一种生物基纤维素用疏水剂制备方法 |
|||||||
| 申请号 | CN202311447835.7 | 申请日 | 2023-11-02 | 公开(公告)号 | CN117488553A | 公开(公告)日 | 2024-02-02 |
| 申请人 | 湖南大学苏州研究院; 湖南大学; | 发明人 | 徐世伟; 袁泉; 何莉萍; 秦云; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 生物 基 纤维 素用疏 水 剂制备方法，包括以下步骤：S1、将吐温60、司班60、OP10混合制成复合乳化剂；S2、取 氨 基 硅 油改性剂、复合乳化剂以及助乳化剂加水混合，调节混合体系的PH值，制成混合体系；S3、取水慢慢加入到制成混合体系中，超声并搅拌，使混合体系充分乳化，得到氨基硅油微乳液；S4、用去离子水将氨基硅油微乳液稀释十倍；S5、取 纤维素 加入步骤4溶液中，并置于 超 声波 振动仪中进行氨基硅油微乳液改性，期间需不断搅拌溶液，得到共混液；S6、将反应后的共混液进行抽滤， 滤饼 于干燥箱中60℃条件下，干燥至恒重，得到疏水性纤维素。本发明可以有效解决生物基纤维素的疏水性问题，并可提高生物基纤维素在 聚合物 中的分散性能。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤： |
||||||
| 说明书全文 | 一种生物基纤维素用疏水剂制备方法技术领域背景技术[0002] 纤维素是自然界中最丰富的天然生物高分子之一，其来源广泛，是大多数植物细胞壁的主要成分之一，由于其优异的机械性能、可持续再生、环境友好、易获取、高透明度等特点，使其在智能材料、食品、汽车、能源领域均有广泛的应用。但是，纤维素表面有更多的具有化学反应活性的‑OH基团，这使得纤维素具有较强的亲水性，难以与聚合物基体相容。因此，为了改善纤维素与聚合物基体的相互作用，需要进一步表面改性降低纤维素的表面亲水性。 [0003] 氨基硅油是一种无毒、无刺激的液体，具有良好的化学稳定性和疏水性。它可以用于纤维素的改性，因为氨基硅油表面‑NH2可以与纤维素表面‑OH产生氢键，牢固的吸附在纤维素表面，并能赋予天然纤维所需的表面性能，如柔软、光滑、疏水等性能。但是，高分子质量的氨基硅油难以乳化均匀分散在体系中，容易导致改性后的纤维素出现稳定性差等问题。 发明内容[0004] 本发明的目的是提供一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，该氨基硅油微乳液具有较好的稳定性和疏水性，可以有效解决生物基纤维素的疏水性问题，并可提高生物基纤维素在聚合物中的分散性能。 [0005] 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的： [0006] 一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，包括以下步骤： [0007] S1、将吐温60、司班60、OP10混合制备成复合乳化剂； [0008] S2、取氨基硅油改性剂、复合乳化剂以及助乳化剂加水混合，并用PH调节剂调节混合体系的PH值，充分混合制成混合体系； [0009] S3、取水慢慢加入到制成混合体系中，超声并搅拌，使混合体系充分乳化，得到氨基硅油微乳液； [0010] S4、在常温下，用去离子水将氨基硅油微乳液稀释十倍； [0012] S6、将反应后的共混液进行抽滤，滤饼于干燥箱中60℃条件下，干燥至恒重，得到疏水性纤维素。 [0013] 进一步优选的，步骤S1中按重量份计分别为吐温60 2‑3份，司班600.5‑1份，OP102‑3份。 [0014] 进一步优选的，步骤S2中选用的氨基硅油改性剂HLB与步骤S1中复合乳化剂HLB相近为12‑14，按公式 计算。 [0015] 进一步优选的，步骤S2中助乳化剂为正丁醇。 [0016] 进一步优选的，步骤S2中按重量份计氨基硅油改性剂40‑45份、复合乳化剂20‑25份、助乳化剂10‑12份、PH调节剂2‑3份、去离子水20‑30份去离子水。 [0017] 进一步优选的，步骤S2中PH调节剂为乙酸，PH值为6‑7。 [0018] 进一步优选的，步骤S3中反应温度为50‑60℃，搅拌时间为45‑60min。 [0019] 进一步优选的，步骤S5中纤维素与氨基硅油微乳液溶液质量比2:1。 [0020] 进一步优选的，步骤S5中氨基硅油微乳液于50℃下超声波振动50‑60min改性纤维素。 [0021] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： [0022] 本发明的生物基纤维素用疏水剂制备工艺简单，能源消耗少，有利于批量生产，制备的氨基硅油微乳液性质稳定、不发生乳液分层现象。在超声波辅助的作用下，使氨基硅油、乳化剂、助乳化剂以及去离子水等组分充分混合，从而有效提高氨基硅油的乳化效果。而且，在纤维素改性过程中采用超声波作为辅助手段，有利于氨基硅油微乳液渗透到纤维素的内部，使氨基硅油微乳液能够与纤维素充分接触，提高疏水性改性效果。 