。抗氧化性是油脂加工储存的重要指标,良好的抗氧化性能减缓油脂变质。目前,牡丹花蕊油的提取方法有声波提取法,超声波提取法提取效率高,提取温度低,但对超声提取设备要求体积不能太大,否则会产生超声空白区。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种牡丹花蕊精制油。
[0005] 同时,本发明的目的还在于提供一种制备牡丹花蕊精制油的方法。
[0006] 再者,还本发明的目的还在于提供一种牡丹花蕊精制油在制备牡丹花蕊改性油方面的应用。
[0007] 更进一步地,本发明的目的还在于提供一种牡丹花蕊精制油在制备牡丹花蕊化妆品方面的应用。
[0008] 为了实现上述目的,本发明的技术方案采用了一种牡丹花蕊精制油,由以下方法制备而得:
[0009] (1)将牡丹花蕊粉末与有机溶剂按照1g:(10—20)ml的比例混合,得混合液
[0010] (2)对混合液进行搅拌提取,离心分离,取上清液;
[0011] (3)将上清液在40—45℃温度条件下,旋蒸以除去有机溶剂,得牡丹花蕊毛油;
[0012] (4)采用化脱胶法对牡丹花蕊毛油进行脱胶处理,得脱胶油;
[0013] (5)取脱胶油加入液进行碱炼脱酸,得脱酸油,然后使用脱色剂进行脱色处理,得牡丹花蕊精制油。
[0014] 本发明的技术方案还在于采用了一种制备牡丹花蕊精制油的方法,包括以下步骤:
[0015] (1)将牡丹花蕊粉末与有机溶剂按照1g:(10—20)ml的比例混合,得混合液;
[0016] (2)对混合液进行搅拌提取,离心分离,取上清液;
[0017] (3)将上清液在40—45℃温度条件下,旋蒸以除去有机溶剂,得牡丹花蕊毛油;
[0018] (4)采用水化脱胶法对牡丹花蕊毛油进行脱胶处理,得脱胶油;
[0019] (5)取脱胶油加入碱液进行碱炼脱酸,得脱酸油,然后使用脱色剂进行脱色处理,得牡丹花蕊精制油。
[0020] 步骤(1)中的有机溶剂为正己烷或石油醚。
[0021] 步骤(2)的离心分离是使用离心机固液分离,离心机转速为3500—4000 r/min,离心时间为10—15min。
[0022] 步骤(4)中的脱胶处理过程为:将牡丹花蕊毛油加入转子后于磁搅拌水浴锅中搅拌,设置初始温度45—50℃,后加入热水,快速搅拌,然后继续升温搅拌20—30min,保温静置4—5h后,分离除去下层水和胶质。
[0023] 步骤(5)中的脱色剂为活性白土或活性炭
[0024] 本发明的技术方案还采用了一种牡丹花蕊精制油在制备牡丹花蕊改性油方面的应用,具体为:将牡丹花蕊精制油和L‑抗坏血酸按摩尔比为(4—6): (0.8—1)的比例混合,按加入L‑抗坏血酸质量的20%加入固化脂肪酶,最后加入分子筛和反应介质,在温度为40—45℃,150—200次/分水浴振荡器中振荡反应18—24h后,将反应液抽滤,除去脂肪酶;
得到的滤液中含有大量的反应溶剂,可以采用减压蒸馏的方法对反应溶剂进行回收;然后通过离心除去未反应且不溶于油脂的L‑抗坏血酸,即得牡丹花蕊改性油。
[0025] 本发明的技术方案还采用了一种牡丹花蕊精制油在制备牡丹花蕊化妆品方面的应用,具体由以下重量份数的成分组成:牡丹花蕊改性油20—40份,维生素E 3—5份,水杨酸0.3—0.5份,余量为牡丹花蕊精制油。所述的牡丹花蕊选用洛阳丹凤牡丹的雄蕊,并保留其花粉无损,干燥后备用。
