一种用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置
| 专利类型 | 实用新型 | 法律事件 | 授权; |
| 专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
| 申请号 | CN202420604351.2 | 申请日 | 2024-03-27 |
| 公开(公告)号 | CN222305746U | 公开(公告)日 | 2025-01-07 |
| 申请人 | 浙江省天正设计工程有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 黄林兵; 王晓松; 方晟; 赵学双; 金婷婷; | 第一发明人 | 黄林兵 |
| 权利人 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：浙江省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：浙江省杭州市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：浙江省杭州市西湖区双龙街199号金色西溪2号楼 | 邮编 | 当前专利权人邮编：310012 |
| 主IPC国际分类 | B01J19/00 | 所有IPC国际分类 | B01J19/00 ; C07D307/89 ; B01D3/14 ; B01D3/00 ; B01D3/38 ; B01D3/10 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 5 | 专利文献类型 | U |
| 专利代理机构 | 杭州浙科专利事务所 | 专利代理人 | 巩延亮; |
| 摘要 | 本实用新型公开了一种用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置，所述装置包括合成反应器、顺酐储罐、 碳 五储罐、第一精馏塔、第一 冷凝器 、第一热虹吸 再沸器 、异构化反应器、第二精馏塔、第二冷凝器、第二热虹吸再沸器、产品 汽提 塔、第三热虹吸再沸器、 真空 泵 。使用本实用新型所述连续生产装置，不仅能够实现工业上甲基四氢苯酐的连续化生产，还能够提高甲基四氢苯酐的合成效率并且降低生产能耗。(ESM)同样的 发明 创造已同日 申请 发明 专利 | ||
| 权利要求 | 1.一种用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置，其特征在于，包括合成反应器（1）、顺酐储罐（3）、碳五储罐（2）、第一精馏塔（4）、第一冷凝器（5）、第一热虹吸再沸器（6）、异构化反应器（7）、第二精馏塔（8）、第二冷凝器（9）、第二热虹吸再沸器（10）、产品汽提塔（11）、第三热虹吸再沸器（12）、真空泵（13）； |
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| 说明书全文 | 一种用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置技术领域[0001] 本实用新型属于化工合成技术领域，具体涉及一种用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置。 背景技术[0002] 甲基四氢苯酐（MeTHPA）是一种性能优良的新型液态有机酸酐类环氧树脂固化剂，具有室温下可长期存放、凝固点低、挥发性小、毒性低等优点，因此广泛用于电机、干式变压器、高压开关、互感器、行输出变压器、家电电容、电力电容电阻、集成电路的浸渍、浇注与缠绕等。随着电机、电子、电器行业对绝缘结构可靠性要求的不断提高，该类固化剂的应用发展迅速，对其品质稳定性的要求十分迫切，因此开发研究性能更佳的甲基四氢苯酐产品的连续生产装置成为当务之急。 [0003] 工业化合成甲基四氢苯酐，是由顺酐和C5中的间戊二烯、异戊二烯经合成后再异构化而制得。裂解原料C5用DMF抽提蒸馏进行预处理，切割富含甲基丁二烯的中间馏份，在助剂中与顺丁烯二酸酐反应；反应结束后，蒸除未反应的成分再经异构化成液态酸酐，通过减压精馏，得到成品。