一种永固紫功能材料精制系统及精制方法
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; |
| 专利有效性 | 公开 | 当前状态 | 公开 |
| 申请号 | CN202410543957.4 | 申请日 | 2024-05-06 |
| 公开(公告)号 | CN118437044A | 公开(公告)日 | 2024-08-06 |
| 申请人 | 江苏可立特工程设计研究有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 宋愚; 俞晓华; 赵周; 王郁; 李帅; | 第一发明人 | 宋愚 |
| 权利人 | 江苏可立特工程设计研究有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 江苏可立特工程设计研究有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省南通市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省南通市崇川区崇海路6号1幢4层 | 邮编 | 当前专利权人邮编：226004 |
| 主IPC国际分类 | B01D21/26 | 所有IPC国际分类 | B01D21/26 ; B04B5/10 ; C09B19/00 ; C09B67/54 ; C07D498/22 ; B01D1/00 ; B01D1/30 ; B01D29/00 ; B01D25/12 ; B01J19/00 ; B01D3/02 ; B01D3/38 ; B01D3/10 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 南京钟山专利代理有限公司 | 专利代理人 | 刘林峰; |
| 摘要 | 本 发明 涉及一种永固紫功能材料精制系统及精制方法，涉及永固紫精制技术领域，其包括离心釜，所述离心釜的固相出口上设置粗品处理组件，所述粗品处理组件用于洗涤永固紫粗品，所述离心釜的输入端上连通设置洗涤釜，所述洗涤釜的液相出口、离心釜的液相出口和粗品处理组件的液相出口上共同设置母液处理组件，所述母液处理组件用于回收液体中的永固紫粗品，所述母液处理组件的液相出口上设置回收组件，所述回收组件用于回收液体中的三乙胺组分。本 申请 具有回收离心母液中的三乙胺组分，降低三乙胺组分的损耗的效果。 | ||
| 权利要求 | 1.一种永固紫功能材料精制系统，包括离心釜(1)，所述离心釜(1)的固相出口上设置粗品处理组件(2)，所述粗品处理组件(2)用于洗涤永固紫粗品，其特征在于：所述离心釜(1)的输入端上连通设置洗涤釜(3)，所述洗涤釜(3)的液相出口、离心釜(1)的液相出口和粗品处理组件(2)的液相出口上共同设置母液处理组件(4)，所述母液处理组件(4)用于回收液体中的永固紫粗品，所述母液处理组件(4)的液相出口上设置回收组件(5)，所述回收组件(5)用于回收液体中的三乙胺组分。 |
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| 说明书全文 | 一种永固紫功能材料精制系统及精制方法技术领域[0001] 本发明涉及永固紫精制技术领域，尤其是涉及一种永固紫功能材料精制系统及精制方法。 背景技术[0002] 永固紫通过烷基化工序、硝化工序、还原工序、缩合工序和闭环工序后得到永固紫粗品，永固紫粗品进行精制得到永固紫成品。 [0003] 相关技术中设计有授权公告号为CN111875977B的中国专利提供了永固紫精制系统及精制方法，其包括邻二氯苯洗涤离心机，邻二氯苯洗涤离心机的固相出料端上连接水汽蒸馏釜，水汽蒸馏釜的出料端依次连接滤饼烘干机和滤饼粉碎机，邻二氯苯洗涤离心机的液相出料端上连接减压蒸馏釜，减压蒸馏釜的浆液出料端上连接永固紫浆化釜，永固紫浆化釜的出料端上连接永固紫过滤器，永固紫过滤器的固体出料端与邻二氯苯洗涤离心机的输入端连通。将永固紫粗品加入邻二氯苯洗涤离心机内，永固紫粗品在邻二氯苯洗涤离心机内先通过邻二氯苯进行洗涤，洗涤后永固紫粗品离心，邻二氯苯洗涤离心机分离出的固体进入水汽蒸馏釜进行洗涤，洗涤后的永固紫浆液送入滤饼烘干机和滤饼粉碎机处理，得到永固紫成品，邻二氯苯洗涤离心机分离出的液体进入减压蒸馏釜进行洗涤，洗涤后的渣水混合物进入永固紫浆化釜形成永固紫浆液，永固紫浆液排入永固紫过滤器得到粗永固紫，粗永固紫送入邻二氯苯洗涤离心机中。 [0004] 在实现本申请过程中，发明人发现该技术中至少存在如下问题：减压蒸馏釜的蒸馏残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及少量的邻二氯苯组分，其中邻二氯苯在后续过程中回收，而三乙胺盐溶解于凝液中后在永固紫过滤器中与永固紫分离，分离后三乙胺盐直接排入废水处理装置进行降解处理，导致三乙胺组分浪费。 发明内容[0005] 为了回收离心母液中的三乙胺组分，降低三乙胺组分的损耗，本申请提供一种永固紫功能材料精制系统及精制方法。 [0006] 本申请提供的一种永固紫功能材料精制系统采用如下的技术方案：一种永固紫功能材料精制系统，包括离心釜，所述离心釜的固相出口上设置粗品 处理组件，所述粗品处理组件用于洗涤永固紫粗品，所述离心釜的输入端上连通设置洗涤釜，所述洗涤釜的液相出口、离心釜的液相出口和粗品处理组件的液相出口上共同设置母液处理组件，所述母液处理组件用于回收液体中的永固紫粗品，所述母液处理组件的液相出口上设置回收组件，所述回收组件用于回收液体中的三乙胺组分。 [0007] 通过采用上述技术方案，永固紫粗品先放入洗涤釜中，通入邻二氯苯溶液和热水对永固紫粗品进行洗涤，洗涤釜内洗涤产生的洗涤母液流入母液处理组件中，洗涤完成的永固紫进入离心釜内进行离心脱水，离心釜内产生的离心母液流入母液处理组件中，离心完成的永固紫进入粗品处理组件，粗品处理组件对永固紫依次进行洗涤、压滤、烘干和粉碎后制成永固紫成品，永固紫在压滤过程中产生的滤液母液流入母液处理组件中，母液处理组件对液体进行处理，回收液体中的永固紫粗品，回收完永固紫粗品的液体进入回收组件，回收组件对液体进行处理，提取液体中的三乙胺组分，减少三乙胺盐排入废水的情况，达到对三乙胺组分回收的效果，降低三乙胺组分的损耗。 [0008] 作为优选，所述母液处理组件包括母液蒸发釜、浆化釜和过滤釜，所述洗涤釜的液相出口、离心釜的液相出口和粗品处理组件的液相出口均与母液蒸发釜的输入端相互连通，所述母液蒸发釜的输出端与浆化釜的输入端相互连通，所述浆化釜的输出端与过滤釜的输入端相互连通，所述过滤釜的固相出口与离心釜的输入端相互连通，所述过滤釜的液相出口与回收组件的输入端相互连通。 [0009] 通过采用上述技术方案，液体通过母液处理组件进行永固紫粗品回收时，液体先通入母液蒸发釜内，液体在母液蒸发釜内依次进行减压蒸馏和水蒸气蒸馏，使液体中的邻二氯苯组分蒸发，液体中的永固紫和三乙胺盐在母液蒸发釜的釜底逐步析出形成蒸馏残渣，蒸馏残渣进入浆化釜中进行打浆形成永固紫浆液，然后永固紫浆液进入过滤器中进行过滤得到永固紫粗品，得到的液体送入回收组件内，得到的永固紫粗品送入离心釜内，达到对液体中的永固紫粗品回收的效果。 [0010] 作为优选，所述母液蒸发釜的气相进口上连通设置母液蒸汽进管，所述母液蒸发釜的气相出口上连通设置母液冷凝器，所述母液冷凝器的凝液出口上连通设置母液冷凝槽，所述母液冷凝槽上设置母液真空泵，所述母液真空泵用于向母液蒸发釜提供负压。 [0011] 通过采用上述技术方案，蒸汽由母液蒸汽进管通入母液蒸发釜中进行水蒸气蒸馏，母液蒸发釜在蒸馏过程中，产生的蒸气通过母液冷凝器进行冷凝，母液冷凝器中产生含有邻二氯苯的凝液被收集在母液冷凝槽中，达到对邻二氯苯回收的效果。 [0012] 作为优选，所述洗涤釜顶部设置加料口，所述洗涤釜底部设置出料口，所述洗涤釜一侧连通设置进液管，所述洗涤釜另一侧连通设置出液管，所述出液管与母液蒸发釜的液相进口连通。 [0013] 通过采用上述技术方案，永固紫粗品由加料口投入洗涤釜，洗涤完成的永固紫粗品由出料口排出洗涤釜，在永固紫粗品洗涤时，邻二氯苯溶液和热水由进液管投入洗涤釜中，洗涤釜中产生的洗涤母液由出液管排入母液蒸发釜中，达到对洗涤母液中的永固紫粗品、邻二氯苯和三乙胺组分回收的效果。 [0014] 作为优选，所述粗品处理组件包括粗品蒸发釜、压滤机、烘干机和粉碎机，所述粗品蒸发釜的输入端与离心釜的固相出口相互连通，所述粗品蒸发釜的输出端与压滤机的输入端相互连通，所述压滤机的液相出口与母液蒸发釜的输入端相互连通，所述压滤机的固相出口与烘干机的输入端相互连通，所述烘干机的输出端与粉碎机的输入端相互连通。 [0015] 通过采用上述技术方案，当离心脱水后的永固紫粗品进入粗品蒸发釜后，首先向粗品蒸发釜内加入热水，对永固紫粗品进行打浆，然后向粗品蒸发釜内通入蒸气进行水汽蒸馏，使邻二氯苯蒸发析出，降低永固紫中邻二氯苯的残留，水汽蒸馏结束后，永固紫浆液被送入压滤机进行压滤脱水，同时向压滤机内加入热水进行洗涤，热水洗涤去除永固紫中的三乙胺组分，并且压滤机中产生的废液通入母液处理釜中，而压滤机处理后的永固紫依次通过烘干机和粉碎机，形成永固紫成品。 [0016] 作为优选，所述粗品蒸发釜的液相进口上连通设置粗品热水进管，所述粗品蒸发釜的气相进口上连通设置粗品蒸汽进管，所述粗品蒸发釜的气相出口上连通设置粗品冷凝器，所述粗品冷凝器的凝液出口上连通设置粗品冷凝槽，所述粗品冷凝槽上设置粗品真空泵，所述粗品真空泵用于向粗品蒸发釜提供负压。 [0017] 通过采用上述技术方案，热水由粗品热水进管通入粗品蒸发釜中进行打浆，蒸汽由粗品蒸汽进管通入粗品蒸发釜中进行水气蒸馏，粗品蒸发釜在蒸馏过程中，产生的蒸气通过粗品冷凝器进行冷凝，粗品冷凝器中产生含有邻二氯苯的凝液被收集在粗品冷凝槽中，达到对邻二氯苯回收的效果。 [0018] 作为优选，所述回收组件包括中和釜和回收釜，所述中和釜上连通设置滴加管，所述过滤釜的液相出口与中和釜的输入端相互连通，所述中和釜的输出端与回收釜的输入端相互连通，所述回收釜的输出端上连通设置废水管。 [0019] 通过采用上述技术方案，回收完邻二氯苯和永固紫的废液通入中和釜中，碱液由滴加管加入中和釜中调节废液的酸碱度，然后中和釜内的液体进入回收釜中进行减压蒸馏，使三乙胺组分蒸出，减少三乙胺盐排入废水的情况，达到对三乙胺组分回收的效果，降低三乙胺组分的损耗。 [0020] 作为优选，所述回收釜的气相出口上连通设置回收冷凝器，所述回收冷凝器的凝液出口上连通设置回收冷凝槽，所述回收冷凝槽上设置回收真空泵，所述回收真空泵用于向回收釜提供负压。 [0021] 通过采用上述技术方案，回收釜在蒸馏过程中，产生的蒸气通过回收冷凝器进行冷凝，回收冷凝器中产生含有三乙胺的凝液被收集在回收冷凝槽中，达到对三乙胺组分回收的效果。 [0022] 本申请提供的一种永固紫功能材料精制方法采用如下的技术方案：一种永固紫功能材料精制方法，包括以下步骤： S1、粗品洗涤：先用邻二氯苯一次洗涤永固紫粗品，然后用热水二次洗涤永固紫粗品，洗涤产生的洗涤废液进行原料回收工序； S2、离心干燥：二次洗涤后的永固紫粗品离心后得到一次永固紫，离心产生的离心废液进行原料回收工序； S3、永固紫粗品打浆：一次永固紫在粗品蒸馏釜进行打浆； S4、水汽蒸馏：将蒸汽通入粗品蒸馏釜中对一次永固紫进行水汽蒸馏，脱除邻二氯苯，得到二次永固紫； S5、压滤洗涤：二次永固紫同时进行压滤和热水洗涤，得到永固紫滤饼，永固紫滤饼滤干后得到湿永固紫，压滤机产生的压滤废液进行原料回收工序； S6、烘干粉碎：湿永固紫烘干粉碎后得到精制永固紫。 [0023] 通过采用上述技术方案，永固紫粗品经过多次洗涤后制成永固紫成品，永固紫成品含有的杂质更少，提高永固紫成品的质量，同时，永固紫精制过程中产生的废水进行原料回收工序，提高原料的利用率，降低了原料的损耗。 [0024] 作为优选，所述原料回收工序包括以下步骤：一次蒸馏：废液在母液蒸发釜内依次进行减压蒸馏和水蒸气蒸馏，使废液中的邻二氯苯组分蒸发进行回收；浆化过滤：蒸馏废渣通过浆化过滤后，得到永固紫粗品和待回收滤液；调节酸碱度：待回收滤液内滴加碱液调节酸碱度形成水解液；二次蒸馏：水解液在回收釜进行减压蒸馏，使水解液中的三乙胺组分蒸发进入回收冷凝器内回收。 [0025] 通过采用上述技术方案，过滤器内分离出的待回收液体送入中和釜中，待回收液体在中和釜加入与氢氧化钠混合，使三乙胺盐酸盐被水解成三乙胺、氯化钠和水，水解液排入回收釜中进行减压蒸馏，产生的蒸气中含有三乙胺组分，蒸汽通过回收冷凝器进行冷凝后，使含有三乙胺的凝液被回收冷凝槽收集，达到对三乙胺组分回收的效果。 [0026] 综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：1.通过设置离心釜、粗品处理组件、洗涤釜、母液处理组件和回收组件，提取液体中的三乙胺组分，减少三乙胺盐排入废水的情况，达到对三乙胺组分回收的效果，降低三乙胺组分的损耗。； 2.通过设置母液蒸发釜、浆化釜和过滤釜，达到对液体中的永固紫粗品回收的效 果； 3.通过设置粗品蒸发釜、压滤机、烘干机和粉碎机，对永固紫粗品进行精制，得到永固紫成品。 附图说明 [0027] 图1是本申请实施例中一种永固紫功能材料精制系统的示意图。 [0028] 图2是本申请实施例中体现洗涤釜与出液管连接关系的示意图。 [0029] 图3是本申请实施例中体现母液蒸发釜与母液冷凝器连接关系的示意图。 [0030] 图4是本申请实施例中体现粗品蒸发釜与粗品冷凝器连接关系的示意图。 [0031] 图5是本申请实施例中体现回收釜与回收冷凝器连接关系的示意图。 [0032] 附图标记说明：1、离心釜；2、粗品处理组件；21、粗品蒸发釜；211、粗品热水进管；212、粗品蒸汽进管；213、粗品冷凝器；214、粗品冷凝槽；215、粗品真空泵；22、压滤机；23、烘干机；24、粉碎机；3、洗涤釜；31、加料口；32、出料口；33、进液管；34、出液管；4、母液处理组件；41、母液蒸发釜；411、母液热水进管；412、母液蒸汽进管；413、母液冷凝器；414、母液冷凝槽；415、母液真空泵；42、浆化釜；43、过滤釜；5、回收组件；51、中和釜；511、滴加管；52、回收釜；521、回收冷凝器；522、回收冷凝槽；523、回收真空泵；53、废水管。 具体实施方式[0033] 以下结合附图1‑5对本申请作进一步详细说明。 [0034] 本申请实施例公开一种永固紫功能材料精制系统。参照图1和图2，包括离心釜1，离心釜1的输入端上连通洗涤釜3，洗涤釜3顶部设置加料口31，洗涤釜3底部设置出料口32。洗涤釜3一侧连通设置进液管33，洗涤釜3另一侧连通设置出液管34。离心釜1的固相出口上连通粗品处理组件2，粗品处理组件2用于洗涤永固紫粗品。出液管34、离心釜1的液相出口和粗品处理组件2的液相出口上共同连接母液处理组件4，母液处理组件4用于回收液体中的永固紫粗品。母液处理组件4的液相出口上连通回收组件5，回收组件5用于回收液体中的三乙胺组分。