一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法专利检索-纤维素醚的制备专利检索查询-专利查询网

一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法
申请号	CN202211443704.7	申请日	2022-11-18	公开(公告)号	CN115785290A	公开(公告)日	2023-03-14
申请人	泰安瑞泰纤维素有限公司;			发明人	张明; 王磊; 马殿民; 孙建刚; 张纪涛; 李明; 陈娟; 冯传伟; 马奎;
摘要	本发明涉及一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法。该方法通过在前期合成中高粘度的HPMC后，后期提纯过程中在离心固液分离和干燥处理之间继续增加物料溶胀、降解脱色处理和压滤除杂操作的步骤，通过喷雾干燥最终得到该产品。该发明制备方法明显提升了HPMC产品的品质，杜绝了酸性气体的残存，杜绝了黑黄点的产生和其它机械杂质的混入，产品透光率(溶液颜色 )得到较大提升，外观白度改善，灰分及不溶物降低，产品更加安全，提升了其在医药行业方面的广泛应用，避免了现有缺陷。
权利要求	1.一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包括在离心固液分离和干燥处理之间继续增加物料溶胀、降解脱色处理和压滤除杂操作的步骤。 2.根据权利要求1所述的一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述干燥处理为喷雾干燥。 3.根据权利要求2所述的一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，喷雾干燥处理时，料液固含量在18％‑25％，料液温度58‑64℃，喷雾干燥温度进料口温度 160‑180℃，喷雾压力≥0.3Mpa。 4.根据权利要求1所述的一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，离心固液分离是将精制前浓度为8％‑10％的HPMC热水混合物，以2500‑3500转/min进行离心。 5.根据权利要求4所述的一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，HPMC热水混合物温度为80‑100℃。 6.根据权利要求1‑5任一所述的一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，采用如下处理步骤： S1离心固液分离将中高粘度HPMC的8％‑10％质量浓度的HPMC热水混合物，温度80‑100℃，以2500‑3500转/min离心； S2物料溶胀经S1离心的物料进入含58℃‑80℃热水的洗涤釜内，固液比浓度控制18％‑25％； S3降解脱色处理在S2的溶胀状态下，依次加入双氧水和亚硫酸钠，保温溶胀降解脱色处理一定时间； S4压滤除杂采用滤布或不锈钢网进行压滤处理；压滤压力0.3‑0.5Mpa、滤网孔径5‑10um； S5喷雾干燥料液温度58‑64℃，喷雾干燥进料口温度160‑180℃，喷雾压力≥0.3Mpa； S6粉碎、过筛、包装。 7.根据权利要求6所述的一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S1中HPMC热水混合物温度80‑100℃，离心采用卧式螺旋卸料沉降离心机处理。 8.根据权利要求6所述的一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S3降解脱色在58℃‑80℃下进行，加入占HPMC质量0.5％‑5％的双氧水和2‰的亚硫酸钠，溶胀降解脱色时间30mim‑360min。 9.根据权利要求6所述的一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，S6采用粉碎机粉碎后过100目振动筛后包装。
说明书全文	一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法。背景技术 [0002] 羟丙基甲基纤维素(简称HPMC)是一种重要的水溶性高分子纤维素醚，具有优良的性能，在建筑、农业、医药、化工、食品等行业具有广泛的应用。 [0003] 特低粘度羟丙基甲基纤维素(HPMC)是指在20℃下，HPMC物料(质量数)2％的水溶液在NDJ‑8S型数字旋转粘度计下测定的粘度值范围符合3‑15mpa.s，粘度为标示粘度的80％‑120％。特低粘度HPMC主要应用在片剂、丸剂的薄膜包衣或植物硬胶囊上，在片剂、丸剂的薄膜包衣中起防潮、避光、掩蔽药味等屏障作用，在植物硬胶囊壳中改善胶囊壳的韧性和强度，延长有效保存时间。 [0004] 特低粘度HPMC是由精制棉或木浆粕为主要原材料经化学改性获得的一种产品，由于精制棉和木浆粕本身的质量问题，再加上目前固液分离设备的缺陷，导致无法直接生产特低粘度HPMC，主要因为卧式螺旋卸料沉降离心机差速比原因以及特低粘度HPMC易亲水，导致离心机无法分离特低粘度HPMC。原来的工艺方法是合成中高粘度HPMC半成品，经过酸性气体降解处理制备，制得的特低粘度HPMC水溶液中存在有极少量死纤维和黑黄色不溶物杂质，另外HPMC水溶液透光率(透明度)较模糊，物料白度较差，这几项肉眼可见的技术指标均较国外有一定差距。 [0005] 原工艺生产的特低粘度HPMC虽然在药厂也广泛应用，但应用中存在以下缺点：①、未经反应的死纤维和不溶物杂质随着包衣附着在薄膜衣表面和胶囊壳表面，造成膜不光滑，导致最终产品防潮、避光、遮味效果差、胶囊壳更容易脆碎；②、HPMC水溶液透光率(透明度)较模糊，导致生产的白色片子和无色胶囊壳外观亮度差、发暗，白度差，生产各种色片和有色胶囊壳时无影响；③、特低粘度HPMC存在有重金属、砷盐、铬含量超标的风险和安全隐患，会最终影响使用者的身体健康；④、物料外观白度和残存的酸性残存，给消费者造成一种不好的第一印象。 [0006] 鉴于上述产品质量差距和缺点，为了提高产品质量，为了医药行业再上一个台阶，本发明结合工艺路线和产品性能，研发了特低粘度HPMC的一种制备方法，此种方法可一次性解决上述问题。发明内容 [0007] 为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法。 [0008] 本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是： [0009] 一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括在离心固液分离和干燥处理之间继续增加物料溶胀、降解脱色处理和压滤除杂操作的步骤。 [0010] 进一步地，所述干燥处理为喷雾干燥。 [0011] 进一步地，喷雾干燥处理步骤中，料液固含量在18％‑25％，料液温度58‑64℃，喷雾干燥温度进料口温度160‑180℃，喷雾压力≥0.3Mpa。 [0012] 进一步地，离心固液分离是将精制前浓度为8％‑10％的HPMC热水混合物(80‑100℃)，以2500‑3500转/min离心。 [0013] 进一步地，HPMC热水混合物的离心选用卧式螺旋卸料沉降离心机处理。 [0014] 进一步地，上述特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，采用如下处理步骤： [0015] S1离心固液分离 [0016] 中高粘度HPMC的8％‑10％质量浓度的HPMC热水混合物，温度80‑100℃，以2500‑3500转/min离心； [0017] S2物料溶胀 [0018] 经S1离心的物料进入含58℃‑80℃热水的洗涤釜内，固液比浓度控制18％‑25％； [0019] S3降解脱色处理 [0020] 在S2的溶胀状态下，依次加入双氧水和亚硫酸钠，溶胀降解脱色处理一定时间； [0021] S4压滤除杂 [0022] 按照58‑80℃的料液温度，采用滤布或不锈钢网进行压滤处理；压滤压力0.3‑0.5Mpa、滤网孔径5‑10um； [0023] S5喷雾干燥 [0024] 料液温度58‑64℃，喷雾干燥温度进料口温度160‑180℃，喷雾压力≥0.3Mpa； [0025] S6粉碎、过筛、包装。 [0026] 进一步地，步骤S1中HPMC热水混合物温度80‑100℃，离心采用卧式螺旋卸料沉降离心机处理。 [0027] 进一步地，步骤S3降解脱色在58℃‑80℃下进行，加入占HPMC质量数0.5％‑5％的双氧水和2‰的亚硫酸钠，溶胀降解脱色时间30mim‑360min。 [0028] 进一步地，S6采用粉碎机粉碎后过100目振动筛后包装。 [0029] 本发明的有益效果： [0030] 该特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法通过在合成中高粘度HPMC的离心固液分离和干燥处理之间继续增加物料溶胀、降解脱色处理和压滤除杂操作的步骤，使用喷雾干燥作为固液分离方式，来替代酸性气体降解中高粘度HPMC。明显提升了HPMC产品的品质，产品透光率得到较大提升，白度改善，灰分及不溶物降低，外观白度和酸性残留大大得到改善，产品更加安全，提升了其在医药行业方面的广泛应用，避免了现有缺陷。附图说明 [0031] 图1为原工艺路线示意； [0032] 图2为本发明工艺路线示意； [0033] 图3为本发明实施例1的3mpa.s的产品原工艺、新工艺的透光率情况； [0034] 图4为本发明实施例2的5mpa.s的产品原工艺、新工艺的透光率情况； [0035] 图5为本发明实施例3的10mpa.s的产品原工艺、新工艺的透光率情况； [0036] 图6为本发明实施例4的15mpa.s的产品原工艺、新工艺的透光率情况。 [0037] 其中，图3中的D、16标记为本发明新工艺样品，13、17标记为原工艺样品；图4中无标记和10标记为本发明新工艺样品，A、B标记为原工艺样品；图5中无标记的为本发明新工艺样品，M、C和3标记为原工艺的样品；图6中均为本发明新工艺样品。具体实施方式 [0038] 为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，结合附图，对本发明进行详细阐述。 [0039] 本发明制备方法所用的中高粘度的羟丙基甲基纤维素，采用一步淤浆法，具体制备过程如下： [0040] 将一定量的粉末状精制棉粉依次加入有一定比例的混合有机溶剂、水、氧化剂和氢氧化钠的反应器中，再加入固定量的环氧丙烷和氯甲烷，保持温度54±4℃和86±4℃两个温度段各60min‑180min，反应产物为浓度8％‑10％中高粘度的HPMC，经溶剂回收、固液分离得到半成品。