[0026] 为了在提取油脂时获得最大的提取率,优选的,所述牡丹花蕊粉末过 60~100目筛。优选的,牡丹花蕊粉末过100目筛。牡丹花蕊粒度过小导致细胞油体无法破碎,减少与有机溶剂的接触面积导致油脂溶出不完全。当粉碎至过100目筛后,大大提高了油脂的提取率。
[0027] 步骤(1)所述的将牡丹花蕊粉末与正己烷按照1g:10~20ml的比例混合,优选的,提取溶剂选择正己烷,置于磁力搅拌水浴锅中提取温度为40~50℃,提取时间为6~8h。
[0028] 优选地,在水温50℃下,提取8h,可最大程度获取牡丹花蕊毛油。
[0029] 牡丹花蕊毛油脱胶,可以除去毛油中磷脂类物质,磷脂作为一种两亲物质,在毛油中经常和蛋白质、微量金属等其他成分粘合在一。如果不将其去除,磷脂将会携带大量的金属离子存在于牡丹花蕊油中,这些金属离子可以导致油脂的酸败,影响油的保质。本发明采用水化脱胶,从而对毛油进行提纯,得到品质更佳的牡丹花蕊油。
[0030] 优选地,步骤(4)所述的水化脱胶初始温度为50℃,终止温度70℃,加水量为油重3~5%。
[0031] 脱酸可以降低油脂酸价,提升油脂的品质。实际加碱量一般要高于理论加碱量。优选的地,碱炼脱酸使用10%的NaOH溶液,脱色使用的脱色剂为活性白土。
[0032] 牡丹花蕊油中脂肪酸种类以及含量丰富,尤其是棕榈酸、亚油酸、亚麻酸等,但由于其中的不饱和脂肪酸较不稳定,容易被氧化,为了提高其氧化稳定性,以其中的脂肪酸为基团供体,经脂肪酶催化与L‑抗坏血酸反应,生成衍生物—L‑抗坏血酸脂肪酸酯。作为一种混合性酯,兼具有乳化性能和抗氧化性能,可大大提高牡丹花蕊油的氧化稳定性,延长其保藏时间。L‑抗坏血酸作为天然抗氧化剂,应用非常广泛,但由于其亲水性阻止其在化妆品、脂肪和油脂中的应用。根据其分子结构的特点,选择适当的长链有机试剂,通过酯化或酯交换反应对其进行修饰可以形成高级脂肪酸酯类衍生物。既增强了L‑抗坏血酸的稳定性,还保留了他的抗氧化性能和生理活性,且在油脂中具有较好的溶解度,大大提高了珍稀植物油的抗氧化性。
[0033] 进一步地,牡丹花蕊改性油的制备包括以下步骤:在牡丹花蕊精制油中加入固化Novozym 435脂肪酶做催化剂与L‑抗坏血酸进行酯交换反应。反应介质为叔戊醇。
[0034] 为了减少副反应、提高选择性、采用固化脂肪酶作为催化剂,此法副反应少,反应条件温和对设备要求不高,后处理简便,可再生利用等优点。符合清洁生产、绿色化工的发展趋势,是一种更具有发展前途的工艺。优选地,使用固化脂肪酶,将脂肪酶固定化于水不溶性载体上,可以提高重复使用次数以及改善酶在有机溶剂中的活性。
[0035] 为了提高反应效率,选择催化反应介质为叔戊醇。由于L‑抗坏血酸不溶于油脂,使得在催化反应中无法到达酶的催化活性中心,因而反应不能完成,所以要选择对L‑抗坏血酸和脂肪酸基团供体(这里是牡丹花蕊精制油)都具有适度溶解性的反应介质。
[0036] 所述酶用量为L‑抗坏血酸的20~30wt%,反应底物摩尔比为1~3:1(精制油/L‑抗坏血酸),反应温度为45℃~55℃,反应时间24h,为了避免随着反应的进行,反应介质中的水含量逐渐升高,引起脂肪酶的活力变化,因此,需要及时除去微量的水。优选地,在反应过程中使用4A型分子筛。
