| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202410917185.6 | 申请日 | 2024-07-10 |
| 公开(公告)号 | CN118772908A | 公开(公告)日 | 2024-10-15 |
| 申请人 | 宁夏百川新材料有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 曹圣平; 陈电华; 李慎耐; 姜伟伟; 唐义; | 第一发明人 | 曹圣平 |
| 权利人 | 宁夏百川新材料有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 宁夏百川新材料有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：宁夏回族自治区 | 城市 | 当前专利权人所在城市：宁夏回族自治区银川市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：宁夏回族自治区银川市宁东能源化工基地煤化工园区经五路西侧、明月路东侧 | 邮编 | 当前专利权人邮编：750409 |
| 主IPC国际分类 | C10B55/00 | 所有IPC国际分类 | C10B55/00 ; C10C3/00 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 深圳信科专利代理事务所 | 专利代理人 | 刘志刚; |
| 摘要 | 本 申请 提供了一种针状焦微粉与精制 沥青 共 碳 化生产优质针状焦工艺，涉及 煤 化工技术领域，包括如下工艺步骤：S1、高温煤焦油经过预处理得到精制沥青和针状焦微粉，并将其进行混合处理制备得到混合原料；针状焦微粉的粉料粒径在2μm以下；精制沥青和针状焦微粉按照 质量 比为10:0～6:4分两路在混合器内混合，在搅拌器的辅助下，形成均匀的混合原料；S2、混合原料经过加热炉加热，加热炉出口保持变温操作。本申请采用精制沥青与针状焦微粉混合作为原料，提升了精制沥青生焦的反应速率，同时提升针状焦产品质量；对针状焦微粉进行了有效利用，变废为宝，提高了针状焦微粉的附加值。 | ||
| 权利要求 | 1.一种针状焦微粉与精制沥青共碳化生产优质针状焦工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤： |
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| 说明书全文 | 一种针状焦微粉与精制沥青共碳化生产优质针状焦工艺技术领域背景技术[0002] 针状焦是一种优质碳素材料，由于粉碎后呈细长的针状结构而得名，它取向性好，导电、导热性能强，是制造超高功率石墨电极的主要原料，针状焦独特的优异性能主要源于中间相微观的特殊结构,其纤维状定向排列的各向异相结构使其具有高度的石墨化性能，用针状焦生产的超高功率石墨电极具有电阻率低、体积密度大、机械强度高、热膨胀系数小、抗热震性能好等优点。 [0003] 针状焦作为生产超高功率石墨电极的主要原料，其质量好坏直接影响着电极棒的使用寿命。针状焦生产是复杂的物理化学过程，液相含碳化合物在炭化过程中，其中的稠环芳烃逐渐热解并缩合成不溶于母液的中间相小球体，我们称为晶核。随着炭化反应的继续，中间相小球体不断长大、融并、定向，最后固化为定向的纤维状结构的焦炭产物即针状焦。在焦化过程，组分分子间发生氢转移、烷基化转移和连续分子间的反应等溶剂化反应。精制沥青中加入针状焦微粉(2μm以下)，作为针状焦原始的晶核，由于该微粉本身就是针状焦，所以可以省去稠环芳烃逐渐热解并缩合成不溶于母液的中间相小球体的过程，加速了反应，减少生焦的反应时间，降低生产能耗。中间相小球体长大、融并后在逸出的气体的带动及剪切应力的作用下产生广域流线型体的中间相，最终得到高品质针状焦。 [0004] 国内外生产煤系针状焦的主要原料为炼焦产生的高温煤焦油，然后经过高温煤焦油深加工，去除轻组分，剩余的软沥青作为原料，由于煤炭来源不同，作为废料的高温煤焦油成分也大大不同，生产针状焦时，直接影响着针状焦的质量。