一种母乳化结构脂的制备方法 |
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| 申请号 | CN202210662001.7 | 申请日 | 2022-06-13 | 公开(公告)号 | CN114921291A | 公开(公告)日 | 2022-08-19 |
| 申请人 | 东北农业大学; 黑龙江飞鹤乳业有限公司; | 发明人 | 李晓东; 刘璐; 孙立娜; 马帅毅; 夏宇; 刘九阳; 李春梅; 冷友斌; 冯丽荣; 蒋士龙; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种 母乳 化结构脂制备方法，包括如下步骤：分提、酶法酯交换、减压蒸馏。所获得的产品 质量 更高，安全性更强，成本和能耗低，制备过程中能更好的控制好酰基迁移程度，有害物质产生量更少，更具有营养价值。 | ||||||
| 权利要求 | 1.本发明提供了一种母乳化结构脂制备方法，包括如下步骤：分提、酶法酯交换、减压蒸馏。所获得的产品质量更高，安全性更强，成本和能耗低，制备过程中能更好的控制好酰基迁移程度，有害物质产生量更少，更具有营养价值。 |
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| 说明书全文 | 一种母乳化结构脂的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及油脂技术领域，特别是涉及一种母乳化结构脂的制备方法。 背景技术[0002] 母乳是新生儿最佳的营养来源，为婴幼儿成长提供充足的能量和必需脂肪酸等。母乳中含有3％‑5％的脂质，其中98％以上都是以甘油三酯的形式存在且具有特殊的甘油三酯结构，其主要成分是1,3二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯，即棕榈酸主要酯化在甘油三酯的sn‑2位，不饱和脂肪酸主要酯化在sn‑1,3位。结合近年来对母乳脂肪的营养功能及婴幼儿消化代谢吸收的研究结果可知，这种特殊结构的甘油三酯，即1,3二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯(OPO型结构脂)相较于传统的动物脂肪(例如牛羊乳脂)与植物脂肪(例如棕榈油，大豆油)，更益于婴幼儿吸收，同时还具有预防婴幼儿便秘，促进钙吸收的功能。 [0003] 由于现代人为因素、社会问题和环境污染等多方面外界因素的影响，人乳脂肪供给不足、人乳营养缺失以及人乳喂养条件欠缺等问题成为不争的事实，市场对婴幼儿配方奶粉的需求不断扩大。母乳是婴幼儿配方奶粉调配的黄金标准，早期婴儿配方奶粉(IF)中的脂肪主要由动物乳脂与多种植物油混合制备得到，它们的棕榈酸主要分布在甘油骨架的sn‑1,3位上，这种脂肪在胃肠道经具有sn‑1,3位专一性的胰脂酶消化后，会形成2‑MAG和大量游离的棕榈酸，与钙等金属离子形成高熔点的不溶性钙皂，使婴儿粪便变硬，导致便秘和肠道疾病，同时也会带来钙的流失，不利于婴儿的生长发育。 [0004] 目前，商业化制备母乳化结构脂的原料主要是高熔点的棕榈硬脂，生产工艺为以油酸为主的脂肪酸为酰基供体，sn‑1,位专一性脂肪酶为催化剂，通过酯交换反应降低是n‑1,3位棕榈酸含量，获得母乳化结构脂。本专利技术首次提出甲醇钠催化棕榈硬脂富集sn‑2位棕榈酸，作为后续反应的中间原料，是产品具有更高的营养价值。利用低温程序分提实现更好的分离产品和游离脂肪酸，降低生产工艺成本和能耗。 发明内容[0005] 本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍最佳的实施例。本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。 [0006] 鉴于上述和/或母乳化结构油脂产品中存在的问题，提出本发明。 [0007] 因此，本发明的其中一个目的是：克服现有母乳化结构脂产品的不足，提供一种母乳化结构脂的制备方法。 [0008] 未解决上述技术问题，根据本发明得一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种母乳化结构脂的制备方法，其包括如下步骤: [0009] 基于每100重量份的奶粉，还包括：维生素A0.018份，维生素D0.018份，维生素E0.018份，维生素C0.018份，维生素B6 0.018份。 [0010] 一种药食同源物质协同乳杆菌的降胆固醇作用的中老年奶粉的制备方法，其特征在于，具体包括：(1)富集：将棕榈硬脂作为脂肪酸原料，加入化学催化剂，进行富集。 (2)酯交换：将棕榈硬脂富集产物及油酸来源的脂肪酸作为原料，加入催化剂，进行酯交换。 (3)分提：将酯交换产物进行低温程序分提，使得结晶析出，获得液态油； (4)减压蒸馏：减压蒸馏去除脂肪酸。 [0011] 一种药食同源物质协同乳杆菌的降胆固醇作用的中老年奶粉在预防和抑制中老年高胆固醇血症的应用。 [0012] 作为本发明所述母乳化结构脂的制备方法的一种优选方案，其中：富集中，棕榈硬脂为棕榈油分提获得的熔点为58℃的油脂产品。 [0013] 作为本发明所述母乳化结构脂的制备方法的一种优选方案，其中：化学催化剂为甲醇钠。 [0014] 作为本发明所述母乳化结构脂的制备方法的一种优选方案，其中：所述酯交换步骤，催化剂为商业化的固定化脂肪酶，如Lipozyme RM IM，Lipozyme TM LM，NS40086中的一种或几种。 [0015] 作为本发明所述母乳化结构脂的制备方法的一种优选方案，其中：所述酯交换步骤，油酸酰基供体来源包括油酸、油酸甲酯、油酸乙酯。 [0016] 作为本发明所述母乳化结构脂的制备方法的一种优选方案，其中：所述富集过程中，反应条件在磁力搅拌水浴中，棕榈硬脂和质量分数为0.05‑0.60％甲醇钠，温度为60‑90℃，时间5‑60min；富集过程棕榈硬脂分子内部重排，得到sn‑2位棕榈酸含量高的棕榈硬脂富集产物。 [0017] 作为本发明所述母乳化结构脂的制备方法的一种优选方案，其中：所述酯交换过程中，棕榈硬脂和脂肪酸，反应条件在磁力搅拌水浴中，棕榈硬脂富集产物和脂肪酸底物摩尔比为1:2‑1:10，温度为55‑75℃，时间为2‑10h,脂肪酶添加量为4％‑12％，酯交换反应之后进行低温程序分提，其条件为将油脂加热到55‑65℃并维持15‑25min，再以4‑10℃/h的速度将温度降到20‑25℃，养晶4‑6h，分提结晶结束后，离心分离固态脂肪，得到液态油。 [0018] 作为本发明所述母乳化结构脂的制备方法的一种优选方案，其中：所述富集、酯交换、分提和减压蒸馏中，油脂置于保护性气体中。 [0019] 本发明提供的母乳化结构脂的制备方法，与现有的其他工艺相比，本工艺所获得的产品质量更高，安全性更好，并且还有如下优点：1.通过富集反应使棕榈硬脂分子内发生重排，棕榈酸更多的酯化在甘油三酯sn‑2位上，获得的棕榈硬脂富集产物棕榈酸sn‑2位棕榈酸相对含量提高，为后续酯交换反应提供便利，产品也更具营养价值2.在酯交换反应之后，利用熔点差异采用低温程序分提除去混合油脂中的饱和脂肪酸及三棕榈酸甘油酯，加之传统的减压蒸馏除去脂肪酸的方式，使得产品有害物质残存更少，产品品质更高。 具体实施方式[0020] 为使本发明的上述目的、特征、优点更够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。 [0021] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。 [0022] 其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构、或特性。在本说明中，不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例相互排斥的实施例。 [0023] 经测定，母乳脂肪中C6：0含量为0.01‑0.12％，C8：0含量为0.10‑1.00％，C10：0含量为0.10‑2.80％，C12：0含量为2.00‑10.00％，C14：0含量为2.00‑10.00％，C16：0含量为20.00‑30.00％，C18：0含量为2.00‑9.00％，C18：1ω‑9含量为25.00‑40.00％，C18：2ω‑6含量为14.00‑27.00％，且二位棕榈酸相对含量(％sn‑2C16:0)>60.00％,C18：2ω‑6/C18：3ω‑3含量在5.00‑15.00％之间。 实施例1 [0024] 选择58℃棕榈硬脂为原料，其棕榈酸含量为55.62％，sn‑2棕榈酸含量为45.04％与母乳脂肪相比，棕榈硬脂缺乏亚油酸、油酸、亚麻酸及中碳链脂肪酸，同时sn‑2位棕榈酸相对含量远低于母乳脂肪。因此，通过选择合适的催化剂，对棕榈硬脂分子内部进行重排，使棕榈酸更多的酯化在甘油三酯的sn‑2位上，调节sn‑1,3脂肪酸组成，选择甲醇钠作为化学催化剂，甲醇钠的质量为底物总质量的0.40％，在磁力搅拌水浴中进行富集反应。油脂在进入磁力搅拌水浴装置前，首先向反应容器中通入氮气取代里面的空气，将棕榈硬脂和甲醇钠混合加热到110℃，使混合物充分融合，然后将混合物通入磁力搅拌水浴中，磁力搅拌水浴保持温度为70℃，停留50min,得到棕榈硬脂富集产物。反应结束后，用12％的柠檬酸溶液冲洗两遍，旋转蒸发去除油脂中的化学催化剂残留。获得的棕榈硬脂富集产物脂肪酸组成及分布如下表所示。表1棕榈硬脂富集产物脂肪酸组成及分布 *％sn‑2PA表示sn‑2棕榈酸占总棕榈酸的比例，计算公式为：％sn‑2PA＝(sn‑2棕榈酸)/(3×总棕榈酸)×100％ [0026] 选择油酸乙酯作为油酸酰基供体原料，按照棕榈硬脂富集产物与油酸乙酯摩尔比1:6的比例加入反应体系中，将油脂加热到60℃，保持10nin，然后将油脂放置在60℃的磁力搅拌水浴中，反应5h,反应结束后，得到酯交换产物。 [0027] 利用低温程序分提，其条件为将油脂加热到55‑65℃并维持15‑25min，再以4‑10℃/h的速度将温度降到20‑25℃，养晶4‑6h，分提结晶结束后，离心分离固态脂肪，得到液态油。 [0028] 通过减压蒸馏脱除游离脂肪酸，所得酯交换产物脂肪酸组成及分布如下所示。表2酯交换产物脂肪酸组成及分布 *％sn‑2PA表示sn‑2棕榈酸占总棕榈酸的比例，计算公式为：％sn‑2PA＝(sn‑2棕榈酸)/(3×总棕榈酸)×100％ [0029] 所得最终产品反式脂肪酸含量为0.15g/100g [0030] 由上表可知，经酯交换反应后，所得酯交换产物的组成均在母乳脂肪主要指标范围之内，可作为母乳脂肪替代之用于配方奶粉添加。实施例2 [0031] 选择58℃棕榈硬脂为原料，其棕榈酸含量为55.62％，sn‑2棕榈酸含量为45.04％与母乳脂肪相比，棕榈硬脂缺乏亚油酸、油酸、亚麻酸及中碳链脂肪酸，同时sn‑2位棕榈酸相对含量远低于母乳脂肪。因此，通过选择合适的催化剂，对棕榈硬脂分子内部进行重排，使棕榈酸更多的酯化在甘油三酯的sn‑2位上，调节sn‑1,3脂肪酸组成，选择甲醇钠作为化学催化剂，甲醇钠的质量为底物总质量的0.30％，在磁力搅拌水浴中进行富集反应。油脂在进入磁力搅拌水浴装置前，首先向反应容器中通入氮气取代里面的空气，将棕榈硬脂和甲醇钠混合加热到110℃，使混合物充分融合，然后将混合物通入磁力搅拌水浴中，磁力搅拌水浴保持温度为70℃，停留40min,得到棕榈硬脂富集产物。反应结束后，用12％的柠檬酸溶液冲洗两遍，旋转蒸发去除油脂中的化学催化剂残留。获得的棕榈硬脂富集产物脂肪酸组成及分布如下表所示。表3棕榈硬脂富集产物脂肪酸组成及分布 *％sn‑2PA表示sn‑2棕榈酸占总棕榈酸的比例，计算公式为：％sn‑2PA＝(sn‑2棕榈酸)/(3×总棕榈酸)×100％ [0032] 由上表可知，棕榈硬脂富集产物％sn‑2PA有所提升，但仍不在母乳脂肪范围内。用12％的柠檬酸溶液冲洗两遍，旋转蒸发去除油脂中的化学催化剂残留。 [0033] 选择油酸乙酯作为油酸酰基供体原料，按照棕榈硬脂富集产物与油酸乙酯摩尔比1:8的比例加入反应体系中，将油脂加热到65℃，保持10nin，然后将油脂放置在65℃的磁力搅拌水浴中，反应6h,反应结束后，得到酯交换产物。 [0034] 利用低温程序分提，其条件为将油脂加热到55‑65℃并维持15‑25min，再以4‑10℃/h的速度将温度降到20‑25℃，养晶4‑6h，分提结晶结束后，离心分离固态脂肪，得到液态油。 [0035] 通过减压蒸馏脱除游离脂肪酸，所得酯交换产物脂肪酸组成及分布如下所示。表4酯交换产物脂肪酸组成及分布 *％sn‑2PA表示sn‑2棕榈酸占总棕榈酸的比例，计算公式为：％sn‑2PA＝(sn‑2棕榈酸)/(3×总棕榈酸)×100％ [0036] 所得最终产品反式脂肪酸含量为0.15g/100g [0037] 由上表可知，经酯交换反应后，所得酯交换产物的组成均在母乳脂肪主要指标范围之内，可作为母乳脂肪替代之用于配方奶粉添加。实施例3 [0038] 选择58℃棕榈硬脂为原料，其棕榈酸含量为55.62％，sn‑2棕榈酸含量为45.04％与母乳脂肪相比，棕榈硬脂缺乏亚油酸、油酸、亚麻酸及中碳链脂肪酸，同时sn‑2位棕榈酸相对含量远低于母乳脂肪。因此，通过选择合适的催化剂，对棕榈硬脂分子内部进行重排，使棕榈酸更多的酯化在甘油三酯的sn‑2位上，调节sn‑1,3脂肪酸组成，选择甲醇钠作为化学催化剂，甲醇钠的质量为底物总质量的0.20％，在磁力搅拌水浴中进行富集反应。油脂在进入磁力搅拌水浴装置前，首先向反应容器中通入氮气取代里面的空气，将棕榈硬脂和甲醇钠混合加热到110℃，使混合物充分融合，然后将混合物通入磁力搅拌水浴中，磁力搅拌水浴保持温度为70℃，停留30min,得到棕榈硬脂富集产物。反应结束后，用12％的柠檬酸溶液冲洗两遍，旋转蒸发去除油脂中的化学催化剂残留。获得的棕榈硬脂富集产物脂肪酸组成及分布如下表所示。表5棕榈硬脂富集产物脂肪酸组成及分布 *％sn‑2PA表示sn‑2棕榈酸占总棕榈酸的比例，计算公式为：％sn‑2PA＝(sn‑2棕榈酸)/(3×总棕榈酸)×100％ [0039] 由上表可知，棕榈硬脂富集产物％sn‑2PA有所提升，但仍不在母乳脂肪范围内。用12％的柠檬酸溶液冲洗两遍，旋转蒸发去除油脂中的化学催化剂残留。 [0040] 选择油酸乙酯作为油酸酰基供体原料，按照棕榈硬脂富集产物与油酸乙酯摩尔比1:6的比例加入反应体系中，将油脂加热到70℃，保持10nin，然后将油脂放置在70℃的磁力搅拌水浴中，反应4h,反应结束后，得到酯交换产物。 [0041] 利用低温程序分提，其条件为将油脂加热到55‑65℃并维持15‑25min，再以4‑10℃/h的速度将温度降到20‑25℃，养晶4‑6h，分提结晶结束后，离心分离固态脂肪，得到液态油。 [0042] 通过减压蒸馏脱除游离脂肪酸，所得酯交换产物脂肪酸组成及分布如下所示。表6酯交换产物脂肪酸组成及分布 *％sn‑2PA表示sn‑2棕榈酸占总棕榈酸的比例，计算公式为：％sn‑2PA＝(sn‑2棕榈酸)/(3×总棕榈酸)×100％ [0043] 所得最终产品反式脂肪酸含量为0.15g/100g [0044] 由上表可知，经酯交换反应后，所得酯交换产物的组成均在母乳脂肪主要指标范围之内，可作为母乳脂肪替代之用于配方奶粉添加。对照例1 [0045] 以实例2为基础，不经过富集反应和低温程序分提，采用减压蒸馏去除脂肪酸。具体步骤过如下：以棕榈酸含量55.62％，sn‑2棕榈酸含量为45.04％的棕榈硬脂为起始原料，选择油酸乙酯作为油酸酰基供体，按照棕榈硬脂与油酸乙酯摩尔比1:6的比例加入反应体系中，将油脂加热到60℃，保持10nin，然后将油脂放置在60℃的磁力搅拌水浴中，反应4h,反应结束后，得到最终产品。 [0046] 通过减压蒸馏脱除游离脂肪酸，所得最终产品脂肪酸组成及分布如下所示。表7最终产品脂肪酸组成及分布 *％sn‑2PA表示sn‑2棕榈酸占总棕榈酸的比例，计算公式为：％sn‑2PA＝(sn‑2棕榈酸)/(3×总棕榈酸)×100％ 表8有害物质生成量 |
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