[0037] 本发明的牡丹花蕊化妆品中牡丹花蕊改性油的加入大大提高了其抗氧化性,牡丹花蕊精制油中富含肌肤必需亚麻酸、亚油酸和多种不饱和脂肪酸,可以有效滋养修护皮肤,使皮肤柔韧软弹不易老化、松弛、出现皱纹。同时加入水杨酸作为一种含有酚环的有机酸,常用于作为抗氧化剂或美白成分,可以加速表皮代谢,减少沉积因子。维生素E作为具有抗氧化活性的天然植物成分,可以清除脂质在氧化过程中产生的过氧化自由基,使过氧化物自由基失活,保护细胞膜和脂蛋白免受损伤,保护皮肤免受光氧化损伤。脂溶性维生素E在植物油中含量较高,作为抗氧化剂和膜稳定剂,维生素E可以中和皮肤细胞膜中的单线态氧,通过抑制不饱和脂肪酸的氧化而防止脂质过氧化和细胞膜破裂,起到保护细胞膜的作用。并且,加入维生素E,与本发明中牡丹花蕊改性油中的抗坏血酸脂肪酸酯配合使用,再通过与维生素E和水杨酸的合理配合,起到协同增效的作用,使油脂在其本身的天然保湿功能上,还兼具了抗氧、抗衰、消炎的养肤作用,充分利用牡丹花蕊,减少资源浪费,绿色环保。

具体实施方式

[0038] 牡丹花蕊精制油制备方法实施例1
[0039] 本实施例的牡丹花蕊精制油制备方法具体包括以下步骤:
[0040] (1)将牡丹花蕊粉末过60目筛与正己烷按照1g:10mL的比例混合,置于40℃磁力搅拌水浴锅中得混合液;
[0041] (2)对混合液进行搅拌提取6h,然后使用离心机固液分离,离心机转速为4000r/min,离心时间为15min,取上清液;
[0042] (3)将上清液在40℃温度下旋蒸除去正己烷,得牡丹花蕊毛油;
[0043] (4)采用水化脱胶法对步骤(3)中牡丹花蕊毛油进行脱胶处理,在烧杯中加入牡丹花蕊毛油,放入转子后于磁力搅拌水浴锅中搅拌,设置初始温度50℃,加入油重3%去离子水,快速搅拌,然后继续升温至70℃,搅拌30min, 保温静置5h后,分离除去下层水和胶质,得脱胶油;
[0044] (5)取步骤(4)中得到的脱胶油加入10%的NaOH溶液进行碱炼脱酸,得脱酸油,然后使用活性白土进行脱色处理,得牡丹花蕊精制油。
[0045] 牡丹花蕊改性油制备方法实施例A
[0046] 本实施例的牡丹花蕊改性油由以下方法制得:在250mL具塞三瓶中,按摩尔比例4:0.8分别加入实施例1牡丹花蕊精制油和L‑抗坏血酸,按加入 L‑抗坏血酸质量的20%加入固化脂肪酶Novozym 435,最后加入分子筛和反应介质叔戊醇150mL。将三角瓶于40℃,
150次/分水浴振荡器中振荡反应 24h后,将反应液抽滤,除去4A型分子筛及脂肪酶Novozym 
435颗粒;得到的滤液中含有大量的反应溶剂,可以采用减压蒸馏的方法对反应溶剂进行回收;然后通过离心除去未反应且不溶于油脂的L‑抗坏血酸,即得牡丹花蕊改性油。
[0047] 牡丹花蕊化妆品实施例a
[0048] 本实施例的牡丹花蕊化妆品由以下重量份数的原料制得:牡丹花蕊改性油20份,维生素E 3份,水杨酸0.3份,其余为牡丹花蕊精制油。
[0049] 将上述原料按比例配置,于离心管中,用漩涡震荡器震荡2min,制备得牡丹花蕊化妆品。
[0050] 牡丹花蕊精制油制备方法实施例2
[0051] 本实施例的牡丹花蕊精制油制备方法具体包括以下步骤:
[0052] (1)将牡丹花蕊粉末过80目筛与正己烷按照1g:15mL的比例混合,置于45℃磁力搅拌水浴锅中得混合液;