不同高温煤焦油生产的软沥青在焦化时的生焦速率也不同，这就给生产操作带来了极大的困难，同时影响针状焦的质量。针状焦微粉是在做负极磨粉过程中产生的下脚料，由于粒度太小，不能做为负极料来使用，利用价值极低，一般作为废料来处理。发明内容 [0005] 本发明目的在于克服以上的不足，提供一种针状焦微粉与精制沥青共炭化生产针状焦工艺，将高温煤焦油经预处理制得的精制沥青与针状焦微粉按比例混合，并优化焦化工艺生产针状焦煅前焦。 [0006] 本申请实施例解决其技术问题所采用的技术方案是： [0007] 一种针状焦微粉与精制沥青共碳化生产优质针状焦工艺，包括如下工艺步骤： [0008] S1、高温煤焦油经过预处理得到精制沥青和针状焦微粉，并将其进行混合处理制备得到混合原料； [0009] S2、混合原料经过加热炉加热，加热炉出口保持变温操作。 [0010] 根据本申请的一些实施例，在所述步骤S1中，针状焦微粉的粉料粒径在2μm以下。 [0011] 根据本申请的一些实施例，在所述步骤S1中，精制沥青和针状焦微粉按照质量比为10:0～6:4分两路在混合器内混合，在搅拌器的辅助下，形成均匀的混合原料，搅拌器的搅拌速率在1000‑5000转/分钟之间。 [0012] 根据本申请的一些实施例，在所述步骤S2中，加热炉出口保持450～520℃的变温操作。 [0013] 根据本申请的一些实施例，在所述步骤S2中，加热炉出口的温度有五个阶段的变化，具体如下： [0014] (1)、阶段1加热炉出口物料温度为495～520℃，持续时间为2.0h； [0015] (2)、阶段2加热炉出口物料温度从495～520℃开始降温至450～460℃，时间为2h； [0016] (3)、阶段3加热炉出口物料温度从450～460℃开始升温至500～520℃，持续时间为12h； [0017] (4)、阶段4加热炉出口物料温度为500～520℃，时间为12h； [0018] (5)、阶段5加热炉出口物料温度为500～520℃，持续时间为6h。 [0019] 根据本申请的一些实施例，在步骤S2中的分步骤(1)中，阶段1的焦化塔压力为0.2MPa。 [0020] 根据本申请的一些实施例，在步骤S2中的分步骤(2)中，阶段2的焦化塔压力为0.4MPa。 [0021] 根据本申请的一些实施例，在步骤S2中的分步骤(3)中，阶段3的焦化塔压力为0.8MPa，循环比为1～1.1。 [0022] 根据本申请的一些实施例，在步骤S2中的分步骤(4)中，阶段4的焦化塔压力为0.7MPa，循环比为1.1～1.2。 [0023] 根据本申请的一些实施例，在步骤S2中的分步骤(5)中，阶段5的焦化塔压力为0.05MPa/h，循环比为1.2～1.5。 [0024] 本申请实施例的优点是： [0025] 1、采用精制沥青与针状焦微粉混合作为原料，提升了精制沥青生焦的反应速率，同时提升针状焦产品质量； [0027] 为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。 [0028] 图1为本申请实施方式提供的针状焦微粉与精制沥青共碳化生产优质针状焦工艺流程图。 具体实施方式[0029] 下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。 [0030] 为使本申请实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。 [0031] 实施例1： [0032] 如图1所示，一种针状焦微粉与精制沥青共炭化生产优质针状焦工艺，工艺包括以下步骤： [0033] S1、高温煤焦油经过预处理得到精制沥青和针状焦微粉(1μm)按照质量比为7:3分两路在混合器内混合，在搅拌器的辅助下，形成均匀的混合原料； [0034] S2、混合原料经过加热炉加热，加热炉出口保持455～520℃的变温操作； [0035] S3、加热炉出口的温度有三个阶段的变化，具体如下； [0036] (1)、阶段1加热炉出口物料温度为505℃，持续时间为2.0h，焦化塔压力为0.2MPa； [0037] (2)、阶段2加热炉出口物料温度从505℃开始降温至455℃，降温速率为25℃/h，时间为2h，焦化塔压力为0.4MPa； [0038] (3)、阶段3加热炉出口物料温度从455℃开始升温至515℃，升温速率为5℃/h,持续时间为12h，焦化塔压力为0.8MPa，循环比为1.1；其中，焦化循环比为循环油量和新鲜原料油量的比值。