专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
申请号 | CN202411982302.3 | 申请日 | 2024-12-31 |
公开(公告)号 | CN119798725A | 公开(公告)日 | 2025-04-11 |
申请人 | 常熟涤纶有限公司; 东华大学; 绍兴惠群新材料科技有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
发明人 | 徐建新; 江晓泽; 顾洪达; 郑佳; 马永禧; 孙古泰; | 第一发明人 | 徐建新 |
权利人 | 常熟涤纶有限公司,东华大学,绍兴惠群新材料科技有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
当前权利人 | 常熟涤纶有限公司,东华大学,绍兴惠群新材料科技有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
省份 | 当前专利权人所在省份:江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市:江苏省苏州市 |
具体地址 | 当前专利权人所在详细地址:江苏省苏州市常熟市董浜镇董徐大道145号 | 邮编 | 当前专利权人邮编:215534 |
主IPC国际分类 | C08J3/22 | 所有IPC国际分类 | C08J3/22 ; C08L67/00 ; C08K5/3492 ; D01F6/92 ; D01F1/04 ; D01F1/07 ; C07D471/06 |
专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
专利权利要求数量 | 7 | 专利文献类型 | A |
专利代理机构 | 上海统摄知识产权代理事务所 | 专利代理人 | 刘灯胜; |
摘要 | 本 发明 属于阻燃 纤维 技术领域,公开了一种有色阻燃母粒及有色阻燃纤维的制备方法,有色阻燃母粒的制备方法为:将阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体进行共混并挤出 造粒 ,制得有色阻燃母粒;有色阻燃纤维的制备方法为:将前述制得的有色阻燃母粒与聚酯切片进行共混后 熔融纺丝 ,制得有色阻燃聚酯纤维。本发明制得的阻燃剂PDI‑MA中颜料与阻燃剂互为载体,并结合了MA和PTCDA的优点,用其制备的有色阻燃聚酯纤维在具有有色、 阻燃性 能的同时,还协效提高了整体的阻燃性。 | ||
权利要求 | 1.一种有色阻燃母粒的制备方法,其特征在于:将阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体进行共混并挤出造粒,制得有色阻燃母粒; |
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说明书全文 | 一种有色阻燃母粒及有色阻燃纤维的制备方法技术领域[0001] 本发明属于阻燃纤维技术领域,涉及一种有色阻燃母粒及有色阻燃纤维的制备方法。 背景技术[0002] 聚酯纤维,作为一种熔融性可燃纤维,一旦遭遇有焰火源便会持续燃烧,也因此限制了其在某些特殊领域的应用范围。然而,传统的聚酯纤维,由于其分子结构中缺乏显色基团,加之高结晶、高取向的特性,使得产品呈现出单一的白色,难以通过常规手段进行染色。 [0003] 传统的染色工艺不仅能耗巨大,对环境的污染也相当严重,而且存在色牢度低、着色不均等问题,同时还会对纤维的力学性能产生不良影响。然而,在服装、装饰等领域,色彩的鲜艳度至关重要,它能够迅速抓住人们的视线,并传达出特定的情感和氛围。因此,将色彩与阻燃性能相结合,既能在保障人们生命财产安全的同时,又能满足大众对色彩多样化的需求。 [0004] 然而,当前在制备有色阻燃纤维的过程中,除了需要添加阻燃剂外,还需通过添加色浆或有色母粒/切片来制备阻燃有色母粒。 [0005] 例如,专利CN117265689A公开了一种再生有色阻燃纤维及其制备方法,其制备方法是中通过制备阻燃剂将阻燃剂和色浆进行混合,得到阻燃液态色浆,再与粉料混合,进行熔融造粒,得到有色阻燃母粒,再进行熔融纺丝。 [0006] 专利CN112481730A公开了一种阻燃抗病毒抗菌有色纤维及其生产方法,其制备方法是通过制备阻燃剂/多功能试剂,直接和有色聚酯切片和母粒进行熔融共混,制得有色阻燃母粒,再进行熔融纺丝。 [0007] 专利CN111893596A公开了一种阻燃有色抗静电聚酯纤维及其制备方法,其制备方法是将阻燃剂和聚酯切片和有色母粒进行混合干燥,之后进行熔融纺丝。 [0008] 专利CN105525380A公开了一种抗菌阻燃的丙纶有色长丝及其制备方法,其制备方法是将载体和阻燃剂通过高速搅拌机搅拌混合,得到混合料,再通过双螺杆进行拉条造粒,再将有色母粒与刚刚制得的母粒进行二次混合搅拌造粒,得到混合粒,最后进行熔融纺丝。 [0009] 以上现有的技术通常涉及多个复杂工序,即上色和阻燃两个步骤(至少需要两次添加)。这种多次添加的方式不仅增加了工艺的复杂性,还容易导致染料和阻燃剂在纤维中的分散不均匀,进而导致材料在某些区域不被阻燃剂保护,燃烧过程中局部热量集中,阻燃剂无法发挥其预期效果,从而降低阻燃性能。同时染料的分布不均匀还会直接导致产品颜色不均匀,这在纺织中尤为明显,可能会造成消费者的负面反应。此外,现有技术中所用的染料为普通染料,其着色力不强且和聚酯基体的相容性一般。 [0010] 因此,研究一种有色阻燃母粒及有色阻燃纤维的制备方法,以解决上述问题,具有十分重要的意义。 发明内容[0011] 本发明的目的是解决现有技术存在的问题,提供一种有色阻燃母粒及有色阻燃纤维的制备方法。 [0012] 为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下: [0013] 一种有色阻燃母粒的制备方法,将阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体进行共混并挤出造粒,制得有色阻燃母粒; [0014] 阻燃剂PDI(苝二亚胺)‑MA(三聚氰胺)的化学结构式如下: [0015] [0016] MA升华、挥发、蒸发及分解都是吸热的,这能显著降低燃烧区的温度。MA分解时,能生成MA蒸汽、水蒸汽、N2、CO2、NH3等气态产物,其不仅能冲稀燃烧区可燃气及氧气的浓度,使其降低到着火极限以下,起到气相阻燃作用,而且具有覆盖作用(毯子效应)。MA在高温下分解可形成多种交联的缩聚物,含MA及其盐的塑料在高温下生成的炭是良好的防护层,本身成炭率也高。一般而言,阻燃塑料的成炭率与其阻燃性(如氧指数)之间存在一定的定量关系。成炭率越高,阻燃性越好,但是MA并不具有显色基团,无法为聚酯提供颜色。PTCDA(3,4,9,10‑苝四甲酸二酐)是一种染料、颜料中间体,具有优异的耐化学品性、耐渗色性、极耐候性,由于其较好的相容性,同时它还具有透明性和着色力强的特点,解决了普通染料和色浆染色着色力不强的问题,但是本身并不具有阻燃特性。 [0017] 本发明在合成阻燃剂的过程中将MA接入有色基团PTCDA,即颜料与阻燃剂互为载体,加入一种助剂获得两种功能,省去了后续添加色浆,或者添加有色母粒与阻燃母粒共混的步骤,同时意外的发现PDI对原本的阻燃剂也起到了协效阻燃的效果。 [0018] 具体地,PDI‑MA作为PTCDA与MA合成的有机小分子,不仅结合二者的优点,将阻燃和有色同时结合到一起,同时,PDI虽然作为一种显色小分子,但是它提供了较多芳环。