目前，国内生产甲基四氢苯酐主要采用间歇生产工艺，此工艺有很多不足之处，比如操作费时费工，系统不稳定，反应后期反应物浓度降低时反应变慢从而增加反应时长，不同批次的产品存在差异，生产能力不足等等。实用新型内容 [0004] 为了克服现有技术的不足，本实用新型提供了一种用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置，该连续生产装置不仅能够实现工业上甲基四氢苯酐的连续化生产，还能够提高甲基四氢苯酐的合成效率并且降低生产能耗。 [0005] 本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置，其包括合成反应器、顺酐储罐、碳五储罐、第一精馏塔、第一冷凝器、第一热虹吸再沸器、异构化反应器、第二精馏塔、第二冷凝器、第二热虹吸再沸器、产品汽提塔、第三热虹吸再沸器、真空泵；所述合成反应器为管式反应器，所述合成反应器顶部设有用于通入顺酐原料的顺酐进料口，并且所述合成反应器侧壁自上而下设置有多个用于通入碳五原料的碳五进料口，所述顺酐进料口与所述顺酐储罐出料口相连接，所述多个碳五进料口与所述碳五储罐出料口相连接，所述合成反应器底部出料口与所述第一精馏塔塔中进料口相连接；所述第一精馏塔为常压精馏塔，所述第一精馏塔底部安装有第一热虹吸再沸器，所述第一精馏塔塔顶出料口与所述第一冷凝器进料口连接，所述第一冷凝器液相出料口分为两个支路：一支路回流至所述第一精馏塔，另一支路与所述碳五储罐进料口相连接，所述第一精馏塔塔中进料口与所述合成反应器底部出料口相连接，所述第一精馏塔塔中出料口与所述合成反应器助剂进料口相连接，所述第一精馏塔塔底出料口分为两个支路：一支路与所述第一热虹吸再沸器进料口相连接，另一支路与所述异构化反应器进料口相连接；所述异构化反应器为列管式反应器，在所述异构化反应器与所述第一精馏塔连接的进料管上设有用于通入异构化催化剂的催化剂进料口，所述异构化反应器顶部出料口与所述第二精馏塔中部进料口相连接；所述第二精馏塔为减压精馏塔，所述第二精馏塔底部安装有第二热虹吸再沸器，所述第二精馏塔塔顶出料口与所述第二冷凝器进料口相连接，所述第二冷凝器与真空泵相连接，所述第二冷凝器液相出料口分为两个支路：一支路回流至所述第二精馏塔，另一支路与所述顺酐储罐进料口相连接，所述第二精馏塔塔中进料口与所述异构化反应器出料口相连接，所述第二精馏塔塔中出料口与所述汽提塔进料口相连接，所述第二精馏塔塔底出料口分为两个支路：一支路与所述第二热虹吸再沸器进料口相连接，另一支路采出重组分（副产品）；所述产品汽提塔为所述第二精馏塔的附属设备，所述汽提塔塔顶出料口回流至所述第二精馏塔，所述汽提塔塔底出料口分为两个支路：一支路与所述第三热虹吸再沸器进料口相连接，另一支路采出甲基四氢苯酐成品。 [0006] 采用上述技术方案，本实用新型的连续生产装置真正地实现甲基四氢苯酐的工业化连续化生产，且合成反应效率高、反应能耗低。相对于现有技术，该连续生产装置具有如下优势：（一）该合成反应器设置多个碳五进料口，避免同时进料带来的反应温度急剧升高和反应原料接触不充分的问题，因为顺酐与碳五的合成反应属于放热反应，同时进料使反应温度过高，从而使反应率下降，而设置多个进料口进行分段反应，很好地控制合成反应进度和温度以避免反应器温度急剧升高并降低能耗，并且使反应原料顺酐与碳五充分接触以提高合成反应效率；（二）将第一精馏塔中获得的甲基四氢苯酐粗品通过助剂进料口返回至合成反应器，以充当顺酐与碳五合成反应的助剂，采用甲基四氢苯酐粗品作为反应助剂，如莫长翼在《甲基四氢苯酐合成过程研究》中描述的，“在用固化剂做溶剂时反应速率稍微高于用丙酮作为溶剂的反应速率，固化剂做溶剂时溶剂可以多次使用”，同时本实用新型人认为，甲基四氢苯酐粗品可以提高顺酐溶液的粘度，从而延长顺酐液体与碳五的接触时间以提高合成反应效率；（三）该第一精馏塔底部设有热虹吸再沸器，该热虹吸再沸器利用甲基四氢苯酐成品的热量对第一精馏塔底部进行加热以形成热耦合，使得能够节省整个装置的能耗。 [0007] 进一步设置为，所述合成反应器为管式反应器，其各碳五进料管设有小孔，同时还管式反应器内设有折流板。 [0009] 进一步设置为：在所述合成反应器与第一精馏塔连接的管道上安装有泄压阀。 [0010] 采用上述技术方案，可以灵活控制合成反应器的压力，同时还可以降低第一精馏塔的进料压力，以在第一精馏塔中进行分离。 [0011] 进一步设置为：所述第一热虹吸再沸器的出料口与第一精馏塔的下部入口相连通；所述第二热虹吸再沸器的出料口与第二精馏塔的下部入口相连通；所述第三热虹吸再沸器的出料口与产品汽提塔的下部入口相连通。 [0012] 进一步设置为：所述产品汽提塔塔底出料口中获得甲基四氢苯酐成品的支路出口与所述第一热虹吸再沸器的侧进料口连通，第一热虹吸再沸器的侧出料口用于得到所述成品。 [0013] 使用如上所述的连续生产装置，用于制备甲基四氢苯酐的连续生产方法，包括以下步骤： [0014] 第一步：合成反应： [0015] （a）将顺酐储存在所述顺酐储罐中，碳五储存在碳五储罐中，分别通过所述顺酐进料口与所述多个碳五进料口送入所述合成反应器中进行合成反应以得到合成产物，合成反应温度为70 85℃，压力为0.10 0.25MpaG；~ ~ [0016] （b）在将在所述合成反应器中获得的合成产物送入所述第一精馏塔之前，经过所述泄压阀将合成产物的压力降至常压；将合成产物在所述第一精馏塔中进行分离，然后塔顶组分经过所述第一冷凝器冷凝后得到未反应的碳五，然后将其通入所述碳五储罐中，塔中组分从所述第一精馏塔抽出一部分回流至所述合成反应器中充当合成反应助剂，塔底组分从所述第一精馏塔塔底采出以得到甲基四氢苯酐粗品，并将其送入异构化反应器进行异构化反应； [0017] 第二步：异构化反应： [0018] （c）通过所述异构化反应器与所述第一精馏塔连接的进料管的催化剂进料口送入异构化催化剂，将异构化催化剂与在所述第一精馏塔中获得的甲基四氢苯酐粗品通入所述异构化反应器中进行异构化反应以得到异构化产物，异构化反应温度为180 220℃，压力为~0.1 0.2MpaG； ~ [0019] 第三步：精馏分离： [0020] （d）将所述异构化反应器中获得的异构化产物通入所述第二精馏塔中进行分离，塔顶组分经过所述第二冷凝器冷凝后得到未反应的顺酐，然后将其通入所述顺酐储罐中，塔底组分从所述第二冷凝器塔底采出以得到重组分，塔中组分经过所述产品汽提塔分离提纯后以得到甲基四氢苯酐成品。 [0021] 进一步设置为：将在所述产品汽提塔中获得的甲基四氢苯酐成品送入所述第一热虹吸再沸器中进行热耦合以向所述第一精馏塔提供热量。 [0022] 采用上述技术方案，利用甲基四氢苯酐成品的热量对第一精馏塔塔底进行加热，从而节省整个装置能耗。 [0023] 进一步设置为：在所述合成反应器中顺酐与碳五的进料比为1:1.02 1:1.10。~ [0024] 进一步设置为：在所述合成反应器中顺酐与充当合成反应助剂的甲基四氢苯酐粗品的进料比为1:0.4 1:0.6。~ [0025] 进一步设置为：控制所述第一精馏塔塔顶温度为40 45℃，压力为0.005~ ~ 0.010MpaG；控制所述第二精馏塔塔顶温度为105 120℃，压力为‑0.096 ‑0.092MpaG；控制~ ~ 所述产品汽提塔塔顶温度为110 130℃，压力为‑0.092 ‑0.090MpaG。 ~ ~ [0026] 采用上述技术方案，控制第一精馏塔、第二精馏塔和汽提塔的温度和压力，以提高分离效率。 [0028] 与现有技术相比，本实用新型的用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置的有益效果如下：（一）真正实现了甲基四氢苯酐的连续化生产；（二）该合成反应器设置多个碳五进料口，避免同时进料带来的反应温度急剧升高和反应原料接触不充分的问题，从而能够节省合成反应能耗并且提高反应效率；（三）将第一精馏塔中获得的甲基四氢苯酐粗品通过助剂进料口返回至合成反应器，以充当顺酐与碳五合成反应的助剂，能够进一步提高反应效率；（四）通过第一精馏塔分离出碳五，有利于碳五的回收和利用；（五）通过该连续生产装置的第一精馏塔、第二精馏塔和汽提塔进行分离提纯，提高了最终产品的纯度，从而适应更高的固化剂应用要求；（六）利用甲基四氢苯酐成品的热量对第一精馏塔塔底进行加热，从而减少生产能耗。附图说明 [0029] 图1为本实用新型的用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置的示意图； [0030] 图中：1、合成反应器；101、顺酐进料口；102、碳五进料口；103、底部出料口；104、助剂进料口；105、小孔；106、折流板；107、泄压阀；3、顺酐储罐；2、碳五储罐；4、第一精馏塔；5、第一冷凝器；6、第一热虹吸再沸器；7、异构化反应器；701、催化剂进料口；8、第二精馏塔；9、第二冷凝器；10、第二热虹吸再沸器；11、产品汽提塔；12、第三热虹吸再沸器；13、真空泵。 