沥青组合物及其相关方法
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202380027143.9 | 申请日 | 2023-03-23 |
| 公开(公告)号 | CN118804965A | 公开(公告)日 | 2024-10-18 |
| 申请人 | 埃克森美孚技术与工程公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 大卫·L·珀金斯; 斯图亚特·E·史密斯; 内维尔·帕特尔; 克拉伦斯·E·查斯; 莫贝·阿芙沃尔基; | 第一发明人 | 大卫·L·珀金斯 |
| 权利人 | 埃克森美孚技术与工程公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 埃克森美孚技术与工程公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份： | 城市 | 当前专利权人所在城市： |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：美国 | 邮编 | 当前专利权人邮编： |
| 主IPC国际分类 | C10C3/00 | 所有IPC国际分类 | C10C3/00 ; D01F9/145 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 22 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 中原信达知识产权代理有限责任公司 | 专利代理人 | 王潜; 郭国清; |
| 摘要 | 具有受控的 沥青 组合物性质的沥青组合物及其制造方法和用途。基于红外结构参数预测沥青性质，并且可以共混两种或更多种沥青组合物以实现所期望的沥青性质，包括 软化 点、微残 碳 量、氢碳比和沥青挥发物百分比。此外，预测这些性质可以有助于用于碳 纤维 的可纺沥青、中间相碳微珠、用于碳/碳 复合材料 的基质以及其它沥青衍生碳产品的制造的最终用途优化。 | ||
| 权利要求 | 1.一种组合物，所述组合物包含： |
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| 说明书全文 | 沥青组合物及其相关方法技术领域[0001] 本发明涉及沥青组合物及其制造方法和用途，更特别地涉及受控的沥青组合物性质。 背景技术[0002] 沥青是一种含碳原料，其可以分类为各向同性沥青或中间相沥青。各向同性沥青和中间相沥青均可以为芳香族分子的复杂混合物；然而，各向同性沥青中的芳香族分子是随机取向的，而在中间相沥青中，这些芳香族分子的至少一部分是有序的。中间相沥青可以具有包含所述有序的芳香族分子(例如，各向异性区域)和各向同性区域的异质两相结构。通常，各向同性沥青形成先于中间相沥青形成。除非另有说明，否则两种类型的沥青在本文中统称为“沥青”。 [0003] 沥青可由石油、煤焦油、生物质焦油制造，或由例如小分子(例如，萘)原料的酸催化低聚制造。沥青的典型化学成分包括但不限于：烷烃、环烷烃、芳烃、氢化芳烃、酚、烯烃、酮、羧酸、含硫化合物、含氧化合物和含氮化合物。这些成分取决于起始原料和工艺条件。 [0004] 沥青用于多种产品应用，例如碳纤维、粘合剂沥青、浸渍沥青等。沥青的主要市场包括但不限于：用于高性能和通用碳纤维、耐火材料、碳/碳复合材料、合成石墨和石墨部件的沥青；用于电极的粘合剂和浸渍沥青；粘合剂和浸渍铝制造阳极和阴极；用于钢电弧炉电12,13 极的浸渍沥青；用于锂离子电池用负极的中间相碳微珠；用于传热应用 和吸音器的碳泡沫；屋顶产品；润滑剂；消费品(例如，化妆品)；等。 [0005] 鉴于沥青的化学多样性，沥青性质至少取决于但不限于其原料、制造(例如，热解)和分离(例如，蒸馏)条件。根据特定的最终用途，指定不同的沥青性质，并且具有其自身独特的可接受的规格值范围，例如但不限于软化点、微残碳量、中间相百分比(%)和其它可适用性质的值范围。然而，目前不存在预测和控制这些性质的方法，并且获得适合于特定最终用途的沥青性质规格的典型手段仅仅是基于反复试验(trial‑and‑error)和以往经验，至少在制造时间和原材料(例如，沥青材料)方面需要大量成本。事实上，这种反复试验方法需要在多种不同条件和产品性质上进行多组实验，才能实现所期望的沥青性质。花费大量的研究和开发努力，以确定适当的原料和工艺，从而制成某些商用沥青如ASHLAND A240，以及合适的沥青共混物例如粘合剂沥青，当沥青原料不变时，证实这些是站不住脚的。此外，这种反复试验的方法没有考虑沥青组成，只有在沥青组成几乎保持不变的情况下才有效。如果新型沥青产品如用于基础设施应用的碳纤维复合材料需要大批量市场，则原料变化性是不可避免的，因此沥青组成也不断变化，这使得反复试验方法更加令人反感。 [0006] 因此，迫切期望一种能够实现具有定制的和可再现的性质的受控的沥青组合物的制造方法。 发明内容[0007] 在本发明的非限制性方面中，组合物包含沥青组合物，所述沥青组合物具有在约0.4至约0.8范围内的A因子和/或在约0.3至约1.3范围内的芳香度中的一种或两种。 [0008] 在本发明的非限制性方面中，提供了一种方法，所述方法包括：使至少来自第一沥青进料的第一沥青组合物和来自第二沥青进料的第二沥青组合物热解；其中第一沥青组合物和第二沥青组合物的热解是分开进行的。获得至少第一沥青组合物的第一红外光谱，并基于(1)第一红外光谱和校准曲线或者(2)第一红外光谱和化学计量建模来选择至少一个第一红外参数。获得至少第二沥青组合物的第二红外光谱，并基于(1)第二红外光谱和校准曲线或者(2)第二红外光谱和化学计量建模来选择至少一个第二红外参数。所选择的第一和第二红外参数是在约0.4至约0.8范围内的A因子和/或在约0.3至约1.3范围内的芳香度中的至少一种或两种，并且将第一和第二沥青组合物以实现所选择的第一和第二红外参数的比例共混，从而形成共混沥青组合物。 [0009] 在本发明的非限制性方面中，提供了一种方法，所述方法包括挤出沥青组合物以制造生的碳纤维(green carbon fiber)，此后，稳定化挤出的沥青组合物。该稳定化包括获得所述挤出的沥青组合物的红外光谱，并基于(1)第一红外光谱和校准曲线或者(2)第一红外光谱和化学计量建模来选择至少一个红外参数，其中至少一个红外参数至少是A因子和芳香度。基于至少一个红外参数停止稳定化。 [0011] 为了帮助相关领域的普通技术人员制作和使用本文的主题，参考附图。包括以下附图以示例本发明的特定方面，并且不应被视为排他性的配置。