在燃烧受热时,分子运动加剧PDI与复合体系中MA本身的芳杂环形成Π‑Π相互作用,形成了更致密和范围更广的堆积,此时成炭的致密性和范围将比MA和PDI单独存在时明显增加(通过图1~3的SEM图可以证实),因此可以阻隔热量、阻止易燃气体的扩散,通过成炭的协效作用进一步提高材料的阻燃性能,使得复合材料具有有色、阻燃性能的同时,还协效提高了整体的阻燃性。 [0019] 作为优选的技术方案: [0020] 如上所述的一种有色阻燃母粒的制备方法,以阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体的总质量为基准,阻燃剂PDI‑MA的质量百分比为30~45%。 [0021] 如上所述的一种有色阻燃母粒的制备方法,阻燃剂PDI‑MA的合成方法为:将3,4,9,10‑苝四甲酸二酐以及相对于3,4,9,10‑苝四甲酸二酐2倍摩尔量的三聚氰胺在140℃氮气气氛下于咪唑溶剂(其体积毫升数是产物阻燃剂PDI‑MA质量克数的20~30倍)中加热反应4.5小时,反应结束后冷却至室温,之后加入去离子水搅拌后进行抽滤,而后滤饼再依次用水和乙醇冲洗3次,干燥后得到阻燃剂PDI‑MA。 [0022] 本发明还提供一种有色阻燃聚酯纤维的制备方法,将上述任一项所述的方法制得的有色阻燃母粒与聚酯切片进行共混后熔融纺丝,制得有色阻燃聚酯纤维。 [0023] 作为优选的技术方案: [0024] 如上所述的一种有色阻燃聚酯纤维的制备方法,以有色阻燃母粒与聚酯切片的总量为基准,有色阻燃母粒的质量百分比为5~15%。 [0025] 如上所述的一种有色阻燃聚酯纤维的制备方法,熔融纺丝包括单螺杆挤出机熔融挤出、纺丝、冷却、牵伸、定型和卷绕的工艺流程,具体工艺参数如下: [0026] 单螺杆挤出机的温度:一区温度275~285℃,二区温度285~295℃,三区温度285~290℃,四区温度285~295℃,五区温度285~295℃; [0027] 纺丝温度为285~305℃; [0029] 牵伸的牵伸比为3~6倍,定型的温度为80~110℃,卷绕的速度为2800~4200m/min。 [0030] 如上任一项所述的一种有色阻燃聚酯纤维的制备方法,有色阻燃聚酯纤维的极限氧指数>28%,垂直燃烧等级为V0,耐光照色牢度为7~8级,耐皂洗色牢度为4~5级,耐水洗色牢度为4~5级,耐摩擦色牢度为4~5级,耐汗渍色牢度为4~5级。因为3,4,9,10‑苝四甲酸二酐(PTCDA)是一种染料、颜料中间体,属于苝系颜料,颜料分子的平面性很好,又具有很强的刚性,所以它们既具有很高的化学稳定性又具有特殊的光学性能,苝系颜料具有极高的耐有机溶剂性和热稳定性,以及很高的耐晒和耐气候牢度。 [0031] 有益效果: [0032] (1)本发明制得的阻燃剂PDI‑MA中颜料与阻燃剂互为载体,使制得的阻燃剂可以将PTCDA和MA的优点结合,同时PDI对原本的阻燃剂也起到了协效阻燃的效果,用其制备的有色阻燃聚酯纤维具有有色、阻燃性能的同时,还协效提高了整体的阻燃性且色牢度更高。 [0033] (2)本发明在合成阻燃剂的过程中将MA接入有色基团PTCDA,省去了后续添加色浆,或者添加有色母粒与阻燃母粒共混的步骤,制备工艺简单,成本低。 [0036] 图2为本发明对比例1中制得的阻燃聚酯纤维燃烧后碳层的SEM图; [0037] 图3为本发明实施例5制得的有色阻燃聚酯纤维燃烧后碳层的SEM图; [0038] 图4为本发明阻燃剂PDI‑MA的化合反应式; [0039] 图5为本发明阻燃剂PDI‑MA的核磁共振氢谱。 具体实施方式[0040] 下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 [0041] 为保证各实施例和对比例所用物质的性能公开充分,因此写明了一些物质的厂商和牌号,其他符合本发明限定的其他厂商和牌号的产品也都是可行的。 [0042] 以下各实施例中得到的阻燃剂PDI‑MA的化学结构式为: [0043] [0044] 以下各实施例和对比例中相关性能指标的测试方法如下: [0045] 极限氧指数:参照GB/T 2406.2‑2009标准对各实施例和各对比例制备的聚酯纤维进行测试。 [0046] 垂直燃烧等级:参照GB/T 2408‑2008标准对各实施例和各对比例制备的聚酯纤维进行测试。 [0047] 耐光照色牢度:参照GB/T 8427‑2008标准对各实施例和各对比例制备的聚酯纤维进行测试。 [0048] 耐皂洗色牢度:参照GB/T 3921‑2008标准对各实施例和各对比例制备的聚酯纤维进行测试。 [0049] 耐水洗色牢度:参照GB/T 5713‑2013标准对各实施例和各对比例制备的聚酯纤维进行测试。 [0050] 耐摩擦色牢度:参照GB/T 3920‑2008标准对各实施例和各对比例制备的聚酯纤维进行测试。 [0051] 耐汗渍色牢度:参照GB/T 3922‑2013标准对各实施例和各对比例制备的聚酯纤维进行测试。 [0052] 实施例1 [0053] 一种有色阻燃母粒的制备方法,步骤如下: [0054] (1)制备阻燃剂PDI‑MA; [0055] 将3,4,9,10‑苝四甲酸二酐以及相对于3,4,9,10‑苝四甲酸二酐2倍摩尔量的三聚氰胺在140℃氮气气氛下于咪唑中加热反应4.5小时,反应结束后冷却至25℃,之后加入去离子水搅拌24h后进行抽滤,而后滤饼再依次用水和乙醇冲洗各3次,干燥后得到阻燃剂PDI‑MA,反应如图4所示,产物核磁共振氢谱如图5所示,δ=7.29~7.27ppm为与3,4,9,10‑苝四甲酸二酐连接的三聚氰胺上的NH2处H的化学位移,δ=8.88~8.72ppm为苝环上H的化学位移;其中,咪唑的体积毫升数是产物阻燃剂PDI‑MA质量克数的20倍; [0056] (2)将步骤(1)制得的阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体(聚酯纤维级半消光切片,厂商为中国石油化工股份有限公司,牌号为TFW100)进行共混并挤出造粒,制得平均粒径为2mm的有色阻燃母粒;其中,以阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体的总质量为基准,阻燃剂PDI‑MA的质量百分比为30%。 [0057] 一种有色阻燃聚酯纤维的制备方法,步骤如下: [0058] 将上述制得的有色阻燃母粒与聚酯切片进行共混后熔融纺丝,制得有色阻燃聚酯纤维; [0059] 其中,以有色阻燃母粒与聚酯切片的总量为基准,有色阻燃母粒的质量百分比为5%; [0060] 熔融纺丝的工艺流程为:单螺杆挤出机熔融挤出、纺丝、冷却、牵伸、定型和卷绕; [0061] 熔融纺丝的工艺参数如下: [0062] 单螺杆挤出机的温度:一区温度275℃,二区温度285℃,三区温度285℃,四区温度285℃,五区温度288℃; [0063] 纺丝温度为285℃; [0064] 冷却条件包括:温度为20℃,相对湿度为60%,吹风速度为0.3m/s; [0065] 牵伸的牵伸比为3倍,定型的温度为90℃,卷绕的速度为4200m/min。 [0066] 最终制得的有色阻燃聚酯纤维的极限氧指数为31%,垂直燃烧等级为V0,耐光照色牢度为8级,耐皂洗色牢度为5级,耐水洗色牢度为5级,耐摩擦色牢度为5级,耐汗渍色牢度为5级。 [0067] 对比例1 [0068] 一种阻燃母粒的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:不进行步骤(1),步骤(2)中的阻燃剂PDI‑MA替换为等质量的三聚氰胺。 [0069] 一种阻燃聚酯纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:所用阻燃母粒为该对比例制得。 [0070] 最终制得的阻燃聚酯纤维的极限氧指数28%,垂直燃烧等级为V1,燃烧后碳层的SEM图如图2所示。 [0071] 将对比例1和实施例1对比可知,对比例1制得的阻燃聚酯纤维的极限氧指数和垂直燃烧等级降低,且不具有有色特性,这是因为对比例1制备的阻燃母粒只含有三聚氰胺,用其制备成聚酯纤维时,只能通过自身阻燃特性赋予聚酯纤维阻燃的性能,无法赋予聚酯纤维有色的特性,并且,对比例1制得的阻燃聚酯纤维,在燃烧受热时,由于缺少PDI的加入,也无法与复合体系中MA本身的芳杂环形成Π‑Π相互作用,导致成碳的致密性和范围降低,最终导致阻燃性能下降。 [0072] 对比例2 [0073] 一种有色母粒的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:不进行步骤(1),步骤(2)中的阻燃剂PDI‑MA替换为等质量的3,4,9,10‑苝四甲酸二酐。 [0074] 一种有色聚酯纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:所用有色母粒为该对比例制得。 [0075] 最终制得的有色聚酯纤维的极限氧指数21%,垂直燃烧等级为NR(燃烧后碳层的SEM图如图1所示)。 [0076] 将对比例2和实施例1对比可知,对比例2制得的有色聚酯纤维的极限氧指数降低,垂直燃烧等级未能达到测试标准中最低的阻燃等级,这是因为对比例2的有色母粒中只含有3,4,9,10‑苝四甲酸二酐,用其制备的有色聚酯纤维只能赋予聚酯纤维颜色的特性,但自身并无阻燃效果,最终导致制得的有色聚酯纤维的极限氧指数降低,垂直燃烧等级也未能达到测试标准中最低的阻燃等级。 [0077] 对比例3 [0078] 一种有色阻燃母粒的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:不进行步骤(1),将步骤(2)中的阻燃剂PDI‑MA替换为等质量的3,4,9,10‑苝四甲酸二酐和三聚氰胺的混合物,其中,3,4,9,10‑苝四甲酸二酐和三聚氰胺的摩尔比为1:3。 [0079] 一种有色阻燃聚酯纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:所用有色阻燃母粒为该对比例制得。 [0080] 最终制得的有色阻燃聚酯纤维的极限氧指数27%,垂直燃烧等级为V1,耐光照色牢度为7级,耐皂洗色牢度为4级,耐水洗色牢度为4级,耐摩擦色牢度为4级,耐汗渍色牢度为4级。 [0081] 将对比例3和实施例1对比可知,对比例3制得的有色阻燃聚酯纤维的极限氧指数和垂直燃烧等级降低,耐光照、耐皂洗、耐水洗、耐摩擦和耐汗渍色牢度等级下降,这是因为本对比例的有色阻燃母粒只是将3,4,9,10‑苝四甲酸二酐和MA简单的混合,这也导致二者分散不均匀的情况,从而影响阻燃效果和色牢度效果;此外,这种简单混合还会导致3,4,9,10‑苝四甲酸二酐并未接到三聚氰胺上,从而无法形成强有力的化学键,无法增强体系的相互作用,从而降低了稳定性,最终导致极限氧指数和垂直燃烧等级下降,且耐光照、耐皂洗、耐水洗、耐摩擦和耐汗渍色牢度等级均有所下降。 [0082] 实施例2 [0083] 一种有色阻燃母粒的制备方法,步骤如下: [0084] (1)制备阻燃剂PDI‑MA; [0085] 将3,4,9,10‑苝四甲酸二酐以及相对于3,4,9,10‑苝四甲酸二酐2倍摩尔量的三聚氰胺在140℃氮气气氛下于咪唑中加热反应4.5小时,反应结束后冷却至25℃,之后加入去离子水搅拌24h后进行抽滤,而后滤饼再依次用水和乙醇冲洗各3次,干燥后得到阻燃剂PDI‑MA;其中,咪唑的体积毫升数是产物阻燃剂PDI‑MA质量克数的22倍; [0086] (2)将步骤(1)制得的阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体(聚酯纤维级半消光切片,厂商为中国石油化工股份有限公司,牌号为TFW100)进行共混并挤出造粒,制得平均粒径为2.5mm的有色阻燃母粒;其中,以阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体的总质量为基准,阻燃剂PDI‑MA的质量百分比为35%。 [0087] 一种有色阻燃聚酯纤维的制备方法,步骤如下: [0088] 将上述制得的有色阻燃母粒与聚酯切片进行共混后熔融纺丝,制得有色阻燃聚酯纤维; [0089] 其中,以有色阻燃母粒与聚酯切片的总量为基准,有色阻燃母粒的质量百分比为10%; [0090] 熔融纺丝的工艺流程为:单螺杆挤出机熔融挤出、纺丝、冷却、牵伸、定型和卷绕; [0091] 熔融纺丝的工艺参数如下: [0092] 单螺杆挤出机的温度:一区温度278℃,二区温度288℃,三区温度287℃,四区温度288℃,五区温度290℃; [0093] 纺丝温度为290℃; [0094] 冷却条件包括:温度为15℃,相对湿度为75%,吹风速度为0.4m/s; [0095] 牵伸的牵伸比为4倍,定型的温度为95℃,卷绕的速度为3500m/min。 [0096] 最终制得的有色阻燃聚酯纤维的极限氧指数为31%,垂直燃烧等级为V0,耐光照色牢度为8级,耐皂洗色牢度为5级,耐水洗色牢度为5级,耐摩擦色牢度为5级,耐汗渍色牢度为5级。 [0097] 实施例3 [0098] 一种有色阻燃母粒的制备方法,步骤如下: [0099] (1)制备阻燃剂PDI‑MA; [0100] 将3,4,9,10‑苝四甲酸二酐以及相对于3,4,9,10‑苝四甲酸二酐2倍摩尔量的三聚氰胺在140℃氮气气氛下于咪唑中加热反应4.5小时,反应结束后冷却至25℃,之后加入去离子水搅拌24h后进行抽滤,而后滤饼再依次用水和乙醇冲洗各3次,干燥后得到阻燃剂PDI‑MA;其中,咪唑的体积毫升数是产物阻燃剂PDI‑MA质量克数的24倍; [0101] (2)将步骤(1)制得的阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体(聚酯纤维级半消光切片,厂商为中国石油化工股份有限公司,牌号为TFW100)进行共混并挤出造粒,制得平均粒径为3mm的有色阻燃母粒;其中,以阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体的总质量为基准,阻燃剂PDI‑MA的质量百分比为38%。 [0102] 一种有色阻燃聚酯纤维的制备方法,步骤如下: [0103] 将上述制得的有色阻燃母粒与聚酯切片进行共混后熔融纺丝,制得有色阻燃聚酯纤维; [0104] 其中,以有色阻燃母粒与聚酯切片的总量为基准,有色阻燃母粒的质量百分比为10%; [0105] 熔融纺丝的工艺流程为:单螺杆挤出机熔融挤出、纺丝、冷却、牵伸、定型和卷绕; [0106] 熔融纺丝的工艺参数如下: [0107] 单螺杆挤出机的温度:一区温度280℃,二区温度290℃,三区温度288℃,四区温度292℃,五区温度292℃; [0108] 纺丝温度为295℃; [0109] 冷却条件包括:温度为15℃,相对湿度为67%,吹风速度为0.5m/s; [0110] 牵伸的牵伸比为5倍,定型的温度为100℃,卷绕的速度为2800m/min。 [0111] 最终制得的有色阻燃聚酯纤维的极限氧指数为32%,垂直燃烧等级为V0,耐光照色牢度为8级,耐皂洗色牢度为5级,耐水洗色牢度为5级,耐摩擦色牢度为5级,耐汗渍色牢度为5级。 [0112] 实施例4 [0113] 一种有色阻燃母粒的制备方法,步骤如下: [0114] (1)制备阻燃剂PDI‑MA; [0115] 将3,4,9,10‑苝四甲酸二酐以及相对于3,4,9,10‑苝四甲酸二酐2倍摩尔量的三聚氰胺在140℃氮气气氛下于咪唑中加热反应4.5小时,反应结束后冷却至25℃,之后加入去离子水搅拌24h后进行抽滤,而后滤饼再依次用水和乙醇冲洗各3次,干燥后得到阻燃剂PDI‑MA;其中,咪唑的体积毫升数是产物阻燃剂PDI‑MA质量克数的27倍; [0116] (2)将步骤(1)制得的阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体(聚酯纤维级半消光切片,厂商为中国石油化工股份有限公司,牌号为TFW100)进行共混并挤出造粒,制得平均粒径为3.5mm的有色阻燃母粒;其中,以阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体的总质量为基准,阻燃剂PDI‑MA的质量百分比为40%。 [0117] 一种有色阻燃聚酯纤维的制备方法,步骤如下: [0118] 将上述制得的有色阻燃母粒与聚酯切片进行共混后熔融纺丝,制得有色阻燃聚酯纤维; [0119] 其中,以有色阻燃母粒与聚酯切片的总量为基准,有色阻燃母粒的质量百分比为15%; [0120] 熔融纺丝的工艺流程为:单螺杆挤出机熔融挤出、纺丝、冷却、牵伸、定型和卷绕; [0121] 熔融纺丝的工艺参数如下: [0122] 单螺杆挤出机的温度:一区温度282℃,二区温度293℃,三区温度289℃,四区温度294℃,五区温度293℃; [0123] 纺丝温度为300℃; [0124] 冷却条件包括:温度为20℃,相对湿度为68%,吹风速度为0.7m/s; [0125] 牵伸的牵伸比为6倍,定型的温度为105℃,卷绕的速度为3000m/min。 [0126] 最终制得的有色阻燃聚酯纤维的极限氧指数为33%,垂直燃烧等级为V0,耐光照色牢度为7级,耐皂洗色牢度为4级,耐水洗色牢度为4级,耐摩擦色牢度为4级,耐汗渍色牢度为4级。 [0127] 实施例5 [0128] 一种有色阻燃母粒的制备方法,步骤如下: [0129] (1)制备阻燃剂PDI‑MA; [0130] 将3,4,9,10‑苝四甲酸二酐以及相对于3,4,9,10‑苝四甲酸二酐2倍摩尔量的三聚氰胺在140℃氮气气氛下于咪唑中加热反应4.5小时,反应结束后冷却至25℃,之后加入去离子水搅拌24h后进行抽滤,而后滤饼再依次用水和乙醇冲洗各3次,干燥后得到阻燃剂PDI‑MA;其中,咪唑的体积毫升数是产物阻燃剂PDI‑MA质量克数的30倍; [0131] (2)将步骤(1)制得的阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体(聚酯纤维级半消光切片,厂商为中国石油化工股份有限公司,牌号为TFW100)进行共混并挤出造粒,制得平均粒径为4mm的有色阻燃母粒;其中,以阻燃剂PDI‑MA与聚酯切片粉末基体的总质量为基准,阻燃剂PDI‑MA的质量百分比为45%。 [0132] 一种有色阻燃聚酯纤维的制备方法,步骤如下: [0133] 将上述制得的有色阻燃母粒与聚酯切片进行共混后熔融纺丝,制得有色阻燃聚酯纤维;其中,以有色阻燃母粒与聚酯切片的总量为基准,有色阻燃母粒的质量百分比为15%; [0134] 熔融纺丝的工艺流程为:单螺杆挤出机熔融挤出、纺丝、冷却、牵伸、定型和卷绕; [0135] 熔融纺丝的工艺参数如下: [0136] 单螺杆挤出机的温度:一区温度285℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度295℃,五区温度295℃; [0137] 纺丝温度为305℃; [0138] 冷却条件包括:温度为25℃,相对湿度为75%,吹风速度为0.8m/s; [0139] 牵伸的牵伸比为6倍,定型的温度为110℃,卷绕的速度为4200m/min。 [0140] 最终制得的有色阻燃聚酯纤维的极限氧指数为33%,垂直燃烧等级为V0(燃烧后碳层的SEM图如图3所示),耐光照色牢度为7级,耐皂洗色牢度为4级,耐水洗色牢度为4级,耐摩擦色牢度为4级,耐汗渍色牢度为4级。 |