一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法 |
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| 申请号 | CN202410082706.0 | 申请日 | 2024-01-19 | 公开(公告)号 | CN117887512A | 公开(公告)日 | 2024-04-16 |
| 申请人 | 广东电网有限责任公司; 广东电网有限责任公司电力科学研究院; | 发明人 | 钱艺华; 赵耀洪; 王青; 盘思伟; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种用于提升合成酯绝缘油热 稳定性 的方法，涉及绝缘油领域。包括以下步骤：(1)将合成酯绝缘油干燥至 含 水 量 在50ppm以下；(2)将干燥后合成酯绝缘油置于恒温脉冲老化设备中，进行高温脉冲处理，高温脉冲 温度 为80‑120℃。本发明提供的高温脉冲法可有效提升合成酯绝缘油的 热稳定性 ，利用高温环境下的脉冲作用使合成酯绝缘油分子中稳定性较弱的酯基基团键能得到增强，并提高分子发生 热解 反应的活化能，使热解反应更难进行，且处理后的合成酯绝缘油理化与电气特性如酸值、运动 粘度 、击穿 电压 、介质损耗因数等并未受到影响，仍然满足合成酯绝缘油的基本绝缘要求，在高温工况下运行更加稳定，确保 变压器 的安全稳定运行。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法技术领域背景技术[0002] 为提供清洁低碳、安全高效的电力保障，变压器也需要向绿色环保方向转型，使用可降解、可再生、无生物毒性的低碳排酯基绝缘油代替从石油中提炼而来的传统矿物绝缘油，可大大缓解能源紧缺的压力，避免绝缘油泄露造成的环境污染。由于变压器实际运行温度较高(80℃左右)，绝缘油在电场、热场等因素的影响下会出现热解等性能劣化过程，而绝缘油的老化严重影响了变压器运行的稳定性，因此，需提升绝缘油的热稳定性。 [0003] 合成酯绝缘油可通过优选合成材料消除不稳定基团C＝C的影响，相较于天然酯绝缘油具有更好的热稳定性，但是其自身固有的酯基仍会对热稳定性产生一定影响，使用合成酯绝缘油需进一步提升其热稳定性能。 [0004] 在合成酯绝缘油中掺入合适的添加剂可实现其热稳定性能的提升，但添加剂会引起绝缘油运动粘度增大、击穿电压降低、介质损耗因数上升、体积电阻率下降等问题，导致合成酯绝缘油的散热性能下降，其绝缘性能与介电性能同样会受到影响。同时，由于添加剂会对绝缘油的其他性能造成不利影响，因此油中添加剂的含量是有限制的，其对热稳定能的提升效果也是有限的。 发明内容[0005] 本发明提供了一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，通过高温脉冲的作用提升合成酯绝缘油的热稳定性，在高温工况下运行更加稳定，同时不影响绝缘油的运动粘度、击穿场强、和介质损耗等性能。 [0006] 为了解决上述技术问题，本发明目的提供了一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0008] (2)将干燥后合成酯绝缘油置于恒温脉冲老化设备中，进行高温脉冲处理，高温脉冲温度为80‑120℃，高温脉冲的压强设置为30‑50Pa。 [0009] 作为优选方案，所述合成酯绝缘油为TMP三酯绝缘油或PETP四酯绝缘油。 [0010] 由于合成酯绝缘油其自身固有的酯基仍会对热稳定性产生一定影响，本申请利用高温环境以及模拟真空条件下的脉冲作用使合成酯绝缘油分子中稳定性较弱的酯基基团键能得到增强，并能提高分子发生热解反应的活化能，使热解反应更难进行，从而实现热稳定性的提升。 [0011] 作为优选方案，在步骤(1)中，合成酯绝缘油采用真空干燥方式。 [0012] 作为优选方案，在步骤(1)中，干燥温度为70‑100℃，干燥时间为40‑50h。 [0013] 作为优选方案，在步骤(2)中，高温脉冲的频率为30‑80Hz。 [0014] 作为优选方案，在步骤(2)中，高温脉冲的电压设置为5‑10kV。 [0015] 作为优选方案，在步骤(2)中，高温脉冲的时间为96‑120h。 [0016] 作为优选方案，在步骤(2)中，将获得的合成酯绝缘油采用热重分析评估热稳定性能，热重分析气氛为惰性气体，测试温度为室温至600℃。 [0017] 作为优选方案，热重分析的升温速率为5‑15K/min。 [0018] 作为优选方案，惰性气体为氮气，惰性气体通入速率为50‑60mL/min。 [0020] 本发明提供的高温脉冲法可有效提升合成酯绝缘油的热稳定性，且处理后的合成酯绝缘油理化与电气特性如酸值、运动粘度、击穿电压、介质损耗因数等并未受到影响，仍然满足合成酯绝缘油的基本绝缘要求，在高温工况下运行更加稳定，确保变压器的安全稳定运行。 具体实施方式[0021] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0022] 本申请使用的TMP三酯绝缘油由三羟甲基丙烷与中链饱和脂肪酸通过酯化合成反应获得，根据公开文献“王开正.抗老化中链脂肪酸三酯绝缘油的击穿及流注放电研究[D].重庆大学,2020.DOI:10.27670/d.cnki.gcqdu.2020.000166”中记载的中链脂肪酸三酯绝缘油的合成方法制备获得的TMP三酯绝缘油。PETP四酯绝缘油由季戊四醇与中链饱和脂肪酸通过酯化合成反应获得，根据公开文献“[1]姚佳辰.低倾点季戊四醇酯绝缘油的分子调控与制备方法研究[D].重庆大学,2022.DOI:10.27670/d.cnki.gcqdu.2022.003586”中记载的季戊四醇酯绝缘油的合成方法制备获得PETP四酯绝缘油。 [0023] 实施例一 [0024] 一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0025] (1)将TMP三酯绝缘油放入真空干燥箱中，在70℃高温真空的环境下干燥50h，去除油中吸收的水分，真空干燥后合成酯绝缘油的微水含量低于50ppm，可进行后续处理过程； [0026] (2)将合成酯绝缘油密封后置于控温脉冲箱中，将频率、温度、电压、压强分别设置为80Hz、80℃、5kV、30Pa，对合成酯绝缘油进行96h的高温脉冲处理。 [0027] 实施例二 [0028] 一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0029] (1)将TMP三酯绝缘油放入真空干燥箱中，在75℃高温真空的环境下干燥54h，去除油中吸收的水分，真空干燥后合成酯绝缘油的微水含量低于50ppm，可进行后续处理过程； [0030] (2)将合成酯绝缘油密封后置于控温脉冲箱中，将频率、温度、电压、压强分别设置为60Hz、100℃、8kV、40Pa，对合成酯绝缘油进行108h的高温脉冲处理。 [0031] 实施例三 [0032] 一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0033] (1)将TMP三酯绝缘油放入真空干燥箱中，在100℃高温真空的环境下干燥40h，去除油中吸收的水分，真空干燥后合成酯绝缘油的微水含量低于50ppm，可进行后续处理过程； [0034] (2)将合成酯绝缘油密封后置于控温脉冲箱中，将频率、温度、电压、压强分别设置为40Hz、120℃、10kV、50Pa，对合成酯绝缘油进行100h的高温脉冲处理。 [0035] 实施例四 [0036] 一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0037] (1)将TMP三酯绝缘油放入真空干燥箱中，在90℃高温真空的环境下干燥45h，去除油中吸收的水分，真空干燥后合成酯绝缘油的微水含量低于50ppm，可进行后续处理过程； [0038] (2)将合成酯绝缘油密封后置于控温脉冲箱中，将频率、温度、电压、压强分别设置为50Hz、105℃、9kV、35Pa，对合成酯绝缘油进行110h的高温脉冲处理。 [0039] 实施例五 [0040] 一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0041] (1)将PETP四酯绝缘油放入真空干燥箱中，在95℃高温真空的环境下干燥48h，去除油中吸收的水分，真空干燥后合成酯绝缘油的微水含量低于50ppm，可进行后续处理过程； [0042] (2)将合成酯绝缘油密封后置于控温脉冲箱中，将频率、温度、电压、压强分别设置为30Hz、120℃、8kV、45Pa，对合成酯绝缘油进行120h的高温脉冲处理。 [0043] 实施例六 [0044] 一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0045] (1)将PETP四酯绝缘油放入真空干燥箱中，在80℃高温真空的环境下干燥50h，去除油中吸收的水分，真空干燥后合成酯绝缘油的微水含量低于50ppm，可进行后续处理过程； [0046] (2)将合成酯绝缘油密封后置于控温脉冲箱中，将频率、温度、电压、压强分别设置为70Hz、90℃、6kV、30Pa，对合成酯绝缘油进行96h的高温脉冲处理。 [0047] 对比例一 [0048] 一种用于提升矿物绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0049] (1)将克拉玛依#25矿物绝缘油放入真空干燥箱中，在70℃高温真空的环境下干燥50h，去除油中吸收的水分，真空干燥后合成酯绝缘油的微水含量低于50ppm，可进行后续处理过程； [0050] (2)将合成酯绝缘油密封后置于控温脉冲箱中，将频率、温度、电压、压强分别设置为80Hz、80℃、5kV、30Pa，对合成酯绝缘油进行96h的高温脉冲处理。 [0051] 对比例二 [0052] 一种用于提升植物绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0053] (1)将FR3植物绝缘油放入真空干燥箱中，在70℃高温真空的环境下干燥50h，去除油中吸收的水分，真空干燥后合成酯绝缘油的微水含量低于50ppm，可进行后续处理过程； [0054] (2)将合成酯绝缘油密封后置于控温脉冲箱中，将频率、温度、电压、压强分别设置为80Hz、80℃、5kV、30Pa，对合成酯绝缘油进行96h的高温脉冲处理。 [0055] 对比例三 [0056] 一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0057] 将水份含量为350ppm的TMP三酯绝缘油密封后置于控温脉冲箱中，将频率、温度、电压、压强分别设置为80Hz、80℃、5kV、30Pa，对合成酯绝缘油进行96h的高温脉冲处理。 [0058] 对比例四 [0059] 一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，高温脉冲温度为130℃。 [0060] 对比例五 [0061] 一种用于提升合成酯绝缘油热稳定性的方法，包括以下步骤： [0062] (1)将TMP三酯绝缘油放入真空干燥箱中，在90℃高温真空的环境下干燥45h，去除油中吸收的水分，真空干燥后合成酯绝缘油的微水含量低于50ppm，可进行后续处理过程； [0064] 对比例六 [0066] 性能检测试验 [0067] 将实施例和对比例制备获得的绝缘油在氮气氛围下进行热重分析，其中氮气通入速率为50mL/min，测试升温速率为10K/min，进行升温，测试温度为室温到600℃，得到热重分析曲线后获得起始热分解温度，以评估油样的热稳定性，同时测量合成酯绝缘油的酸值、运动粘度、击穿电压、介质损耗因数，以评估油样的理化与电气性能，测试结果如下表1所示。 [0068] 表1‑本申请实施例和对比例的性能测试结果 [0069] [0070] [0071] 结合表1中实施例1和对比例1‑2的性能检测结果对比可知，对比例1对矿物绝缘油进行高温脉冲法处理后起始热分解温度提升效果较微，仅仅提升了4℃，对比例2对植物绝缘油进行高温脉冲法处理后起始热分解温度提升效果基本无，而本申请合成酯绝缘油经高温脉冲法处理后的起始热分解温度至少提升了37℃，热稳定性得到明显改善，说明本申请针对合成酯绝缘油采用高温脉冲法可以提升热稳定性效果。 [0072] 结合表1中实施例1和对比例5的性能检测结果对比可知，采用添加剂提高了起始热分解温度26℃，热稳定性能提升有限，且运动粘度、击穿场强、和介质损耗性能均存在一定程度的下降，而本申请利用高温环境下的脉冲作用可使合成酯绝缘油分子中稳定性较弱的基团键能得到增强，并能提高分子发生热解反应的活化能，使该反应更难进行，从而实现热稳定性的提升，起始热分解温度至少提高了37℃，同时维持运动粘度、击穿场强、和介质损耗性能不变，不会产生不利影响。 [0073] 结合表1中实施例1和对比例6的性能检测结果对比可知，当气压为正常大气压即在空气环境下进行高温脉冲处理时，会使合成酯绝缘油发生老化反应，其酸值、介质损耗因数和击穿电压呈上升趋势，击穿电压下降，同时热分解温度并未得到提高。 [0074] 以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 |
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