正如本领域技术人员以及从本发明中获益方应当想到的那样，所公开的主题能够在形式上和功能上具有大量的变体、变化、组合和等同物。 [0012] 图1A‑图1D示出了根据本发明的一个或多个方面，沥青样品的漫反射红外傅立叶变换(DRIFT)光谱。 [0013] 图2A‑图2D示出了根据本发明的一个或多个方面，沥青样品的基于DRIFT光谱的红外参数随着热解而变化的趋势图。 [0014] 图3A‑图3D示出了根据本发明的一个或多个方面，沥青样品的基于DRIFT光谱的红外参数与沥青性质之间的相关图。 [0015] 图4A‑图4D示出了根据本发明的一个或多个方面，基于DRIFT结构相关性的预测沥青性质与图3A‑图3D中的实验值的一致性校验图(parity plot)。 [0016] 图5示出了根据本发明的一个或多个方面，沥青样品的代表性沥青性质的偏最小二乘(PLS)建模相关性图。 [0017] 图6A‑图6D示出了根据本发明的一个或多个方面，使用PLS建模相关性的预测沥青性质与实验确定的沥青性质的一致性校验图。 [0018] 图7A‑图7D示出了根据本发明的一个或多个方面，使用最小二乘分析(LSA)建模相关性的沥青样品的沥青性质的预测图。 具体实施方式[0019] 本发明涉及沥青组合物及其制造方法和用途，更特别地涉及受控的沥青组合物性质。 [0020] 需要一种用于制造沥青组合物的方法，所述沥青组合物具有定制的和可再现的性质，这将适合用于一种或多种特定的最终用途。本发明提供了一种利用组成细节来允许快速识别沥青性质的方法。特别地，本文中公开了一种基于特定于沥青组合物的红外结构参数来定制沥青性质的方法。本文中所述的方法可以特别适合用于开发沥青共混规则、优化碳纤维纺丝、报告反应操作以及赋予扩大沥青类碳材料制造规模。 [0021] 如上文中所提供的，本发明的方法制造具有定制的沥青性质的沥青组合物；这些性质包括软化点、微残碳量、氢碳比和沥青挥发物百分比。此外，预测这些性质可以有助于用于碳纤维的可纺沥青、用于碳/碳复合材料的基质和其它沥青衍生碳产品的制造的最终用途优化，例如上文中所述的那些。 [0022] 本发明的产生定制的沥青性质的方法有利地基于沥青的基于组成的建模而得出：(1) IR参数的相关性(预测)(例如，与沥青性质相关的红外光谱吸收带的比率)，而不考虑特定的沥青制造反应(例如，热解、空气氧化等)，以及(2) 红外光谱的多元分析。 [0023] 在其它方面中，本发明的产生定制的沥青性质的方法有利地基于沥青的基于化学计量组成的建模而得出：(1) IR参数的相关性(预测)(例如，与沥青性质相关的红外光谱吸收带的比率)，而不考虑特定的沥青类型，(2) 红外光谱的多元分析，以及(3) 偏最小二乘(PLS)建模和分析。因此，对于任何特定沥青组合物，可以认为所开发的特定相关性是不可知的或通用的。 [0024] 使用本发明的方法，起始沥青组合物的性质可用于赋特征于共混沥青的组成以满足特定的期望沥青值或范围。特别地，将来自用以生成具有特定期望性质的沥青共混物的多种沥青组合物的红外光谱加在一起，或者可以使用PLS模型。由于沥青共混比取决于起始沥青共混物组成，因此应当理解，使用多种起始沥青组合物的多种方案可以有利地用于实现期望的最终沥青性质。因此，本发明的方法以及由此制造的组合物能够大量客制化并快速识别合适(和不合适)的起始沥青组合物和共混物，而无需涉及大量资源的传统反复试验。 [0025] 定义和测试方法 [0026] 本文中的具体实施方式和权利要求书中的所有数值均以“约”或“大约”对所指示的值进行修饰，并考虑本领域的普通技术人员所预期的实验误差和偏差。除非另有说明，否则环境温度(室温或“RT”)约为25℃。 [0027] 如在本发明和权利要求书中所使用的，除非上下文另有明确规定，否则单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数形式。 [0028] 如本文中的短语例如“A和/或B”中所使用的术语“和/或”旨在包括“A和B”、“A或B”、“A”和“B”。 [0029] 为了本发明及其权利要求书的目的，应当使用以下定义。 [0030] 如本文中所使用的，术语“沥青”或“沥青组合物”及其语法变体包括石油沥青、煤焦油沥青、天然沥青、生物质沥青、由芳族化合物的低聚和/或聚合制造的沥青、以及作为石脑油裂解工业中的副产物获得的沥青。 [0031] 术语“热解”或“使热解”及其语法变体是指由高温诱发的热反应(例如，脱氢、环化、裂解、缩合等)。 [0032] 如本文中所使用的，术语“软化点”或“SP”及其语法变体是指物质软化的温度或温度范围。本文中，软化点是根据类似于美国材料与试验协会(ASTM)ASTM D3104‑14a的过程使用梅特勒‑托利多(METTLER TOLEDO)滴点仪例如METTLER TOLEDO DP70测量的。 [0033] 如本文中所使用的，术语“微残碳量”或“MCR”及其语法变体是指石油材料在特定条件下蒸发和热解后形成的碳质残余物的量。如本文中所使用的，术语“微残碳量测试”或“MCRT”及其语法变体是指一种测定MCR的标准方法并且是根据ADTM D4530 (2020)测量的。 [0035] 如本文中所使用的，术语“氢碳比”或“H/C比”及其语法变体是指沥青组合物中元素氢相对于元素碳的量。“H/C比”根据ASTM D5291‑21测量。 [0036] 术语“沥青挥发物百分比”或“%PV”及其语法变体是指沥青组合物中在加热时可以空气传播的挥发性物质的量，例如芘、菲、吖啶、䓛、蒽和苯并(a)芘。%PV通过记录给定热解反应后的质量损失来测量。由于每次实验所使用的温度和时间不同，所以每次实验的%PV不同。当以重量计来测量时，沥青挥发物百分比以重量计测量，在本文中称为“重量%PV”。 [0037] H/C比在本文中可称为“元素分析”。 [0038] 如本文中所使用的，术语“红外参数”或“IR结构参数”或简称“IR参数”及其语法变体是指由红外光谱确定的甲基与甲亚基比、A因子、芳香度和缩合度。 [0039] 如本文中所使用的，术语“漫反射红外傅立叶变换(DRIFT)光谱”或“DRIFT光谱”及其语法变体涉及配备有DRIFT配件的FTIR光谱仪。DRIFT光谱能够提供关于测量样品的化学和结构信息二者。本文中所述的实施例中使用的FTIR是Thermo Fisher Scientific Inc. TMNICOLET 3700 FTIR光谱仪(沃尔瑟姆，马萨诸塞州)，本文中所述的实施例中使用的DRIFT配件是Pike Technologies DIFFUSIR™(麦迪逊，威斯康星州)。FTIR光谱仪还配备有 Thermo Fisher Scientific Inc.氘代硫酸三甘氨酸(DGTS)探测器。 [0040] 如本文中所使用的，术语“甲基与甲亚基比”或“CH3/CH2比”及其语法变体是指其中基于红外光谱，样品的CH3不对称伸缩除以CH2不对称伸缩的红外参数。CH3/CH2比提供了由CH3和CH2不对称伸缩振动近似的脂肪族链长和/或脂肪族部分的支化程度的指标。红外吸收带高度(强度)或积分面积可用于开发计算比。例如，基于波数空间中的积分中心，CH3/CH2比=I2960÷I2918。 [0041] 如本文中所使用的，术语“A因子”及其语法变体是指基于红外光谱，将样品的脂肪族和芳香族含量相关联的红外参数。A因子表示样品的脂肪族CH2的吸光度相对于芳香族C=C环伸缩振动的积分强度的变化。基于波数空间中的积分中心，A因子=[I2850+I2918]÷[I2850+I2918 +I1600]。 [0042] 如本文中所使用的，术语“芳香度”及其语法变体是指基于红外光谱，表示样品的芳香族C‑H伸缩与来自CH3和CH2振动的吸光度之比的红外参数。芳香度是样品中芳香族碳含量相对于脂肪族碳含量的相对量的指标。基于波数空间中的积分中心，芳香度=I3000/[I2960+I2918+I2870+I2850]。 [0043] 如本文中所使用的，术语“缩合度”或“DoC”及其语法变体是指基于红外光谱，样品的芳香族C‑H伸缩与芳香族C=C环伸缩之比。DoC表示直接与环结构键合的氢的个数，指示样品的芳香族取代相对于环缩合的程度。基于波数空间中的积分中心，DoC=I3000/I1600。 [0044] 波数空间中的积分中心术语“I2960”表示CH3的不对称伸缩，并且在本文中例如但‑1 ‑1不限于从2941 cm 计算至2991 cm 。 [0045] 波数空间中的积分中心术语“I2918”表示CH2的不对称伸缩，并且在本文中例如但‑1 ‑1不限于从2902 cm 计算至2941 cm 。 [0046] 波数空间中的积分中心术语“I2850”表示CH2的对称伸缩，并且在本文中例如但不‑1 ‑1限于从2819 cm 计算至2864 cm 。 [0047] 波数空间中的积分中心术语“I1600”表示芳香族C=C环伸缩，并且在本文中例如但‑1 ‑1不限于从1570 cm 计算至1632 cm 。 [0048] 波数空间中的积分中心术语“I3000”表示芳香族C‑H伸缩，并且在本文中例如但不‑1 ‑1限于从2991 cm 计算至3101 cm 。 [0049] 波数空间中的积分中心术语“I2870”表示CH3的对称伸缩，并且在本文中例如但不‑1 ‑1限于从2864 cm 计算至2889 cm 。 [0050] 制作沥青组合物的方法 [0051] 本发明提供了一种方法，所述方法包括共混两种或更多种所制备的沥青组合物，测量它们的红外结构参数，并基于校准曲线或化学计量建模选择至少一个最终的结构IR参数。此后共混两种或更多种所制备的沥青组合物，以实现具有期望的一种或多种最终红外结构参数的所得共混沥青组合物。 [0052] 如上所述，沥青通过各种原料源例如石油、煤焦油、生物质焦油的热解(或以其它方式为残余产物)制备，或者由小分子(例如，萘)的酸催化低聚制备，并且其本身是中间产物。用于本文中所述的各种方法的沥青的热解在热解反应器中在约200℃至约600℃范围内的温度下进行，涵盖其间的任意值和子集，例如约200℃至约500℃、或约200℃至约400℃、或约200℃至约300℃、或约300℃至约600℃、或约400℃至约500℃、或约500℃至约600℃。反应器中可以存在气体，所述气体可以包括例如氢气、空气、氧气、过氧化氢、一氧化碳、二氧化碳、甲酸、二氧化氮和/或臭氧中的一种或多种或全部。在不脱离本发明的范围的情况下，其它合适的热解气体也可以是合适的。此外，热解反应器在如下压力范围内运行：从约 0.3磅每平方英寸(psi)至2500 psi、或从约0.3 psi至约100 psi、或约1 psi至约75 psi、或约5 psi至约50 psi、或约10 psi至约25 psi、或约50 psi至约2000 psi、或约100 psi至约1500 psi、或约200 psi至约1000 psi、或约400 psi至约1000 psi、或约500 psi至约 1000 psi。热解之后，可以例如通过蒸馏分离、脱沥青分离、膜分离及它们的任何组合进一步分离所得沥青流出物以获得所期望的沥青。因此，本发明提供了如本文中所述的沥青组合物的制备，用于进一步分析以确定沥青性质和基于所期望的结构参数的合适共混比。 [0053] 在本发明的一个或多个方面中，热解反应可以用于定制具有一种或多种不期望的结构性质的沥青组合物，如稍后在下文中所述的那样。即，特定的沥青进料(本文中也可互换地称为“原料”)可具有某些不期望的IR参数，并且通过调节热解反应条件使进料热解以实现所期望的IR参数(和所得的沥青性质)。例如，在一个或多个方面中，所期望的沥青可以优选具有在约0.6至约0.8范围内的A因子和/或在约0.3至约0.6范围内的芳香度中的一种或两种，而沥青进料具有不同的IR参数；或者所期望的沥青可以优选具有在约0.4至约0.6范围内的A因子和/或在约0.5至约0.8范围内的芳香度中的一种或两种，而沥青进料具有不同的IR参数。在每种情况下，进料可以进料到在约200℃至约600℃范围内的温度和高于约0.3 psi的压力下的热解反应器中，以实现特定的所期望的沥青IR参数(以及由此的结构性质)。此后，如本文中所述，可以分离沥青流出物。当共混至少两种沥青组合物时，在共混之前，对单独的沥青进料进行两次热解反应，分别进行两次任选的分离，分别测量两次红外光谱，并分别进行两次所期望的IR参数选择。 [0054] 此外，本发明的结构性质可以在所制备的沥青组合物离开反应器之后(使用DRIFT或其它IR技术，或者具有测量或近似上述振动带强度的能力的其它技术，例如拉曼、光热、光声、多元光学计算、分光光度计、滤光光度计等)测量，包括与碳纤维(例如，生的碳纤维)制造过程在线进行，其中在碳纤维离开挤出模具之后(使用DRIFT或其它IR技术)测量红外光谱并选择IR参数，并在碳纤维稳定化过程中经历稳定化，包括使碳纤维与反应性气体接触(即，反应区)，称为空气稳定或空气氧化。一旦达到所期望的IR参数，就可以利用该IR参数停止稳定化，如稍后在下文中所述的那样。反应性气体可以没有限制并以任意组合包括上文中列出的任何氧化气体，以及过氧化氢和二氧化氮。 [0055] 纺丝区可以是喷丝头，其在惰性环境下在如下温度范围内运行：相对于沥青软化点约Tsp‑10℃至约Tsp+50℃，通常从约50℃至约500℃，或在某些情况下为350℃，涵盖其间的任意值和子集。喷丝头是一种用于例如通过小孔挤出碳纤维丝的模具。