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一种稀土磷酸镥 纳米材料的制备方法

专利类型	发明授权	法律事件	公开; 实质审查; 授权; 未缴年费;
专利有效性	失效专利	当前状态	权利终止
申请号	CN201310514222.0	申请日	2013-10-25
公开(公告)号	CN103525423B	公开(公告)日	2016-02-17
申请人	青岛大学;	申请人类型	学校
发明人	滕冰; 钟德高; 孔伟金; 曹丽凤; 韩文娟; 王超; 李煜燚; 张世明;	第一发明人	滕冰
权利人	青岛大学	权利人类型	学校
当前权利人	青岛大学	当前权利人类型	学校
省份	当前专利权人所在省份：山东省	城市	当前专利权人所在城市：山东省青岛市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：山东省青岛市市南区宁夏路308号	邮编	当前专利权人邮编：266071
主IPC国际分类	C09K11/81	所有IPC国际分类	C09K11/81 ; B82Y40/00
专利引用数量	1	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	1	专利文献类型	B
专利代理机构	青岛高晓专利事务所	专利代理人	张世功;
摘要	本发明属于功能材料合成技术领域，涉及一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法，先将氧化镥溶于硝酸反应生成硝酸镥溶液；再将磷酸氢二铵溶于二次蒸馏水中得到磷酸氢二铵溶液；然后稀释硝酸镥溶液并加热后滴入磷酸氢二铵溶液不断搅拌溶液得白色悬浊溶液；将得到的白色悬浊溶液进行离心，倒出上层清液后得到白色沉淀，再用二次蒸馏水清洗沉淀后重复离心3-5次，清洗掉沉淀颗粒上附着的离子，得到提纯后的沉淀；然后将提纯后的沉淀置于铂金坩埚中，放入箱式电阻炉中烘烧得到干燥的粉末，即为稀土磷酸镥纳米材料；其制备过程简单，反应条件温和，操作简单，易于实现和放大，成本低，能耗少，制备的纳米材料化学性能好，纯度高。
权利要求	1.一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法，其特征在于包括合成和提纯两个步骤，其具体制备工艺为： (1)合成：先将氧化镥溶于硝酸中，其中氧化镥与硝酸的摩尔比为1:70，氧化镥与硝酸反应生成硝酸镥溶液；再将400g磷酸氢二铵溶于700ml二次蒸馏水中，得到磷酸氢二铵溶液；然后加入二次蒸馏水稀释硝酸镥溶液至pH＝1后，加热溶液至接近沸腾时缓慢滴入 100ml磷酸氢二铵溶液并不断搅拌溶液，得到白色悬浊液后停止加热并继续搅拌溶液，使溶液冷却至室温，得白色悬浊溶液； (2)提纯：将步骤(1)得到的白色悬浊溶液以5000r/min进行10分钟离心，倒出上层清液后得到白色沉淀，再用二次蒸馏水清洗沉淀，再以5000r/min进行10分钟离心，重复离心3-5次直至上层清液pH＝7后，清洗掉沉淀颗粒上附着的易溶于水的离子，得到提纯后的沉淀；然后将提纯后的沉淀置于常规的铂金坩埚中，放入箱式电阻炉中在1000℃下烘烧5小时，得到干燥的粉末，即为稀土磷酸镥纳米材料；制备的稀土磷酸镥纳米材料的熔点高于2000℃，莫氏硬度为4-7.5，稀土磷酸镥为体心立方结构的四方晶系，空间群为I41/amd, α＝β＝γ＝90°，Z＝4；稀土磷酸镥纳米材料不与硝酸和盐酸反应。
说明书全文	一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法技术领域： [0001] 本发明属于功能材料合成技术领域，涉及一种发光基质材料的制备工艺，特别是一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法。背景技术: [0002] 稀土磷酸盐优异的物理化学性使其在荧光粉、涂料和致密烧结上具有广泛的潜在应用，稀土离子具有未充满的4f壳层，稀土离子的内层4f壳层对电子多、电子能级丰富、原子磁矩高、比元素周期表中其他元素电子能级跃迁的数目多1-3个数量级，因而具有许多优异的磁、电、光和核等特性，其光谱大约有30000条可观察到的谱线，它们可以发射从紫外光、可见光到红外光区的各种波长的辐射，因此，稀土磷酸盐是一类优良的发光基质材料。