指标：半成品粘度根据粉末状精制棉的聚合度和加入氧化剂的量来决定，一般在25‑80cp，取代度在1.8‑2.4左右。 [0041] 本发明特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，是将上面得到的反应物浓度为8％‑10％的中高粘度的HPMC料液在进行固液离心分离后，新增加物料溶胀、降解脱色处理、压滤除杂、喷雾干燥等工序，最后再经粉碎、过筛、包装的制备新工艺处理，具体如下： [0042] S1离心固液分离 [0043] 将上述得到的浓度为8‑10％的HPMC热水混合物(80‑100℃)，以2500‑3500转/min离心，得离心物料； [0044] S2物料溶胀 [0045] 上述离心物料进入含58℃‑80℃热水的洗涤釜内，固液比浓度控制18‑25％，以此离心物料干重确定洗涤釜内热水用量为2.6‑3.7吨； [0046] S3降解脱色处理 [0047] 在S2的溶胀状态下，在58℃‑80℃条件下，加入占HPMC质量0.5％‑5％的双氧水和2‰的亚硫酸钠，溶胀降解脱色处理90mim‑120min； [0048] S4压滤除杂 [0049] 按照58‑80℃的料液温度，采用滤布或不锈钢网进行压滤处理；压滤压力0.3‑0.5Mpa、滤网孔径5‑10um； [0050] S5喷雾干燥 [0051] 料液固含量在18％‑25％，料液温度58‑64℃，喷雾干燥温度进料口温度160‑180℃，喷雾压力≥0.3Mpa； [0052] S6粉碎、过筛、包装： [0053] 经S5喷雾干燥后的物料由粉碎机粉碎，过100目振动筛，然后装双层聚氯乙烯代后再装入纸板桶，每桶净重25Kg。 [0054] 以上工艺制得的HPMC，20℃下，其2％的水溶液在NDJ‑8S型数字旋转粘度计下测定的粘度值范围符合3‑15mpa.s，粘度为标示粘度的80％‑120％。 [0055] 实施例1以3cp产品为例： [0056] 中高粘度的羟丙基甲基纤维素的制备，采用一步於浆法，具体制备过程如下： [0057] 将一定量的聚合度在600‑1000的粉末状精制棉粉依次加入有一定比例的混合有机溶剂、水、占精制棉粉4％氧化剂和氢氧化钠的反应器中，再加入固定量的环氧丙烷和氯甲烷，保持温度54±4℃和86±4℃两个温度段各60min‑180min，反应产物为浓度8％‑10％中高粘度的HPMC，经有机溶剂回收、固液分离、得到半成品。 [0058] S1离心固液分离 [0059] 将上面得到的反应物浓度为8.7％的中高粘度的HPMC热水混合物(80‑100℃)，热水用量7.5吨，以2500‑3500转/min离心，得离心物料； [0060] S2物料溶胀 [0061] 离心物料进入含热水的洗涤釜内，固液比浓度控制22％，以此离心物料干重确定洗涤釜内热水用量为3.0吨； [0062] S3降解脱色处理 [0063] 在S2的溶胀状态下，在75℃条件下，加入占HPMC质量5％的双氧水和2‰的亚硫酸钠，溶胀降解脱色处理120min； [0064] S4压滤除杂 [0065] 按照75℃的料液温度，采用滤布或不锈钢网进行压滤处理；压滤压力0.4Mpa、滤网孔径10um； [0066] S5喷雾干燥 [0067] 料液固含量在22％，料液温度62℃，喷雾干燥温度进料口温度175℃，喷雾压力≥0.3Mpa； [0068] S6粉碎、过筛、包装： [0069] 经S5喷雾干燥后的物料经粉碎机粉碎，过100目振动筛，然后装双层聚氯乙烯代后再装入纸板桶，每桶净重25Kg。 [0070] 其他不同粘度的产品如5、10、15cp产品的获得，通过调整工艺步骤中精制棉粉聚合度、氧化剂用量、双氧水量、降解脱色时间等参数而获得。 [0071] 各实施例产品的具体条件如下表1。 [0072] 表1 [0073] [0074] 一、本发明工艺与原工艺产品技术指标比较： [0075] 表2 [0076] [0077] 二、本发明工艺制得的粘度值3‑15mpa.s的产品，不同物料浓度的粘度和透光率结果如下表3。(表2中透光率的“前、后”，是指原工艺和本发明工艺；5％‑20％的浓度为加水得到的浓度，然后进行了透光率测定。 [0078] 表3前后透光率 [0079] [0080] 上述指标采用的仪器设备如下： [0081] 白度检测仪器：YQ‑Z‑48B白度测定仪(杭州轻通博科自动化技术有限公司)；透光率检测仪器：722G可见分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司)；灰分检测仪器：马弗炉；水不溶物检测：布氏漏斗、真空泵。 [0082] 三、本发明制得的粘度值3‑15mpa.s的产品，原工艺和新工艺的透光情况如图3‑6所示。由图可知，本发明专利得到的特低粘度的HPMC产品的透光率情况具备肉眼可见的明显变化，证明本发明工艺的创新性。 [0083] 上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。 [0084] 本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

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