一种铪酸酯的生产设备
| 专利类型 | 实用新型 | 法律事件 | 授权; |
| 专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
| 申请号 | CN202420928961.8 | 申请日 | 2024-04-30 |
| 公开(公告)号 | CN222401419U | 公开(公告)日 | 2025-01-28 |
| 申请人 | 山东鲁齐兴环保科技有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 李咸宇; 燕效怀; 葛淑倩; | 第一发明人 | 李咸宇 |
| 权利人 | 山东鲁齐兴环保科技有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 山东鲁齐兴环保科技有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：山东省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：山东省济南市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：山东省济南市天桥区济南新材料交易中心办公楼二层271号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：250119 |
| 主IPC国际分类 | B01J19/00 | 所有IPC国际分类 | B01J19/00 ; B01D3/00 ; B01D3/14 ; C07F7/00 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 5 | 专利文献类型 | U |
| 专利代理机构 | 北京慧思勤行专利代理事务所 | 专利代理人 | 李定硕; |
| 摘要 | 一种铪酸酯的生产设备，反应容器一(1)的出料口连接离心设备(2)，离心设备(2)的出料口连接干燥设备(7)，干燥设备(7)的出料口连接干副产品料仓(8)，离心设备(2)的母液出料口连接蒸馏设备一(3)，蒸馏设备一(3)的出料口连接反应容器二(4)，反应容器二(4)的出料口连接蒸馏设备二(5)，蒸馏设备二(5)的出料口连接成品储罐(6)。本实用新型优化了工艺配比，提高了产品转化率，相比降低了成本。(ESM)同样的 发明 创造已同日 申请 发明 专利 | ||
| 权利要求 | 1.一种铪酸酯的生产设备，其特征在于：包括反应容器一(1)、离心设备(2)、蒸馏设备一(3)、反应容器二(4)、蒸馏设备二(5)、成品储罐(6)、铵盐提纯的干燥设备(7)、副产品的副产品料仓(8)；其中： |
||
| 说明书全文 | 一种铪酸酯的生产设备技术领域[0001] 本实用新型涉及精细化工技术领域，涉及铪酸酯的制备技术及设备，尤其是一种铪酸酯的生产设备。 背景技术[0002] 铪酸酯是超高温陶瓷前驱体，是制备超高温陶瓷基复合材料的关键基础原材料。经过多年发展，其制备工艺日趋成熟，综合性能表现出明显优势，已在航空航天领域得到应用。但是，目前的铪酸酯生产还存在以下问题： [0003] 问题1： [0004] 工业上铪酸酯的生产工艺主要以醇和金属铪盐反应直接酯化法为主，收率较低，反应过程中有氯化氢生成，氯化氢会与醇反应生成氯代产物，降低了铪酸酯的产率。为减少副反应的发生，通常采用抽真空的方式减少体系中氯化氢的含量，但生成的氯化氢及吸收得到的盐酸常常腐蚀设备，且真空移出体系的氯化氢中也夹带了部分原料，增加了醇和金属铪盐的损失，在很大程度上增加了原料的消耗。问题2： [0005] 铪酸酯的品类众多，目前各种铪酸酯的生产工艺方法及使用的设备也各不相同。