一种辣椒红及辣椒油树脂加工方法 |
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申请号 | CN202311706051.1 | 申请日 | 2023-12-13 | 公开(公告)号 | CN117701029A | 公开(公告)日 | 2024-03-15 |
申请人 | 新疆农垦科学院; | 发明人 | 党富民; 刘长勇; 李自芹; 赵志永; 石林花; 苗珊珊; 吴洪斌; 逯霞; 李会会; 杨涛; | ||||
摘要 | 本 发明 公开一种辣椒红色素及辣椒油 树脂 加工方法,包括分离塑化剂的工艺,包括:基于辣椒红色素原料与定量乙酸乙酯和 氯化钠 乙醇 水 溶液的多次混合搅拌静置和分离工艺获得乙酸乙酯层和醇水溶液层,乙酸乙酯层和醇水溶液层分别包含乙酸乙酯分离液和醇水分离液;乙酸乙酯分离液和醇水分离液分别按照初步 蒸发 浓缩工艺进行蒸发和自循环浓缩;再次浓缩工艺处理,分别获得低含量塑化剂辣椒红色素和高含量塑化剂辣椒油树脂,其中高含量塑化剂辣椒油树脂通过稀释一定的倍数形成塑化剂合格的辣椒油树脂。还公开了由该加工方法制备的辣椒红色素及辣椒油树脂,既可以降低辣椒红色素中塑化剂含量,同时提高辣椒红色素中的吸光比和辣椒红色素中反式辣椒红含量。 | ||||||
权利要求 | 1.一种辣椒红色素及辣椒油树脂加工方法,其特征在于,包括分离塑化剂DBP、DEHP、DINP的工艺,所述加工方法包括: |
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说明书全文 | 一种辣椒红及辣椒油树脂加工方法技术领域[0001] 本发明涉及辣椒红生产过程中塑化剂分离的技术领域,尤其涉及一种辣椒红及辣椒油树脂加工方法。 背景技术[0002] 随着辣椒产业发展,辣椒深加工产业在不断的发展壮大。同事,随着在辣椒主产区以及非辣椒主产区塑料包装的广泛应用,辣椒红及辣椒油树脂加工过程中辣椒颗粒主要存储在塑料包装内,与塑料包装接触较多使得生产辣椒红色素过程中几乎所有的色素都可以检出塑化剂。我国卫生部在2011年对食品及食品添加剂中塑化剂限量做出明确规定,《卫办监督函〔2011〕551号》要求食品及食品添加剂中塑化剂DBP≤0.5mg/kg、DEHP≤1.5mg/kg、DINP≤9mg/kg,从而使大部分食品或食品添加剂在塑化剂不合格的前提下禁止流入市场,避免为人民的健康带来危害,因此存在对辣椒种植和辣椒红色素的现有加工方法加以改进,在加工的过程中提供辣椒红色素中塑化剂的分离工艺步骤,以明显降低辣椒红色素中塑化剂含量的技术需求。 发明内容[0003] 为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供了如下技术方案,一种辣椒红及辣椒油树脂加工方法,既可以明显降低辣椒红色素中的塑化剂DBP、DEHP、DI NP的含量,为辣椒红色素安全的应用提供技术支持,使辣椒油树脂中塑化剂含量满足《卫办监督函〔2011〕551号》规定要求,同时能够提高辣椒红色素中的吸光比,提高辣椒红色素中反式辣椒红含量,使辣椒红稀释后颜色偏红。 [0004] 本发明一方面提供了一种辣椒红色素及辣椒油树脂加工方法,包括分离塑化剂DBP、DEHP、D INP的工艺,所述加工方法包括: [0007] S3,将初步浓缩后的乙酸乙酯溶液和初步浓缩后的醇水溶液进行再次浓缩工艺处理,分别获得低含量塑化剂辣椒红色素和高含量塑化剂辣椒油树脂,其中所述高含量塑化剂辣椒油树脂通过稀释一定的倍数形成塑化剂合格的辣椒油树脂。 [0008] 优选的,所述S1包括: [0009] S11,向分离器中加入定量辣椒红色素原料,并且向所述辣椒红色素原料内加入三倍体积比的乙酸乙酯形成第一混合物; [0010] S12,搅拌所述第一混合物并加热到第一预定温度,从而使得所述辣椒红色素与乙酸乙酯充分混合形成第二混合物; [0011] S13,向所述第三混合物内加入定量的氯化钠乙醇水溶液形成第三混合物,所述氯化钠乙醇水溶液中的氯化钠乙醇含量为3%,所述氯化钠乙醇水溶液与所述第二混合物的体积比为70:30~85:15; [0012] S14,持续搅拌所述第三混合物第一时间后静置第二时间,此时获得上下分层的第一分层物,所述第一分层物包括上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层; [0013] S15,将所述第一分层物的上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层进行分离并单独收集并储存所述第一分层物的所述醇水溶液层; [0014] S16,继续向所述第一分层物的上层乙酸乙酯溶液层中加入新的醇水溶液,加热到第二预热温度,持续搅拌第三时间并静置第四时间,此时获得上下分层的第二分层物,所述第二分层物包括上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层; [0015] S17,将所述第二分层物的上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层进行分离并单独收集并储存所述第二分层物的所述醇水溶液层; [0016] S18,继续向所述第二分层物的上层乙酸乙酯溶液层中加入新的醇水溶液,加热到第三预热温度,持续搅拌第五时间并静置第六时间,此时获得上下分层的第三分层物,所述第三分层物包括上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层; [0017] S19,将所述第三分层物的上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层进行分离并单独收集并储存所述第三分层物的所述醇水溶液层; [0018] 所述第三分层物的上层乙酸乙酯溶液层中含有的乙酸乙酯分离液、所述第一分层物的所述醇水溶液层、所述第二分层物的所述醇水溶液层和所述第三分层物的所述醇水溶液层中含有的醇水分离液用于S2的浓缩步骤。 [0019] 优选的,所述第一预定温度为30‑45℃;所述辣椒红色素原料的色价为231;所述第一时间为25‑35分钟,第二时间为1‑2小时。 [0020] 优选的,所述第二预热温度为40℃‑50℃;第三时间为20‑40分钟,第四时间为1‑2小时。 [0021] 优选的,所述第三预热温度为40℃‑50℃;第五时间为20‑40分钟,第六时间为1‑2小时。 [0022] 优选的,所述S2包括: [0023] S21,将所述乙酸乙酯分离液送入刮板薄膜蒸发器内,以蒸发部分乙酸乙酯;然后进入由冷凝器和色素冷凝器构成的刮板薄膜浓缩器中进行初步浓缩获得初步浓缩后的乙酸乙酯溶液;其中所述初步蒸发浓缩工艺的条件为:进入刮板薄膜蒸发器热水温度为60℃‑70℃,出水温度为50℃‑70℃,冷凝器的冷却水进入温度为20℃‑30℃,冷却水出口温度为25℃‑35℃,色素冷凝器的冷水进入温度为15℃‑25℃,冷却水出口温度为20℃‑30℃;所述刮板薄膜蒸发器的刮板墙体真空度为‑0.06Mpa‑0.065Mpa,所述乙酸乙酯分离液进入所述刮板薄膜浓缩器流量为0.5立方/小时‑0.6立方/小时,进行自循环浓缩,浓缩后检测所述乙酸乙酯分离液中的色素含量,如果色素含量大于50%,停止自循环浓缩; [0024] S22,将所述醇水分离液送入刮板薄膜蒸发器内,以蒸发部分乙醇;然后进入由冷凝器和色素冷凝器构成的刮板薄膜浓缩器中进行初步浓缩获得初步浓缩后的醇水溶液;其中所述初步蒸发浓缩工艺的条件为:进入刮板薄膜蒸发器热水温度为65℃±1℃,出水温度为60℃±1℃,冷凝器的冷却水进入温度为25℃±1℃,冷却水出口温度为30℃±1℃,色素冷凝器的冷水进入温度为20℃±1℃,冷却水出口温度为25℃±1℃;所述刮板薄膜蒸发器的刮板墙体真空度为‑0.06Mpa—‑0.065Mpa,所述醇水分离液进入所述刮板薄膜浓缩器流量为0.5立方/小时—0.6立方/小时,进行自循环浓缩,浓缩后检测所述醇水分离液中的色素含量,如果色素含量大于50%,停止自循环浓缩。 [0025] 优选的,所述S3包括: [0027] S32,检测经过搅拌的所述初步浓缩后的乙酸乙酯溶液中的溶剂残留;所述检测基于《辣椒红GB1886.34‑2015》的标准进行,如果所述初步浓缩后的乙酸乙酯溶液中的溶剂残留合格,获得的为低含量塑化剂辣椒红色素; [0028] S33,将初步浓缩后的醇水溶液送入不锈钢脱味罐,将所述不锈钢脱味罐的温度升高到第四预热温度后以第一搅拌速度搅拌初步浓缩后的醇水溶液第七时间形成辣椒油树脂; [0029] S34,检测所述辣椒油树脂中的溶剂残留,所述检测基于《辣椒红GB1886.34‑2015》的标准进行,如果辣椒油树脂中的溶剂残留,获得的为高含量塑化剂辣椒油树脂,所述高含量塑化剂辣椒油树脂的辣度较高,稀释一定的倍数后获得塑化剂合格的辣椒油树脂。 [0030] 优选的,所述第四预热温度为40℃‑50℃,所述第一搅拌速度的范围为30转‑45转/分钟,所述第七时间为90分钟‑270分钟。 [0031] 本发明的第二方面提供了一种辣椒红色素,由本发明第一方面所述的加工方法制备形成。 [0032] 本发明的第三方面提供了一种辣椒油树脂,由本发明第一方面所述的加工方法制备形成。 [0033] 本发明提供的辣椒红色素及辣椒油树脂加工方法及其制品,具有如下有益效果: [0034] 既可以降低辣椒红色素中的塑化剂含量,又可以使辣椒油树脂中塑化剂含量满足《卫办监督函〔2011〕551号》规定要求,同时能够提高辣椒红色素中的吸光比,提高辣椒红色素中反式辣椒红含量,使辣椒红稀释后颜色偏红。附图说明 [0035] 图1为本发明所述的辣椒红色素及辣椒油树脂加工方法流程图。 [0036] 图2为本发明所述的步骤S1的方法流程图。 [0037] 图3为本发明所述的步骤S2的方法流程图。 [0038] 图4为本发明所述的步骤S3的方法流程图。 具体实施方式[0040] 如图1所示,本实施例提供了一种辣椒红色素及辣椒油树脂加工方法,包括分离塑化剂DBP、DEHP、DINP的工艺,所述加工方法包括: [0041] S1,基于辣椒红色素原料与定量乙酸乙酯和氯化钠乙醇水溶液的多次混合搅拌静置和分离工艺获得乙酸乙酯层和醇水溶液层,所述乙酸乙酯层和醇水溶液层分别包含乙酸乙酯分离液和醇水分离液; [0042] 如图2所示,作为优选的实施方式,所述S1包括: [0043] S11,向分离器中加入定量辣椒红色素原料,并且向所述辣椒红色素原料内加入三倍体积比的乙酸乙酯形成第一混合物; [0044] S12,搅拌所述第一混合物并加热到第一预定温度,从而使得所述辣椒红色素与乙酸乙酯充分混合形成第二混合物; [0045] 本实施例中,第一预定温度为30℃‑45℃;所述辣椒红色素原料的色价为231。