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一种微乳润滑油及其制备方法
申请号	CN202110924749.5	申请日	2021-08-12	公开(公告)号	CN113652291A	公开(公告)日	2021-11-16
申请人	杭州氢源素生物科技有限公司;			发明人	钟明伟; 周平乐;
摘要	本发明涉及一种微乳润滑油及其制备方法，所述的微乳润滑油由以下质量百分比的原料组成：0.2‑3%含纳米颗粒溶液、8～20% 基础油、0.2～3%防锈剂、3‑10%乳化剂、1‑6%分散剂和余量水组成。其制备方法包括以下步骤：①将纳米颗粒溶于基础油中，均匀分散或者完全溶解；②将①分散在乳化剂中，在常温下搅拌均匀，得油相预混液；③将步骤②制备的油相预混液通过膜乳化法或机械剪切法得到含有纳米颗粒的微乳润滑油。本发明微乳润滑油在器械铰链处具有优异的润滑性、防锈性，且具有较高的人体生物相容性，主要用于医疗器械的润滑和保护。
权利要求	1.一种微乳润滑油，其特征在于，包含纳米颗粒，该纳米颗粒为粒径在30‑60nm的ZnO纳米颗粒或二氧化钛纳米颗粒，该润滑油油液颗粒的粒径为30‑60μm，微乳润滑油的粘度小于 500cps。 2.一种微乳润滑油，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：0.2‑3%含纳米颗粒溶液、5～15%基础油、0.2～3%防锈剂、3‑10%乳化剂、0.1‑6%分散剂、余量水，所述含纳米颗粒溶液中的纳米颗粒为ZnO纳米颗粒或二氧化钛纳米颗粒。 3.根据权利要求2所述的微乳润滑油，其特征在于，所述基础油为含C3‑C18饱和烷烃。 4.根据权利要求2所述的微乳润滑油，其特征在于，所述防锈剂包括咪唑啉衍生物，防锈剂还包括油烯基N‑酰基肌氨酸、椰油酰基肌氨酸中的任意一种。 5.根据权利要求2所述的微乳润滑油，其特征在于，所述乳化剂为吐温80、司盘80、吐温 60、司盘60、吐温40、司盘40、吐温20、司盘20中的至少一种。 6.根据权利要求2所述的微乳润滑油，其特征在于，所述分散剂为PVA、MC、PVP、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、己二醇、丙二醇中的至少一种。 7.根据权利要求2所述的微乳润滑油，其特征在于：所述含纳米颗粒溶液的制备方法包括以下步骤，称取金属氧化物ZnO或二氧化钛，将其分散在N‑甲基吡咯烷酮或乙二醇中，用超声机或高速破壁机处理超声或搅拌，离心取上清液，即得纳米金属氧化物胶体溶液；取该纳米金属氧化物胶体溶液与聚乙烯醇混合，超声分散均匀后继续超声，取上清液，即得含纳米颗粒溶液。 8.一种微乳润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①制备纳米金属氧化物胶体溶液：按权利要求2中的原料配比称取原料，将称取的4份ZnO纳米颗粒或二氧化钛纳米颗粒，分散在100份N‑甲基吡咯烷酮或乙二醇中，用超声机或高速破壁机处理超声或搅拌，离心取上清液，即得纳米金属氧化物溶液；②取上述纳米金属氧化物溶液与聚乙烯醇溶液1:1混合，超声分散均匀后继续超声，取上清液，即得含纳米颗粒溶液；③将含纳米颗粒溶液溶于C3‑C18饱和烷烃中，均匀分散或者完全溶解；④将步骤③所得的混合液分散在乳化剂中，常温下搅拌均匀，得到油相预混液；⑤将油相预混液通过膜乳化法分散到含有分散剂的水溶液中，得到含有纳米颗粒的微乳润滑油。 9.根据权利要求8所述的微乳润滑油的制备方法，其特征在于：所述含有纳米颗粒的微乳润滑油的油液颗粒粒径为30‑60μm。 10.根据权利要求8或9所述的微乳润滑油的制备方法，其特征在于：所述微乳润滑油的粘度小于500cps。