现有铪酸酯产工艺方法及设备，均是采用间歇式釜式生产工艺技术，反应釜传质传热效果差，反映效率差，产品与溶剂及副产物的分离困难，效率较低，并且生产过程中三废产生较多，对环境产生很大的危害。 [0006] 基于以上描述，亟需一种铪酸酯的生产设备，能够优化铪酸酯的生产，从而提高设备的适应性，降低设备改造成本，提高生产效率，确保产品质量稳定。实用新型内容 [0007] 本实用新型目的在于提供一种铪酸酯的生产设备，以解决现有铪酸酯的生产设备生产的产品品质差，产率低的问题，以及生产过程产生三废，造成环境污染及高耗能的问题。 [0008] 本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是： [0009] 一种铪酸酯的生产设备，包括反应容器一1、离心设备2、蒸馏设备一3、反应容器二4、蒸馏设备二5、成品储罐6、铵盐提纯的干燥设备7、副产品的副产品料仓8；其中：反应容器一1的出料口连接离心设备2，离心设备2进行离心过滤；离心设备2的出料口连接干燥设备 7，干燥设备7进行铵盐提纯；干燥设备7的出料口连接干副产品料仓8，副产品料仓8进行副产品储存；离心设备2的母液出料口连接蒸馏设备一3，蒸馏设备一3进行蒸馏提纯；蒸馏设备一3的出料口连接反应容器二4，反应容器二4进一步反应；反应容器二4的出料口连接蒸馏设备二5，蒸馏设备二5进一步提纯；蒸馏设备二5的出料口连接成品储罐6，成品储罐6用于储存铪酸酯。 [0010] 本实用新型还具有以下附加技术特征： [0011] 作为本实用新型技术方案进一步具体优化的：蒸馏设备一3的回收出料口连接于反应容器一1，将回收醇D回收加入反应容器一1中。 [0012] 作为本实用新型技术方案进一步具体优化的：蒸馏设备二5的回收出料口连接于反应容器一1，将回收溶剂及回收醇E回收加入反应容器一1中。 [0013] 作为本实用新型技术方案进一步具体优化的：反应容器一1还连接有添加金属盐A的管道和添加氨气B的管道。 [0014] 作为本实用新型技术方案进一步具体优化的：反应容器二4还连接有添加醇C的管道。 [0015] 本实用新型优化了工艺配比，提高了产品转化率，相比降低了成本。具体来说，本实用新型提供的技术方案带来的有益效果是： [0016] 有益效果1、本实用新型的铪酸酯的生产设备为柔性设备，在反应容器一中反应完成后，经过离心装置进行离心过滤，然后通过蒸馏设备蒸馏，所得产品可作为粗品的中间体，中间体继续进入反应容器二参与后续反应，然后进行二步蒸馏，从而得到纯度更高的铪酸酯，将成品中的低沸点的物质提纯的更完善。 [0017] 有益效果2、相较于传统的铪酸酯生产工艺设备，本实用新型的铪酸酯生产工艺方法，优化了的原料配比公式，提高了成品的转化率，同时简化了工艺流程，从而提高了产品质量的稳定性，同时该生产工艺流程，相较于传统生产工艺技术，其产率高，纯度高，耗能低。 [0018] 有益效果3、本实用新型的铪酸酯生产工艺设备，增加了铵盐干燥处理装置，生产过程中产生的铵盐经纯化干燥等处理后，回收的溶剂进一步回收利用，降低了成本；同时副产品质量满足市场需求，提高了副产品的附加值；过程中产生的的溶剂和未反应醇可以回收循环进行反应使用，既避免了原料的浪费，节约了生产成本，又减少了废品的排放，减少污染，保护环境。附图说明 [0019] 图1为本实用新型的铪酸酯生产工艺设备结构示意图； [0020] 图2为本实用新型的铪酸酯生产工艺流程结构示意图。 [0021] 附图标记说明：1.反应容器一；2、离心设备；3、蒸馏设备；4、反应容器二；5、蒸馏设备二；6、成品储罐；7、干燥设备；8、副产品料仓；A、金属盐；B、氨气；C、醇；D、回收醇；E、回收溶剂及回收醇。 具体实施方式[0022] 下面将参照附图更详细地描述本实用新型公开的示例性实施例。 [0023] 实施例1 [0024] 一种铪酸酯的生产设备，包括反应容器一1、离心设备2、蒸馏设备一3、反应容器二4、蒸馏设备二5、成品储罐6、铵盐提纯的干燥设备7、副产品的副产品料仓8。 [0025] 反应容器一1的出料口连接离心设备2，离心设备2进行离心过滤；离心设备2的出料口连接干燥设备7，干燥设备7进行铵盐提纯；干燥设备7的出料口连接干副产品料仓8，副产品料仓8进行副产品储存。 [0026] 离心设备2的母液出料口连接蒸馏设备一3，蒸馏设备一3进行蒸馏提纯；蒸馏设备一3的出料口连接反应容器二4，反应容器二4进一步反应；反应容器二4的出料口连接蒸馏设备二5，蒸馏设备二5进一步提纯；蒸馏设备二5的出料口连接成品储罐6，成品储罐6用于储存铪酸酯。 [0027] 蒸馏设备一3的回收出料口连接于反应容器一1，将回收醇D回收加入反应容器一1中。 [0028] 蒸馏设备二5的回收出料口连接于反应容器一1，将回收溶剂及回收醇E回收加入反应容器一1中。 [0029] 反应容器一1还连接有添加金属盐A的管道和添加氨气B的管道。氨气是生产过程的原料，它的作用是将氯化铪与醇酯化反应产生的氯化氢中和掉，以此来推动反应平衡向产品方向移动。 [0030] 反应容器二4还连接有添加醇C的管道。 [0032] 针对问题2，本实用新型是本生产方法以溶剂作为反应环境，再以醇与金属铪盐反应合成了铪酸酯，通过实验完成了酯化以及蒸馏提纯。所采用生产方法应速率快、收率高，有一定的实用价值。 [0033] 实施例2 [0034] 一种铪酸酯的生产工艺方法，包括有以下步骤： [0035] 步骤1，将醇C与溶剂的质量比为1：5±3.5作为原料加入蒸馏设备二5，持续搅拌； [0036] 加入的醇C为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或几种； [0037] 加入的溶剂为苯、二甲苯、正庚烷、石油醚中的一种或几种； [0038] 步骤2，向反应容器一1中按照金属盐中的铪与醇C的摩尔比为1：3±1.5，向反应容器一1中滴加金属盐A，并通入缚酸剂，缚酸剂与金属盐A中的铪化学摩尔计量比为3±0.5：1； [0039] 滴加的金属盐为四氯化铪、三氯化铪中的一种或几种； [0040] 通入的缚酸剂为吡啶、三乙胺、液氨中的一种或几种； [0041] 步骤3，经离心设备2进行离心，再经由蒸馏设备一3进行蒸馏，所得液体作为中间体原料和醇C加入反应容器二4，搅拌升温； [0042] 中间体原料加入的反应容器二4为精馏釜； [0043] 加入的醇C为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或几种； [0044] 步骤4，反应容器二4中的中间体原料和醇C反应结束后，经由蒸馏设备二5蒸馏后得到最终成品铪酸酯，并将铪酸酯暂存于成品储罐6中。 [0045] 步骤5，步骤3中经由蒸馏设备一3进行蒸馏得到的回收溶剂及回收醇E加入步骤2的反应容器一1中；步骤4经由蒸馏设备二5蒸馏得到回收醇D加入步骤2的反应容器一1中； [0046] 步骤6，反应容器一1完成反应后，出料口连接离心设备2进行离心过滤，离心后的固体进入到干燥设备7，提纯后进入到副产品的副产品料仓8； [0047] 本实用新型的生产工艺方法及设备可实现柔性生产，适用于铪酸酯的生产，其产率高，纯度高，能耗低。 [0048] 实施例3 [0049] 铪酸正丙酯的合成： [0050] 向反应容器一内加入四氯化铪、正丙醇及溶剂，其中，四氯化铪与正丙醇的摩尔比为1：3，溶剂采用石油醚或二甲苯，开启搅拌，升温至90±5℃；向反应容器一内通入氨气，氨气与四氯化铪的摩尔计量比为3.5：1，持续反应结束；反应后经离心过滤、蒸馏，得到铪酸正丙酯，在反应容器二中加入正丙醇，蒸馏得到最终产品，其产率为96.0％以上，金属含量Hfwt％＝32.26±0.1％。 |
||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