一种酰胺类农药生产废水资源化回收方法及其应用 |
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| 申请号 | CN202110858306.0 | 申请日 | 2021-07-28 | 公开(公告)号 | CN114920418A | 公开(公告)日 | 2022-08-19 |
| 申请人 | 南通江山农药化工股份有限公司; | 发明人 | 朱海桃; 庞长国; 石金砺; 谢继承; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种酰胺类 农药 生产 废 水 资源化回收方法，包括以下步骤：(1)收集废水；(2)将收集的废水 泵 入精馏塔进行精馏回收，得到塔顶高浓回收液和塔釜低浓液。本发明针对酰胺类高浓度废水优先考虑了回收废水中的高浓有机物，然后对剩余低COD的废水后续进行生化处理，在对高浓度有机物回收时避免了采用 树脂 吸附 或萃取等易产生二次污染的方法，而是通过分析废水特性，采用精馏回收，不存在二次污染，同时可以将废水中的有机物进行了回收得到高浓液并且将其 热能 用于焚烧 燃料 ，从而实现了变废为宝。本发明改变了一般的高浓废 水处理 思维，从降解、生化处理，向资源化利用燃料的方向转变。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种酰胺类农药生产废水资源化回收方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种酰胺类农药生产废水资源化回收方法及其应用技术领域背景技术[0002] 甲叉法酰胺类生产时主要的废水包括低浓废水，含醛废水，真空废水三种类型。真空废水直接送生化处理经过一段时间就在生化池上积了一层油层，气味较大，另外较多的3 COD给生化处带来负担，其中真空废水COD约为10万mg/L，年废水量约12000m ，COD排放量约 1200t。 [0003] 现有技术中针对酰胺类农药高浓度废水的处理方法主要是分为物理法、化学法和物理化学法、生物法等，以上方法大部分是通过降解废水中的COD，达到可排放或可生化的指标，然而会存在资源浪费和容易造成二次污染的问题。 [0004] 中国专利CN201110204780.8公开了辣根过氧化物酶对酰胺类农药废水原位处理的方法，通过辣根过氧化物酶和过氧化氢处理酰胺类农药废水，降低了农药原药、中间体和其他有机物的浓度，无二次污染。但是这种方法并未实现资源化回收，从而一定程度上造成了资源浪费。 [0005] 因此需要一种方法对甲叉法酰胺类真空高浓废水能够实现资源化的利用。 发明内容[0006] 针对现有技术中存在的问题，本发明一方面提供了一种酰胺类农药生产废水资源化回收方法，包括以下步骤： [0007] (1)收集废水； [0008] (2)将收集的废水泵入精馏塔进行精馏回收，得到塔顶高浓回收液和塔釜低浓液。 [0009] 在一些实施方式中，所述废水为甲叉法酰胺类生产的真空废水，所述真空废水的COD含量为8‑15万mg/L。 [0010] 所述真空废水的组成包括：(N)‑2,6‑二乙基苯基‑丁氧甲基氯乙酰胺(丁草胺)、(N)‑2,6‑二乙基苯基‑甲氧甲基氯乙酰胺(甲草胺)、(N)‑2‑甲基,6‑乙基苯基‑乙氧甲基氯乙酰胺(乙草胺)、2,6‑二乙基苯胺、2‑甲基,6‑乙基苯胺、甲缩醛、乙缩醛、丁缩醛、2‑氯乙酸丁酯、2‑氯乙酸乙酯、2‑氯乙酸甲酯、2‑氯‑N‑(2,6‑二乙基苯基)乙酰胺、2‑氯‑N‑(2‑甲基,6‑乙基苯基)乙酰胺、甲醇、乙醇、丁醇、水。 [0011] 在一些实施方式中，所述步骤(2)中的进料量控制为0.5‑3m3/h。 [0012] 在一些实施方式中，所述步骤(2)中的进料量控制为1‑2m3/h。 [0013] 在一些实施方式中，所述步骤(2)塔顶的回流速度为0.5‑2m3/h。 [0014] 在一些实施方式中，所述步骤(2)塔顶的回流速度为1‑1.5m3/h。 [0015] 在一些实施方式中，所述步骤(2)中的塔釜温度控制为95‑110℃。 [0016] 在一些实施方式中，所述步骤(2)中的塔釜温度控制为100‑105℃。 [0017] 在一些实施方式中，所述步骤(2)中的塔顶温度控制为75‑95℃。 [0018] 在一些实施方式中，所述步骤(2)中的塔顶温度控制为80‑90℃。 [0019] 在一些实施方式中，塔顶高浓回收液组成包括以下组分：(N)‑2,6‑二乙基苯基‑丁氧甲基氯乙酰胺(丁草胺)、(N)‑2,6‑二乙基苯基‑甲氧甲基氯乙酰胺(甲草胺)、(N)‑2‑甲基,6‑乙基苯基‑乙氧甲基氯乙酰胺(乙草胺)、2,6‑二乙基苯胺、2‑甲基,6‑乙基苯胺、甲缩醛、乙缩醛、丁缩醛、2‑氯乙酸丁酯、2‑氯乙酸乙酯、2‑氯乙酸甲酯、2‑氯‑N‑(2,6‑二乙基苯基)乙酰胺、2‑氯‑N‑(2‑甲基,6‑乙基苯基)乙酰胺、甲醇、乙醇、丁醇、水。 [0020] 在对真空废水进行精馏处理时，其相关参数会对塔顶的有机物浓度造成一定影响，从而影响到资源回收的效率，申请人在研究中发现，当对真空废水进料量、回流速度、塔釜温度和塔顶温度进行特定的调控，可以实现塔顶对有机物的高效回收，使COD含量达到80万mg/L，热量值达到4000Kcal/kg以上，同时使塔釜的低浓度小于1万mg/L，具有可生化性，申请人认为可能的原因是通过控制进料量、回流速度、塔釜温度和塔顶温度可以保证塔釜中减少低沸点有机物的残留，保证了塔顶收料中低沸点有机物浓度较高水平，从而实现对甲叉法酰胺类生产的真空废水实现有效的资源化回收和利用。 [0022] 有益效果：本发明针对酰胺类高浓度废水优先考虑了回收废水中的高浓有机物，然后对剩余低COD的废水后续进行生化处理，在对高浓度有机物回收时避免了采用树脂吸附或萃取等易产生二次污染的方法，而是通过分析废水特性，采用精馏回收，不存在二次污染，同时可以将废水中的有机物进行了回收得到高浓液并且将其热能用于焚烧燃料，从而实现了变废为宝。本发明改变了一般的高浓废水处理思维，从降解、生化处理，向资源化利用燃料的方向转变。 具体实施方式[0023] 实施例1 [0024] 一种酰胺类农药生产废水资源化回收方法，包括以下步骤： [0025] (1)将甲叉法酰胺类农药生产废水储存在收集槽内； [0026] (2)将收集的废水按照进料量为1.5m3/h泵入精馏塔进行精馏回收，塔釜再沸器控3 制塔釜温度为102℃，塔顶控制回流速度为1.3m /h，塔顶温度控制为85℃，精馏结束后，得到塔顶高浓回收液和塔釜低浓液。 [0027] 性能测试 [0028] 1.回收效果 [0029] 连续13天采集甲叉法酰胺类农药生产上每日的原废水，并依次编号1‑13，并记录废水中COD浓度，然后分别按照实施例1提供的酰胺类农药生产废水资源化回收方法得到相应的回收液，并记录回收液中COD的浓度，结果见表1。 [0030] 表1 [0031] [0032] 由表1中的数据可知，回收液的COD浓度能够稳定达到80万以上mg/L，低浓液的COD浓度低于1万mg/L，具有可生化性，结果表明本发明提供的酰胺类农药生产废水资源化回收方法的技术路线稳定。 |
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