一种花皮辣椒精深加工的方法 |
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| 申请号 | CN202211094913.5 | 申请日 | 2022-09-08 | 公开(公告)号 | CN115304929B | 公开(公告)日 | 2024-01-26 |
| 申请人 | 晨光生物科技集团股份有限公司; | 发明人 | 黄利勇; 王苗; 栗永刚; 齐立军; 田洪; | ||||
| 摘要 | 一种花皮辣椒精深加工的方法，属于天然产物分离纯化技术领域。其先将花皮辣椒颗粒用6# 溶剂 油提取，提取液浓缩至溶剂含量10～30%；加入 碱 性醇溶液搅拌混合后，液液分离，得到的6#溶剂油层及碱性醇溶液层分别浓缩，浓缩物用丙 酮 除杂，得到的滤液浓缩后得到辣椒红和辣椒油 树脂 ；丙酮除杂得到的滤渣干燥后得到 脂肪酸 盐。本 发明 可以同时得到精制后的辣椒红和辣椒油树脂，辣椒红为两种不同 色调 规格的产品，其色价符合国家标准要求，总色价得率≥95%；辣椒油树脂溶解性及流动性好；副产品脂肪酸盐可以销售。该工艺简单，辣椒红产品得率高，生产成本低，适合于工业化生产。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种花皮辣椒精深加工的方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种花皮辣椒精深加工的方法技术领域[0001] 本发明属于天然产物分离纯化技术领域，具体涉及一种花皮辣椒精深加工的方法。 背景技术[0002] 辣椒属一年生草本茄科植物，原产于南美和墨西哥，后传入欧洲，再传入亚洲、非洲等热带地区。我国在明代时就有种植辣椒的记录，但辣椒生长、采摘、存储过程中，由于成熟度不够、采摘时产生破损、辣椒果实受到病原菌的危害等原因，导致色素合成途径紊乱，进而形成花斑，成为花皮辣椒。 [0003] 形成花皮的过程中，导致辣椒色价低，叶绿素含量高，普遍存在酸败现象，按照正常加工工艺所得辣椒红色素色价为E25‑E40，色调在0.960以下，颜色发黑，不满足GB1886.34‑2015中对辣椒红色素作为食品添加剂的理化要求指标：吸光度≥50。辣椒油树脂没有流动性，用油稀释后全是沉淀，不能应用。 [0004] 专利CN103305028A公开了一种提高辣椒红色素色价的方法，其采用无水乙醇和乙酸乙酯混合溶剂分离的方法提高辣椒红色素粗品的色价，由其说明书第12段可知，该方法的色素回收率仅为48%‑59%。如用于花皮辣椒生产，则需先将花皮辣椒按照正常加工工艺得到辣椒红色素粗品，再按照此专利提高色价，不仅工艺复杂繁琐，而且辣椒红色素得率低。 [0005] 专利CN103421341B原料为辣椒红成品，采用丙酮溶液中皂化的方法提高辣椒红色价，但不能提高辣椒红的色调，有一定的局限性。若采用此方法对正常加工工艺所得花皮辣椒红色素（色价为E25‑E40）提高色价，则因花皮辣椒红色素中脂肪酸等成分多于正常辣椒色素，即使添加足量的碱也难以得到符合国家标准规定的色素色价。 发明内容[0006] 为解决上述技术问题，本发明提供一种花皮辣椒精深加工的方法，提高花皮辣椒产品价值。具体技术方案是： [0007] 一种花皮辣椒精深加工的方法，包括以下步骤： [0008] （1）花皮辣椒颗粒用6#溶剂油提取，将提取液浓缩至溶剂重量含量为10～30%的混合油； [0009] （2）混合油与碱性醇溶液搅拌混合，静置分层，得到6#溶剂油层Ⅰ和碱性醇溶液层Ⅰ； [0010] （3）在碱性醇溶液层Ⅰ中加入6#溶剂油并搅拌混合，静置分层，得到6#溶剂油层Ⅱ和碱性醇溶液层Ⅱ； [0011] （4）碱性醇溶液层Ⅱ调节pH值为7.5～9.5后，加入6#溶剂油并搅拌混合，静置分层，得到6#溶剂油层Ⅲ和碱性醇溶液层Ⅲ； [0012] （5）将6#溶剂油层Ⅰ和6#溶剂油层Ⅱ合并浓缩，浓缩物加入丙酮除杂、过滤，滤液浓缩脱除溶剂后得到辣椒红Ⅰ； [0013] （6）6#溶剂油层Ⅲ浓缩，浓缩物加入丙酮除杂、过滤，滤液浓缩脱除溶剂后得到辣椒红Ⅱ； [0014] （7）碱性醇溶液层Ⅲ浓缩，浓缩物加入丙酮除杂、过滤，滤液浓缩脱除溶剂后得到辣椒油树脂； [0015] （8）将步骤（6）、（7）过滤后的滤渣干燥后得到脂肪酸盐。 [0017] 所述步骤（2）中，混合油与碱性醇溶液的质量体积比为1:2～1:4。 [0018] 所述步骤（3）中，6#溶剂油与碱性醇溶液层Ⅰ的质量体积比为1:2～1:4。 [0020] 所述步骤（2）～（4）中，混合温度为40～60℃，混合时间为30～60min，静置温度40～60℃，静置时间60～90min。 [0021] 所述步骤（5）～（7）中，浓缩至挥发分的重量含量≤1%后加入纯度≥95wt%丙酮除杂，浓缩物与丙酮的质量体积比为1：3～1：5。 [0022] 所述步骤（8）中，滤渣用丙酮洗涤至色价E≤0.3后干燥。 [0023] 所述辣椒红Ⅰ色调≥0.985，色价E≥50；辣椒红Ⅱ色调≥0.970，色价E≥50。 [0024] 本发明利用碱性醇溶液同时具备“醇”及“碱”的特性，而辣素易溶于醇，游离脂肪酸可通过加碱脱除，生成的脂肪酸盐（皂脚）可将磷脂、黏液质、叶绿素等杂质裹带下来，从而实现将辣椒红与杂质的分离；利用不同类胡萝卜素成分在不同pH值下的溶解度差异，可以得到不同色调规格的辣椒红产品。利用辣椒红及辣椒油树脂在丙酮中易溶，脂肪酸盐不溶的特性，实现将产品与脂肪酸盐的分离，得到最终产品。脂肪酸盐可作为饲料添加剂销售。 [0025] 本发明的有益效果是：辣椒红色价达到国家标准GB1886.34的要求，可以得到不同色调规格的辣椒红产品，辣椒红总色价得率≥95%；得到的辣椒油树脂用食用油稀释后不溶性杂质≤0.2wt%，透明度符合国标一级植物油标准；副产品脂肪酸盐可以销售。本发明工艺简单，产品得率高，生产成本低，适合于工业化生产。 具体实施方式[0026] 实施例1 [0027] （1）取花皮辣椒颗粒600g，色价E2.4，用6#溶剂油提取后浓缩得到溶剂重量含量为20%的混合油44g。 [0028] （2）将20wt%氢氧化钠水溶液4.4g加入到85°甲醇溶液中配成176mL碱性醇溶液，与44g混合油搅拌混合，搅拌混合温度60℃，搅拌60min，之后静置分层，静置温度60℃，静置时间90min。分层后得到6#溶剂油层Ⅰ和200mL碱性醇溶液层Ⅰ。 [0029] （3）在200mL碱性醇溶液层Ⅰ中加入100g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度40℃，搅拌30min，之后静置分层，静置温度40℃，静置时间60min。分层后得到6#溶剂油层Ⅱ和200mL碱性醇溶液层Ⅱ。 [0030] （4）200mL碱性醇溶液层Ⅱ用盐酸调节pH值至7.5后与70g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度45℃，搅拌40分钟，后静置分层，静置温度50℃，静置时间70min。分层后得到6#溶剂油层Ⅲ和碱性醇溶液层Ⅲ。 [0031] （5）将6#溶剂油层Ⅰ和Ⅱ合并浓缩，得到10g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.8%；加入50mL纯度98wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅰ 4.2g，经检测其色价E为150.2，色调0.986。 [0032] （6）6#溶剂油层Ⅲ浓缩，得到15g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.4%；加入45mL纯度96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅱ10.3g，经检测其色价E为75.2，色调0.972。 [0033] （7）碱性醇溶液层Ⅲ浓缩，得到15g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.6%；加入60mL纯度96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒油树脂1.8g，用食用油稀释后不溶性杂质重量含量≤0.2%，透明度符合国标一级植物油标准。 [0034] （8）将步骤（6）、（7）过滤后的滤渣用丙酮洗涤至色价E≤0.3后干燥得到脂肪酸盐24g。 [0035] 本实施例得到的辣椒红Ⅰ和辣椒红Ⅱ，总色价得率为97.6%。 [0036] 实施例2 [0037] （1）取花皮辣椒颗粒750g，色价E4.0，用6#溶剂油提取后浓缩得到溶剂重量含量为30%的混合油60g。 [0038] （2）将50wt%氢氧化钠水溶液1.2g加入到65°乙醇溶液中配成180mL碱性醇溶液，与60g混合油搅拌混合，搅拌混合温度50℃，搅拌40min，之后静置分层，静置温度40℃，静置时间60min。分层后得到6#溶剂油层Ⅰ和200mL碱性醇溶液层Ⅰ。 [0039] （3）在200mL碱性醇溶液层Ⅰ中加入100g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度40℃，搅拌30min，之后静置分层，静置温度40℃，静置时间60min。分层后得到6#溶剂油层Ⅱ和200mL碱性醇溶液层Ⅱ。 [0040] （4）200mL碱性醇溶液层Ⅱ用柠檬酸调节pH值至9.5后与50g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度45℃，搅拌40min，后静置分层，静置温度50℃，静置时间80min。分层后得到6#溶剂油层Ⅲ和碱性醇溶液层Ⅲ。 [0041] （5）将6#溶剂油层Ⅰ和Ⅱ合并浓缩，得到10g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.6%；加入50mL纯度98wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅰ 7.0g，经检测其色价E为200.5，色调0.990。 [0042] （6）6#溶剂油层Ⅲ浓缩，得到18g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.5%；加入70mL纯度96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅱ15.5g，经检测其色价E为96.8，色调0.975。 [0043] （7）碱性醇溶液层Ⅲ浓缩，得到15g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.6%；加入60mL纯度96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒油树脂2.5g，用食用油稀释后不溶性杂质重量含量≤0.2%，透明度符合国标一级植物油标准。 [0044] （8）将步骤（6）、（7）过滤后的滤渣用丙酮洗涤至色价E≤0.3后干燥得到脂肪酸盐18g。 [0045] 本实施例得到的辣椒红Ⅰ和辣椒红Ⅱ，总色价得率为96.8%。 [0046] 实施例3 [0047] （1）取花皮辣椒颗粒550g，色价E2.6，用6#溶剂油提取后浓缩得到溶剂重量含量为10%的混合油37g。 [0048] （2）将30wt%氢氧化钠水溶液1.2 g加入到75°甲醇溶液中配成 74mL碱性醇溶液，与37g混合油搅拌混合，搅拌混合温度40℃，搅拌50min，之后静置分层，静置温度50℃，静置时间80min。分层后得到6#溶剂油层Ⅰ和80mL碱性醇溶液层Ⅰ。 [0049] （3）在80mL碱性醇溶液层Ⅰ中加入20g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度50℃，搅拌40min，之后静置分层，静置温度50℃，静置时间80min。分层后得到6#溶剂油层Ⅱ和80mL碱性醇溶液层Ⅱ。 [0050] （4）80mL碱性醇溶液层Ⅱ用盐酸调节pH值至8.0后与40g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度40℃，搅拌60min，后静置分层，静置温度50℃，静置时间60min。分层后得到6#溶剂油层Ⅲ和碱性醇溶液层Ⅲ。 [0051] （5）将6#溶剂油层Ⅰ和Ⅱ合并浓缩，得到7.2g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.8%；加入29mL纯度 97wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅰ 4.2g，经检测其色价E为160.3，色调0.989。 [0052] （6）6#溶剂油层Ⅲ浓缩，得到11.6g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.5%；加入47mL纯度98wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅱ9.8g，经检测其色价E为70.3，色调 0.973。 [0053] （7）碱性醇溶液层Ⅲ浓缩，得到10g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.7%；加入50mL纯度96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒油树脂2.1g，用食用油稀释后不溶性杂质重量含量≤0.2%，透明度符合国标一级植物油标准。 [0054] （8）将步骤（6）、（7）过滤后的滤渣用丙酮洗涤至色价E≤0.3后干燥得到脂肪酸盐22g。 [0055] 本实施例得到的辣椒红Ⅰ和辣椒红Ⅱ，总色价得率为95.3%。 [0056] 实施例4 [0057] （1）取花皮辣椒颗粒600g，色价E3.2，用6#溶剂油提取后浓缩得到溶剂重量含量为25%的混合油45.8g。 [0058] （2）将25wt%氢氧化钠水溶液1.82g加入到70°甲醇溶液中配成137mL碱性醇溶液，与45.8g混合油搅拌混合，搅拌混合温度50℃，搅拌30min，之后静置分层，静置温度40℃，静置时间80 min。分层后得到6#溶剂油层Ⅰ和140mL碱性醇溶液层Ⅰ。 [0059] （3）在140mL碱性醇溶液层Ⅰ中加入45g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度50℃，搅拌40min，之后静置分层，静置温度60℃，静置时间70min。分层后得到6#溶剂油层Ⅱ和140mL碱性醇溶液层Ⅱ。 [0060] （4）140mL碱性醇溶液层Ⅱ用盐酸调节pH值至9.0后与43g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度60℃，搅拌30min，后静置分层，静置温度50℃，静置时间65min。分层后得到6#溶剂油层Ⅲ和碱性醇溶液层Ⅲ。 [0061] （5）将6#溶剂油层Ⅰ和Ⅱ合并浓缩，得到12g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.3%；加入60mL纯度97wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅰ 4.7g，经检测其色价E为183.6，色调 0.987。 [0062] （6）6#溶剂油层Ⅲ浓缩，得到18g浓缩物，经检测挥发分重量含量为 0.5%；加入72mL纯度96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅱ11.5g，经检测其色价E为85.4，色调 0.975。 [0063] （7）碱性醇溶液层Ⅲ浓缩，得到17g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.7%；加入65mL纯度98wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒油树脂2.8g，用食用油稀释后不溶性杂质重量含量≤0.2%，透明度符合国标一级植物油标准。 [0064] （8）将步骤（6）、（7）过滤后的滤渣用丙酮洗涤至色价E≤0.3后干燥得到脂肪酸盐23g。 [0065] 本实施例得到的辣椒红Ⅰ和辣椒红Ⅱ，总色价得率为96.1%。 [0066] 实施例5 [0067] （1）取花皮辣椒颗粒450g，色价E 2.8，用6#溶剂油提取后浓缩得到溶剂重量含量为15%的混合油31.6g。 [0068] （2）将40wt%氢氧化钠水溶液0.8g加入到 80°甲醇溶液中配成126 mL碱性醇溶液，与 31.6g混合油搅拌混合，搅拌混合温度40℃，搅拌40min，之后静置分层，静置温度40℃，静置时间65min。分层后得到6#溶剂油层Ⅰ和135mL碱性醇溶液层Ⅰ。 [0069] （3）在135mL碱性醇溶液层Ⅰ中加入34g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度45℃，搅拌55min，之后静置分层，静置温度55℃，静置时间 65min。分层后得到6#溶剂油层Ⅱ和135mL碱性醇溶液层Ⅱ。 [0070] （4）135mL碱性醇溶液层Ⅱ用盐酸调节pH值至8.5后与34g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度50℃，搅拌60min，后静置分层，静置温度 60℃，静置时间70min。分层后得到6#溶剂油层Ⅲ和碱性醇溶液层Ⅲ。 [0071] （5）将6#溶剂油层Ⅰ和Ⅱ合并浓缩，得到9g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.2%；加入28mL纯度97wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅰ3g，经检测其色价E为193.5，色调0.988。 [0072] （6）6#溶剂油层Ⅲ浓缩，得到16g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.5%；加入 72mL纯度98wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅱ7.6g，经检测其色价E为83.2，色调0.974。 [0073] （7）碱性醇溶液层Ⅲ浓缩，得到17g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.4%；加入75mL纯度 96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒油树脂4.8g，用食用油稀释后不溶性杂质重量含量≤0.2%，透明度符合国标一级植物油标准。 [0074] （8）将步骤（6）、（7）过滤后的滤渣用丙酮洗涤至色价E≤0.3后干燥得到脂肪酸盐20g。 [0075] 本实施例得到的辣椒红Ⅰ和辣椒红Ⅱ，总色价得率为96.3%。 [0076] 实施例6 [0077] （1）取花皮辣椒颗粒500g，色价E 2.9，用6#溶剂油提取后浓缩得到溶剂重量含量为20%的混合油36g。 [0078] （2）将35wt%氢氧化钠水溶液1.03g加入到80°乙醇溶液中配成140mL碱性醇溶液，与36g混合油搅拌混合，搅拌混合温度40℃，搅拌40min，之后静置分层，静置温度40℃，静置时间65min。分层后得到6#溶剂油层Ⅰ和140mL碱性醇溶液层Ⅰ。 [0079] （3）在140mL碱性醇溶液层Ⅰ中加入35g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度45℃，搅拌55min，之后静置分层，静置温度55℃，静置时间65min。分层后得到6#溶剂油层Ⅱ和140mL碱性醇溶液层Ⅱ。 [0080] （4）140mL碱性醇溶液层Ⅱ用盐酸调节pH值至8.0后与35g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度50℃，搅拌60min，后静置分层，静置温度 60℃，静置时间70min。分层后得到6#溶剂油层Ⅲ和碱性醇溶液层Ⅲ。 [0081] （5）将6#溶剂油层Ⅰ和Ⅱ合并浓缩，得到10g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.2%；加入30mL纯度97wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅰ4g，经检测其色价E为194.5，色调0.988。 [0082] （6）6#溶剂油层Ⅲ浓缩，得到17g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.5%；加入75mL纯度98wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅱ7.8g，经检测其色价E为82.2，色调0.974。 [0083] （7）碱性醇溶液层Ⅲ浓缩，得到15g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.4%；加入75mL纯度96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒油树脂4.9g，用食用油稀释后不溶性杂质重量含量≤0.2%，透明度符合国标一级植物油标准。 [0084] （8）将步骤（6）、（7）过滤后的滤渣用丙酮洗涤至色价E≤0.3后干燥得到脂肪酸盐22g。 [0085] 本实施例得到的辣椒红Ⅰ和辣椒红Ⅱ，总色价得率为97.9%。 [0086] 实施例7 [0087] （1）取花皮辣椒颗粒590g，色价E3.1，用6#溶剂油提取后浓缩得到溶剂重量含量为24%的混合油45.6g。 [0088] （2）将24wt%氢氧化钠水溶液1.9g加入到70°乙醇溶液中配成137mL碱性醇溶液，与45.6g混合油搅拌混合，搅拌混合温度50℃，搅拌30min，之后静置分层，静置温度40℃，静置时间80min。分层后得到6#溶剂油层Ⅰ和140mL碱性醇溶液层Ⅰ。 [0089] （3）在140mL碱性醇溶液层Ⅰ中加入45g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度50℃，搅拌40min，之后静置分层，静置温度60℃，静置时间70min。