一种灵芝孢子油的制备方法及灵芝孢子油 |
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| 申请号 | CN202410047195.9 | 申请日 | 2024-01-12 | 公开(公告)号 | CN117844567A | 公开(公告)日 | 2024-04-09 |
| 申请人 | 上海健力达生物科技有限公司; | 发明人 | 张巍; 杜进辉; 李逸伦; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及 植物 提取 技术领域，提供了一种灵芝孢子油的制备方法及灵芝孢子油，本发明提供的制备方法包括如下步骤：低温 挤压 膨化预处理、制粒、超临界CO2萃取和分离。本发明在灵芝孢子油的制备过程中，采用低温挤压膨化预处理与超临界CO2萃取工艺结合，在制粒步骤中引入了抗 氧 剂维生素E，在超临界CO2萃取步骤中使用维生素E作为夹带剂，制备得到的灵芝孢子油在储存过程中的过氧化值和酸价不发生明显升高，储存 稳定性 得到显著改善。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种灵芝孢子油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种灵芝孢子油的制备方法及灵芝孢子油技术领域背景技术[0002] 灵芝孢子含有丰富的多糖、三萜类化合物、多肽、核酸、有机锗等活性物，具有广泛的生理和药理活性。灵芝孢子油是从破壁的灵芝孢子上提取的油状的脂质物，主要成分为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸以及灵芝孢子的多种活性成分，是一种黄色透明油状液体。现代研究证明，灵芝孢子油具有提高免疫力和对抗机体氧化等功能，具有较好的保健作用。 [0003] 过氧化值和酸价是灵芝孢子油质量检测的两个最重要指标。过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，用于说明样品是否因已被氧化而变质。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸，可作为酸败的指标。申请人发现，制备完成时过氧化值和酸价检测值均较低的灵芝孢子油，在储存过程中却常常发生过氧化值和酸价的升高，影响其稳定性。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种灵芝孢子油的制备方法及由该方法制备的灵芝孢子油，本发明提供的灵芝孢子油在储存过程中的过氧化值和酸价不发生明显升高，储存稳定性得到提高。 [0005] 为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种灵芝孢子油的制备方法，包括如下步骤：(1)低温挤压膨化预处理：将灵芝孢子原料与适量水混合，使所得物料的含水率在24％～30％，在挤压膨化机中对所述物料进行低温挤压膨化预处理，得到灵芝孢子粉粗浆；(2)制粒：向所述灵芝孢子粉粗浆中加入维生素E，混合均匀后减压除湿，进行制粒，在真空干燥设备中烘干，得到灵芝孢子粉颗粒；(3)超临界CO2萃取：将所述灵芝孢子粉颗粒置于超临界CO2萃取釜中，以维生素E作为夹带剂，进行超临界CO2萃取；(4)分离：通过三级减压分离对萃取物进行分离，收集分离釜I和分离釜II中的黄色油状灵芝孢子油。 [0006] 相对于现有技术而言，本发明在灵芝孢子油的制备过程中，采用了低温挤压膨化预处理与超临界CO2萃取工艺相结合，在制粒步骤中引入了抗氧剂维生素E，并在超临界CO2萃取步骤中使用维生素E作为夹带剂，具体来说，本发明的技术原理及效果如下： [0007] (1)在低温挤压膨化预处理中，本发明使用了挤压膨化机对具有一定含水量的灵芝孢子原料进行挤压膨化，在挤压膨化机中螺杆的作用下，灵芝孢子受到螺杆的高剪切作用下受到挤压膨化，发生破壁，灵芝孢子内部膨胀、结构变得疏松多孔，细胞壁上出现孔隙，也使灵芝孢子粉中本身所含的丰富的抗氧物质得到释放。 [0008] (2)在制备灵芝孢子粗浆之后，向灵芝孢子粗浆中加入抗氧剂维生素E，混合均匀后减压除湿，进行制粒。经前述步骤中的挤压膨化预处理后，灵芝孢子粗浆中的灵芝孢子粉已呈现疏松多孔的结构，因而易于与添加的维生素E均匀地混合，更充分地与灵芝孢子粉结构中的活性基团结合，从而发挥防止灵芝孢子油在储存过程中的氧化和酸败的作用。 [0009] (3)在超临界CO2萃取步骤中，本发明以维生素E作为夹带剂进行超临界CO2萃取。夹带剂中所引入的维生素E不但能提高灵芝孢子油的提取率，使所获得灵芝孢子油中的三萜活性成分得到显著提高，也有助于进一步降低灵芝孢子油在储存过程中发生氧化和酸败的可能性。 [0010] 综上，本发明提供的灵芝孢子油的制备方法，不但能提高制备得到的灵芝孢子油中三萜活性成分的含量，还可显著提高灵芝孢子油的自身抗氧化特性，使其在储存过程中的过氧化值和酸价不发生明显升高，储存稳定性得到显著提高。 [0011] 优选地，本发明提供的灵芝孢子油的制备方法中，步骤(1)中所述低温挤压膨化预处理包括：S1、在0～5℃下，挤压膨化机中螺杆转速250～300r/分钟，20～25分钟；S2、在20～25℃下，挤压膨化机中螺杆转速350～450r/分钟，5～10分钟；S3、在5～10℃下，挤压膨化机中螺杆转速250～300r/分钟，10～20分钟。 [0012] 优选地，本发明提供的灵芝孢子油的制备方法中，步骤(2)中加入维生素E的质量为步骤(1)中所述灵芝孢子原料质量的0.3～1％。 [0013] 优选地，本发明提供的灵芝孢子油的制备方法中，步骤(2)中所述的减压除湿在低温真空干燥设备中进行。 [0014] 优选地，本发明提供的灵芝孢子油的制备方法中，步骤(2)中所述制粒的目数为8～10目。 [0016] 优选地，本发明提供的灵芝孢子油的制备方法中，步骤(3)中所述夹带剂的用量为：每克所述灵芝孢子粉颗粒加入夹带剂1～1.5mL。 [0017] 本发明的第二方面提供了一种灵芝孢子油，由于采用了本发明第一方面所述的方法制备灵芝孢子油，因而自身抗氧化性得到显著提高，在储存过程中的过氧化值和酸价不发生明显升高，具有较优的储存稳定性。 具体实施方式[0018] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。 [0019] 根据本发明的第一方面，本发明的实施方式提供一种灵芝孢子油的制备方法，包括如下步骤：(1)低温挤压膨化预处理：将灵芝孢子原料与适量水混合，使所得物料的含水率在24％～30％，在挤压膨化机中对所述物料进行低温挤压膨化预处理，得到灵芝孢子粉粗浆；(2)制粒：向所述灵芝孢子粉粗浆中加入维生素E，混合均匀后减压除湿，进行制粒，在真空干燥设备中烘干，得到灵芝孢子粉颗粒；(3)超临界CO2萃取：将所述灵芝孢子粉颗粒置于超临界CO2萃取釜中，以维生素E作为夹带剂，进行超临界CO2萃取；(4)分离：通过三级减压分离对萃取物进行分离，收集分离釜I和分离釜II中的黄色油状灵芝孢子油。 [0020] 在本发明的实施过程中，首先使用挤压膨化机对具有一定含水量的灵芝孢子原料进行挤压膨化，灵芝孢子在挤压膨化机的机腔中收到螺杆的高剪切作用发生破壁，灵芝孢子内部膨胀、细胞壁上出现孔隙、结构变得疏松多孔，也使灵芝孢子粉中本身所含的丰富的酚类物质得到释放，这些酚类物质具有很高的抗氧化作用，可提高灵芝孢子油在储存过程中的自身抗氧化特性。值得一提的是，在挤压过程中，灵芝孢子物料中的水为挤压膨化提供驱动力，同时控制物料的浓度和粘度。当灵芝孢子原料的初始含水率过低时，物料不能很好的与水发生相互作用，物料熔融体粘度过高，不利于膨化；当灵芝孢子原料的初始含水率过高时，物料熔融体粘度降低，导致物料在挤压机腔体内受到的剪切、混合等作用减弱，也不利于挤压膨化效果。 [0021] 在预处理制备灵芝孢子粗浆步骤之后，向灵芝孢子粗浆中加入抗氧剂维生素E，混合均匀后减压除湿，进行制粒。经低温挤压膨化预处理后，粗浆中的灵芝孢子粉呈现疏松多孔的结构，因而易于与添加的维生素E均匀地混合，更充分地与灵芝孢子粉结构中的活性基团结合，从而发挥防止灵芝孢子油在储存过程中的氧化和酸败的作用。 [0022] 在随后的萃取步骤中，本发明的实施方式以维生素E作为夹带剂，进行超临界CO2萃取。夹带剂中引入的维生素E，不但能提高灵芝孢子油功效组份的提取率；更能进一步降低灵芝孢子油在储存过程中发生氧化和酸败的可能性。 [0023] 因而，根据本发明的实施方式制备得到的灵芝孢子油，自身抗氧化性得到较好的提高，在储存过程中的过氧化值和酸价不发生明显升高，具有很好的储存稳定性。 [0024] 在本发明的部分实施方式中，步骤(1)中所述低温挤压膨化预处理包括：S1、在0～5℃下，挤压膨化机中螺杆转速250～300r/分钟，20～25分钟；S2、在20～25℃下，挤压膨化机中螺杆转速120～150r/分钟，5～10分钟；S3、在5～10℃下，挤压膨化机中螺杆转速250～ 300r/分钟，10～20分钟。三次不同温度条件、挤压条件的挤压膨化，在两次较低温度的长时间挤压膨化操作之间，增加一次相对稍高温度下短时间挤压膨化，既不破坏灵芝孢子油活性成分，又使得挤压膨化效果达到最佳。 [0025] 在本发明的部分实施方式中，步骤(2)中加入维生素E的质量为步骤(1)中所述灵芝孢子原料的质量的0.3～1％。由于本发明对灵芝孢子进行了低温挤压膨化预处理，使灵芝孢子内部发生膨胀、细胞壁上出现微小孔隙、结构变得疏松多孔，因而易于与添加的维生素E均匀地混合，更充分地与灵芝孢子粉结构中的活性基团结合，从而发挥防止灵芝孢子油在储存过程中的氧化和酸败的作用。 [0026] 在本发明的部分实施方式中，步骤(2)中所述的减压除湿在低温真空干燥设备中进行；步骤(2)中所述制粒的目数为8～10目。上述制粒步骤使抗氧剂VE与粗浆中的灵芝孢子粉均匀结合，为后续超临界CO2萃取的实施提供了较好的实施条件。 [0027] 在本发明的部分实施方式中，步骤(3)中所述超临界CO2萃取的压力为20～30MPa，温度为30～50℃，CO2流体流量为60～150L/小时、萃取时间为1～3小时。超临界CO2萃取具有工艺简单、能耗低、无污染的优点，可有效地保护灵芝孢子粉各组分的活性。利用超临界CO2萃取法萃取灵芝孢子油，不但可有效地萃取灵芝孢子油，而且萃取物纯度较高。 [0028] 在本发明的部分实施方式中，步步骤(3)中所述夹带剂的用量为：每克所述灵芝孢子粉颗粒加入夹带剂1～1.5mL。本发明的实施过程中，以维生素E作为夹带剂，进行超临界CO2萃取。夹带剂中引入的维生素E，不但能提高灵芝孢子油功效组份的提取率；更能进一步降低灵芝孢子油在储存过程中发生氧化和酸败的可能性。 [0029] 根据本发明的第二方面，本发明的实施方式提供一种灵芝孢子油，其采用本发明第一方面所述的方法制备得到。根据本发明的实施方式提供的灵芝孢子油，自身抗氧化性得到显著提高，在储存过程中的过氧化值和酸价不发生明显升高，具有较优的储存稳定性。 [0030] 以下结合具体实施例进一步说明本申请的优势。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。除非特别规定，本说明书中涉及的各种参数具有本领域公知的通用含义，可以按本领域公知的方法进行测量。另外，各种优选实施例中给出的各种不同参数的优选范围和选项可以进行任意组合，由此得到的各种组合都视为在本申请的公开范围之内。 [0031] 实施例1～5 [0032] 实施例1～5按照如下步骤制备灵芝孢子油： [0033] (1)制备灵芝孢子粗浆：将灵芝孢子原料置于挤压膨化机中进行低温挤压膨化预处理，挤压膨化预处理分三步进行：S1、在0～5℃下，挤压膨化机中螺杆转速250～300r/分钟，20～25分钟；S2、在20～25℃下，挤压膨化机中螺杆转速350～450r/分钟，5～10分钟；S3、在5～10℃下，挤压膨化机中螺杆转速250～300r/分钟，10～20分钟； [0034] (2)制粒：向灵芝孢子粗浆中加入维生素E，混合均匀后在低温真空干燥设备中进行减压除湿，然后进行8～10目制粒，真空干燥设备中烘干，得到灵芝孢子粉颗粒； [0035] (3)超临界CO2萃取：将所述灵芝孢子粉颗粒置于超临界CO2萃取釜中，以维生素E作为夹带剂，进行超临界CO2萃取；萃取的压力为30MPa，温度为40℃，CO2流体流量为100L/小时、萃取时间为2小时； [0036] (4)分离：通过三级减压分离对萃取物进行分离，收集分离釜I和分离釜II中的黄色油状灵芝孢子油。 [0037] 实施例1～5中部分工艺参数(灵芝孢子原料的含水率、制粒中维生素E的添加量、超临界CO2萃取中所用夹带剂的组成和用量)见表1所示。 [0038] 表1实施例1～5部分工艺参数 [0039] [0040] 此外，为了示出本发明提供的灵芝孢子油的制备方法的突出技术效果，本申请同时提供对比例1～6。 [0041] 对比例1～6 [0042] 对比例1与实施例3的区别在于，挤压膨化预处理中未将灵芝孢子原料与水混合，物料的含水量低于5％。 [0043] 对比例2与实施例3的区别在于，挤压膨化预处理中将灵芝孢子原料与过量水混合，使所得物料的含水率在35％。 [0044] 对比例3与实施例3的区别在于，挤压膨化未分三阶段进行，而是全过程在0～5℃下，螺杆转速250～300r/分钟进行挤压膨化，总时间与实施例3相同。 [0045] 对比例4与实施例3的区别在于，未在制粒过程中添加维生素E。 [0046] 对比例5与实施例3的区别在于，超临界CO2萃取中未使用任何夹带剂。 [0047] 对比例6与实施例3的区别在于，未在制粒过程中添加维生素E，超临界CO2萃取中未使用任何夹带剂，但在灵芝孢子油制备完成后，向其中添加量相同用量的维生素E。 [0048] 过氧化值和酸价检测： [0049] 对实施例1～5、对比例1～6制备得到的灵芝孢子油，分别于制备完成时、4℃下密封储存6个月时、以及25℃下密封储存6个月时，进行过氧化值和酸价的检测。 [0050] 过氧化值和酸价的检测方法及技术要求如表2所示： [0051] 表2灵芝孢子油检测项目 [0052]序号 检测项目 单位 检测方法 技术要求 1 过氧化值(以脂肪计) g/100g GB 5009.227‑2016(第一法) ≤20.0 2 酸价(以脂肪计)(KOH) mg/g GB 5009.229‑2016(第二法) ≤6.0 [0053] 实施例1～5、对比例1～6的过氧化值和酸价检测结果如表3所示： [0054] 表3过氧化值和酸价检测结果 [0055] [0056] 本发明实施例1～5采用了低温挤压膨化预处理与超临界CO2萃取工艺相结合，并在制粒步骤中引入了抗氧剂维生素E，在超临界CO2萃取步骤中使用维生素E作为夹带剂，最终制备得到具有较低过氧化值和酸价的灵芝孢子油，且实施例1～5的灵芝孢子油在4℃和25℃下储存6个月后，过氧化值和酸价均未发生大幅度的升高，具有较优的储存氧化稳定性。 [0057] 对比例1与实施例3的区别在于，挤压膨化预处理中未将灵芝孢子原料与水混合，物料的含水量低于5％。对比例2与实施例3的区别在于，挤压膨化预处理中将灵芝孢子原料与过量水混合，使所得物料的含水率在35％。在挤压膨化预处理过程中，灵芝孢子物料中的水为挤压膨化提供驱动力，同时也控制挤压膨化过程中物料的浓度和粘度，从两个维度对挤压膨化预处理效果产生影响。当灵芝孢子原料的初始含水率过低时，物料不能很好地与水发生相互作用，物料熔融体粘度过高，不利于挤压膨化效果；当灵芝孢子原料的初始含水率过高时，物料熔融体粘度降低，导致物料在挤压机腔体内受到的剪切、混合等作用减弱，挤压膨化效果不佳，不利于后续维生素E充分发挥抗氧化作用。只有在本发明提供的合适的物料含水率的作用下，挤压膨化预初的效果最好，灵芝孢子内部膨胀、结构变得疏松多孔，细胞壁上出现孔隙，灵芝孢子粉中本身所含的丰富的抗氧物质得到充分释放，显著改善最终得到的灵芝孢子油的自身抗氧化稳定性。 [0058] 对比例3与实施例3的区别在于，挤压膨化未分三阶段进行，而是全过程在0～5℃下，螺杆转速250～300r/分钟进行挤压膨化。本发明的实施方式中，通过三次不同温度条件、挤压条件的挤压膨化，在两次较低温度的长时间挤压膨化操作之间，增加一次相对稍高温度下短时间挤压膨化，既不破坏灵芝孢子油活性成分，又使得挤压膨化效果达到最佳。虽然对比例3进行挤压膨化的总时间与实施例3相同，但由于未进行三阶段挤压膨化，也没有得到理想的预处理效果，因而促进维生素E的抗氧化效果发挥、抑制灵芝孢子油自身氧化的效果也明显劣于实施例3。 [0059] 对比例4与实施例3的区别在于，未在制粒过程中添加维生素E。对比例5与实施例3的区别在于，超临界CO2萃取中未使用任何夹带剂。对比例6与实施例3的区别在于，未在制粒过程中添加维生素E，超临界CO2萃取中未使用任何夹带剂，但在灵芝孢子油制备完成后，向其中添加量相同用量的维生素E。由对比例4、5、6和实施例3的对比结果可知，在制备完成后的灵芝孢子油成品中添加维生素E，不能明显地阻止灵芝孢子油在储存过程中发生过氧化值和酸价的提高。但采用本发明的方法，以低温挤压膨化预处理与超临界CO2萃取工艺相结合，在制粒步骤中引入了抗氧剂维生素E，并在超临界CO2萃取步骤中使用维生素E作为夹带剂，可显著提高所制备的灵芝孢子油的自身抗氧化特性，使其在储存过程中的过氧化值和酸价不发生明显升高，储存稳定性得到显著提高。 [0060] 本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。 |
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