[0053] (2)对混合液进行搅拌提取7h,然后使用离心机固液分离,离心机转速为4000r/min,离心时间为15min,取上清液;
[0054] (3)将上清液在40℃温度下旋蒸除去正己烷,得牡丹花蕊毛油;
[0055] (4)采用水化脱胶法对步骤(3)中牡丹花蕊毛油进行脱胶处理,在烧杯中加入牡丹花蕊毛油,放入转子后于磁力搅拌水浴锅中搅拌,设置初始温度50℃,加入油重4%去离子水,快速搅拌,然后继续升温至70℃,搅拌30min,保温静置5h后,分离除去下层水和胶质,得脱胶油;
[0056] (5)取步骤(4)中得到的脱胶油加入10%的NaOH溶液进行碱炼脱酸,得脱酸油,然后使用活性白土进行脱色处理,得牡丹花蕊精制油。
[0057] 牡丹花蕊改性油制备方法实施例B
[0058] 本实施例的牡丹花蕊改性油由以下方法制得:在250mL具塞三角瓶中,按摩尔比例5:0.9分别加入实施例2牡丹花蕊精制油和L‑抗坏血酸,按加入L‑抗坏血酸质量的25%加入固化脂肪酶Novozym 435,最后加入分子筛和反应介质叔戊醇150mL。将三角瓶于42℃,170次/分水浴振荡器中振荡反应20h后,将反应液抽滤,除去4A型分子筛及脂肪酶Novozym 435颗粒;得到的滤液中含有大量的反应溶剂,可以采用减压蒸馏的方法对反应溶剂进行回收;
然后通过离心除去未反应且不溶于油脂的L‑抗坏血酸,即得牡丹花蕊改性油。
[0059] 牡丹花蕊化妆品实施例b
[0060] 本实施例的牡丹花蕊化妆品由以下重量份数的原料制得:牡丹花蕊改性油30份,维生素E 4份,水杨酸0.4份,其余为牡丹花蕊精制油。
[0061] 将上述原料按比例配置,于离心管中,用漩涡震荡器震荡2min,制备得牡丹花蕊化妆品。
[0062] 牡丹花蕊精制油制备方法实施例3
[0063] 本实施例的牡丹花蕊精制油制备方法具体包括以下步骤:
[0064] (1)将牡丹花蕊粉末过80目筛与正己烷按照1g:20mL的比例混合,置于55℃磁力搅拌水浴锅中得混合液;
[0065] (2)对混合液进行搅拌提取8h,然后使用离心机固液分离,离心机转速为4000r/min,离心时间为15min,取上清液;
[0066] (3)将上清液在40℃温度下旋蒸除去正己烷,得牡丹花蕊毛油;
[0067] (4)采用水化脱胶法对步骤(3)中牡丹花蕊毛油进行脱胶处理,在烧杯中加入牡丹花蕊毛油,放入转子后于磁力搅拌水浴锅中搅拌,设置初始温度50℃,加入油重5%去离子水,快速搅拌,然后继续升温至70℃,搅拌30min,保温静置5h后,分离除去下层水和胶质,得脱胶油;
[0068] (5)取步骤(4)中得到的脱胶油加入10%的NaOH溶液进行碱炼脱酸,得脱酸油,然后使用活性白土进行脱色处理,得牡丹花蕊精制油。
[0069] 牡丹花蕊改性油制备方法实施例C
[0070] 本实施例的牡丹花蕊改性油由以下方法制得:在250mL具塞三角瓶中,按摩尔比例6:1分别加入实施例3牡丹花蕊精制油和L‑抗坏血酸,按加入 L‑抗坏血酸质量的25%加入固化脂肪酶Novozym 435,最后加入分子筛和反应介质叔戊醇150mL。将三角瓶于45℃,200次/分水浴振荡器中振荡反应 18h后,将反应液抽滤,除去4A型分子筛及脂肪酶Novozym 
435颗粒;得到的滤液中含有大量的反应溶剂,可以采用减压蒸馏的方法对反应溶剂进行回收;然后通过离心除去未反应且不溶于油脂的L‑抗坏血酸,即得牡丹花蕊改性油。