在一些实施方式中，沥青组合物可以通过挤出模具例如喷丝头或其它合适的模具吹制。在形成丝或挤出产品之后，可以在反应区中氧化。反应区可以是烘箱，例如间歇式烘箱或连续式烘箱，其能够在反应性气体存在下将纤维或模制产品加热到约‑5℃至约50℃范围内的温度，涵盖其间的任意值和子集。在一个或多个方面中，用于形成碳纤维的挤出沥青组合物可以在与反应性气体接触之前缠绕。 [0056] 基于由均键断裂引发的自由基反应而进行的热反应，作为热解的结果，可发生显著的反应，其可以改变沥青的组成和/或性质；此类反应可以包括但不限于脱烷基化(例如，脱甲基化)、脱氢、环化、缩合反应等及其组合。如果这些热解反应允许排气，则也可发生低分子量物质从较高分子量化合物中分离。为了解释这些潜在的显著变化，本发明对共混沥青组合物一起使用红外光谱和多变量分析，以实现所期望的组成和结构性质。 [0057] 用于获取本发明的沥青组合物红外光谱的红外光谱的类型可以优选是多变量FTIR，包括与气体处理系统(例如，N2、空气、真空等)连接的FTIR光谱仪，但应理解，在不偏离本发明范围的情况下，也可以使用色散红外光谱。在一个或多个方面中，FTIR光谱仪还可以配备有漫反射红外傅立叶变换(DRIFT)配件。DRIFT配件允许不超过1000℃的样品温度控制。DRIFT光谱可以提供有关稀释在溴化钾(KBr)中的测量样品的化学和结构信息，然而在不偏离本发明范围的情况下也可以使用其它DRIFT光谱兼容稀释剂。 [0058] 在本发明的一个或多个方面中，对于DRIFT光谱分析，样品可以如下范围稀释在KBr中：约0.1重量百分比(重量%)至约10重量%，涵盖其间的任意值和子集，例如约0.1重量%至约1重量%、或约0.1重量%至约2重量%、或约0.2重量%至约1重量%、或约1重量%至约5重量%、或约5重量%至约10重量%。 [0059] 用于本发明的DRIFT光谱可以在约200 cm‑1至约6000 cm‑1范围内，涵盖其间的任‑1 ‑1 ‑1 ‑1意值和子集，例如在约200 cm 至约4000 cm 范围内、或约400 cm 至约4000 cm 范围内、‑1 ‑1 ‑1 ‑1 或约400 cm 至约2000 cm 范围内、或约1000 cm 至约6000 cm 范围内。 [0060] 在本发明的一个或多个方面中，评价获取的沥青DRIFT光谱以确定特定的结构IR参数。这些IR参数包括但不限于甲基与甲亚基比(“CH3/CH2比”)；A因子；芳香度；以及缩合度(DoC)。 [0061] 值得注意的是，随着沥青进料被热解，烷基侧链断裂并从热解系统中除去。通常，由于与芳环相邻的C‑C键较弱，甲基基团会留在曾存在烷基的芳族化合物上。通常，CH3/CH2比至少由于这些CH2单元从烷基侧链中损失而增加；然而，并非所有进料都是如此。例如，在某些情况下，高度芳香的蒸汽裂解焦油(例如，稍后的实施例中的SOP2样品)和各向同性沥青(例如，稍后的实施例中的M50样品)通常示出CH3/CH2比随着热解时间的增加而相反的趋势。此外，热解期间烷基侧链中的损失通常会导致A因子下降，因为这是芳香核上烷基侧链尺寸的量度，并且随着裂解的进行，链长会缩短。然而，由于这些脂肪族侧链的除去和可能发生的氢化芳族化合物的脱氢反应，芳香度通常会增加。随着热解的增加，由于环化、脱氢和缩合反应导致的芳香度增加，DoC会降低。在下文中提供的实施例的结果中可以看到这些相关性。 [0062] 此外，观察到，当使用沥青特定相关性时，从结构IR参数预测沥青性质是最好的。如参考下文中的实施例所述，注意到沥青性质与A因子和芳香度特别相关。 [0063] 因此，本发明提供了用于通过如下步骤确定沥青性质的方法：获得(如本文中所述制备的)沥青组合物的红外光谱并使用校准曲线将所获得的红外光谱与至少一个结构IR参数关联。在另外的方面中，本发明提供了用于通过如下步骤定制一种或多种沥青性质的方法：获得(如本文中所述制备的)第一沥青组合物的第一红外光谱并至少获得(如本文中所述制备的)第二沥青组合物的第二红外光谱，使用校准曲线将所获得的红外光谱与至少一个结构IR参数关联，并以一定比例共混第一和第二沥青组合物以获得具有至少一种所期望的沥青性质的共混沥青组合物。 [0064] 如上所述，例如通过使用多元统计分析技术，例如但不限于偏最小二乘(PLS)，可以根据本发明使用红外光谱的化学计量建模来关联(预测)结构IR参数。然而，应当理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以使用其它化学计量建模类型。化学计量方法可以特别有助于例如从经受空气氧化的样品理解和预测沥青性质。空气氧化是用于生的碳纤维稳定化和用于增加沥青SP的吹气工艺(涵盖本文中所述的任何反应性气体)的重要工艺。在生的纤维的稳定化中，目的是产生在随后的碳化和石墨化(本文中称为碳纤维加工)期间不会流动或与相邻纤维粘附的不熔固体。吹气的目的是提高沥青的SP，但仍产生能够在合理温度下软化和流动的沥青。由于这些不同的目的和工艺，所得的沥青组合物完全不同。因此，化学计量方法可以特别适用于预测生的碳纤维稳定化期间包括共混沥青组合物的沥青组合物的性质，然而上文中提供的IR参数方法也可以用于共混沥青组合物。 [0065] 因此，本发明提供了用于通过如下步骤确定沥青性质的方法：获得(如本文中所述制备的)沥青组合物的红外光谱并将该光谱输入化学计量建模例如PLS或其它建模技术中。在另外的方面中，本发明提供了用于通过如下步骤定制一种或多种沥青性质的方法：获得(如本文中所述制备的)第一沥青组合物的第一红外光谱并至少获得(如本文中所述制备的)第二沥青组合物的第二红外光谱，使用化学计量建模使用红外光谱对至少一个结构IR参数建模，并以一定比例共混第一和第二沥青组合物以获得具有至少一种所期望的沥青性质的共混沥青组合物。 [0066] 沥青组合物 [0067] 本发明提供了沥青组合物的各种组合物，其可以包含已根据本文中所述的方法以特定比例共混的两种或更多种沥青组合物，从而获得其所期望的结构性质。还可以根据本发明的方法评价一种沥青(未共混)，而没有限制。 [0068] 在一个或多个方面中，沥青组合物或共混沥青组合物包含在约0.4至约0.8范围内的A因子，涵盖其间的任意值和子集，例如约0.4至0.7、或约0.4至0.6、或约0.4至约0.5、或约0.5至约0.8、或约0.6至约0.8、或约0.7至约0.8。 [0069] 在本发明的多个方面中，沥青组合物或共混沥青组合物包含在约0.3至约0.9范围内的芳香度，涵盖其间的任意值和子集，例如约0.3至约0.8、或约0.3至约0.7、或约0.3至约0.6、或约0.3至约0.5、或约0.4至约0.8、或约0.5至约0.8、或约0.6至约0.8、或约0.7至约 0.8、或约0.8至约0.9。 [0070] 在某些特定方面中，沥青组合物或共混沥青组合物包含在约0.6至约0.8范围内的A因子，涵盖其间的任意值或子集，或者在约0.3至约0.6范围内的芳香度，涵盖其任意值和子集。在其它某些特定方面中，沥青组合物或共混沥青组合物包含在约0.4至约0.6范围内的A因子，涵盖其间的任意值或子集，或者在约0.5至约0.8范围内的芳香度，涵盖其任意值和子集。 [0071] 本发明的沥青组合物或共混沥青组合物可以包含在约90℃至约350℃范围内的SP，涵盖其间的任意值和子集，例如90℃至约300℃、或约90℃至约250℃、或约90℃至约200℃、或约90℃至约150℃、或约150℃至约350℃、或约200℃至约300℃。 [0072] 在多个方面中，本发明的沥青组合物和共混沥青组合物可以包含小于150℃、例如在90℃至150℃之间的SP，涵盖其间的任意值和子集，以及小于约20体积%(包括0%)的中间相体积(以体积%计)，涵盖其间的任意值和子集。在其它多个方面中，本发明的沥青组合物和共混沥青组合物可以包含约150℃至约350℃的SP，涵盖其间的任意值和子集，以及大于50%(包括100%)的中间相，以体积%计，涵盖其间的任意值和子集。 [0073] 在某些特定方面中，沥青组合物或共混沥青组合物包含：(1) 在约0.4至约0.8范围内的A因子，涵盖其间的任意值或子集，或者在约0.3至约1.3范围内的芳香度，涵盖其任意值和子集，以及(2) 在约90℃至约150℃范围内的SP，涵盖其间的任意值和子集，以及(3) 小于约20%(包括0%)的中间相，以体积%计，涵盖其间的任意值和子集。在多种其它特定方面中，沥青组合物或共混沥青组合物包含：(1) 在约0.4至约0.6范围内的A因子，涵盖其间的任意值或子集，或者在约0.5至约0.8范围内的芳香度，涵盖其任意值和子集，以及(2) 在约250℃至约350℃范围内的SP，涵盖其间的任意值和子集，以及(3) 大于约30%(包括100%)的中间相，以体积%计，涵盖其间的任意值和子集。 [0074] 在本发明的多个方面中，沥青组合物或共混沥青组合物具有在约45重量%至约100重量%范围内的MCR，涵盖其间的任意值和子集，例如在约55重量%至约95重量%范围内、或在约60重量%至约90重量%范围内、或在约65重量%至约85重量%范围内、或在约70重量%至约80重量%范围内。 [0075] 本发明在一个或多个方面中提供了一种沥青组合物或共混沥青组合物，所述沥青组合物或共混沥青组合物具有小于约70重量%的重量%PV，例如在0重量%至约70重量%范围内，涵盖其间的任意值和子集，例如5重量%至约65重量%、或10重量%至约60重量%、或15重量%至约55重量%、或约20重量%至约50重量%。 [0076] 在本发明的一个或多个方面中，沥青或共混沥青组合物具有在约0.5至约1.0范围内的H/C比，涵盖其间的任意值和子集，例如约0.5至约0.9、或约0.5至约0.8、或约0.5至约0.7、或约0.5至约0.6、或约0.6至约0.7、或约0.7至约0.8、或约0.8至约0.9、或约0.9至约 1.0。 [0077] 应当理解，基于本文中提供的值和范围，SP、MCR、重量%PV和H/C比的值的任何组合均可以适用于特定沥青，而没有限制。即，根据本发明的沥青组合物或共混沥青组合物可以具有在约90℃至约350℃范围内的SP、在约5℃至约100℃范围内的MRC、小于约90重量%的重量%PV、以及在约0.5至约1.0范围内的H/C比中的一种或多种或全部。 [0078] 碳纤维应用 [0079] 本发明还涉及用于制成碳纤维、包括生的碳纤维的方法，所述方法包括将一种或多种源自根据本发明制备的沥青组合物或共混沥青组合物的碳纤维组合。在某些情况下，源自沥青的碳纤维可以与如下物质组合：热固性聚合物(例如，环戊二烯、二环戊二烯、环氧化物、沥青、酚醛树脂、乙烯基酯、聚酰亚胺和聚酯)、热塑性聚合物(例如，包括如下物质中的一种或多种的热塑性聚合物：聚乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚醚醚酮、聚醚酮酮、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺和聚苯硫醚)、水泥、混凝土、陶瓷、金属、金属合金或其任意组合。在其它情况下，沥青本身可以用作用于制造碳纤维的基质和/或粘合剂，由此能够制造碳‑碳复合材料。 [0080] 除碳纤维外，还可以由根据本发明的沥青组合物或共混沥青组合物制备其它合适的产品。例如，可以由沥青组合物或共混沥青组合物制造尤其是中间相碳微珠、石墨和/或针状焦炭。可以使用任何合适的技术用于制造中间相碳微珠，包括缩合工艺，该缩合工艺可以包括沥青或共混沥青组合物的热缩聚。用于制造中间相碳微珠的另外的技术可以包括乳液工艺或悬浮工艺。 [0081] 因此，如本文中所述的，本发明提供了两种使用IR光谱的方法，用于使用结构IR参数预测沥青性质。第一种方法检测结构IR参数用于从给定沥青原料预测沥青性质，而第二种方法使用各种不同的原料和IR参数来开发用于预测沥青性质的进料不可知模型。 [0082] 示例实施方式 [0083] 本发明的非限制性示例实施方式包括： [0084] 实施方式A：一种组合物，所述组合物包含：沥青组合物，所述沥青组合物具有在约0.4至约0.8范围内的A因子和/或在约0.3至约1.3范围内的芳香度中的一种或两种。 [0085] 非限制性示例实施方式A可以包括以下要素中的一个或多个： [0086] 要素1：其中所述A因子在约0.6至约0.8范围内，并且所述芳香度在约0.3至约0.6范围内。 [0087] 要素2：还包含在约90℃至约150℃范围内的软化点和以体积计小于约20%的中间相。 [0088] 要素3：其中所述A因子在约0.4至约0.6范围内，并且所述芳香度在约0.5至约0.8范围内。 [0089] 要素4：还包含在约250℃至约350℃范围内的软化点和以体积计大于约30%的中间相。 [0090] 要素5：还包含在约150℃至约350℃范围内的软化点和以体积计大于约50%的中间相。 [0091] 要素6：其中所述沥青组合物由至少包含第一沥青组合物和第二沥青组合物的沥青的共混物构成。 [0092] 借由非限制性实例，适用于实施方式A的示例性组合包括：A与1和2；A与1和4；A与1和5；A与1和6；A与1、2和6；A与1、4和6；A与1、5和6；A与2和3；A与2和6；A与2、3和6；A与3和4；A与3和5；A与3和6；A与3、4和6；A与4和6；A与5和6。 [0093] 实施方式B：一种方法，所述方法包括：使至少来自第一沥青进料的第一沥青组合物和来自第二沥青进料的第二沥青组合物热解；其中所述第一沥青组合物和所述第二沥青组合物的所述热解是分开进行的；获得至少第一沥青组合物的第一红外光谱，并基于(1)所述第一红外光谱和校准曲线或者(2)所述第一红外光谱和化学计量建模来选择至少一个第一红外参数；获得至少第二沥青组合物的第二红外光谱，并基于(1)所述第二红外光谱和校准曲线或者(2)所述第二红外光谱和化学计量建模来选择至少一个第二红外参数；并且其中选择的第一和第二红外参数是在约0.4至约0.8范围内的A因子和/或在约0.3至约1.3范围内的芳香度中的至少一种或两种；将所述第一沥青组合物和所述第二沥青组合物以实现选择的第一和第二红外参数的比例共混，从而形成共混沥青组合物。 [0094] 非限制性示例实施方式A、B、C或D可以包括以下要素中的一个或多个： [0095] 要素7：其中选择的第一和第二红外参数还包括在约90℃至约150℃范围内的软化点和以体积计小于约20%的中间相。 [0096] 要素8：其中选择的第一和第二红外参数还包括在约250℃至约350℃范围内的软化点和以体积计大于约30%的中间相。 [0097] 要素9：其中选择的第一和第二红外参数还包括在约150℃至约350℃范围内的软化点和以体积计大于约50%的中间相。 [0098] 要素10：还包括用所述共混沥青纺丝或制造碳纤维和/或碳纤维复合材料中的一种或两种。 [0099] 要素11：还包括用所述共混沥青制造中间相碳微珠、石墨和/或针状焦炭中的一种或多种。 [0100] 要素12：还包括：在所述热解之前：获得所述第一沥青进料的第一初始红外光谱，并基于(1)所述第一初始红外光谱和校准曲线或者(2)所述第一初始红外光谱和化学计量建模来选择至少一个第一初始红外参数；获得所述第二沥青进料的第二初始红外光谱，并基于(1)所述第二初始红外光谱和校准曲线或者(2)所述第二初始红外光谱和化学计量建模来选择至少一个第二初始红外参数；并且其中选择的第一和第二初始红外参数是在约0.4至约0.8范围之外的初始A因子和/或在约0.3至约1.3范围之外的初始芳香度中的一种或两种。 [0101] 要素13：其中所述热解还包括在约200℃至约600℃范围内的温度下，并在大于0.3 psi的压力下使所述第一沥青进料和所述第二沥青进料与反应性气体接触，从而制造包含所述第一沥青组合物的第一沥青流出物和包含所述第二沥青组合物的第二沥青流出物。 [0102] 要素14：在所述热解之后：将所述第一沥青组合物从所述第一沥青流出物分离，并且将所述第二沥青组合物从所述第二沥青流出物分离，其中所述分离选自蒸馏分离、脱沥青分离、膜分离或它们的任意组合。 [0103] 要素15：其中所述反应性气体选自氢气、空气、氧气、臭氧、过氧化氢、一氧化碳、二氧化碳、甲酸、二氧化氮及它们的任意组合。 [0104] 借由非限制性实例，适用于实施方式B的示例性组合包括：B与7和10；B与7和11；B与7、10和12；B与7、11和12；B与7、12和13；B与7、10、12和13；B与7、11、12和13；B与7、12、13和14；B与7、10、12、13和14；B与7、11、12、13和14；B与7、12、13、14和15；B与7、10、12、13、14和 15；B与7、11、12、13、14和15；B与7、10、12、13和15；B与7、11、12、13和15；B与7、12、13和15；B与8和10；B与8和11；B与8、10和12；B与8、11和12；B与8、12和13；B与8、10、12和13；B与8、11、 12和13；B与8、12、13和14；B与8、10、12、13和14；B与8、11、12、13和14；B与8、12、13、14和15；B与8、10、12、13、14和15；B与8、11、12、13、14和15；B与8、10、12、13和15；B与8、11、12、13和15； B与8、12、13和15；B与9和10；B与9和11；B与9、10和12；B与9、11和12；B与9、12和13；B与9、10、 12和13；B与9、10、11、12和13；B与9、12、13和14；B与9、10、12、13和14；B与9、11、12、13和14；B与9、12、13、14和15；B与9、10、12、13、14和15；B与9、11、12、13、14和15；B与9、10、12、13和15； B与9、11、12、13和15；B与9、12、13和15；B与10和12；B与11和12；B与10、12和13；B与11、12和 13；B与10、12、13和14；B与11、12、13和14；B与10、12、13和14；B与11、12、13和14；B与10、12、 13、14和15；B与11、12、13、14和15；B与10、12、13和15；B与11、12、13和15；B与12、13和15；B与 12和13；B与12和15；B与12、13和14；B与12、13、14和15。 [0105] 实施方式C：一种方法，所述方法包括：挤出沥青组合物以制造生的碳纤维；以及此后，稳定化挤出的沥青组合物；其中所述稳定化包括获得所述挤出的沥青组合物的红外光谱，并基于(1)所述第一红外光谱和校准曲线或者(2)所述第一红外光谱和化学计量建模来选择至少一个红外参数，其中所述至少一个红外参数至少是A因子和芳香度；以及基于所述至少一个红外参数停止稳定化。 [0106] 借由非限制性实例，适用于实施方式C的示例性组合包括： [0107] 要素15：其中通过喷丝头挤出所述沥青组合物，并且所述方法还包括在所述稳定化之前缠绕所挤出的沥青组合物，其中所述稳定化是用反应性气体进行的。 [0108] 要素16：其中所述挤出包括通过挤出模具吹制所述沥青组合物。 [0109] 要素17：其中所述反应性气体选自氢气、空气、氧气、臭氧、二氧化氮、过氧化氢、一氧化碳、二氧化碳、甲酸及它们的任意组合。 [0110] 要素18：其中选择的至少一个红外参数是A因子和芳香度中的至少一种或两种，并且当所述A因子在约0.4至约0.8范围内和/或所述芳香度在约0.3至约1.3范围内时停止所述稳定化。 [0111] 借由非限制性实例，适用于实施方式C的示例性组合包括：C与15和17；C与16和17；C与15和18；C与16和18；C与15、17和18；C与16、17和18；C与17和18。 [0112] 实施方式D：一种方法，所述方法包括：使来自沥青进料的沥青组合物热解；获得所述第一沥青组合物的红外光谱，并基于(1)所述红外光谱和校准曲线或者(2)所述红外光谱和化学计量建模选择至少一个红外参数；其中选择的至少一个红外参数是在约0.4至约0.8范围内的A因子和/或在约0.3至约1.3范围内的芳香度中的至少一种或两种。 [0113] 借由非限制性实例，适用于实施方式D的示例性组合包括： [0114] 要素18：其中选择的至少一个红外参数还包括在约90℃至约150℃范围内的软化点和以体积计小于约20%的中间相。 [0115] 要素19：其中选择的至少一个红外参数还包括在约250℃至约350℃范围内的软化点和以体积计大于约30%的中间相。 [0116] 要素20：其中选择的至少一个红外参数还包括在约150℃至约350℃范围内的软化点和以体积计大于约50%的中间相。 [0117] 要素21：还包括用所述沥青组合物纺丝或制造碳纤维和/或碳纤维复合材料中的一种或两种。 [0118] 要素22：还包括：在所述热解之前：获得所述沥青进料的初始红外光谱，并基于(1)所述初始红外光谱和校准曲线或者(2)所述初始红外光谱和化学计量建模来选择至少一个初始红外参数；其中所选择的至少一个初始红外参数是在约0.4至约0.8范围之外的初始A因子和/或在约0.3至约1.3范围之外的初始芳香度中的一种或两种。 [0119] 要素23：其中所述热解还包括在约200℃至约600℃范围内的温度下，并在大于0.3 psi的压力下使所述沥青进料与反应性气体接触，从而制造包含所述沥青组合物的沥青流出物。 [0120] 要素24：还包括：在所述热解之后：将所述沥青组合物从所述沥青流出物分离，其中所述分离选自蒸馏分离、脱沥青分离、膜分离或它们的任意组合。 [0121] 要素25：其中所述反应性气体选自氢气、空气、氧气、臭氧、过氧化氢、一氧化碳、二氧化碳、甲酸、二氧化氮及它们的任意组合。 [0122] 借由非限制性实例，适用于实施方式D的示例性组合包括：D与18和21；D与18和22；D与18、21和22；D与18、22和23；D与18、21、22和23；D与18、22、23和24；D与18、21、22、23和24； D与18、21、22、23、24和25；D与18、21、22、23、24和25；D与19和21；D与19和22；D与19、21和22； D与19、22和23；D与19、21、22和23；D与19、22、23和24；D与19、21、22、23和24；D与19、21、22、 23、24和25；D与19、21、22、23、24和25；D与18和21；D与18和22；D与18、21和22；D与18、22和 23；D与18、21、22和23；D与18、22、23和24；D与18、21、22、23和24；D与18、21、22、23、24和25；D与18、21、22、23、24和25；D与21和22；D与21、22和23；D与21、22、23和24；D与21、22、23和25；D与22和23；D与22、23和24；D与22、23和25；D与22、23、24和25。 [0123] 为了便于更好地理解本发明的实施方式，给出了优选或代表性的实施方式的以下实施例。以下实施例决不应被视为限制或限定本发明的范围。 [0124] 实施例 [0125] 在以下非限制性实施例中，提供了本发明的定制的沥青性质的代表性方法。 [0126] 背景红外光谱‑用于实施例1和2 [0127] 使用DRIFT获得多个所制备的沥青组合物的红外光谱。通过将约2克(g)下述原料TM装入玻璃小瓶中来制备沥青样品并放入PAC 微残碳量测试仪中。其中，将样品在氮气流‑1 ‑1 (600 mL 分钟 )下加热至100℃持续10分钟(min)。此后立即使用30℃分钟 的升温速率在‑1 ‑1 600 mL分钟 的氮气流量将样品加热至400℃。达到400℃时，将流量降低至150 mL 分钟 ，并将样品在400℃下保持零(0)至六(6)小时(hr)之间的指定时间。在持续指定时间的热浸‑1 之后，在烘箱中将样品在600 mL 分钟 流量的氮气下冷却至RT持续数小时的时间段。 [0128] 结果和热解参数‑加热时间(hr)和温度(℃)提供在下表1中。样品沥青组合物源自以下原料：(1)溶剂辅助焦油转化(SATC)塔底流样品，标记为SATC‑1至SATC‑8；(2)由混合0小时未热处理的SATC塔底流(SATC‑1)与5小时处理的SATC塔底流(SATC‑6)形成的“种子(seeded)”SATC PDU塔底流样品，标记为sSATC‑1至sSATC‑8；(3)源自蒸汽裂解器的焦油，标记为SOP2‑1至SOP2‑5；(4)重真空瓦斯油沥青(温度为986℉‑1038℉或524℃‑559℃的塔底流)，标记为HVGO‑1和HVGO‑2；(5)Kearl衍生沥青，标记为KB‑1至KB‑6；(6)加氢处理的中间相碳微珠沥青，标记为MCB‑1和MC‑2；以及(8)各向同性石油沥青M‑50，可购自Marathon Oil Corporation(芬德利，俄亥俄州)，标记为M50‑1至M50‑4。 [0129] 如上文中所定义测量所述SP、MCR和H/C比的元素分析以及%PV。表1中的“N/A”条目表示未测量特定沥青性质或发生未知测量误差。表1中的“ ”上标表示由于仪器在适用温度下出现错误，且材料尚未完全软化，所以该值代表下限。 [0130] 表 1 [0131] [0132] 将表1中的各个样品以2重量%沥青样品负载量稀释在溴化钾(KBr)中，并在RT下(使用配备有DRIFT配件和探测器的FT‑IR光谱仪，如上文种所提供的那样)测量其各自的‑1 ‑1DRIFT光谱。在从400 cm 至4000 cm 光谱范围内收集DRIFT数据，并使用Thermo Fisher TM Scientific Inc. OMNIC 软件，版本9，使用样品光谱与KBr的室温光谱之比将所述数据转‑1 换为吸光度。使用Happ‑Genzel变迹函数以4 cm 的分辨率使用每个样品256次扫描来获得测量值。 [0133] 代表性结果示出在图1A至图1D中。图1A示出样品HVGO‑1和HVGO‑2的DRIFT光谱；图1B示出样品KB‑1至KB‑6的DRIFT光谱；图1C示出样品MCB‑1和MCB‑2的DRIFT光谱；图1D示出样品M50‑1至M50‑4的DRIFT光谱。 [0134] 如图1A至图1D中所示，随着热处理的进行(即，在400℃下处理较长时间段)，DRIFT‑1 ‑1光谱示出与芳香族C‑H伸缩(在大约2991 cm ‑3100 cm 范围内)增加和脂肪族C‑H伸缩(在‑1 ‑1 大约2820 cm ‑3000 cm 范围内)降低相关的光谱变化。在表1中其余样品的DRIFT光谱中观察到了类似的结果。 [0135] 实施例1‑漂移光谱分析 + 红外参数 [0136] 对于样品SATC‑1至SATC‑6和SATC‑8(以菱形标记表示)；以及样品sSATC‑1至sSATC‑8(以圆圈标记表示)，如上文提供的那样获得代表性的DRIFT光谱。此后，基于所获得的DRIFT光谱，测量了如上文所定义的红外结构参数CH3/CH2比、A因子、芳香度和DoC。