分层后得到6#溶剂油层Ⅱ和140mL碱性醇溶液层Ⅱ。 [0090] （4）140mL碱性醇溶液层Ⅱ用盐酸调节pH值至8.0后与43g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度60℃，搅拌30min，后静置分层，静置温度50℃，静置时间70min。分层后得到6#溶剂油层Ⅲ和碱性醇溶液层Ⅲ。 [0091] （5）将6#溶剂油层Ⅰ和Ⅱ合并浓缩，得到12g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.3%；加入60mL纯度97wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅰ 4.6g，经检测其色价E为182.7，色调0.987。 [0092] （6）6#溶剂油层Ⅲ浓缩，得到18g浓缩物，经检测挥发分重量含量为 0.5%；加入72mL纯度96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅱ11.4g，经检测其色价E为84.5，色调 0.975。 [0093] （7）碱性醇溶液层Ⅲ浓缩，得到17g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.7%；加入65mL纯度98wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒油树脂2.8g，用食用油稀释后不溶性杂质重量含量≤0.2%，透明度符合国标一级植物油标准。 [0094] （8）将步骤（6）、（7）过滤后的滤渣用丙酮洗涤至色价E≤0.3后干燥得到脂肪酸盐23g。 [0095] 本实施例得到的辣椒红Ⅰ和辣椒红Ⅱ，总色价得率为98.6%。 [0096] 实施例8 [0097] （1）取花皮辣椒颗粒720g，色价E3.8，用6#溶剂油提取后浓缩得到溶剂重量含量为28%的混合油60g。 [0098] （2）将49wt%氢氧化钠水溶液1.22g加入到85°乙醇溶液中配成180mL碱性醇溶液，与60g混合油搅拌混合，搅拌混合温度50℃，搅拌50min，之后静置分层，静置温度40℃，静置时间70min。分层后得到6#溶剂油层Ⅰ和200mL碱性醇溶液层Ⅰ。 [0099] （3）在200mL碱性醇溶液层Ⅰ中加入60g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度40℃，搅拌30min，之后静置分层，静置温度40℃，静置时间60min。分层后得到6#溶剂油层Ⅱ和200mL碱性醇溶液层Ⅱ。 [0100] （4）200mL碱性醇溶液层Ⅱ用柠檬酸调节pH值至9.3后与60g 6#溶剂油搅拌混合，搅拌混合温度45℃，搅拌40min，后静置分层，静置温度50℃，静置时间80min。分层后得到6#溶剂油层Ⅲ和碱性醇溶液层Ⅲ。 [0101] （5）将6#溶剂油层Ⅰ和Ⅱ合并浓缩，得到9.9g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.6%；加入49mL纯度98wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅰ 7.2g，经检测其色价E为198.5，色调0.990。 [0102] （6）6#溶剂油层Ⅲ浓缩，得到17.8g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.5%；加入70mL纯度96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒红Ⅱ13.6g，经检测其色价E为88.8，色调0.975。 [0103] （7）碱性醇溶液层Ⅲ浓缩，得到14g浓缩物，经检测挥发分重量含量为0.6%；加入60mL纯度96wt%丙酮，搅拌均匀后，过滤去除不溶物，滤液浓缩后得到辣椒油树脂2.3g，用食用油稀释后不溶性杂质重量含量≤0.2%，透明度符合国标一级植物油标准。 [0104] （8）将步骤（6）、（7）过滤后的滤渣用丙酮洗涤至色价E≤0.3后干燥得到脂肪酸盐16g。 [0105] 本实施例得到的辣椒红Ⅰ和辣椒红Ⅱ，总色价得率为96.4%。 |
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