是对延迟焦化装置处理能力、产品性质及其分布都有影响的重要操作参数。 [0039] (4)、阶段4加热炉出口物料温度为515℃，焦化塔压力为0.7MPa，循环比为1.2，时间为12h； [0040] (5)、阶段5加热炉出口物料温度为515℃，持续时间为6h，焦化塔降压速率为0.05MPa/h，循环比为1.5。 [0041] 对实施例1制得的针状焦生焦进行煅烧、石墨化处理后，生产Φ550的大规模超高功率石墨电极。测试电极的抗折强度，抗折强度达到19MPa，达到行业标准YB/T 4090‑2015中Φ550电极抗折强度≥10MPa的要求。 [0042] 实施例2： [0043] 如图1所示，一种针状焦微粉与精制沥青共炭化生产优质针状焦工艺，工艺包括以下步骤： [0044] S1、高温煤焦油经过预处理得到精制沥青和针状焦微粉(1.2μm)按照质量比为8:2分两路在混合器内混合，在搅拌器的辅助下，形成均匀的混合原料； [0045] S2、混合原料经过加热炉加热，加热炉出口保持465～510的变温操作； [0046] S3、加热炉出口的温度有三个阶段的变化，具体如下； [0047] (1)、阶段1加热炉出口物料温度为510℃，持续时间为2.0h，焦化塔压力为0.2MPa； [0048] (2)、阶段2加热炉出口物料温度从510℃开始降温至465℃，降温速率为22.5℃/h，时间为2h，焦化塔压力为0.4MPa； [0049] (3)、阶段3加热炉出口物料温度从465℃开始升温至510℃，升温速率为3.75℃/h,持续时间为12h，焦化塔压力为0.8MPa，循环比为1.1； [0050] (4)、阶段4加热炉出口物料温度为510℃，焦化塔压力为0.7MPa，循环比为1.2，时间为12h； [0051] (5)、阶段5加热炉出口物料温度为510℃，持续时间为6h，焦化塔降压速率为0.05MPa/h，循环比为1.5。 [0052] 对实施例2制得的针状焦生焦进行煅烧、石墨化处理后，生产Φ550的大规模超高功率石墨电极。测试电极的抗折强度，抗折强度达到16MPa，达到行业标准YB/T 4090‑2015中Φ550电极抗折强度≥10MPa的要求。 [0053] 实施例3： [0054] 如图1所示，一种针状焦微粉与精制沥青共炭化生产优质针状焦工艺，工艺包括以下步骤： [0055] S1、高温煤焦油经过预处理得到精制沥青和针状焦微粉(1.2μm)按照质量比为9:1分两路在混合器内混合，在搅拌器的辅助下，形成均匀的混合原料； [0056] S2、混合原料经过加热炉加热，加热炉出口保持450～520的变温操作； [0057] S3、加热炉出口的温度有三个阶段的变化，具体如下； [0058] (1)、阶段1加热炉出口物料温度为515℃，持续时间为2.0h，焦化塔压力为0.2MPa； [0059] (2)、阶段2加热炉出口物料温度从515℃开始降温至450℃，降温速率为32.5℃/h，时间为2h，焦化塔压力为0.4MPa； [0060] (3)、阶段3加热炉出口物料温度从450℃开始升温至520℃，升温速率为5.83℃/h,持续时间为12h，焦化塔压力为0.8MPa，循环比为1.1； [0061] (4)、阶段4加热炉出口物料温度为520℃，焦化塔压力为0.7MPa，循环比为1.2，时间为12h； [0062] (5)、阶段5加热炉出口物料温度为520℃，持续时间为6h，焦化塔降压速率为0.05MPa/h，循环比为1.5。 [0063] 对实施例3制得的针状焦生焦进行煅烧、石墨化处理后，生产Φ550的大规模超高功率石墨电极。测试电极的抗折强度，抗折强度达到21MPa，达到行业标准YB/T 4090‑2015中Φ550电极抗折强度≥10MPa的要求。 [0064] 尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。 |
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