图2A示出红外参数CH3/CH2比的测量结果；图2B示出红外参数A因子的测量结果；图2C示出红外参数芳香度的测量结果；图2D示出红外参数DoC的测量结果。 [0137] 如图2A至图2D中所示，CH3/CH2比和芳香度随热解(本实施例中在400℃下)时间的增加而增加，而A因子和DoC随热解时间的增加而降低。DoC随着热转化时间的增加而降低指示了环缩合增加。在表1中其余样品的红外参数中观察到了类似的结果(未示出)。 [0138] 如上文所提供的，对于表1中列出的各个样品，获得了DRIFT光谱并测量了红外参数(CH3/CH2比、A因子、芳香度和DoC中的每个)。此后，在各个红外参数与各个沥青性质(SP、MCR、H/C比和%PV)之间进行关联。红外参数旨在追踪沥青热解期间发生的多种关键结构变化。 [0139] 基于红外参数与沥青的结构性质之间发展的相关性，观察到最佳拟合相关性是基于A因子和芳香度。图3A‑图3D示出表1中各个样品的：A因子与MCR之间的代表性相关性图(图3A)；A因子与SP之间的代表性相关性图(图3B)；芳香度与MCR之间的代表性相关性图(图3C)；以及芳香度与SP之间的代表性相关性图。如图3A‑图3D中所示，红外参数与沥青性质相关，但随沥青类型而变化，因此该实例取决于沥青类型。如上文所提供的，A因子和/或芳香度的平均值用于预测特定的结构沥青性质。 [0140] 基于所确定的平均A因子和平均芳香度，对于沥青性质MCR(%)、SP(℃)、H/C比和%PV中的每一个在A因子和芳香度性质预测与实际测量预测之间建立一致性校验图。选择了包含足够数据和足够参考(实际)数据的代表性样品。一致性校验图结果示出在图4A‑图4D中，其中图4A示出对于MCR的一致性校验图；图4B示出对于SP的一致性校验图(注意虚线表示测量仪器在高于380℃的限制)；图4C示出对于H/C比的一致性校验图；图4D示出对于%PV的一致性校验图。如可以观察到的，对于所有红外参数，在预测沥青性质和实际沥青性质之间存在显著的一致性(parity)。 [0141] 因此，该实施例证明了本发明的方法使用DRIFT红外参数与沥青类型之间的相关性来预测其结构性质。 [0142] 实施例2‑漂移光谱分析 + 化学计量分析 [0143] 在该实施例中，基于DRIFT光谱并且基于表1和代表性图1A‑图1B，使用化学计量建模来预测沥青性质。如上文中所述，化学计量方法允许依赖于沥青类型的沥青性质预测(“不可知”沥青模型)。 [0144] 使用前述PLS建模技术评价本文中所述的四(4)种沥青性质(MCR、SP、H/C比、%PV)中的每一种。 [0145] 现在参照图5，示出了对于代表性沥青性质MCR的PLS建模相关性图，其中MCR是基于PLS预测的，并与表1中的实际MCR值比较。如图5中所示，PLS预测MCR值和实际MCR值之间存在显著相关性。 [0146] 如实施例1那样，为本实施例准备了一致性校验图，一致性校验图结果示出在图6A‑图6D中，其中图6A示出对于MCR的一致性校验图；图6B示出对于SP的一致性校验图；图6C示出对于H/C比的一致性校验图；图6D示出对于%PV的一致性校验图。如可以观察到的，对于所有红外参数，在预测沥青性质与实际沥青性质之间存在显著的一致性。 [0147] 图7A‑图7D示出基于本实施例的化学计量方法，使用IR结构参数最小二乘分析(LSA)(多项式阶数2)对表1的SATC‑1、SATC‑4、SATC‑8、sSATC‑1、sSATC‑4、sSATC‑8样品的沥青性质的预测。如所示的，与表1的值相比，各个样品的预测在测量的实际范围内。 [0148] 本文中所述的所有文件，包括任何优先权文件和/或测试程序，均通过引用的方式并入本文中，以用于允许此类实践的所有辖区，只要它们与本文中不矛盾即可。从前述的一般描述和具体实施方式显而易见的是，虽然已经示例和描述了本发明的形式，但在不脱离本发明的主旨和范围的情况下可以完成各种变体。因此，本发明不旨在由此而受到限制。例如，本文中所述的组合物可不含本文中未明确列举或公开的任何成分或组分。任何方法都可能缺少本文中未列举或公开的任何步骤。同样，术语“包括”被认为与术语“包含”同义。每当方法、组合物、要素或要素组的前面具有过渡短语“包含”，应理解，我们还考虑了在组合物、要素或要素组的描述前面具有过渡短语“基本上由……组成”、“由……组成”、“选自”或“是”的相同的组合物或要素组，反之亦然。 [0149] 除非另有说明，否则本说明书和相关权利要求书中使用的表示成分的量、性质例如分子量、反应条件等的所有数值应理解为在所有情况下均由术语“约”修饰。因此，除非明确相反，否则以下说明书和所附权利要求书中列出的数值参数是可以根据本发明实施方式探究获得的期望性质而变化的近似值。至少且不试图将等同原则的应用限制在权利要求的范围内，各个数值参数至少应根据报道的有效数字的数值并通过应用通常的舍入技术来解释。 [0150] 每当公开具有下限和上限的数值范围时，具体公开落入该范围内的任何数字和任何包括的范围，包括下限和上限。特别地，本文中公开的每个数值范围(形式为“从约a至约b”，或等效地为“从大约a至b”，或等效地为“从大约a‑b”)应理解为列出涵盖在较宽数值范围内的每个数字和范围。此外，除非专利权人另有明确且清晰的定义，否则权利要求书中的术语具有其简单、通常的含义。此外，如在权利要求书中使用的不定冠词“一个”或“一种”在本文中定义为是指其引入的一个或超过一个要素。 [0151] 本文中示例了一个或多个示例性实施方式。为了清楚起见，本申请并未描述或展示完整实施的所有特征。应理解，在本发明的完整实施方式的开发中，必须大量实施特定的决定以实现开发人员的目标，例如遵守与系统相关的、与业务相关的、与政府相关的和其它约束，这些约束因实施而变化并且随时间而变化。虽然开发人员的努力可能是耗时的，但对于本领域的普通技术人员来说，这种努力将是例行工作，并且受益于本发明。 [0152] 因此，本发明良好地适用于实现所提及的目的和优点，以及其中固有的目的和优点。上面公开的特定实施方式仅是示例性的，因为本发明可以以不同但等效的方式修改和实施，这对于本领域的普通技术人员和受益于本文中教导的人来说是显而易见的。此外，除了所附权利要求书中所描述的之外，不旨在限制本文中所示的构造或设计的细节。因此，上面公开的特定示例性实施方式可以改变、组合或修改，并且所有此类变化都被认为在本发明的范围和主旨之内。本文中示例性公开的实施方式可以在不存在本文中未具体公开的任何要素和/或本文中公开的任何人选要素的情况下适当地实施。 |
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