[0071] 牡丹花蕊化妆品实施例c
[0072] 本实施例的牡丹花蕊化妆品由以下重量份数的原料制得:牡丹花蕊改性油40份,维生素E 5份,水杨酸0.5份,其余为牡丹花蕊精制油。
[0073] 将上述原料按比例配置,于离心管中,用漩涡震荡器震荡2min,制备得牡丹花蕊化妆品。
[0074] 牡丹花蕊精制油制备方法实施例4
[0075] 本实施例的牡丹花蕊精制油制备方法具体包括以下步骤:
[0076] (1)将牡丹花蕊粉末过100目筛与正己烷按照1g:20mL的比例混合,置于50℃磁力搅拌水浴锅中得混合液;
[0077] (2)对混合液进行搅拌提取8h,然后使用离心机固液分离,离心机转速为4000r/min,离心时间为15min,取上清液;
[0078] (3)将上清液在40℃温度下旋蒸除去正己烷,得牡丹花蕊毛油;
[0079] (4)采用水化脱胶法对步骤(3)中牡丹花蕊毛油进行脱胶处理,在烧杯中加入牡丹花蕊毛油,放入转子后于磁力搅拌水浴锅中搅拌,设置初始温度50℃,加入油重5%去离子水,快速搅拌,然后继续升温至70℃,搅拌30min,保温静置5h后,分离除去下层水和胶质,得脱胶油;
[0080] (5)取步骤(4)中得到的脱胶油加入10%的NaOH溶液进行碱炼脱酸,得脱酸油,然后使用活性白土进行脱色处理,得牡丹花蕊精制油。
[0081] 牡丹花蕊改性油制备方法实施例D
[0082] 本实施例的牡丹花蕊改性油由以下方法制得:在250mL具塞三角瓶中,按摩尔比例3:1分别加入实施例4牡丹花蕊精制油和L‑抗坏血酸,按加入 L‑抗坏血酸质量的25%加入固化脂肪酶Novozym 435,最后加入分子筛和反应介质叔戊醇150mL。将三角瓶于45℃,200次/分水浴振荡器中振荡反应 18h后,将反应液抽滤,除去4A型分子筛及脂肪酶Novozym 
435颗粒;得到的滤液中含有大量的反应溶剂,可以采用减压蒸馏的方法对反应溶剂进行回收;然后通过离心除去未反应且不溶于油脂的L‑抗坏血酸,即得牡丹花蕊改性油。
[0083] 牡丹花蕊化妆品实施例d
[0084] 本实施例的牡丹花蕊化妆品由以下重量份数的原料制得:牡丹花蕊改性油20份,维生素E 3份,水杨酸0.3份,其余为牡丹花蕊精制油。
[0085] 将上述原料按比例配置,于离心管中,用漩涡震荡器震荡2min,制备得牡丹花蕊化妆品。
[0086] 牡丹花蕊精制油制备方法实施例5
[0087] 本实施例的牡丹花蕊精制油制备方法具体包括以下步骤:
[0088] (1)将牡丹花蕊粉末过60目筛与正己烷按照1g:10mL的比例混合,置于40℃磁力搅拌水浴锅中得混合液;
[0089] (2)对混合液进行搅拌提取6h,然后使用离心机固液分离,离心机转速为4000r/min,离心时间为15min,取上清液;
[0090] (3)将上清液在40℃温度下旋蒸除去正己烷,得牡丹花蕊毛油;
[0091] (4)采用水化脱胶法对步骤(3)中牡丹花蕊毛油进行脱胶处理,在烧杯中加入牡丹花蕊毛油,放入转子后于磁力搅拌水浴锅中搅拌,设置初始温度50℃,加入油重3%去离子水,快速搅拌,然后继续升温至70℃,搅拌30min,保温静置5h后,分离除去下层水和胶质,得脱胶油;
[0092] (5)取步骤(4)中得到的脱胶油加入10%的NaOH溶液进行碱炼脱酸,得脱酸油,然后使用活性白土进行脱色处理,得牡丹花蕊精制油。
