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一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法
申请号	CN202410165896.2	申请日	2024-02-05	公开(公告)号	CN117866682A	公开(公告)日	2024-04-12
申请人	中南大学;			发明人	刘刚; 陈希泉; 张奥洋; 陈浩;
摘要	本发明提出了一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，属于碳材料技术领域，包括如下步骤：S1、将煤原料研磨至200目以下得到煤粉；S2、将步骤S1的煤粉与N‑甲基吡咯烷酮混合，得到有机相；S3、将步骤S2中的有机相在反应釜中加热，得到有机混合物；S4、将步骤S3中的有机混合物离心处理，得到N‑甲基吡咯烷酮溶液；S5、将步骤S4中的N‑甲基吡咯烷酮溶液转入旋转蒸干仪中蒸干，得到精煤；S6、将步骤S5中的精煤加入去离子水洗涤，脱灰，干燥，得到超低灰煤。本发明制备超低灰煤的方法具有原料选择范围广，产率高，成本低的良好效果。
权利要求	1.一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、将煤原料研磨至200目以下得到煤粉； S2、将步骤S1的煤粉与N‑甲基吡咯烷酮混合，得到有机相； S3、将步骤S2中的有机相在反应釜中加热，得到有机混合物； S4、将步骤S3中的有机混合物离心处理，得到N‑甲基吡咯烷酮溶液； S5、将步骤S4中的N‑甲基吡咯烷酮溶液转入旋转蒸干仪中蒸干，得到精煤； S6、将步骤S5中的精煤加入去离子水洗涤，脱灰，干燥，得到超低灰煤。 2.根据权利要求1所述的一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，其特征在于，步骤S1中所述煤原料为褐煤、烟煤或无烟煤中的一种。 3.根据权利要求1所述的一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，其特征在于，步骤S2中所述煤粉与N‑甲基吡咯烷酮的质量比为1:5‑10。 4.根据权利要求1所述的一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，其特征在于，步骤S3中所述加热温度为200‑300℃，加热时间为1‑2h。 5.根据权利要求1所述的一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，其特征在于，步骤S4中所述离心处理的转速为1000‑2000r/min，时间为10‑15min。 6.根据权利要求1所述的一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，其特征在于，步骤S5中所述蒸干温度为80‑85℃。 7.根据权利要求1所述的一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，其特征在于，步骤S6中所述去离子水的加入量为精煤质量的5‑10倍。 8.根据权利要求1所述的一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，其特征在于，步骤S6中所述干燥温度为80‑85℃。 9.根据权利要求1所述的一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，其特征在于，步骤S6中所述超低灰煤的灰分小于1％。
说明书全文	一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法技术领域 [0001] 本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法。背景技术 [0002] 活性炭是一种多孔结构的碳材料，由于其微孔发达、比表面积高、吸附能力强的特点得到了广泛的研究和应用。影响活性炭品质的因素有很多，其中灰分对活性炭产品性能和应用场景都有较大影响。随着超级电容技术的发展，普通的活性炭已经无法满足市场需求，市场对于活性炭的灰分指标要求包罗万象，如何降低活性炭灰分和提高活性炭比表面积成为目前的活性炭主要障碍。低灰分高比表面积活性炭制备的不足在于生产成本高，设备腐蚀性大，处理过程复杂。如何降低脱灰过程的成本是目前面临的主要问题，这不仅涉及了脱灰的工艺过程，还与原料的选择有关。 [0003] 基于现有活性炭脱灰技术，脱灰方法主要有物理法和化学法两种方法。化学脱灰不仅对设备有一定的腐蚀，而且化学反应使用的化学试剂还需考虑到回收处理过程，工艺复杂且不环保。物理脱灰最常见的是浮选脱灰，操作简单、可行性高、容易实现工业生产，而萃取做为高效率脱灰方法也被广泛研究应用。中国专利CN108064259公开了一种生物质‑低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，具体包括：以生物质和低阶煤为原料，混合后采用芳香烃作为溶剂进行热溶，热溶后趁热萃取获得萃取液，冷却后分离脱除萃取液中的溶剂，从而获得无灰煤。该方法所用原料为低阶煤和生物质，扩大了制备无灰煤所用原料范围，可以降低原料成本，但并没有脱离生物质的范畴。我国的煤炭资源丰富，煤相比于生物质具可供选择的煤种齐全、来源稳定和价格低廉的优势。 [0004] 因此，有必要开发一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，脱离生物质作为原料的传统工艺，扩大所用原料范围，实现低成本的超低灰煤制备。发明内容 [0005] 本发明的目的在于提出一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，具有原料选择范围广，产率高，成本低的良好效果。 [0006] 本发明的技术方案是这样实现的： [0007] 本发明提供一种以煤为原料萃取制备超低灰煤的方法，包括以下步骤： [0008] S1、将煤原料研磨至200目以下得到煤粉； [0009] S2、将步骤S1的煤粉与N‑甲基吡咯烷酮混合，得到有机相； [0010] S3、将步骤S2中的有机相在反应釜中加热，得到有机混合物； [0011] S4、将步骤S3中的有机混合物离心处理，得到N‑甲基吡咯烷酮溶液； [0012] S5、将步骤S4中的N‑甲基吡咯烷酮溶液转入旋转蒸干仪中蒸干，得到精煤； [0013] S6、将步骤S5中的精煤加入去离子水洗涤，脱灰，干燥，得到超低灰煤。 [0014] 作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述煤原料为褐煤、烟煤或无烟煤中的一种。 [0015] 作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述煤粉与N‑甲基吡咯烷酮的质量比为1:5‑10。 [0016] 作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述加热温度为200‑300℃，加热时间为1‑2h。 [0017] 作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述离心处理的转速为1000‑2000r/min，时间为10‑15min。 [0018] 作为本发明的进一步改进，步骤S5中所述蒸干温度为80‑85℃。 [0019] 作为本发明的进一步改进，步骤S6中所述去离子水的加入量为精煤质量的5‑10倍[0020] 作为本发明的进一步改进，步骤S6中所述干燥温度为80‑85℃。 [0021] 作为本发明的进一步改进，步骤S6中所述超低灰煤的灰分小于1％。 [0022] 本发明具有如下有益效果：本发明中选用褐煤、烟煤或无烟煤中的任意一种作为原料可以极大程度地扩展低灰煤的原料选择领域，脱离生物质作为原料的局限。其次，步骤S5对于N‑甲基吡咯烷酮中剩余的煤有回收作用，同时对于N‑甲基吡咯烷酮溶剂可以进一步回收利用，减少生产成本。附图说明 [0023] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0024] 图1为本发明萃取制备低灰煤的流程图。具体实施方式 [0025] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0026] 实施例1： [0027] 取8g烟煤磨制200目的煤粉，与N‑甲基吡咯烷酮按质量比为1:8合并得到有机相。接着将有机相放入反应釜300℃保温1h条件下得到有机混合物，并将有机混合物放入离心机1500r/min离心10min后得到N‑甲基吡咯烷酮溶液。将N‑甲基吡咯烷酮溶液放入旋转蒸干仪中80℃蒸干1h，并利用低温反应浴进行N‑甲基吡咯烷酮回收并且得到精煤。将精煤加入 50ml去离子水洗涤过滤，接着放入干燥箱80℃干燥4h得到超低灰煤，回收率为87％灰分为 0.29％。 [0028] 实施例2： [0029] 取8g半烟煤磨制200目的煤粉，与N‑甲基吡咯烷酮按质量比为1:6合并得到有机相。接着将有机相放入反应釜300℃保温1.5h条件下得到有机混合物，并将有机混合物放入离心机1500r/min离心10min后得到N‑甲基吡咯烷酮溶液。将N‑甲基吡咯烷酮溶液放入旋转蒸干仪中80℃蒸干1h，并利用低温反应浴进行N‑甲基吡咯烷酮回收并且得到精煤。将精煤加入60ml去离子水洗涤过滤，接着放入干燥箱80℃干燥4h得到超低灰煤，回收率为85％，灰分为0.25％。 [0030] 实施例3： [0031] 取8g褐煤磨制200目的煤粉，与N‑甲基吡咯烷酮按质量比为1:10合并得到有机相。接着将有机相放入反应釜300℃保温1.5h条件下得到有机混合物，并将有机混合物放入离心机2000r/min离心10min后得到N‑甲基吡咯烷酮溶液。将N‑甲基吡咯烷酮溶液放入旋转蒸干仪中80℃蒸干1h，并利用低温反应浴进行N‑甲基吡咯烷酮回收并且得到精煤。将精煤加入55ml去离子水洗涤过滤，接着放入干燥箱80℃干燥4h得到超低灰煤，回收率为92％，灰分为0.31％。 [0032] 对比例1： [0033] 本对比例与实施例的区别仅在于37wt％盐酸溶液(水：盐酸＝7：3)代替N‑甲基吡咯烷酮。最后得到脱灰煤的灰分为5.4％ [0034] 对比例2： [0035] 本对比例与实施例1的区别仅在于煤粉与N‑甲基吡咯烷酮按质量比为1:2。得到超低灰煤的回收率为77％，灰分为1.3％。 [0036] 盐酸本身的脱灰能力不够，N‑甲基吡咯烷酮质量过低会导致回收率低，灰分相对高，这是因为有机物相溶的程度不够，因此权利要求书1中的质量比为较好的条件[0037] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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