最优选的,第一预定温度为40℃。 [0046] S13,向所述第三混合物内加入定量的氯化钠乙醇水溶液形成第三混合物,所述氯化钠乙醇水溶液中的氯化钠乙醇含量为3%,所述氯化钠乙醇水溶液与所述第二混合物的体积比为70:30~90:10;最优选的,所述氯化钠乙醇水溶液与所述第二混合物的体积比为85:15; [0047] S14,持续搅拌所述第三混合物第一时间后静置第二时间,此时获得上下分层的第一分层物,所述第一分层物包括上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层; [0048] 本实施例中,第一时间为25‑35分钟,最优选的为30分钟。第二时间为1‑2小时,最优选的,第二时间为1.5小时。 [0049] S15,将所述第一分层物的上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层进行分离并单独收集并储存所述第一分层物的所述醇水溶液层; [0050] S16,继续向所述第一分层物的上层乙酸乙酯溶液层中加入新的醇水溶液,加热到第二预热温度,持续搅拌第三时间并静置第四时间,此时获得上下分层的第二分层物,所述第二分层物包括上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层; [0051] 本实施例中,所述第二预热温度为40℃‑50℃;第三时间为20‑40分钟,第四时间为1‑2小时。作为最优的选择,第二预热温度为45℃;第三时间为30分钟,第四时间为1.5小时。 [0052] S17,将所述第二分层物的上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层进行分离并单独收集并储存所述第二分层物的所述醇水溶液层; [0053] S18,继续向所述第二分层物的上层乙酸乙酯溶液层中加入新的醇水溶液,加热到第三预热温度,持续搅拌第五时间并静置第六时间,此时获得上下分层的第三分层物,所述第三分层物包括上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层; [0054] 本实施例中,所述第三预热温度为40℃‑50℃;第五时间为20‑40分钟,第六时间为1‑2小时。作为最优的选择,第三预热温度为45℃;第五时间为30分钟,第六时间为1.5小时。 [0055] S19,将所述第三分层物的上层乙酸乙酯溶液层和下层醇水溶液层进行分离并单独收集并储存所述第三分层物的所述醇水溶液层; [0056] 所述第三分层物的上层乙酸乙酯溶液层中含有的乙酸乙酯分离液、所述第一分层物的所述醇水溶液层、所述第二分层物的所述醇水溶液层和所述第三分层物的所述醇水溶液层中含有的醇水分离液用于S2的浓缩步骤; [0057] S2,乙酸乙酯分离液和醇水分离液分别按照初步蒸发浓缩工艺进行蒸发和自循环浓缩; [0058] 如图3所示,作为优选的实施方式,所述S2包括: [0059] S21,将所述乙酸乙酯分离液送入刮板薄膜蒸发器内,以蒸发部分乙酸乙酯;然后进入由冷凝器和色素冷凝器构成的刮板薄膜浓缩器中进行初步浓缩获得初步浓缩后的乙酸乙酯溶液;其中所述初步蒸发浓缩工艺的条件为:进入刮板薄膜蒸发器热水温度为60℃‑70℃,出水温度为50℃‑70℃,冷凝器的冷却水进入温度为20℃‑30℃,冷却水出口温度为25℃‑35℃,色素冷凝器的冷水进入温度为15℃‑25℃,冷却水出口温度为20℃‑30℃;所述刮板薄膜蒸发器的刮板墙体真空度为‑0.06Mpa‑0.065Mpa,所述乙酸乙酯分离液进入所述刮板薄膜浓缩器流量为0.5立方/小时‑0.6立方/小时,进行自循环浓缩,浓缩后检测所述乙酸乙酯分离液中的色素含量,如果色素含量大于50%,停止自循环浓缩。 [0060] 作为最优的实施例,初步蒸发浓缩工艺的条件为:进入刮板薄膜蒸发器热水温度为65℃±1℃,出水温度为60℃±1℃,冷凝器的冷却水进入温度为25℃±1℃,冷却水出口温度为30℃±1℃,色素冷凝器的冷水进入温度为20℃±1℃,冷却水出口温度为25℃±1℃;所述刮板薄膜蒸发器的刮板墙体真空度为‑0.06Mpa‑0.065Mpa,所述乙酸乙酯分离液进入所述刮板薄膜浓缩器流量为0.5立方/小时‑0.6立方/小时,进行自循环浓缩,浓缩后检测所述乙酸乙酯分离液中的色素含量,如果色素含量大于50%,停止自循环浓缩; [0061] S22,将所述醇水分离液送入刮板薄膜蒸发器内,以蒸发部分乙醇;然后进入由冷凝器和色素冷凝器构成的刮板薄膜浓缩器中进行初步浓缩获得初步浓缩后的醇水溶液;其中所述初步蒸发浓缩工艺的条件为:进入刮板薄膜蒸发器热水温度为60℃‑70℃,出水温度为50℃‑70℃,冷凝器的冷却水进入温度为20℃‑30℃,冷却水出口温度为25℃‑35℃,色素冷凝器的冷水进入温度为15℃‑25℃,冷却水出口温度为20℃‑30℃;所述刮板薄膜蒸发器的刮板墙体真空度为‑0.06Mpa‑0.065Mpa,所述乙酸乙酯分离液进入所述刮板薄膜浓缩器流量为0.5立方/小时‑0.6立方/小时,进行自循环浓缩,浓缩后检测所述乙酸乙酯分离液中的色素含量,如果色素含量大于50%,停止自循环浓缩。 [0062] 作为最优的实施例,初步蒸发浓缩工艺的条件为:进入刮板薄膜蒸发器热水温度为65℃±1℃,出水温度为60℃±1℃,冷凝器的冷却水进入温度为25℃±1℃,冷却水出口温度为30℃±1℃,色素冷凝器的冷水进入温度为20℃±1℃,冷却水出口温度为25℃±1℃;所述刮板薄膜蒸发器的刮板墙体真空度为‑0.06Mpa‑0.065Mpa,所述醇水分离液进入所述刮板薄膜浓缩器流量为0.5立方/小时‑0.6立方/小时,进行自循环浓缩,浓缩后检测所述醇水分离液中的色素含量,如果色素含量大于50%,停止自循环浓缩。 [0063] S3,将初步浓缩后的乙酸乙酯溶液和初步浓缩后的醇水溶液进行再次浓缩工艺处理,分别获得低含量塑化剂辣椒红色素和高含量塑化剂辣椒油树脂,其中所述高含量塑化剂辣椒油树脂通过稀释一定的倍数形成塑化剂合格的辣椒油树脂; [0064] 如图4所示,作为优选的实施方式,所述S3包括: [0065] S31,将初步浓缩后的乙酸乙酯溶液送入不锈钢脱味罐,将所述不锈钢脱味罐的温度升高到第四预热温度后以第一搅拌速度搅拌初步浓缩后的乙酸乙酯溶液第七时间; [0066] S32,检测经过搅拌的所述初步浓缩后的乙酸乙酯溶液中的溶剂残留;所述检测基于《辣椒红GB1886.34‑2015》的标准进行,如果所述初步浓缩后的乙酸乙酯溶液中的溶剂残留合格,获得的为低含量塑化剂辣椒红色素; [0067] S33,将初步浓缩后的醇水溶液送入不锈钢脱味罐,将所述不锈钢脱味罐的温度升高到第四预热温度后以第一搅拌速度搅拌初步浓缩后的醇水溶液第七时间形成辣椒油树脂; [0068] S34,检测所述辣椒油树脂中的溶剂残留,所述检测基于《辣椒红GB1886.34‑2015》的标准进行,如果辣椒油树脂中的溶剂残留,获得的为高含量塑化剂辣椒油树脂,所述高含量塑化剂辣椒油树脂的辣度较高,稀释一定的倍数后获得塑化剂合格的辣椒油树脂。 [0069] 作为优选的实施方式,所述第四预热温度为40℃‑50℃,最优的第四预热温度为45℃±1℃,所述第一搅拌速度的范围为30转‑45转/分钟,所述第七时间为90分钟‑270分钟。 [0070] 应用实施例 [0071] 向5立方分离器中加入500公斤辣椒红色素原料,色价为231,按色素三倍体积比添加入乙酸乙酯即1500升,打开搅拌,加热到40℃,使辣椒红色素与乙酸乙酯充分混合,此时加入含有3%的氯化钠乙醇水溶液1500升,氯化钠乙醇水溶液与辣椒红色素与乙酸乙酯充分混合后的混合物体积比为85:15,继续搅拌30分钟,搅拌结束后,静置2小时,2小时候出现上下分层,将上层乙酸乙酯与下层醇水分离,单独收集醇水溶液层,继续向乙酸乙酯中加入醇水溶液,加热到45℃,搅拌30分钟,静置1.5小时,1.5小时候出现上下分层,将上层乙酸乙酯与下层醇水分离,单独收集二次醇水溶液层,继续向乙酸乙酯中加入醇水溶液,加热到45℃,搅拌30分钟,静置1.5小时,1.5小时候出现上下分层,将上层乙酸乙酯与下层醇水分离,单独收集三次醇水溶液层,上层乙酸乙酯层和下层醇水溶液层分别进入下一步浓缩工艺。 [0072] 上述上层乙酸乙酯分离液进入刮板薄膜蒸发器蒸发部分乙酸乙酯,蒸发浓缩条件为:进入刮板薄膜蒸发器热水温度为65℃±1℃,出水温度为60℃±1℃,冷凝器冷却水进入温度为25℃±1℃,冷却水出口温度为30℃±1℃,色素冷凝器冷水进入温度为20℃±1℃,冷却水出口温度为25℃±1℃,刮板墙体真空度为‑0.06Mpa—‑0.065Mpa,上层乙酸乙酯进入刮板薄膜浓缩器流量为0.5立方/小时—0.6立方/小时,进行自循环浓缩,浓缩后检测乙酸乙酯中色素含量,如果色素含量大于50%,停止自循环浓缩,进入下一步。 [0073] 下层醇水层仍然按照上述工艺进行浓缩。 [0074] 将上述初步浓缩后的乙酸乙酯层打入4立方不锈钢脱味罐,此时将脱味罐温度升高到45℃±1℃,开启搅拌,搅拌速度为30转—45转/分钟,保持90分钟—270分钟,检测溶剂残留,按照《辣椒红GB1886.34‑2015》进行检测,合格后色素入库,得到低含量塑化剂辣椒红色素。 [0075] 下层醇水层仍然按照上述工艺进行浓缩,浓缩后成为辣椒油树脂,检测溶剂残留,按照《辣椒红GB1886.34‑2015》进行检测,合格后辣椒油树脂入库,得到高含量塑化剂辣椒油树脂,辣椒油树脂辣度较高,稀释一定的额倍数,得到塑化剂合格的辣椒油树脂。 [0076] 本实施例还提供了一种辣椒红色素,由上述加工方法制备形成 [0077] 本实施例还提供了一种辣椒油树脂,由上述加工方法制备形成。 [0078] 对比实施例 [0079] 辣椒红色素分离前后指标对比如表1所示: [0080] 表1 [0081] [0082] [0083] 由此可见,该加工方法及制品既可以降低辣椒红色素中的塑化剂含量,又可以使辣椒油树脂中塑化剂含量满足《卫办监督函〔2011〕551号》规定要求,同时能够提高辣椒红色素中的吸光比,提高辣椒红色素中反式辣椒红含量,使辣椒红稀释后颜色偏红。 |