目前，制备稀土磷酸盐纳米材料的方法主要包括水热法、微波法、高温固相反应法、超声波法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和燃烧法，但是这些方法操作复杂，反应条件要求高，能耗高，因此，需要寻求设计一种条件温和、操作简单，易于实现和放大，不需要高温高压或是高真空等条件、能耗低的稀土磷酸镥纳米材料的制备方法。发明内容： [0003] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种采用化学沉淀法制备稀土磷酸镥纳米材料的方法，反应条件温和，操作简便，制备的稀土磷酸镥纳米材料纯度高。 [0004] 为了实现上述目的，本发明涉及的稀土磷酸镥制备包括合成和提纯两个步骤，其具体制备工艺为： [0005] （1）合成：先将氧化镥（Lu2O3）溶于硝酸中，其中氧化镥与硝酸的摩尔比为1:70，氧化镥（Lu2O3）与硝酸反应生成硝酸镥（Lu(NO3)3）溶液；再将400g磷酸氢二铵溶于700ml二次蒸馏水中，得到磷酸氢二铵溶液；然后加入二次蒸馏水稀释硝酸镥溶液至pH=1后，加热溶液至接近沸腾时缓慢滴入100ml磷酸氢二铵溶液并不断搅拌溶液，得到白色悬浊液后停止加热并继续搅拌溶液，使溶液冷却至室温，得白色悬浊溶液； [0006] （2）提纯：将步骤（1）得到的白色悬浊溶液以5000r/min进行10分钟离心，倒出上层清液后得到白色沉淀，再用二次蒸馏水清洗沉淀，再以5000r/min进行10分钟离心，重复离心3-5次直至上层清液pH=7后，清洗掉沉淀颗粒上附着的易溶于水的离子，得到提纯后的沉淀；然后将提纯后的沉淀置于常规的铂金坩埚中，放入箱式电阻炉中在1000℃下烘烧5小时，得到干燥的粉末，即为稀土磷酸镥纳米材料。 [0007] 本发明制备的稀土磷酸镥纳米材料的熔点高于2000℃，莫氏硬度为4-7.5，稀土磷酸盐晶体为体心立方结构的四方晶系，空间群为I41/amd,α=β=γ=90°，Z=4；稀土磷酸镥纳米材料的化学性质稳定，不被包括硝酸和盐酸的大多数化学药品腐蚀。 [0008] 本发明与现有技术相比，其制备过程简单，反应条件温和，操作简单，易于实现和放大，成本低，能耗少，制备的稀土磷酸镥纳米材料化学性能好，纯度高。附图说明： [0009] 图1为本发明使用的稀土磷酸镥纳米材料合成装置结构原理示意图，其中包括滴定管1、磷酸氢二铵溶液2、烧杯3、硝酸镥溶液4、磁子5、数显加热磁力搅拌器6和热电偶7。 [0010] 图2为本发明制备的稀土磷酸镥纳米材料的XRD图谱。具体实施方式： [0011] 下面通过实施例并结合附图作进一步说明。 [0012] 实施例： [0013] 本实施例制备磷酸盐LuPO4纳米材料的具体步骤包括合成和提纯两个步骤： [0014] （1）合成：将3.98g纯度为99.99%的氧化镥（Lu2O3）溶于30ml浓度为65-68w%的硝酸中进行反应得到硝酸镥溶液，然后加入二次蒸馏水稀释溶液至pH=1；再将400g纯度为99.5%的磷酸氢二铵溶于700ml二次蒸馏水中，用定性滤纸过滤一遍后，再用0.22μm的滤膜过滤两遍，得到纯净的磷酸氢二铵溶液；然后将稀释后的硝酸镥溶液转移到数显加热磁力搅拌器6上，放入长度为5cm的磁子5搅拌溶液，并加热至接近沸腾后取100ml配制好的磷酸氢二铵溶液于滴定管中，缓慢滴入到硝酸镥溶液中至pH=3，得到白色悬浊液后停止加热并继续搅拌溶液，使溶液冷却至室温； [0015] （2）提纯：将步骤（1）中得到的白色悬浊液倒入离心管中，放入高速离心机中以5000r/min离心10分钟，倒出上层清液后，对离心出的沉淀进行多次水洗离心，直至离心出的上层清液pH=7，清洗掉沉淀颗粒上附着的易溶于水的离子，得到提纯后的沉淀；然后将提纯后的沉淀置于铂金坩埚中，放入箱式电阻炉中在1000℃下烘烧5小时，得到干燥的粉末即为稀土磷酸镥纳米材料。 [0016] 本实施例制备的稀土磷酸镥纳米材料的理论产量为5.4g，经过提纯过程后产量为5.02g，产率为93%。 [0017] 本实施例采用D8Advance型X射线衍射仪测得制备的稀土磷酸盐LuPO4粉末的XRD图谱如图2所示，从图2中可以看出，本实施例制备的稀土磷酸镥（LuPO4）纳米材料的XRD图谱中衍射峰与标准JCPDS卡（No.43-0003）一致，每一个衍射峰均可指标为体心立方结构的LuPO4(I41/amd)，说明采用本实施例制备出的粉末是LuPO4粉末；在衍射峰中没有出现非LuPO4的峰，说明制备出的LuPO4粉末较为纯净。

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