说明书全文	一种微乳润滑油及其制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及医疗器械的润滑维修技术领域，尤其是一种微乳润滑油及其制备方法。背景技术 [0002] 目前市面上很多厂家提供的医疗器械润滑油外观呈乳白色，主要由表面活性剂、石蜡油和软化水组成，石蜡油与含有表面活性剂的水形成水包油型乳化液，其最大的缺点是乳化体系不稳定，且在临床使用时器械表面的油斑较重，给临床增加额外的工作量。而市面上几家外观透明的水性润滑剂多采用聚烷撑二醇类水溶性基础油，其润滑性较差，且临床使用时也有油斑存在。因此从实际应用出发，有必要提供一种外观稳定、润滑性好和油斑较轻的医疗器械润滑油。 [0003] 微乳液首先由Schulman等发现并命名，于80年代后作为药物载体受到医药界的重视，而国内对这方面的研究较晚，主要应用在石油工业、制药行业和化妆品行业。由于其不可比拟的稳定性和增溶能力，近几年用在金属加工液方面的研究也逐渐增多。如专利公开号为CN103468382A报道的一种无硼、无氯、无甲醛微乳化切削液及其医用，其主要解决金属加工液普遍使用硼酸、氯化石蜡和甲醛释放剂而导致的不环保问题，由高含量的基础油和一定量的极压剂、润滑剂、耦合剂、混合碱和抗硬水剂等复配而成；专利公开号为CN102766510A公开了一种超高极压型微乳化切削液及其制备方法，提供了一种极压更高、使用寿命长、稳定性好的微乳型配方，主要由白油、极压剂、油水平衡剂、润滑剂等复配而成。这些微乳化切削液主要用在工业方面使用，使用的油相大多为工业原料，与人体生物相容性较差；且用到的润滑剂为植物油、脂肪酸酯、妥尔油、石油磺酸钠等，经高倍数稀释后(如1:200)，其润滑性较差，很难起到有效润滑器械关节的作用；这些都不能用于医疗器械的润滑。专利申请号为CN201711056347.8公开了一种在50‑60℃下制得的微乳型润滑油，主要由C9‑C13饱和烷烃、烷基酰胺、短链醇、乳化剂等制备，制备出的润滑油粒径大小不均一，用于器械铰链处的润滑效果较差，耐磨性不好。发明内容 [0004] 为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种可用于医疗器械润滑用的微乳润滑油，该微乳润滑油具有润滑性能好、耐磨性好、常温下制备等优点。 [0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种微乳润滑油，其特征在于，包含纳米颗粒，该纳米颗粒为粒径在30‑60nm的ZnO纳米颗粒或二氧化钛纳米颗粒，该润滑油油液颗粒的粒径为30‑60μm，微乳润滑油的粘度小于500cps。 [0006] 再一发明目的：本发明还提供了一种微乳润滑油，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：0.2‑3％含纳米颗粒溶液、5～15％基础油、0.2～3％防锈剂、3‑10％乳化剂、0.1‑6％分散剂、余量水，所述含纳米颗粒溶液中的纳米颗粒为ZnO纳米颗粒或二氧化钛纳米颗粒。优选的，金属氧化物纳米颗粒的粒径为30‑60nm。 [0007] 进一步的，所述基础油为C3‑C18饱和烷烃。 [0008] 进一步的，所述防锈剂包括咪唑啉衍生物，防锈剂还包括油烯基N‑酰基肌氨酸、椰油酰基肌氨酸中的任意一种。 [0009] 进一步的根据权利要求2所述的微乳润滑油，其特征在于，所述乳化剂为吐温80、司盘80、吐温60、司盘60、吐温40、司盘40、吐温20、司盘20中的至少一种。 [0010] 进一步的，所述分散剂为PVA、MC、PVP、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、己二醇、丙二醇中的至少一种。 [0011] 进一步的，所述含纳米颗粒溶液的制备方法包括以下步骤，称取金属氧化物ZnO或二氧化钛，将其分散在N‑甲基吡咯烷酮或乙二醇中，用超声机或高速破壁机处理超声或搅拌，离心取上清液，即得纳米金属氧化物溶液；取该纳米金属氧化物溶液与聚乙烯醇混合，超声分散均匀后继续超声，取上清液，即得含纳米颗粒溶液。 [0012] 另一发明目的：本发明还提供了一种微乳润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①制备纳米金属氧化物胶体溶液：按上述的原料配比称取原料，将称取的4份的ZnO纳米颗粒或二氧化钛纳米颗粒，分散在100份的N‑甲基吡咯烷酮或乙二醇中，用超声机或高速破壁机处理超声或搅拌，离心取上清液，即得纳米金属氧化物溶液；②取上述纳米金属氧化物溶液与聚乙烯醇1:1混合，超声分散均匀后继续超声，取上清液，即得含纳米颗粒溶液；③将含纳米颗粒溶液溶于C3‑C18饱和烷烃中，均匀分散或者完全溶解；④将步骤③所得的混合液分散在乳化剂中，常温下搅拌均匀，得到油相预混液；⑤将油相预混液通过膜乳化法分散到含有分散剂的水溶液中，得到含有纳米颗粒的微乳润滑油。 [0013] 进一步的，所述含有纳米颗粒的微乳润滑油的油液颗粒粒径为30‑60μm。 [0014] 进一步的，所述微乳润滑油的粘度小于500cps。 [0015] 采用上述方案，本发明具有如下优点： [0016] (1)对器械铰链处具有优异的润滑性和耐磨性； [0017] (2)原料安全，与人体相容性较好； [0018] (3)生产工艺简单，常温下即可制备； [0019] (4)制备的润滑油粒径大小均一，稳定性好； [0020] (5)粘度小，流动性佳，方便使用。 [0021] 下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。具体实施方式 [0022] 一、本发明的具体实施例按以下步骤制备： [0023] S1称取2g金属氧化物粉末分散在已除水的50mLN‑甲基吡咯烷酮溶液或乙二醇中，用超声机超声1h，工作2s，间歇4s(或高速破壁调理机30000rpm，1h，此时金属氧化物粉末和溶剂同比例增大至合适体积)，10000rpm离心20min取上清液，即得纳米金属氧化物胶体溶液； [0024] S2取20mL上述纳米金属氧化物胶体溶液，超声分散均匀后加入20mL5％(w/w)聚乙烯醇溶液，继续超声，10000rpm离心20min取上清液，即得含纳米颗粒溶液；其中，纳米颗粒粒径为30‑60nm。 [0025] S3取一定量S2中制得的含纳米颗粒溶液溶于C3‑C18饱和烷烃中，均匀分散或者完全溶解； [0026] S4将S3中制得的混合液分散剂分散在乳化剂中，在常温下搅拌均匀，得油相预混液； [0027] S5将S4制备的油相预混液通过膜乳化法分散到含有分散剂的水溶液中，得到含有纳米颗粒的微乳润滑油。其中膜乳化法运行温度为常温，运行压力0.01‑0.02MPa。 [0028] [0029] [0030] [0031] [0032] 对比例1*制备方法：将C9‑C13饱和烷烃、咪唑啉衍生物、N‑甲基‑N‑乙酸基油酰胺在50‑60℃条件下混合均匀，得到澄清透明的油相混合物；将异构脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂酸三乙醇胺、失水山梨醇月桂酸酯和正戊醇在50‑60℃条件下混合均匀，得到混合乳化剂；在50‑60℃温度和搅拌条件下，将混合乳化剂加入油相混合物中搅拌30分钟，后将此混合物加入50‑60℃水相中，继续搅拌30‑40分钟，即得到对比例1。 [0033] 上述实施例中，实施1和2相比，选择的分散金属氧化物的溶剂不同；实施例2和3相比，用于制备含纳米颗粒溶液的方法不同；实施例4与1相比，纳米颗粒采用二氧化钛；实施例5和4相比，采用了不同的溶剂分散二氧化钛；实施例6‑7、19与2相比，选择了不同百分含量的含纳米颗粒溶液；实施例8‑9与2相比，基础油含量不同；实施例10‑11与2相比，防锈剂含量不同；实施例12‑13与2相比，乳化剂含量不同；实施例14‑15与2相比，分散剂含量不同；实施例16‑17与2相比，防锈剂的原料选择不同；实施例18、20与2相比，乳化剂、分散剂的原料选择不同。 [0034] 二、具体结果如表2所示：按照《消毒技术规范》等相关规范对实施例1‑20制备得到的润滑油1:200稀释后进行腐蚀性能检测，检测结果如表2所示。 [0035] 表2实施例1‑20制备得到的润滑油对碳钢的腐蚀性能检测结果 [0036]实施例腐蚀速率，mm/a 表面是否有锈斑实施例1 ‑0.00003 否实施例2 0.00002 否实施例3 0.00006 否实施例4 0.00000 否实施例5 0.00003 否实施例6 0.00003 否实施例7 0.00000 否实施例8 0.00003 否实施例9 0.00003 否实施例10 0.00012 否实施例11 0.00000 否实施例12 0.00002 否实施例13 0.00006 否实施例14 ‑0.00003 否实施例15 0.00002 否实施例16 0.00129 3～4个实施例17 0.00062 1～2个实施例18 0.00003 否实施例19 0.00002 否实施例20 0.00003 否对比例1 0.00085 1～2个 [0037] 对比分析总结 [0038] 实施例1‑15,18‑20与对比试验1和实施例16相比，防锈成分为咪唑啉衍生物和油烯基N‑酰基肌氨酸的复配物，由结果可以看出，咪唑啉衍生物和油烯基N‑酰基肌氨酸的复配物比单一的咪唑啉衍生物的防锈效果更好。对比例17将防锈成分油烯基N‑酰基肌氨酸换成椰油酰基肌氨酸时，防锈效果有所下降，但也能达到与对比试验1相持平的效果，而且在下述表3结果中可以看出铰链处无磨损，优于对比例1。 [0039] 新购置手术剪刀，测量经过1:200稀释的润滑油处理前后的平均拉力值(每把剪刀测量10次)，结果见表3。 [0040] 表3实施例1‑20制备得到的润滑油对手术剪刀润滑效果 [0041]实施例润滑前拉力值，N 润滑后拉力值，N 铰链处是否有磨损实施例1 13.62 2.34 否实施例2 13.62 2.38 否实施例3 13.62 2.11 否实施例4 13.62 2.46 否实施例5 13.62 2.45 否实施例6 13.62 2.22 有实施例7 13.62 2.60 否实施例8 13.62 4.25 否实施例9 13.62 1.65 否实施例10 13.62 2.92 否实施例11 13.62 1.79 否实施例12 13.62 3.96 否实施例13 13.62 4.00 否实施例14 13.62 2.33 否实施例15 13.62 2.41 否实施例16 13.62 3.01 否实施例17 13.62 2.88 否实施例18 13.62 2.44 否实施例19 13.62 2.45 否实施例20 13.62 2.39 否对比例1 13.62 3.23 有 [0042] 对比分析总结 [0043] 实施例1‑5,7‑20与对比试验1相比，都含有纳米颗粒溶液，由结果可以看出，纳米颗粒溶液的添加，对器械铰链处有较强的抗磨损效果，而实施例6中虽然铰链处有少量磨损，但其在表2对碳钢的腐蚀性能检测结果中则显示出表面无锈斑，优于对比例1。 [0044] 本发明不局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明的，或者凡是采用本发明的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本发明的保护范围。

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