一种溶剂油及其制备方法和用途
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202410992501.6 | 申请日 | 2024-07-23 |
| 公开(公告)号 | CN118909659A | 公开(公告)日 | 2024-11-08 |
| 申请人 | 中国神华煤制油化工有限公司; 中国神华煤制油化工有限公司上海研究院; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 程时富; 冯长福; 向柠; 常鸿雁; 窦睿智; 刘清钰; 陈伟; | 第一发明人 | 程时富 |
| 权利人 | 中国神华煤制油化工有限公司,中国神华煤制油化工有限公司上海研究院 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 中国神华煤制油化工有限公司,中国神华煤制油化工有限公司上海研究院 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：北京市 | 城市 | 当前专利权人所在城市：北京市东城区 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：北京市东城区安德路16号神华大厦C座 | 邮编 | 当前专利权人邮编：100011 |
| 主IPC国际分类 | C10C3/00 | 所有IPC国际分类 | C10C3/00 ; C10C3/08 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 | 专利代理人 | 廖晓霞; 陈悦军; |
| 摘要 | 本 发明 提供一种 溶剂 油及其制备方法和用途，采用本发明提供的溶剂油进行 煤 液化 沥青 的精制处理，固液分离效果好，溶剂油易于回收重复利用，能够在较低的溶剂油消耗率的情形下，获得兼顾高收率、低灰分和低喹啉不溶物含量的精制沥青，能够满足高端 碳 材料的应用要求。所述溶剂油中含有C10～C16链烷 烃 、环数为1～3的环烷烃、单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃；基于溶剂油的总 质量 ，所述C10～C16链烷烃的含量为5.0～10.5wt％，所述环烷烃的含量为10.0～25.3wt％，所述单环芳烃的含量为30.0～44.0wt％，所述二环芳烃的含量为20.0～50.0wt％，所述三环芳烃的含量为0.5～5.0wt％；所述溶剂油的氮含量为200～2500ppm，硫含量为5～500ppm，所述溶剂油的馏程在170～350℃之间。 | ||
| 权利要求 | 1.一种溶剂油，其特征在于，所述溶剂油中含有C10～C16链烷烃、环数为1～3的环烷烃、单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃； |
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| 说明书全文 | 一种溶剂油及其制备方法和用途技术领域背景技术[0002] 煤液化沥青是煤直接液化制油过程中特有的副产品，约占液化投煤量的20～30％，主要成分为沥青质、液化重质油、未反应煤、矿物质和催化剂，具有高灰、高硫和高热值的特性。108万吨/年煤直接液化示范装置年产约70万吨煤液化沥青，其主要用于配煤气化或燃烧，利用方式粗放，影响了技术经济效益和产业绿色发展。由于经过了高温加氢，煤液化沥青具有氢碳比高、结焦值高的特性，是中间相沥青碳纤维、高品质针状焦等高端碳材料的优质原料，但煤液化沥青的组分复杂、灰分和固含量高，必须通过精制分离，得到灰分和喹啉不溶物含量低于1000ppm，甚至50ppm的精制沥青，才能满足高端碳材料的要求。 [0003] 溶剂萃取是一种有效的煤液化沥青精制分离方法，溶剂的选取是第一关键。常规的萃取溶剂，主要有四类：第一类是化学试剂，如甲醇、正庚烷、正己烷、环己烷、二硫化碳、丙酮、苯、甲苯、四氢呋喃、糠醛、N‑甲基吡咯烷酮、吡啶、N，N‑二甲基乙酰胺和喹啉的一种或者多种混合物；第二类是石油醚、汽油、煤油、柴油等脂肪族溶剂油中的一种或者多种混合物；第三类是煤焦油馏分油，如轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油的一种或者多种混合物；第四类是煤直接液化过程中的馏分油，如煤液化粗油馏分、加氢稳定馏分油中的一种或者多种。 [0004] 专利CN202311729937.8公开了一种煤液残渣的萃取方法，包括如下步骤：S1、将煤液残渣进行研磨、一次干燥、脱灰处理、二次干燥；S2、将S1步骤处理后的煤液残渣中加入萃取剂，经超声、过滤后,得到滤饼和萃取液；S3、将S2步骤得到的滤饼重复S2步骤，得到萃取液和萃余残渣；将所有萃取液汇集旋蒸，得到萃取物；其中，于S2步骤，萃取剂选自石油醚、甲醇、环己烷、CS2、苯、丙酮与CS2的混合液中的任意一种。 [0005] 专利CN202110614074.4公开了一种利用焦化粗苯萃取煤直接液化油渣的方法，所述方法包括：将焦化粗苯与煤直接液化油渣混合后进行萃取，接着将萃取得到的混合物进行固液分离，得到沥青类物质和混合苯。本发明将煤直接液化油渣与焦化粗苯混合后进行萃取，在萃取过程中焦化粗苯中的烯烃以及含硫化合物可进一步破坏煤直接液化油渣中的缔合结构，同时在溶剂回收过程中可实现对焦化粗苯的纯化，对焦化粗苯进行了精制；兼顾实现了对煤直接液化油渣的高效萃取，获得了品质优良的沥青类物质，且成本低廉。 [0006] 专利CN201810812618.6公开了一种煤直接液化油渣的分离系统及分离方法。该分离系统包括萃取装置、卧螺离心装置、碟片离心装置和蒸馏装置。萃取剂为馏程为200～320℃的焦油系溶剂，优选为洗油和/或蒽油。 [0007] 专利CN201811649445.7公开了一种煤液化残渣高效脱灰方法，该方法采用两级静置沉降分离技术将煤液化残渣的灰分脱除至100ppm以下，使其可满足制备高附加值炭材料的条件，进而提高企业生产效益并节约资源。本发明所用药剂经济合理,所需溶剂易于回收利用,处理过程具有简单易行、脱灰效果好、效率高、能耗低、有利于环境保护等优点。解决了当前工艺所面临的沉降时间长、能耗高、脱灰率偏低等一系列问题。