附图说明 [0023] 图1为本发明氨基硅油微乳液制备工艺图； [0024] 图2为本发明生物基纤维素接触角图； [0025] 图3为本发明生物基纤维素接触角随时间变化图。 [0026] 图中，1、搅拌器；2、漏斗；3、温度计；4、三颈烧瓶；5、氨基硅油微乳液；6、水；7、恒温超声波振动仪。 具体实施方式[0027] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。 [0028] 实施例1 [0029] 一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，参照图1的氨基硅油微乳液制备工艺，包括以下步骤： [0030] S1、按重量份计，将吐温60 2份、司班601份、OP103份倒入烧杯中相互混合，制备成HLB为12复合乳化剂，按公式 计算。 [0031] S2、按重量份计，取40份的氨基硅油改性剂、22份复合乳化剂、10份助乳化剂正丁醇以及20份的去离子水于三颈烧瓶内，并用2份乙酸调节乳化体系的PH值为7，充分混合制成混合体系，其中氨基硅油改性剂HLB与步骤S1中复合乳化剂HLB相近的12。 [0032] S3、在50℃温度下，将8份的去离子水慢慢加入三颈瓶中，超声并搅拌50min时间，使混合体系充分乳化，最后得到性能优异的氨基硅油微乳液。 [0033] S4、取定量氨基硅油微乳液溶液于烧杯中，在常温下，用去离子水稀释十倍。 [0034] S5、取生物基纤维素加入稀释后的氨基硅油微乳液溶液中，纤维素与氨基硅油微乳液溶液质量比2:1，然后将烧杯置于超声波振动仪中在50℃下超声波振动50min进行氨基硅油微乳液改性，期间需不断搅拌溶液，得到共混液。 [0035] S6、然后将反应后的共混液进行抽滤，滤饼置于干燥箱中60℃条件下，得到疏水性纤维素。 [0036] 实施例2 [0037] 一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，包括以下步骤： [0038] S1、按重量份计，将吐温60 2.5份、司班600.8份、OP102.5份倒入烧杯中相互混合，制备成HLB为13复合乳化剂。 [0039] S2、按重量份计，取43份的氨基硅油改性剂、20份复合乳化剂、12份助乳化剂正丁醇以及30份的去离子水于三颈烧瓶内，并用2.5份乙酸调节乳化体系的PH值为6.5，充分混合制成混合体系，其中氨基硅油改性剂HLB与步骤S1中复合乳化剂HLB相近的13。 [0040] S3、在55℃温度下，将8份的去离子水慢慢加入三颈瓶中，超声并搅拌60min时间，使混合体系充分乳化，最后得到性能优异的氨基硅油微乳液。 [0041] S4、取定量氨基硅油微乳液溶液于烧杯中，在常温下，用去离子水稀释十倍。 [0042] S5、取生物基纤维素加入稀释后的氨基硅油微乳液溶液中，纤维素与氨基硅油微乳液溶液质量比2:1，然后将烧杯置于超声波振动仪中在50℃下超声波振动55min进行氨基硅油微乳液改性，期间需不断搅拌溶液，得到共混液。 [0043] S6、然后将反应后的共混液进行抽滤，滤饼置于干燥箱中60℃条件下，得到疏水性纤维素。 [0044] 实施例3 [0045] 一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，参照图1的氨基硅油微乳液制备工艺，包括以下步骤： [0046] S1、按重量份计，将吐温60 3份、司班600.5份、OP102份倒入烧杯中相互混合，制备成HLB为14复合乳化剂，按公式 计算。 [0047] S2、按重量份计，取45份的氨基硅油改性剂、25份复合乳化剂、11份助乳化剂正丁醇以及25份的去离子水于三颈烧瓶内，并用3份乙酸调节乳化体系的PH值为7，充分混合制成混合体系，其中氨基硅油改性剂HLB与步骤S1中复合乳化剂HLB相近的14。 [0048] S3、在60℃温度下，将8份的去离子水慢慢加入三颈瓶中，超声并搅拌45min时间，使混合体系充分乳化，最后得到性能优异的氨基硅油微乳液。 [0049] S4、取定量氨基硅油微乳液溶液于烧杯中，在常温下，用去离子水稀释十倍。 [0050] S5、取生物基纤维素加入稀释后的氨基硅油微乳液溶液中，纤维素与氨基硅油微乳液溶液质量比2:1，然后将烧杯置于超声波振动仪中在50℃下超声波振动60min进行氨基硅油微乳液改性，期间需不断搅拌溶液，得到共混液。 [0051] S6、然后将反应后的共混液进行抽滤，滤饼置于干燥箱中60℃条件下，得到疏水性纤维素。 [0052] 图2和图3为本实施例改性前后生物基纤维素接触角图。 [0053] 如图2‑3所示，未改性纤维素接触角为42°，呈明显的亲水性，且随时间的延长，水滴迅速被纤维素吸收；经氨基硅油微乳液改性后的纤维素接触角达到140.5°，纤维素表面由亲水性转变为疏水性。同时，随着时间的延长，水滴依然可以存在于纤维素表面，说明改性后纤维素吸水率显著降低。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