[0093] 牡丹花蕊改性油制备方法实施例E
[0094] 本实施例的牡丹花蕊改性油由以下方法制得:在250mL具塞三角瓶中,按摩尔比例1:1分别加入实施例5牡丹花蕊精制油和L‑抗坏血酸,按加入 L‑抗坏血酸质量的25%加入固化脂肪酶Novozym 435,最后加入分子筛和反应介质叔戊醇150mL。将三角瓶于45℃,200次/分水浴振荡器中振荡反应24h后,将反应液抽滤,除去4A型分子筛及脂肪酶Novozym 435颗粒;得到的滤液中含有大量的反应溶剂,可以采用减压蒸馏的方法对反应溶剂进行回收;
然后通过离心除去未反应且不溶于油脂的L‑抗坏血酸,即得牡丹花蕊改性油。
[0095] 牡丹花蕊化妆品实施例e
[0096] 本实施例的牡丹花蕊化妆品由以下重量份数的原料制得:牡丹花蕊改性油40份,维生素E 5份,水杨酸0.5份,其余为牡丹花蕊精制油。
[0097] 将上述原料按比例配置,于离心管中,用漩涡震荡器震荡2min,制备得牡丹花蕊化妆品。
[0098] 对比例1
[0099] 本对比例的牡丹花蕊化妆品,由以下重量份数的成分制备而成:维生素E 3份,水杨酸0.3份,其余为牡丹花蕊毛油。将上述原料按比例配置,于离心管中,用漩涡震荡器震荡2min。
[0100] 上述牡丹花蕊毛油的制备方法与实施例3步骤(1)中相同。
[0101] 对比例2
[0102] 本对比例的牡丹花蕊化妆品,由以下重量份数的成分制备而成:维生素E 3份,水杨酸0.3份,其余为牡丹花蕊精制油。将上述原料按比例配置,于离心管中,用漩涡震荡器震荡2min。
[0103] 实验例
[0104] 将实施例a~e和对比例1、2制备的牡丹花蕊化妆品进行强制氧化实验,测试其抗氧化能力,结果见表1;
[0105] 测试牡丹花蕊化妆品的抗氧性能的方法为:采用烘箱法对牡丹花蕊化妆品进行强制氧化处理。将油样置于100℃的电热鼓干燥箱中,每隔2h取出2~3g油脂样品进行过氧化值(POV)测定。过氧化值的测定方法参照GB/T 5009.227‑2016标准。
[0106] 表1本发明牡丹花蕊化妆品抗氧化能力测试结果
[0107] 样品 POV0 POV2 POV4 POV6 POV8 POV10 POV12 POV14实施例a 0.47 3.01 4.21 5.36 8.16 12.03 19.25 32.11
实施例b 0.41 2.47 3.49 4.57 5.95 7.50 15.82 28.49
实施例c 0.37 2.22 3.20 4.15 5.46 6.85 13.52 26.96
实施例d 0.38 2.28 3.26 4.67 5.84 7.22 14.37 27.49
实施例e 0.43 2.56 3.35 4.84 7.15 10.94 18.20 30.63
对比例1 0.40 4.01 7.16 13.64 17.53 27.36 41.56 62.41
对比例2 0.42 4.55 7.44 14.00 17.96 27.99 42.66 62.97
[0108] 由表1可知,通过实施例和对比例的结果可以看出,本发明的牡丹花蕊化妆品,经过脂肪酶催化进行酯交换改性处理后,以及各原料的比例调配,其抗氧化能力有了明显提高。
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