永固紫粗品由加料口31投入洗涤釜3，洗涤完成的永固紫粗品由出料口32排出洗涤釜3。在永固紫粗品洗涤时，邻二氯苯溶液和热水由进液管33投入洗涤釜3中，洗涤釜3中产生的洗涤母液由出液管34排入母液处理组件4中，洗涤完成的永固紫进入离心釜1内进行离心脱水。离心釜1内产生的离心母液流入母液处理组件4中，离心完成的永固紫进入粗品处理组件2。粗品处理组件2对永固紫依次进行洗涤、压滤、烘干和粉碎后制成永固紫成品，永固紫在压滤过程中产生的滤液母液流入母液处理组件4中。母液处理组件4对液体进行处理，回收液体中的永固紫粗品，回收完永固紫粗品的液体进入回收组件5，回收组件5对液体进行处理，提取液体中的三乙胺组分。减少三乙胺盐排入废水的情况，达到对三乙胺组分回收的效果，降低三乙胺组分的损耗。 [0035] 为了对液体中的永固紫粗品进行回收，参照图1至图3，母液处理组件4包括母液蒸发釜41、浆化釜42和过滤釜43。母液蒸发釜41的气相进口上连通母液蒸汽进管412，母液蒸发釜41的气相出口上连通母液冷凝器413。母液冷凝器413的凝液出口上连通母液冷凝槽414，母液冷凝槽414上设置母液真空泵415，母液真空泵415用于向母液蒸发釜41提供负压。 出液管34、离心釜1的液相出口和粗品处理组件2的液相出口均与母液蒸发釜41的输入端相互连通，母液蒸发釜41的输出端与浆化釜42的输入端相互连通。浆化釜42的输出端与过滤釜43的输入端相互连通，过滤釜43的固相出口与离心釜1的输入端相互连通，过滤釜43的液相出口与回收组件5的输入端相互连通。液体通过母液处理组件4进行永固紫粗品回收时，液体先通入母液蒸发釜41内，液体在母液蒸发釜41内依次进行减压蒸馏和水蒸气蒸馏，使液体中的邻二氯苯组分蒸发。母液蒸发釜41在蒸馏过程中，产生的蒸气通过母液冷凝器413进行冷凝，母液冷凝器413中产生含有邻二氯苯的凝液被收集在母液冷凝槽414中，达到对邻二氯苯回收的效果。液体中的永固紫和三乙胺盐在母液蒸发釜41的釜底逐步析出形成蒸馏残渣，蒸馏残渣进入浆化釜42中进行打浆形成永固紫浆液。永固紫浆液进入过滤器中进行过滤得到永固紫粗品，得到的液体送入回收组件5内，得到的永固紫粗品送入离心釜1内，达到对液体中的永固紫粗品回收的效果。 [0036] 为了得到精制永固紫，参照图1至图4，粗品处理组件2包括粗品蒸发釜21、压滤机22、烘干机23和粉碎机24。粗品蒸发釜21的液相进口上连通粗品热水进管211，粗品蒸发釜 21的气相进口上连通粗品蒸汽进管212。粗品蒸发釜21的气相出口上连通粗品冷凝器213，粗品冷凝器213的凝液出口上连通粗品冷凝槽214。粗品冷凝槽214上安装粗品真空泵215，粗品真空泵215用于向粗品蒸发釜21提供负压。粗品蒸发釜21的输入端与离心釜1的固相出口相互连通，粗品蒸发釜21的输出端与压滤机22的输入端相互连通。压滤机22的液相出口与母液蒸发釜41的输入端相互连通，压滤机22的固相出口与烘干机23的输入端相互连通，烘干机23的输出端与粉碎机24的输入端相互连通。当离心脱水后的永固紫粗品进入粗品蒸发釜21后，首先向粗品蒸发釜21内加入热水，对永固紫粗品进行打浆。然后向粗品蒸发釜21内通入蒸气进行水汽蒸馏，产生的蒸气通过粗品冷凝器213进行冷凝，使邻二氯苯蒸发析出，降低永固紫中邻二氯苯的残留。粗品冷凝器213中产生含有邻二氯苯的凝液被收集在粗品冷凝槽214中，达到对邻二氯苯回收的效果。水汽蒸馏结束后，永固紫浆液被送入压滤机 22进行压滤脱水，同时向压滤机22内加入热水进行洗涤，热水洗涤去除永固紫中的三乙胺组分。压滤机22中产生的废液通入母液处理釜中，而压滤机22处理后的永固紫依次通过烘干机23和粉碎机24，形成永固紫成品。 [0037] 为了回收三乙胺组分，参照图1至图5，回收组件5包括中和釜51和回收釜52。中和釜51上连通设置滴加管511，过滤釜43的液相出口与中和釜51的输入端相互连通。中和釜51的输出端与回收釜52的输入端相互连通，回收釜52的输出端上连通设置废水管53。回收釜52的气相出口上连通设置回收冷凝器521，回收冷凝器521的凝液出口上连通设置回收冷凝槽522。回收冷凝槽522上安装回收真空泵523，回收真空泵523用于向回收釜52提供负压。回收完邻二氯苯和永固紫的废液通入中和釜51中，碱液由滴加管511加入中和釜51中调节废液的酸碱度。然后中和釜51内的液体进入回收釜52中进行减压蒸馏，使三乙胺组分蒸出，产生的蒸气通过回收冷凝器521进行冷凝，回收冷凝器521中产生含有三乙胺的凝液被收集在回收冷凝槽522中。达到对三乙胺组分回收的效果，减少三乙胺盐排入废水的情况，降低三乙胺组分的损耗。 [0038] 本申请实施例一种永固紫功能材料精制系统的实施原理为：永固紫粗品依次通过洗涤釜3洗涤、离心机脱水、粗品处理釜、压滤机22、烘干机23和粉碎机24处理得到永固紫成品，其中，粗品处理釜中将永固紫与邻二氯苯进行分离，压滤机22中将永固紫与三乙胺进行分离。洗涤釜3、离心机、压滤机22中产生的废液依次通过母液处理釜、浆化釜42、过滤釜43、中和釜51和回收釜52进行处理回收永固紫粗品、邻二氯苯和三乙胺。母液处理釜中将邻二氯苯从永固紫和三乙胺中分离，并邻二氯苯回收至母液冷凝槽414中。浆化釜42和过滤釜43将永固紫粗品与三乙胺分离，并将永固紫粗品返送至离心釜1中。中和釜51中加入碱液调节后续液体的酸碱度，然后中和釜51内的液体进入回收釜52中进行减压蒸馏，使三乙胺组分蒸出，产生的蒸气通过回收冷凝器521进行冷凝，回收冷凝器521中产生含有三乙胺的凝液被收集在回收冷凝槽522中。达到对三乙胺组分回收的效果，减少三乙胺盐排入废水的情况，降低三乙胺组分的损耗。 [0039] 本申请实施例公开一种永固紫功能材料精制方法。包括以下步骤：粗品洗涤、离心干燥、永固紫粗品打浆、水汽蒸馏、压滤洗涤和烘干粉碎。粗品洗涤：先用邻二氯苯一次洗涤永固紫粗品，然后用热水二次洗涤永固紫粗品；洗涤产生的洗涤废液通入母液蒸发釜41内，依次进行一次蒸馏、浆化过滤、调节酸碱度和二次蒸馏。离心干燥：二次洗涤后的永固紫粗品离心后得到一次永固紫；离心产生的洗涤废液通入母液蒸发釜41内，依次进行一次蒸馏、浆化过滤、调节酸碱度和二次蒸馏。永固紫粗品打浆：一次永固紫在粗品蒸馏釜进行打浆。水汽蒸馏：将蒸汽通入粗品蒸馏釜中对一次永固紫进行水汽蒸馏，脱除邻二氯苯，得到二次永固紫。压滤洗涤：二次永固紫同时进行压滤和热水洗涤，得到永固紫滤饼，永固紫滤饼滤干后得到湿永固紫；压滤机22产生的压滤废液洗涤废液通入母液蒸发釜41内，依次进行一次蒸馏、浆化过滤、调节酸碱度和二次蒸馏。烘干粉碎：湿永固紫烘干粉碎后得到精制永固紫。 [0040] 一次蒸馏：废液在母液蒸发釜41内依次进行减压蒸馏和水蒸气蒸馏，使废液中的邻二氯苯组分蒸发进行回收；浆化过滤：蒸馏废渣通过浆化过滤后，得到永固紫粗品和待回收滤液；调节酸碱度：待回收滤液内滴加碱液调节酸碱度形成水解液；二次蒸馏：水解液在回收釜52进行减压蒸馏，使水解液中的三乙胺组分蒸发进入回收冷凝器521内回收。 [0041] 永固紫粗品经过多次洗涤后制成永固紫成品，永固紫成品含有的杂质更少，提高永固紫成品的质量，同时，永固紫精制过程中产生的废水进行原料回收工序，提高原料的利用率，降低了原料的损耗。 [0042] 以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。 |
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