具体实施方式[0031] 下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。 [0032] 在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。 [0033] 在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。 [0034] 参照图1，用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置包括合成反应器1、顺酐储罐3、碳五储罐2、第一精馏塔4、第一冷凝器5、第一热虹吸再沸器6、异构化反应器7、第二精馏塔8、第二冷凝器9、第二热虹吸再沸器10、产品汽提塔11、第三热虹吸再沸器12、真空泵13。 [0035] 所述合成反应器1为管式反应器，所述合成反应器1顶部设有用于通入顺酐原料的顺酐进料口101，并且所述合成反应器1侧壁自上而下设置有多个用于通入碳五原料的碳五进料口102，所述顺酐进料口101与所述顺酐储罐3出料口相连接，所述多个碳五进料口102与所述碳五储罐2出料口相连接，所述合成反应器1底部出料口103与所述第一精馏塔4塔中进料口相连接；所述第一精馏塔4为常压精馏塔，第一精馏塔4底部安装有第一热虹吸再沸器6，第一精馏塔4塔顶出料口与第一冷凝器5进料口连接，第一冷凝器5液相出料口分为两个支路：一支路回流至第一精馏塔4，另一支路与碳五储罐2进料口相连接，所述第一精馏塔4塔中进料口与合成反应器1底部出料口103相连接，第一精馏塔4塔中出料口与合成反应器 1助剂进料口104相连接，第一精馏塔4塔底出料口分为两个支路：一支路与所述第一热虹吸再沸器6进料口相连接，另一支路与所述异构化反应器7进料口相连接；异构化反应器7为列管式反应器，在所述异构化反应器7与所述第一精馏塔4连接的进料管上设有用于通入异构化催化剂的催化剂进料口701，所述异构化反应器7顶部出料口与第二精馏塔8中部进料口相连接；所述第二精馏塔8为减压精馏塔，第二精馏塔8底部安装有第二热虹吸再沸器10，第二精馏塔8塔顶出料口与所述第二冷凝器9进料口相连接，所述第二冷凝器9与真空泵13相连接，所述第二冷凝器9液相出料口分为两个支路：一支路回流至所述第二精馏塔8，另一支路与所述顺酐储罐3进料口相连接，所述第二精馏塔8塔中进料口与所述异构化反应器7出料口相连接，第二精馏塔8塔中出料口与所述汽提塔11进料口相连接，所述第二精馏塔8塔底出料口分为两个支路：一支路与所述第二热虹吸再沸器10进料口相连接，另一支路采出重组分（副产品）；所述产品汽提塔11为所述第二精馏塔8的附属设备，所述汽提塔11塔顶出料口回流至第二精馏塔8，汽提塔9塔底出料口分为两个支路：一支路与第三热虹吸再沸器 12进料口相连接，另一支路采出甲基四氢苯酐成品。 [0036] 本实用新型的用于制备甲基四氢苯酐的连续生产装置，在具体制备生产时，参考工艺如下： [0037] 将顺酐原料、碳五原料和反应助剂以1:1.05:0.5的摩尔比通入合成反应器1中，其中顺酐原料通过顺酐进料口101、碳五原料分批通过多个碳五进料口102、反应助剂通过助剂进料口104分别送入合成反应器1中，原料穿过折流板106充分接触进行反应，反应产物送入第一精馏塔4，在第一精馏塔4塔顶回收未反应的碳五，在第一精馏塔4塔中抽出一部分返回合成反应器1用作反应助剂，在第一精馏塔4塔底获得甲基四氢苯酐粗品，将其与异构化催化剂以1 : 0.002的摩尔比送入异构化反应器7中。在异构化反应器7中使甲基四氢苯酐粗品异构化，然后进入第二精馏塔8，在塔顶温度为105 108℃、压力‑0.096MpaG下进行分离~提纯。在第二精馏塔8塔顶回收顺酐用作顺酐原料，在第二精馏塔8塔底获得反应副产物重组分，在第二精馏塔8塔中获得甲基四氢苯酐，并送入产品汽提塔11，在塔顶温度为110 115~ ℃、压力为‑0.092MpaG下进一步提纯以得到高纯度的甲基四氢苯酐成品，甲基四氢苯酐成品还可作为第一热虹吸再沸器6的热媒对第一精馏塔4进行加热。最后得到甲基四氢苯酐成品的收率98.5%、纯度99.9%。 |
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