复合溶剂是脂肪烃溶剂和芳香烃类溶剂质量比为1:0.10～1混合物，其中所述的脂肪烃溶剂为正庚烷、120号溶剂油、汽油、煤油、柴油中任意一种或多种,所述的芳香烃类溶剂为轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油中任意一种或多种。 [0008] 专利CN201510317246.6提供了一种煤直接液化残渣的处理方法。该方法包括：采用萃取溶剂对煤直接液化残渣进行萃取，得到萃取混合物；对萃取混合物进行一级固液分离，得到一级清液和一级浓缩相；将部分或全部的一级清液进行二级固液分离，得到二级清液和二级浓缩相；将部分或全部的二级清液进行三级固液分离，得到三级清液和三级浓缩相；对部分的一级清液进行二级固液分离，对剩余的一级清液进行清液溶剂回收处理，得到一级沥青；对部分的二级清液进行三级固液分离，对剩余的二级清液进行清液溶剂回收处理，得到二级沥青；以及对全部的三级清液进行清液溶剂回收处理，得到三级沥青。该方法能够得到三种沥青产品，有利于提高煤液化残渣中沥青的附加收益值。所述萃取溶剂包括但不限于四氢呋喃、糠醛、N‑甲基吡咯烷酮、喹啉、甲苯、煤直接液化馏分油或煤焦油馏分油组成的组中的一种或多种。 [0009] 专利CN201310211245.4提供了一种从煤直接液化残渣中分离沥青类物质的方法和应用。该方法包括以下步骤：S1、将煤直接液化残渣与萃取溶剂混合，热溶萃取，得到热溶萃取混合物；S2、将热溶萃取混合物进行固液分离，得到萃取液；以及S3、将萃取液进行溶剂回收，得到沥青类物质；其中，萃取溶剂为煤焦油或煤焦油馏分油。利用煤焦油或煤焦油馏分油作为萃取溶剂分离煤直接液化残渣以制备沥青类物质，提高了萃取率，降低了成本，得到了挥发分适中且软化点较高的沥青类物质混合物，可根据混合物中沥青类物质性质的不同作为不同级别碳素材料的原料。 [0010] 专利CN201310209911.0公开了一种从煤直接液化残渣中分离液化重质油和沥青类物质的方法。包括以下步骤：S1、将煤直接液化残渣与萃取溶剂混合，搅拌，热溶萃取，得到热溶萃取混合物；S2、将热溶萃取混合物进行一级固液分离，得到一级萃取液和一级萃余物；S3、将一级萃取液进行二级固液分离，得到二级萃取液和二级萃余物；S4、将二级萃取液进行溶剂回收，得到萃取物；以及S5、将萃取物与亚临界反沉淀溶剂混合，亚临界反溶剂沉淀，分离，得到液化重质油和沥青类物质。本发明利用亚临界反沉淀溶剂在亚临界状态下对煤直接液化残渣中有机质溶解能力的差异，结合固液分离工艺，有效地实现了液化重质油和沥青类物质的分离。所述萃取溶剂为煤直接液化过程中产生的常侧二线油、减一线油、加氢稳定侧线油中的一种或多种；所述萃取溶剂的馏程为120～280℃；所述亚临界反沉淀溶剂为煤直接液化过程中产生的常顶油、减顶油、加氢稳定塔顶油中的一种或多种，所述亚临界反沉淀溶剂的馏程为40～160℃。 [0011] 针对煤液化沥青的组成和物性特点，开发高效率、低成本、易回收重复利用、适合工业规模化生产的萃取溶剂油，具有重要的意义。 发明内容[0012] 本发明提供一种溶剂油及其制备方法和用途，采用本发明提供的溶剂油进行煤液化沥青的精制处理，固液分离效果好，溶剂油易于回收重复利用，能够在较低的溶剂油消耗率的情形下，获得兼顾高收率、低灰分和低喹啉不溶物含量的精制沥青，能够满足高端碳材料的应用要求。 [0013] 本发明为达到其目的，提供如下技术方案： [0014] 本发明提供一种溶剂油，所述溶剂油中含有C10～C16链烷烃、环数为1～3的环烷烃、单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃； [0015] 基于溶剂油的总质量，所述C10～C16链烷烃的含量为5.0～10.5wt％，所述环烷烃的含量为10.0～25.3wt％，所述单环芳烃的含量为30.0～44.0wt％，所述二环芳烃的含量为20.0～50.0wt％，所述三环芳烃的含量为0.5～5.0wt％； [0016] 所述溶剂油的氮含量为200～2500ppm，硫含量为5～500ppm，所述溶剂油的馏程在170～350℃之间。 [0017] 进一步地，所述溶剂油的密度为0.93～1.02g/cm3。 [0018] 本发明还提供上文所述的溶剂油的制备方法，包括如下步骤： [0019] 将煤焦油馏分油和煤直接液化粗油按照10:90～90:10的质量比混合后进行加氢反应，再蒸馏切割获得馏程在170～350℃之间的馏分段，得到所述溶剂油。 [0020] 一些实施方式中，所述煤焦油馏分油为馏程170～400℃的煤焦油馏分； [0021] 所述煤直接液化粗油为馏程200～450℃的煤直接液化粗油馏分。 [0022] 优选实施方式中，所述加氢反应在加氢催化剂存在下进行，所述加氢催化剂包括载体和活性组分；所述活性组分包括Ni、Mo和P，所述Ni、Mo和P在所述加氢催化剂中的质量含量依次分别为4.71～5.89％、8.87～10.93％和0.74～0.87％； [0023] 一些实施方式中，所述载体为Al2O3‑SiO2载体，例如其中Al2O3含量为45～72wt％，SiO2含量为28～55wt％。 [0025] 优选地，所述加氢反应在固定床反应器、悬浮床反应器或沸腾床反应器中进行。 [0026] 本发明还提供上文所述的溶剂油或上文所述的制备方法制得的溶剂油在煤液化沥青的精制处理中的应用。 [0027] 本发明还提供一种煤液化沥青的精制处理方法，包括如下步骤： [0028] (1)将煤液化沥青和溶剂油按照质量比1:2～4混合均匀，升温至80～130℃后，恒温搅拌0.5～2h，得到混合浆液；所述溶剂油为上文所述的溶剂油或上文所述的制备方法制得的溶剂油； [0029] (2)将所述混合浆液进行离心分离，得到轻相和重相； [0030] (3)分离出所述轻相中的溶剂油，得到精制煤液化沥青； [0031] 优选地，步骤(2)中，所述离心分离在卧螺离心机中进行，优选地，所述卧螺离心机的离心分离因数为600～1800g。 [0033] 优选地，将所轻相中分离得到的溶剂油和所述重相中回收得到的溶剂油混合后循环用于所述步骤(1)中。 [0034] 本发明提供的技术方案具有如下有益效果： [0035] (1)相对现有技术，本发明提供的溶剂油能够实现煤液化沥青精制的低成本、高效率的工业化生产，能够在较低的溶剂油消耗率的前提下，制备得到兼顾高收率、低灰分和低喹啉不溶物含量等特点的精制沥青，例如可得到灰分低于1000ppm、甚至低于100ppm，喹啉不溶物含量低于2000ppm的精制沥青，同时收率达到48～58％，可满足高端碳材料的应用要求。 [0036] (2)本发明提供的溶剂油制备成本较低，原料来源广泛，对煤液化沥青萃取效率高、固液分离效果好，且溶剂油易于回收重复利用，适合于大规模化工业应用。 具体实施方式[0037] 为了便于理解本发明，下面将结合实施例对本发明作进一步的说明。应当理解，下述实施例仅是为了更好的理解本发明，并不意味着本发明仅局限于以下实施例。 [0038] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文可能使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。 [0039] 本发明提供一种溶剂油，所述溶剂油中含有C10～C16链烷烃、环数为1～3的环烷烃、单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃； [0040] 基于溶剂油的总质量，所述C10～C16链烷烃的含量为5.0～10.5wt％，所述环烷烃的含量为10.0～25.3wt％，所述单环芳烃的含量为30.0～44.0wt％，所述二环芳烃的含量为20.0～50.0wt％，所述三环芳烃的含量为0.5～5.0wt％； [0041] 所述溶剂油的氮含量200～2500ppm，硫含量5～500ppm，所述溶剂油的馏程在170～350℃之间。 [0042] 进一步地，所述溶剂油的密度为0.93～1.02g/cm3。 [0043] 所述“环数为1～3的环烷烃”具体指单环烷烃、二环烷烃和三环烷烃。 [0044] 针对煤液化沥青组分复杂、沥青质难于萃取、纳米级颗粒难于分离以及萃取溶剂难于回收重复利用的问题，本发明提供的上述主要由C10～C16链烷烃、环数为1～3的环烷烃、单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃组成，馏程在170～350℃之间，优选密度为0.93～3 1.02g/cm 的溶剂油，本发明人发现将该溶剂油用于煤液化沥青的萃取精制，能够实现煤液化沥青的高效萃取精制分离，且此溶剂油易于回收重复利用，固液分离效果好，萃取率高，溶剂油消耗量低，且能够获得兼顾高收率、低灰分和低喹啉不溶物含量等特点的精制沥青。 [0045] 本发明还提供上文所述的溶剂油的制备方法，包括如下步骤： [0046] 将煤焦油馏分油和煤直接液化粗油按照10:90～90:10的质量比混合后进行加氢反应，再蒸馏切割获得馏程在170～350℃之间的馏分段，得到所述溶剂油。 [0047] 较佳地，所述煤焦油馏分油为馏程170～400℃的煤焦油馏分。煤焦油馏分的具体制备过程是本领域所熟知的，可以采用本领域熟知的常规工艺获得，例如，通过煤炭干馏得到煤焦油，先通过脱水、脱盐和脱固等预处理后，再通过常压蒸馏或减压蒸馏或者常、减压蒸馏，得到馏程范围在170～400℃的煤焦油馏分油。 [0048] 较佳地，所述煤直接液化粗油为馏程200～450℃的煤直接液化粗油馏分。煤直接液化粗油的具体制备过程是本领域所熟知的，可以采用本领域熟知的常规工艺获得，例如，煤炭经过洗选、干燥、研磨和筛分至100微米以下，再与催化剂(例如纳米级铁系催化剂)、煤直接液化循环溶剂，配制成一定浓度的油煤浆，例如浓度45wt％的油煤浆，在450～460℃、19MP的条件下加氢液化，液化产物通过高、中压分离器和常减压蒸馏，得到馏程范围为200～450℃煤液化粗油。 [0049] 进一步地，所述加氢反应在加氢催化剂存在下进行。优选实施方式中，所述加氢催化剂包括载体和活性组分；所述活性组分包括Ni、Mo和P，所述Ni、Mo和P在所述加氢催化剂中的质量含量依次分别为4.71～5.89％、8.87～10.93％和0.74～0.87％；优选地，所述载体为Al2O3‑SiO2载体，例如其中Al2O3含量为45～72wt％，SiO2含量为28～55wt％。 [0050] 较佳实施方式中，所述加氢反应的条件包括：温度为350～380℃，压力为8～‑115MPa，氢油比(v/v)为500～1000，体积空速为0.6～1.5h ； [0051] 优选地，所述加氢反应在固定床反应器、悬浮床反应器或沸腾床反应器中进行。 [0052] 本发明中提供的溶剂油，由煤直接液化粗油馏分与煤焦油馏分油按照10:90～90:10的质量比例调配，并通过加氢和蒸馏切割得到，相对纯化学试剂具有成本低、操作性强的特点；相对于单独的煤直接液化粗油，具有性质稳定、萃取率高、溶胀性好等特点；相对于单独的煤焦油馏分油，具有硫、氮含量低、固液分离效果好、易于回收重复利用等特点。 [0053] 采用本发明的制备方法制得的溶剂油，特别适用于煤液化沥青中沥青类可溶物质的高效萃取和纳米级固体颗粒的快速脱除。溶剂油中含有的单环芳烃、双环芳烃和三环芳烃等有利于保障煤液化沥青中沥青烯、前沥青烯等沥青类物质的高效萃取；溶剂油中含有的链烷烃和环烷烃等，一方面利于降低煤液化沥青萃取体系的粘度，另一方面起到絮凝重组分沥青、携带纳米级颗粒、增强固液分离效果、提高固体颗粒脱除速率的作用。所提供的溶剂油中的主要组成为C10～C16链烷烃、单环烷烃、二环烷烃、三环烷烃、单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃等，该特定组成的溶剂油具有170～350℃之间的馏程、密度为0.93～1.02g/3 cm ，在实现煤液化沥青高效萃取精制分离的同时，对萃余固体不溶物有较好的溶胀性，保障物料的可流动性和输送性，同时溶剂油既不易挥发损失，易于操作，又易于蒸馏回收重复利用，为煤液化沥青萃取精制技术的工业化、规模化应用提供了保障。 [0054] 本发明另一方面还提供上文所述的溶剂油或上文所述的制备方法制得的溶剂油在煤液化沥青的精制处理中的应用。 [0055] 本发明再一方面还提供一种煤液化沥青的精制处理方法，包括如下步骤： [0056] (1)将煤液化沥青和溶剂油按照质量比1:2～4混合均匀，在80～130℃下恒温搅拌0.5～2h，得到混合浆液；所述溶剂油为上文所述的溶剂油或上文所述的制备方法制得的溶剂油； [0057] (2)将所述混合浆液进行离心分离，得到轻相和重相；采用本发明的溶剂油通过步骤(1)对煤液化沥青进行萃取，再经过连续卧螺离心实现固液分离，脱除未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物，得到离心轻相和离心重相，其中固体不溶物富集在重相中。 [0058] (3)分离出所述轻相中的溶剂油，得到精制煤液化沥青。具体地，例如通过蒸馏的方式从轻相中分离回收溶剂油，由此得到精制煤液化沥青。 [0059] 本发明提供的溶剂油特别适合作为煤液化沥青的高效精制分离溶剂，能够实现煤液化沥青中沥青类等可溶物质的高效萃取和纳米级固体颗粒的快速脱除。溶剂油中含有的单环芳烃、双环芳烃和三环芳烃等，有助于煤液化沥青中沥青烯、前沥青烯等沥青类物质的高效萃取；溶剂油中含有的链烷烃和环烷烃等，有助于降低煤液化沥青萃取体系的粘度，同时具有絮凝重组分沥青、携带纳米级颗粒，增强固液分离效果，提高固体颗粒脱除速率的作3 用。溶剂的馏程在170～350℃之间、密度为0.93～1.02g/cm ，在实现煤液化沥青高效萃取精制分离的同时，对萃余固体不溶物有较好的溶胀性，保障物料的可流动性和输送性，同时溶剂既不易挥发损失，又易于蒸馏回收重复利用，操作性强，可实现煤液化沥青萃取精制技术的工业化、规模化应用。 [0060] 采用本发明提供的溶剂油按照上述精制处理方法进行煤液化沥青的萃取精制，可以实现固液高效分离，并能回收大部分溶剂油，溶剂耗量低，且能够获得兼顾高收率、低灰分和低喹啉不溶物含量等特点的精制沥青，能够满足高端碳材料的应用要求。例如，经本发明的精制处理方法可以得到灰分50～1000ppm、喹啉不溶物含量80～2000ppm、软化点为150～190℃、收率为48～58％的精制煤液化沥青。 [0061] 优选地，步骤(2)中，所述离心分离在卧螺离心机中进行，优选地，所述卧螺离心机的离心分离因数为600～1800g。 [0062] 较佳地，将步骤(2)中得到的所述重相加热至200～250℃，使得所述重相软化成流体，然后回收其中的溶剂油；采用本发明的溶剂油进行煤液化沥青的精制处理，分离得到固体不溶物含量较高的重相，可以软化成流体，粘度为200～2000cp(采用旋转粘度计在200～250℃下测定)，易于输送和回收溶剂，示例地，例如通过将该流体连续输送至减压喷雾干燥装置或者带式干燥装置中进行溶剂回收，回收溶剂后可以得到溶剂残留量<2.5％、收率约为42.0～52.5％的萃余物固渣。 [0063] 优选地，将所轻相中分离得到的溶剂油和所述重相中回收得到的溶剂油混合后循环用于所述步骤(1)中。采用本发明溶剂油进行煤液化沥青的精制处理，溶剂油消耗率低，溶剂油性质稳定，溶剂油易于回收循环利用，溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的0.2～1.0wt％。 [0064] 煤液化沥青的形成过程为本领域所熟知，具体地，煤炭经过洗选、干燥、研磨和筛分(例如筛分至100微米以下)后，配成油煤浆，例如与催化剂(例如纳米级铁系催化剂)、煤直接液化循环溶剂配制成所需浓度(例如45wt％)的油煤浆，经加氢液化、分离等工序后所得到的重质产物，例如在450～460℃、19MP的条件下加氢液化，产物通过高、中压分离器和常、减压蒸馏，分离出气相和液体产物后，得到的重质产物，即为煤液化沥青。煤液化沥青主要由沥青类物质、重质液化油、未转化煤、矿物质以及催化剂组成。未经精制处理的煤液化沥青灰分含量例如为15.0～20.0wt％，喹啉不溶物含量例如为40.0～50.0wt％，软化点例如为165～195℃。 [0065] 实施例中未注明具体实验步骤或条件之处，可按照本技术领域中相应的常规实验步骤的操作或条件进行即可。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。 [0066] 以下实施例和对比例中： [0067] 精制煤液化沥青的收率： 其中mR为精制煤液化沥青的质量，mo为煤液化沥青原料的质量； [0068] 萃余物固渣的收率： 其中ms为萃余物固渣的质量，mo为煤液化沥青原料的质量； [0069] 溶剂油消耗率： 其中Go为溶剂油的投料质量，GR为溶剂油的回收质量，mo为煤液化沥青原料的质量。 [0070] 以下实施例中所用催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2的制备步骤如下： [0071] 将拟薄水铝石粉、SiO2溶胶、稀硝酸(浓度为31.68wt％)、田菁粉和水按质量比2:1:0.5:0.5:1混合，于混捏机中打浆混捏，挤压成直径1.5～2.5mm、长5～10mm的圆柱体，于 120℃烘箱中干燥6h，再于马弗炉中550℃下焙烧6h，得到Al2O3‑SiO2载体(Al2O3与SiO2的质量比60:40)。配制含硝酸镍、(NH4)6Mo7O24·4H2O和磷酸的水溶液，将前面得到的Al2O3‑SiO2载体在溶液中等体积浸渍16h，室温下晾干，于120℃烘箱中干燥6h，在550℃下焙烧4h，得到NiMoP/Al2O3‑SiO2加氢催化剂，其中Ni、Mo、P的质量含量分别为5.3％、9.8％和0.8％。 [0072] 实施例1 [0073] 溶剂油的制备： [0074] 煤焦油馏分油(馏程为171～400℃)与煤直接液化粗油(馏程为253～450℃)按照质量比10:90混合配制，通过固定床反应器，在催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2存在下，于温度380‑1℃、压力15MPa、氢油比1000(v/v)、体积空速0.6h 的条件下完成加氢，再通过蒸馏切割出馏 3 程为171～278℃的馏分段，得到密度为0.9305g/cm的溶剂油，其中氮元素含量为201ppm，硫元素含量为5ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为10.2wt％、环数为1～3的环烷烃总量为25.3wt％、单环芳烃含量为44.0wt％、二环芳烃含量为20.0wt％、三环芳烃含量为 0.5wt％。 [0075] 煤液化沥青的精制处理： [0076] 将灰分为19.9wt％、喹啉不溶物含量49.5wt％、软化点为194℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:4混合均匀，在80℃下恒温、搅拌2h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以6.12t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为600g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分201ppm、喹啉不溶物含量 385ppm、软化点为150.1℃、收率为48.2％的精制煤液化沥青；离心重相加热至200℃，软化成粘度为1998cp的流体，连续输送至减压喷雾干燥装置中，回收溶剂油后，得到溶剂油残留量为0.51wt％、收率为52.07％的萃余物固渣； [0077] 溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的0.27wt％，回收溶剂馏程为175～275℃，密3 度为0.9304g/cm，性质相对稳定，可循环重复利用。 [0078] 实施例2： [0079] 溶剂油的制备： [0080] 煤焦油馏分油(馏程为205～396℃)与煤直接液化粗油(馏程为247～443℃)按照质量比11.4:88.6混合配制，通过固定床反应器，在催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2存在下，于温度‑1375℃、压力14MPa、氢油比1000(v/v)、体积空速0.6h 的条件下完成加氢，再通过蒸馏切割 3 出馏程为179～285℃的馏分段，得到密度为0.9482g/cm 的溶剂油，其中氮元素含量为 501ppm，硫元素含量为33ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为10.5wt％、环数为1～3的环烷烃总量为22.8wt％、单环芳烃含量为44.0wt％、二环芳烃含量为21.4wt％、三环芳烃含量为1.3wt％。 [0081] 煤液化沥青的精制处理： [0082] 将灰分为18.5wt％、喹啉不溶物含量47.8wt％、软化点为189℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:3.5混合均匀，在85℃下恒温、搅拌1.5h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以6.12t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为1300g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分83ppm、喹啉不溶物含量132ppm、软化点为152.3℃、收率为49.1％的精制煤液化沥青；离心重相加热至212℃，软化成粘度为1875cp的流体，连续输送至减压带式干燥装置中，回收溶剂油后，得到溶剂油残留量为0.65wt％、收率为51.23％的萃余物固渣； [0083] 溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的0.33wt％，回收溶剂馏程为177～283℃，密3 度为0.9480g/cm，性质相对稳定，可循环重复利用。 [0084] 实施例3： [0085] 溶剂油的制备： [0086] 煤焦油馏分油(馏程为198～388℃)与煤直接液化粗油(馏程为215～412℃)按照质量比23.7:76.3混合配制，通过固定床反应器，在催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2存在下，于温度‑1375℃、压力13MPa、氢油比900(v/v)、体积空速0.7h 的条件下完成加氢，再通过蒸馏切割出 3 馏程为192～305℃的馏分段，得到密度为0.9647g/cm 的溶剂油，其中氮元素含量为 832ppm、硫元素含量为59ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为9.0wt％、环数为1～3的环烷烃总量为22.1wt％、单环芳烃含量为41.2wt％、二环芳烃含量为25.4wt％、三环芳烃含量为2.3wt％。 [0087] 煤液化沥青的精制处理： [0088] 将灰分为17.1wt％、喹啉不溶物含量46.1wt％、软化点为182℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:3.2混合均匀，在91℃下恒温、搅拌1.3h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以12.38t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为665g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分734ppm、喹啉不溶物含量1369ppm、软化点为157.4℃、收率为51.3％的精制煤液化沥青；离心重相加热至219℃，软化成粘度为1734cp的流体，连续输送至减压喷雾干燥装置中，回收溶剂油后，得到溶剂油残留量为0.89wt％、收率为49.14％的萃余物固渣； [0089] 溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的0.44wt％，回收溶剂馏程为197～303℃，密3 度为0.9640g/cm，性质相对稳定，可循环重复利用。 [0090] 实施例4： [0091] 溶剂油的制备： [0092] 煤焦油馏分油(馏程为212～350℃)与煤直接液化粗油(馏程为230～398℃)按照质量比37.5:62.5混合配制，通过固定床反应器，在催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2存在下，于温度‑1370℃、压力12MPa、氢油比800(v/v)、体积空速0.8h 的条件下完成加氢，再通过蒸馏切割出 3 馏程为204～317℃的馏分段，得到密度为0.9751g/cm 的溶剂油，其中氮元素含量为 1160ppm，硫元素含量为87ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为8.4wt％、环数为1～3的环烷烃总量为18.5wt％、单环芳烃含量为38.4wt％、二环芳烃含量为31.1wt％、三环芳烃含量为3.6wt％。 [0093] 煤液化沥青的精制处理： [0094] 将灰分为16.3wt％、喹啉不溶物含量47.1wt％、软化点为188℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:3.0混合均匀，在95℃下恒温、搅拌1h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以18.72t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为915g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分864ppm、喹啉不溶物含量 1796ppm、软化点为162.8℃、收率为52.5％的精制煤液化沥青；离心重相加热至225℃，软化成粘度为1598cp的流体，连续输送至减压喷雾干燥装置中，回收溶剂油后，得到溶剂油残留量为1.34wt％、收率为48.15％的萃余物固渣； [0095] 溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的0.65wt％，回收溶剂馏程为210～312℃，密3 度为0.9746g/cm，性质相对稳定，可循环重复利用。 [0096] 实施例5： [0097] 溶剂油的制备： [0098] 煤焦油馏分油(馏程为245～360℃)与煤直接液化粗油(馏程为217～378℃)按照质量比67.8:32.2混合配制，通过固定床反应器，在催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2存在下，于温度‑1365℃、压力11MPa、氢油比700(v/v)、体积空速1.0h 的条件下完成加氢，再通过蒸馏切割出 3 馏程为209～324℃的馏分段，得到密度为0.9804g/cm 的溶剂油，其中氮元素含量为 1504ppm，硫元素含量为174ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为7.2wt％、环数为1～3的环烷烃总量为14.6wt％、单环芳烃含量为35.6wt％、二环芳烃含量为38.3wt％、三环芳烃含量为4.3wt％。 [0099] 煤液化沥青的精制处理： [0100] 将灰分为15.5wt％、喹啉不溶物含量43.6wt％、软化点为177℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:3.0混合均匀，在104℃下恒温、搅拌1h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以6.01t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为1783g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分51ppm、喹啉不溶物含量94ppm、软化点为169.5℃、收率为54.4％的精制煤液化沥青；离心重相加热至234℃，软化成粘度为1321cp的流体，连续输送至减压带式干燥装置中，回收溶剂油后，得到溶剂油残留量为1.87wt％、收率为46.47％的萃余物固渣； [0101] 溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的0.87wt％，回收溶剂馏程为215～325℃，密3 度为0.9798g/cm，性质相对稳定，可循环重复利用。 [0102] 实施例6： [0103] 溶剂油的制备： [0104] 煤焦油馏分油(馏程为172～350℃)与煤直接液化粗油(馏程为205～380℃)按照质量比79.3:20.7混合配制，通过固定床反应器，在催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2存在下，于温度‑1360℃、压力10MPa、氢油比600(v/v)、体积空速1.2h 的条件下完成加氢，再通过蒸馏切割出 3 馏程为217～332℃的馏分段，得到密度为0.9933g/cm 的溶剂油，其中氮元素含量为 1848ppm，硫元素含量为297ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为6.5wt％、环数为1～3的环烷烃总量为11.8wt％、单环芳烃含量为32.8wt％、二环芳烃含量为44.1wt％、三环芳烃含量为4.8wt％。 [0105] 煤液化沥青的精制处理： [0106] 将灰分为15.0wt％、喹啉不溶物含量42.4wt％、软化点为171℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:2.8混合均匀，在117℃下恒温、搅拌0.8h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以19.97t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为1530g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分552ppm、喹啉不溶物含量1074ppm、软化点为174.7℃、收率为55.5％的精制煤液化沥青；离心重相加热至238℃，软化成粘度为689cp的流体，连续输送至减压喷雾干燥装置中，回收溶剂油后，得到溶剂油残留量为2.06wt％、收率为45.44％的萃余物固渣； [0107] 溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的0.94wt％，回收溶剂馏程为215～330℃，密3 度为0.9926g/cm，性质相对稳定，可循环重复利用。 [0108] 实施例7： [0109] 溶剂油的制备： [0110] 煤焦油馏分油(馏程为171～300℃)与煤直接液化粗油(馏程为203～448℃)按照质量比86.2:13.8混合配制，通过固定床反应器，在催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2存在下，于温度‑1355℃、压力9MPa、氢油比600(v/v)、体积空速1.3h 的条件下完成加氢，再通过蒸馏切割出 3 馏程为228～336℃的馏分段，得到密度为1.0101g/cm 的溶剂油，其中氮元素含量为 2165ppm，硫元素含量为426ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为5.8wt％、环数为1～3的环烷烃总量为11.2wt％、单环芳烃含量为31.8wt％、二环芳烃含量为46.5wt％、三环芳烃含量为4.7wt％。 [0111] 煤液化沥青的精制处理： [0112] 将灰分为15.3wt％、喹啉不溶物含量40.4wt％、软化点为166℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:2.7混合均匀，在128℃下恒温搅拌0.5h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以9.09t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为1200g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分667ppm、喹啉不溶物含量1245ppm、软化点为186.2℃、收率为57.8％的精制煤液化沥青；离心重相加热至246℃，软化成粘度为387cp的流体，连续输送至减压喷雾干燥装置中，回收溶剂油后，得到溶剂油残留量为2.23wt％、收率为43.16％的萃余物固渣； [0113] 溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的0.96wt％，回收溶剂馏程为225～333℃，密3 度为1.005g/cm，性质相对稳定，可循环重复利用。 [0114] 实施例8： [0115] 溶剂油的制备： [0116] 煤焦油馏分油(馏程为300～396℃)与煤直接液化粗油(馏程为204～350℃)按照质量比90:10混合配制，通过固定床反应器，在催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2存在下，于温度350‑1℃、压力8MPa、氢油比500(v/v)、体积空速1.5h 的条件下完成加氢，再通过蒸馏切割出馏程 3 为247～349℃的馏分段，得到密度为1.0196g/cm 的溶剂油，其中氮元素含量为2490ppm，硫元素含量为500ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为5.0wt％、环数为1～3的环烷烃总量为10.5wt％、单环芳烃含量为30.0wt％、二环芳烃含量为49.5wt％、三环芳烃含量为 5.0wt％。 [0117] 煤液化沥青的精制处理： [0118] 将灰分为17.9wt％、喹啉不溶物含量40.1wt％、软化点为165℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:2.5混合均匀，在130℃下恒温、搅拌0.5h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以19.85t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为1800g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分998ppm、喹啉不溶物含量1992ppm、软化点为190.0℃、收率为58.0％的精制煤液化沥青；离心重相加热至250℃，软化成粘度为201cp的流体，连续输送至减压喷雾干燥装置中，回收溶剂油后，得到溶剂油残留量为2.28wt％、收率为42.98％的萃余物固渣； [0119] 溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的0.98wt％，回收溶剂馏程为245～353℃，密3 度为1.0196g/cm，性质相对稳定，可循环重复利用。 [0120] 对比例1：(和实施例1相比，采用单独的馏程较低煤直接液化粗油馏分)[0121] 煤直接液化粗油通过蒸馏切割出馏程为70～171℃的馏分段，得到密度为3 0.7678g/cm的溶剂油，其中氮元素含量为77ppm，硫元素含量为5ppm。所得溶剂油中，C6～C16链烷烃含量为36.1wt％、环数为1～3的环烷烃总量为38.9wt％、单环芳烃含量为 24.7wt％、二环芳烃含量为0.3wt％。 [0122] 灰分为19.9wt％、喹啉不溶物含量49.5wt％、软化点为194℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:4混合均匀，在80℃下恒温搅拌2h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以6.12t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为600g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分190ppm、喹啉不溶物含量367ppm、软化点为110.1℃、收率为13.1％的精制煤液化沥青；离心重相的溶剂含量为19.3％，难于软化成流体回收溶剂，导致溶剂消耗率高达16.81wt％(以煤液化沥青的处理量为基准)；也导致回收溶剂的馏 3 程70～150℃、密度为0.7432g/cm，性质发生较大变化，不可重复利用。 [0123] 该对比例中的溶剂油的单环芳烃和双环芳烃含量低、链烷烃和环烷烃含量较高，对煤液化沥青萃取收率低，且对萃余物的溶胀性差，离心重相不能连续输送，难于工业化规模应用。 [0124] 对比例2：(和实施例1相比，煤焦油馏分油和煤直接液化粗油质量比不同)[0125] 煤焦油馏分油(馏程为171～400℃)与煤直接液化粗油(馏程为253～450℃)按照质量比3:97混合配制，通过固定床反应器，在催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2存在下，于温度380‑1℃、压力15MPa、氢油比1000(v/v)、体积空速0.6h 的条件下完成加氢，再通过蒸馏切割出馏 3 程为170～280℃的馏分段，得到密度为0.8347g/cm的溶剂油，其中氮元素含量为101ppm，硫元素含量为15ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为26.5wt％、环数为1～3的环烷烃总量为49.3wt％、单环芳烃含量为20.3wt％、二环芳烃含量为3.9wt％。 [0126] 灰分为19.9wt％、喹啉不溶物含量49.5wt％、软化点为194℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:4混合均匀，在80℃下恒温搅拌2h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以6.12t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为600g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分198ppm、喹啉不溶物含量 380ppm、软化点为135.3℃、收率为30.1％的精制煤液化沥青；离心重相的溶剂含量为 25.7％，难于软化成流体回收溶剂，导致溶剂消耗率高达18.03wt％(以煤液化沥青的处理 3 量为基准)；也导致回收溶剂的馏程175～260℃、密度为0.8128g/cm ，性质发生较大变化，不可重复利用。 [0127] 此溶剂的单环芳烃和双环芳烃含量低、链烷烃和环烷烃含量较高，对煤液化沥青萃取收率低，且对萃余物的溶胀性差，离心重相不能连续输送，难于工业化规模应用。 [0128] 对比例3：(和实施例8相比，采用单独的煤焦油馏分油) [0129] 煤焦油馏分油(馏程为300～396℃)通过固定床反应器在催化剂NiMoP/Al2O3‑SiO2‑1存在下，于温度350℃、压力8MPa、氢油比500(v/v)、体积空速1.5h 的条件下完成加氢，再通 3 过蒸馏切割出馏程为240～330℃的馏分段，得到密度为1.0467g/cm 的溶剂油，其中氮元素含量为5210ppm，硫元素含量为2167ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为2.4wt％、环数为 1～3的环烷烃总量为4.2wt％、单环芳烃含量为18.8wt％、二环芳烃含量为72.1wt％、三环芳烃含量为2.5wt％。 [0130] 灰分为17.9wt％、喹啉不溶物含量40.1wt％、软化点为165℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:2.5混合均匀，在130℃下恒温搅拌0.5h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以19.85t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为1800g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分10150ppm、喹啉不溶物含量22480ppm、软化点为187.4℃、收率为59.7％的精制煤液化沥青；离心重相加热至250℃，软化成粘度为187cp的流体，连续输送至减压喷雾干燥装置中，回收溶剂油后，得到溶剂油残留量为4.56wt％、收率为42.23％的萃余物固渣； [0131] 溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的1.93wt％，消耗量较大，成本较高，而且萃取精制沥青的灰分高达10000ppm以上，不能满足高端碳材料的原料要求。 [0132] 对比例4(和实施例3相比，制备溶剂油时不进行加氢) [0133] 煤焦油馏分油(馏程为198～388℃)与煤直接液化粗油(馏程为215～412℃)按照质量比23.7:76.3混合配制，再通过蒸馏切割出馏程为200～305℃的馏分段，得到密度为3 0.9947g/cm 的溶剂油，其中氮元素含量为2759ppm，硫元素含量为1341ppm。该溶剂油中C10～C16链烷烃含量为5.0wt％、环数为1～3的环烷烃总量为17.1wt％、单环芳烃含量为 28.8wt％、二环芳烃含量为44.0wt％、三环芳烃含量为5.1wt％。 [0134] 将灰分为15.3wt％、喹啉不溶物含量40.4wt％、软化点为166℃的煤液化沥青与溶剂油按照质量比1:2.7混合均匀，在128℃下恒温搅拌0.5h，完成萃取；萃取得到的混合浆液以9.09t/h的速率连续输送至转鼓内径为760mm、离心分离因数为1200g的卧螺离心机中，实现可溶的沥青类物质、重质液化油，与未反应煤、矿物质和催化剂等固体不溶物的分离，得到离心轻液和离心重相；离心轻液通过蒸馏回收溶剂油后，得到灰分859ppm、喹啉不溶物含量1731ppm、软化点为175.2℃、收率为57.9％的精制煤液化沥青；离心重相加热至248℃，软化成粘度为299cp的流体，连续输送至减压喷雾干燥装置中，回收溶剂油后，得到溶剂油残留量为4.05wt％、收率为43.89％的萃余物固渣； [0135] 溶剂油消耗率为煤液化沥青处理量的1.78wt％，回收溶剂馏程为155～270℃，密3 度为0.9256g/cm，性质发生较大变化，不能循环重复利用。 [0136] 此溶剂未经过加氢处理，其中的煤液化粗油，在萃取、蒸馏的升、降温过程中，易裂解、结焦，导致消耗率高，且性质发生变化，不能重复利用。 [0137] 表1实验结果汇总 [0138] [0139] 从以上实验结果可见，采用本发明的溶剂油进行煤液化沥青的精制处理，相比于对比例，能够在较低的溶剂油消耗率下，实现相对高的精制沥青收率(48％以上)，且能兼顾相对低的灰分(50～1000ppm)和喹啉不溶物含量(80～2000ppm)，萃余物固渣中溶剂油残留量低。本发明实施例的溶剂油对煤液化沥青进行处理时固液分离效果佳，易于回收循环利用，能够实现低溶剂油耗量，高收率、低灰分、低喹啉不溶物含量精制沥青的良好平衡兼顾；得到的精制煤液化沥青的软化点在150～190℃之间。 [0140] 容易理解的，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并不意味着本发明仅局限于此。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。 |
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